CN108975328B - 一种两步预碳化制备氮氧共掺杂生物质多孔碳材料的方法 - Google Patents

一种两步预碳化制备氮氧共掺杂生物质多孔碳材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种两步预碳化制备氮氧共掺杂生物质多孔碳材料的方法，将作物颗粒洗净、烘干，放入刚性密闭容器中升温、加压，将作物颗粒膨化后装入反应釜中低温预碳化，再转移到氮气保护管式炉中进行二次预碳化；将预碳化后的产物与氢氧化钾混合均匀，氮气下高温处理后制得氮氧共掺杂生物质多孔碳材料。本发明分步预碳化有效保留了生物质的多级结构和内含杂原子，该生物质碳材料不仅具有超高的比表面积，且富含微孔及介孔结构和丰富的氮、氧掺杂位点，将其应用于锂硫电池，可以有效加快离子、电子的传输速率，增强对多硫化物的吸附能力，抑制穿梭效应，大幅提高电池性能。

Description

一种两步预碳化制备氮氧共掺杂生物质多孔碳材料的方法
技术领域
本发明属于无机功能材料的合成技术领域，具体涉及一种两步预碳化制备氮氧共掺杂生物质多孔碳材料的方法。
背景技术
由于具有大量的孔隙结构和巨大的比表面积，多孔碳材料具有吸附能力强、物理化学性能稳定性好及失效后再生方便等特点，在催化、分离、电极材料制备等领域有着潜在且巨大的应用价值，已成为材料科学研究的热点。目前，利用生物质制备碳材料的方式得到了广泛关注，现有文献中也有利用淀粉（X. Li, et al . ACS Appl. Mater. Interfaces2017, 9, 10717-10729.）、大豆（G.F. Ren, et al . J. Mater. Chem. A 2016, 4,16507-16515.）等制备的碳材料在锂硫电池中得到了良好的应用。公开号为CN106783204A的专利公开了一种基于丝瓜络介孔碳材料的电化学超级电容器材料的制备方法，该工艺通过对生物质材料丝瓜络进行活性碳化，使其通过一系列的化学反应形成多孔碳材料结构，制备工艺环保低耗，工序简单，原料廉价易得，具有较好的工业化应用前景。公开号为CN105870412A的专利公开了一种基于杨絮的生物质碳/硫复合材料的制备方法，该方法只采用简单的氢氧化钾活化和热处理的方法，工艺简单，可商业化操作。公开号为CN106082158A的专利公开了一种三维分级多孔生物质碳锂离子电池负极材料的制备方法，该方法通过微波水热法结合热处理法以木耳作为生物质碳源制备三维分级多孔生物质碳材料，木耳含有丰富的多糖，从而具有较高的碳化产率，其细胞壁中含有丰富的甲壳素可以形成稳定的碳骨架，使碳材料具有良好的物理稳定性，其用作锂离子电池负极材料时，在充放电过程中结构稳定不易坍塌，因此具有良好的循环稳定性和倍率性能。公开号为CN108128773A的专利公开了一种以生物质为碳源制备多孔纳米碳材料的方法，该方法先将花生壳通过水热反应过程生成轻度碳化的褐煤状水热碳，再将水热碳与盐进行充分混合并于高温下进一步碳化、活化，最终制得多孔碳材料，所制备的多孔碳材料比表面积高且孔径结构合理，作为电化学电容器的电极活性材料，其电容性能有显著的提升，具有良好的循环稳定性，该技术为生物质高附加值利用提供一种全新、可靠的资源化处理方式。公开号为CN108069423A的专利公开了一种海洋生物质制备多孔材料的方法，该方法以虾壳蟹壳通过模板法制备多孔碳材料，工序简单、价格低廉，但是，在高温碳化过程中，氮、氧、硫等杂原子容易散失，从而使材料的组成趋向单一化。常规的一步活化方法明显都是有缺陷的，常规的方法制备生物质碳材料时，往往使用较为简单的预碳化方法，生物质内含的杂原子的损失较为严重。因此，需要对现有的预碳化方法进行改进，从而有效避免杂原子在碳化过程中散失。
发明内容
本发明解决的技术问题提供了一种两步预碳化制备氮氧共掺杂生物质多孔碳材料的方法，该方法重复率高且形成氮氧共掺杂多孔碳材料，同时该方法制得的生物质多孔碳材料不但具有超高的比表面积和较大的孔容，而且分段预碳化可以使大米等作物颗粒中内含的氮、氧杂原子得到保留，最终制得的碳材料具有微孔及介孔结构并含有大量的杂原子，有效提高碳材料的极性从而增大碳材料的化学吸附能力。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种两步预碳化制备氮氧共掺杂生物质多孔碳材料的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将作物颗粒洗净、烘干，放入刚性密闭容器中升温、加压，然后将容器打开与外界相通，使作物颗粒膨化，其中作物选用大米、玉米、高粱或大豆；
步骤S2：将步骤S1膨化后的作物颗粒装入50毫升的反应釜中，加热至160-240℃并保温12-24小时，降温后将产物从反应釜中取出并转移至管式炉中，持续通氮气作为保护气，以1-5℃/min的升温速率升温至450℃反应2-5小时得到预碳化后的产物；
步骤S3：将步骤S2得到的预碳化后的产物与氢氧化钾以1:3的质量比在研钵中研磨使其混合均匀，随后将混合物转移至管式炉中，在氮气条件下升温至700-1000℃反应1.5-3小时，再将所得产物洗涤、干燥后制得氮氧共掺杂生物质多孔碳材料。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明通过分段预碳化方法有效增大了碳材料的比表面积并且避免了氮、氧杂原子的流失。本发明重复率高且效果显著，所制得的生物质碳材料具有微孔和介孔结构，有利于增强碳材料的物理吸附能力。分段预碳化方法保留了氮、氧杂原子，增强了碳材料的化学吸附能力。这种具有分级孔道结构与杂原子掺杂的碳材料有利于储存更多的活性物质，加快离子、电子的传输速率，增强吸附多硫化物的能力，从而避免活性物质的流失，用于锂硫电池正极时使得锂硫电池的电化学性能得到较大提高。
附图说明
图1是实施例4制得的氮氧共掺杂生物质多孔碳材料的TEM图；
图2是实施例4制得的氮氧共掺杂生物质多孔碳材料的SEM图；
图3是实施例4制得的氮氧共掺杂生物质多孔碳材料的氮气吸脱附曲线；
图4是实施例4制得的氮氧共掺杂生物质多孔碳材料的DFT孔径分布曲线，由图可知制得的碳材料具有微孔和介孔结构。
图5是的实施例4制得的氮氧共掺杂生物质多孔碳材料与硫复合后作为锂硫电池正极时的充放电循环图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将玉米颗粒洗净、烘干，放入刚性密闭容器中升温、加压，然后将容器打开与外界相通，使玉米颗粒膨化；将膨化后的玉米颗粒装入50毫升反应釜中，加热至160℃并保温24小时，降温后将产物从反应釜中取出并转移至管式炉中，持续通氮气作为保护气，以2℃/min的升温速率升温至450℃反应2小时得到预碳化后的产物；将预碳化后的产物与氢氧化钾以1:3的质量比在研钵中研磨使其混合均匀，随后将混合物转移至管式炉中，在氮气条件下升温至700℃反应2.5小时，将所得产物洗涤至中性并干燥后制得氮氧共掺杂生物质多孔碳材料。
实施例2
将大米颗粒洗净、烘干，放入刚性密闭容器中升温、加压，然后将容器打开与外界相通，使大米颗粒膨化；将膨化后的大米颗粒装入50毫升反应釜中，加热至240℃并保温12小时，降温后将产物从反应釜中取出并转移至管式炉中，持续通氮气作为保护气，以2℃/min的升温速率升温至450℃反应5小时得到预碳化后的产物；将预碳化后的产物与氢氧化钾以1:3的质量比在研钵中研磨使其混合均匀，随后将混合物转移至管式炉中，在氮气条件下升温至800℃反应1.5小时，将所得产物洗涤至中性并干燥后制得氮氧共掺杂生物质多孔碳材料。
实施例3
将大豆颗粒洗净、烘干，放入刚性密闭容器中升温、加压，然后将容器打开与外界相通，使大豆颗粒膨化；将膨化后的大豆颗粒装入50毫升反应釜中，加热至200℃并保温24小时，降温后将产物从反应釜中取出并转移至管式炉中，持续通氮气作为保护气，以2℃/min的升温速率升温至450℃反应3小时得到预碳化后的产物；将预碳化后的产物与氢氧化钾以1:3的质量比在研钵中研磨使其混合均匀，随后将混合物转移至管式炉中，在氮气条件下升温至900℃反应2小时，将所得产物洗涤至中性并干燥后制得氮氧共掺杂生物质多孔碳材料。
实施例4
将大米颗粒洗净、烘干，放入刚性密闭容器中升温、加压，然后将容器打开与外界相通，使大米颗粒膨化；将膨化后的大米颗粒装入50毫升反应釜中，加热至220℃并保温24小时，降温后将产物从反应釜中取出并转移至管式炉中，持续通氮气作为保护气，以2℃/min的升温速率升温至450℃反应3小时得到预碳化后的产物；将预碳化后的产物与氢氧化钾以1:3的质量比在研钵中研磨使其混合均匀，随后将混合物转移至管式炉中，在氮气条件下升温至1000℃反应2.5小时，将所得产物洗涤至中性并干燥后制得氮氧共掺杂生物质多孔碳材料。
实施例5
将高粱颗粒洗净、烘干，放入刚性密闭容器中升温、加压，然后将容器打开与外界相通，使高粱颗粒膨化；将膨化后的高粱颗粒装入50毫升反应釜中，加热至180℃并保温24小时，降温后将产物从反应釜中取出并转移至管式炉中，持续通氮气作为保护气，以5℃/min的升温速率升温至450℃反应3小时得到预碳化后的产物；将预碳化后的产物与氢氧化钾以1:3的质量比在研钵中研磨使其混合均匀，随后将混合物转移至管式炉中，在氮气条件下升温至1000℃反应3小时，将所得产物洗涤至中性并干燥后制得氮氧共掺杂生物质多孔碳材料。
实施例6
将大米颗粒洗净、烘干，放入刚性密闭容器中升温、加压，然后将容器打开与外界相通，使大米颗粒膨化；将膨化后的大米颗粒装入50毫升管式炉中，加热至180℃并保温24小时，降温后将产物从反应釜中取出并转移至管式炉中，持续通氮气作为保护气，以1℃/min的升温速率升温至450℃反应3小时得到预碳化后的产物；将预碳化后的产物与氢氧化钾以1:3的质量比在研钵中研磨使其混合均匀，随后将混合物转移至管式炉中，在氮气条件下升温至1000℃反应2.5小时，将所得产物洗涤至中性并干燥后制得氮氧共掺杂生物质多孔碳材料。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (1)

1.一种两步预碳化制备氮氧共掺杂生物质多孔碳材料的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将作物颗粒洗净、烘干，放入刚性密闭容器中升温、加压，然后将容器打开与外界相通，使作物颗粒膨化，其中作物选用大米、玉米、高粱或大豆；
步骤S2：将步骤S1膨化后的作物颗粒装入50毫升的反应釜中，加热至160-240℃并保温12-24小时，降温后将产物从反应釜中取出并转移至管式炉中，持续通氮气作为保护气，以1-5℃/min的升温速率升温至450℃反应2-5小时得到预碳化后的产物；
步骤S3：将步骤S2得到的预碳化后的产物与氢氧化钾以1:3的质量比在研钵中研磨使其混合均匀，随后将混合物转移至管式炉中，在氮气条件下升温至700-1000℃反应1.5-3小时，再将所得产物洗涤、干燥后制得氮氧共掺杂生物质多孔碳材料。
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