CN110482534A - 一种可调控多孔结构石墨烯纸 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可调控多孔结构石墨烯纸，该石墨烯纸由石墨烯凝胶前体制备得来。该石墨烯纸具有多孔结构，使得石墨烯纸本身具有极佳的柔性巨大的比表面积，在柔性电子器件领域具有巨大的潜力；同时由于其多孔结构使得其十分容易与一些功能材料复合，在环保、催化、半导体、柔性电子器件、生物医用材料等领域具有广泛的应用前景。该石墨烯纸的多孔结构可通过调整制备条件实现调控，能够适应不同的应用场合。
Description
技术领域
本发明涉及新型石墨烯可控多孔结构膜材料及其制备方法，具体是一种可调控多孔结构石墨烯纸及其制备方法。
背景技术
石墨烯自问世以来，因其独特的二维材料结构带来的一系列优异的性能，引起广泛关注与研究热潮。一方面石墨烯本身具有许多优异的性能，可应用于半导体、储能器件、吸附材料、导热材料、导电材料等领域；另一方面石墨烯独特的性质使得它在复合材料中无论是作为功能性添加剂或材料基底都有巨大的潜力可挖掘。
石墨烯的宏观材料形式中，膜材料是极其重要的一种形式，常用的制备方法有刮膜法、旋涂法、喷涂法和浸涂法等。这些制备方法往往采用氧化石墨烯成膜-还原的步骤，而这一步骤在成膜过程中由于溶剂蒸发带来的表面张力往往对石墨烯材料特有的多孔结构造成破坏；用冻干法等干燥方式避开表面张力的影响，则又由于氧化石墨烯片层之间的斥力，难以成膜。
目前的研究主要集中在改进石墨烯膜材料的力学性能，如中国专利CN106241777A、CN106185904A。或在石墨烯膜材料的工艺方法上进行改进，如中国专利CN109455700A、CN108910866A。然而这些石墨烯膜或纸由于制备方法的原因并不具有丰富的多孔结构。
发明内容
针对以上技术问题，本发明的目的是提供一种具有可控多孔结构的石墨烯纸，以解决上述存在的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可调控多孔结构石墨烯纸，由石墨烯凝胶经一系列步骤制备得到。
一种可调控多孔结构石墨烯纸的制备方法包含如下步骤：
（1）通过改进的Hummers法将石墨粉末进行氧化制得氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯加入特定溶剂中，超声分散，得到一定浓度的氧化石墨烯溶液；
（3）将氧化石墨烯溶液封入密闭反应釜，高温下保持一段时间，得到石墨烯水凝胶，将水凝胶浸泡在透析液中透析一段时间；
（4）将样品水凝胶在一定压力下压实后，一定温度下冷冻，随后解冻。进行五次冻融循环，随后通过一定干燥方法干燥，得到石墨烯纸。
进一步地，一种可调控多孔结构石墨烯纸的制备方法，步骤（2）中所述特定溶剂为浓度为0—100%的乙醇水溶液，一定浓度为0.5—20mg/mL。
进一步地，一种可调控多孔结构石墨烯纸的制备方法，步骤（3）中所述高温为60—200℃，保持一段时间为4—24h，透析液为为浓度为0—100%的乙醇水溶液，透析一段时间为4—48h。
进一步地，一种可调控多孔结构石墨烯纸的制备方法，步骤（4）中所述一定压力为0.1—50MPa，一定温度为-2—-20℃，干燥方法为超临界干燥、溶剂置换法干燥、晾干、冻干四种当中的一种。
进一步地，一种可调控多孔结构石墨烯纸的制备方法，有各种变形方式，变形方式（1）：把步骤（3）中的把氧化石墨烯封入密闭反应釜这一操作进行变形，变形为：把氧化石墨烯与一种或几种物质共混后封入密闭反应釜。
进一步地，一种可调控多孔结构石墨烯纸的制备方法，有各种变形方式，变形方式（2）：把步骤（4）中得到石墨烯纸后进行扩展变形：通过一定方法在石墨烯纸上负载一种或几种具备特殊性能的成分。
进一步地，变形方式（1），一种或几种物质包括：
（1）还原剂，如：氨水、水合肼、乙二胺、吡咯、苯胺、尿素、氨基酸、抗坏血酸、氢碘酸等；
（2）交联剂，如四硼酸钠、铜盐、植酸等；
（3）能以溶解、胶体或悬浮液形式分散在水、水溶液或醇、醇溶液中的高分子，如纤维素、聚乙烯醇、甲壳素、海藻酸钠等；
（4）具备特殊性能，如催化性能、光学性能、磁性、光电性能、电化学性能、吸附性能、传感功能、生物功能的含过渡金属的化合物，如TiO2；过渡金属单质，如银纳米粒子；含主族非金属元素的化合物，如聚吡咯；主族非金属元素单质，如碳纳米管。
进一步地，变形方式（2），一定方法包括物理吸附法、原位反应法、电化学沉积法、水热法、醇热法、物理/化学气相沉积法。
进一步地，变形方式（2），一种或几种具备特殊性能的成分包括具备催化性能、光学性能、磁性、光电性能、电化学性能、吸附性能、传感功能、生物功能的含过渡金属的化合物，如TiO2；过渡金属单质，如银纳米粒子；含主族非金属元素的化合物，如聚吡咯；主族非金属元素单质，如碳纳米管。
本发明具有如下有益效果：
（1）具有丰富的多孔结构：一般石墨烯纸由氧化石墨烯直接成膜后还原，本石墨烯纸由石墨烯凝胶制备而来，自带有石墨烯凝胶特有的多孔结构；经过冻融循环处理，使得多孔结构更为丰富。因此，本石墨烯纸除具有石墨烯本身的一系列特性如电化学活性、导电性、可调控的亲水/疏水性等等性能以外，还具有多孔结构带来的优异的柔性、吸附性。这种特性使得本石墨烯导电纸非常适合作为复合材料的基底。复合思路上，可以在石墨烯已有性能的基础上进行一些提高，如将石墨烯与具有赝电容的导电聚合物、过渡金属化合物复合制备柔性二维电极材料，提高石墨烯纸的电化学电容；或是以石墨烯的性能为基础，充分发挥负载物的性能，如将具有催化功能的银纳米粒子与石墨烯纸复合制备柔性膜催化剂，一方面银纳米粒子在石墨烯纸的纳米孔洞中沉积，可有效避免银纳米粒子的团聚；另一方面石墨烯纸多孔结构、巨大的比表面积令复合材料具有优异的吸附能力，能更多地吸附反应的底物，提高催化效率。
（2）包括多孔结构在内的多种性质可调控：通过改变原料配比、反应条件、溶剂配比等条件，能够做到对石墨烯纸多种性质的调控，如多孔结构；电导率；热导率；密度；厚度；电化学电容；杨氏模量等。
（3）性质稳定，易于批量生产：石墨烯纸由凝胶制备得来，性质均一、各向同性的凝胶容易制备，而传统方式制备的石墨烯膜材料则难以做到稳定的质量控制。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种可调控多孔结构石墨烯纸，由石墨烯凝胶前体经一系列后处理步骤制备得到。
一种可调控多孔结构石墨烯纸，制备方法包含如下步骤：
（1）通过改进的Hummers法将石墨粉末进行氧化制得氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯加入20%的乙醇溶液中，超声分散，得到5mg/mL氧化石墨烯溶液；
（3）在氧化石墨烯溶液封入密闭反应釜，120℃下保持16h，得到石墨烯水凝胶，将水凝胶浸泡在20%乙醇水溶液透析液中透析12h；
（4）将样品水凝胶在10MPa下压实后，-5℃下冷冻，随后解冻。进行五次冻融循环，随后通过晾干法干燥，得到石墨烯纸。
实施例2
一种可调控多孔结构石墨烯纸，由石墨烯凝胶前体经一系列后处理步骤制备得到。
一种可调控多孔结构石墨烯纸，制备方法包含如下步骤：
（1）通过改进的Hummers法将石墨粉末进行氧化制得氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯加入20%的乙醇溶液中，超声分散，得到6mg/mL氧化石墨烯溶液；
（3）在氧化石墨烯溶液封入密闭反应釜，120℃下保持16h，得到石墨烯水凝胶，将水凝胶浸泡在3%乙醇水溶液透析液中透析15h；
（4）将样品水凝胶在10MPa下压实后，-5℃下冷冻，随后解冻。进行五次冻融循环，随后通过冻干法干燥，得到石墨烯纸。
实施例3
一种可调控多孔结构石墨烯纸，由石墨烯凝胶前体经一系列后处理步骤制备得到。
一种可调控多孔结构石墨烯纸，制备方法包含如下步骤：
（1）通过改进的Hummers法将石墨粉末进行氧化制得氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯加入80%的乙醇溶液中，超声分散，得到2mg/mL氧化石墨烯溶液；
（3）在氧化石墨烯溶液封入密闭反应釜，120℃下保持16h，得到石墨烯水凝胶，将水凝胶浸泡在10%乙醇水溶液透析液中透析12h；
（4）将样品水凝胶在18MPa下压实后，-20℃下冷冻，随后解冻。进行五次冻融循环，随后通过超临界干燥法干燥，得到石墨烯纸。
实施例4
一种可调控多孔结构石墨烯纸，由石墨烯凝胶前体经一系列后处理步骤制备得到。
一种可调控多孔结构石墨烯纸，制备方法包含如下步骤：
（1）通过改进的Hummers法将石墨粉末进行氧化制得氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯加入20%的乙醇溶液中，超声分散，得到5mg/mL氧化石墨烯溶液；
（3）在氧化石墨烯溶液封入密闭反应釜，180℃下保持10h，得到石墨烯水凝胶，将水凝胶浸泡在20%乙醇水溶液透析液中透析18h；
（4）将样品水凝胶在10MPa下压实后，-5℃下冷冻，随后解冻。进行五次冻融循环，随后通过溶剂置换法干燥，得到石墨烯纸。
实施例5
一种可调控多孔结构石墨烯纸，由石墨烯凝胶前体经一系列后处理步骤制备得到。
一种可调控多孔结构石墨烯纸，制备方法包含如下步骤：
（1）通过改进的Hummers法将石墨粉末进行氧化制得氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯加入20%的乙醇溶液中，超声分散，得到5mg/mL氧化石墨烯溶液；
（3）在氧化石墨烯溶液封入密闭反应釜，60℃下保持24h，得到石墨烯水凝胶，将水凝胶浸泡在17%乙醇水溶液透析液中透析48h；
（4）将样品水凝胶在5MPa下压实后，-5℃下冷冻，随后解冻。进行五次冻融循环，随后通过晾干法干燥，得到石墨烯纸。
实施例6
一种可调控多孔结构石墨烯纸，由石墨烯凝胶前体经一系列后处理步骤制备得到。
一种可调控多孔结构石墨烯纸，制备方法包含如下步骤：
（1）通过改进的Hummers法将石墨粉末进行氧化制得氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯加入70%的乙醇溶液中，超声分散，得到5mg/mL氧化石墨烯溶液；
（3）在氧化石墨烯溶液封入密闭反应釜，160℃下保持19h，得到石墨烯水凝胶，将水凝胶浸泡在去离子水透析液中透析14h；
（4）将样品水凝胶在10MPa下压实后，-5℃下冷冻，随后解冻。进行五次冻融循环，随后通过冻干法干燥，得到石墨烯纸；
（5）将得到的石墨烯纸裁剪出2*2cm的矩形，浸没在5mL浓度为0.5mol/L的PdCl2溶液中，向溶液中缓慢滴入5mL浓度为0.5mol/L的SnCl2溶液，控制滴速在十分钟时滴完。静置半小时后取出石墨烯纸，在0.5L去离子水中浸泡8h后取出，浸泡-取出步骤重复三次后，晾干石墨烯纸，得到钯负载的石墨烯纸柔性催化膜材料。
实施例7
一种可调控多孔结构石墨烯纸，由石墨烯凝胶前体经一系列后处理步骤制备得到。
一种可调控多孔结构石墨烯纸，制备方法包含如下步骤：
（1）通过改进的Hummers法将石墨粉末进行氧化制得氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯加入70%的乙醇溶液中，超声分散，得到5mg/mL氧化石墨烯溶液；
（3）在氧化石墨烯溶液封入密闭反应釜，160℃下保持19h，得到石墨烯水凝胶，将水凝胶浸泡在透析液中透析14h；
（4）将样品水凝胶在10MPa下压实后，-5℃下冷冻，随后解冻。进行五次冻融循环，随后通过冻干法干燥，得到石墨烯纸；
（5）取0.265g的FeCl3·6H2O和0.161g的FeSO4，一并溶解在20mL水中，制备混合溶液。将得到的石墨烯纸裁剪出2*2cm的矩形，浸没在配好的混合溶液中，超声处理20min。将混合好的材料与溶液一并移入三口烧瓶，向溶液中吹入氮气保持20min。随后不再将氮气吹到溶液中，但持续向三口烧瓶中通入氮气。将三口烧瓶置水浴中，升温至80℃，用氨水调节PH至10后，反应2h。降低水浴温度至50℃，继续反应1h。待反应体系冷却后，取出石墨烯纸，在0.5L去离子水中浸泡8h后取出，浸泡-取出步骤重复三次后，晾干石墨烯纸，得到Fe3O4负载的石墨烯纸磁性柔性膜材料。
实施例8
一种可调控多孔结构石墨烯纸，由石墨烯凝胶前体经一系列后处理步骤制备得到。
一种可调控多孔结构石墨烯纸，制备方法包含如下步骤：
（1）通过改进的Hummers法将石墨粉末进行氧化制得氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯加入70%的乙醇溶液中，超声分散，得到5mg/mL氧化石墨烯溶液；
（3）在氧化石墨烯溶液封入密闭反应釜，160℃下保持19h，得到石墨烯水凝胶，将水凝胶浸泡在去离子水透析液中透析14h；
（4）将样品水凝胶在10MPa下压实后，-5℃下冷冻，随后解冻。进行五次冻融循环，随后通过冻干法干燥，得到石墨烯纸；
（5）将得到的石墨烯纸裁剪出2*2cm的矩形，浸没在20mL浓度为0.5mol/L的KMnO4溶液中24h。取出石墨烯纸，-5℃下冷冻24h，随后冻干。在蓝口瓶中放入两个小烧杯，其中一个放入冻干好的石墨烯纸，另一个放入苯胺。封闭蓝口瓶，苯胺蒸汽在石墨烯纸上在高锰酸钾的作用下发生原位聚合反应。反应8h后取出石墨烯纸，在0.5L去离子水中浸泡8h后取出，浸泡-取出步骤重复三次后，晾干石墨烯纸，得到苯胺包覆的MnO2微粒负载的石墨烯柔性膜材料。
实施例9
一种可调控多孔结构石墨烯纸，由石墨烯凝胶前体经一系列后处理步骤制备得到。
一种可调控多孔结构石墨烯纸，制备方法包含如下步骤：
（1）通过改进的Hummers法将石墨粉末进行氧化制得氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯加入70%的乙醇溶液中，超声分散，得到5mg/mL氧化石墨烯溶液；
（3）在氧化石墨烯溶液中加入吡咯，调节吡咯浓度为5mg/mL。随后超声分散20min，混合均匀后封入密闭反应釜，160℃下保持19h，得到水凝胶，将水凝胶浸泡在去离子水透析液中透析14h；
（4）将样品水凝胶在10MPa下压实后，-5℃下冷冻，随后解冻。进行五次冻融循环，随后通过冻干法干燥，得到石墨烯/聚吡咯复合柔性纸。
Claims (10)
1.一种可调控多孔结构石墨烯纸，其特征在于,由石墨烯凝胶经一系列步骤制备得到。
2.一种可调控多孔结构石墨烯纸，其特征在于,制备方法包含如下步骤：
（1）通过改进的Hummers法将石墨粉末进行氧化制得氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯加入特定溶剂中，超声分散，得到一定浓度的氧化石墨烯溶液；
（3）将氧化石墨烯溶液封入密闭反应釜，高温下下保持一段时间，得到石墨烯水凝胶，将水凝胶浸泡在透析液中透析一段时间；
（4）将样品水凝胶在一定压力下压实后，一定温度下冷冻，随后通过一定干燥方法干燥，得到石墨烯纸。
3.根据权利要求2所述一种可调控多孔结构石墨烯纸，其特征在于，步骤（2）中所述特定溶剂为浓度为0—100%的乙醇水溶液，一定浓度为0.5—20mg/mL。
4.根据权利要求2所述一种可调控多孔结构石墨烯纸，其特征在于，步骤（3）中所述高温为60—200℃，保持一段时间为4—24h，透析液为浓度为0—100%的乙醇水溶液，透析一段时间为4—48h。
5.根据权利要求2所述一种可调控多孔结构石墨烯纸，其特征在于，步骤（4）中所述一定压力为0.1—50MPa，一定温度为-2—-20℃，干燥方法为超临界干燥、溶剂置换法干燥、晾干、冻干四种当中的一种。
6.根据权利要求2所述一种可调控多孔结构石墨烯纸，其特征在于，有各种变形方式，包括把步骤（3）中的把氧化石墨烯封入密闭反应釜这一操作进行变形，变形为：把氧化石墨烯与一种或几种物质共混后封入密闭反应釜。
7.根据权利要求2所述一种可调控多孔结构石墨烯纸，其特征在于，有各种变形方式，包括把步骤（4）中得到石墨烯纸后进行扩展变形：通过一定方法在石墨烯纸上负载一种或几种具备特殊性能的成分。
8.根据权利要求6所述一种可调控多孔结构石墨烯纸，其特征在于，所述一种或几种物质包括：
（1）能还原氧化石墨烯的还原剂；
（2）能联接氧化石墨烯片层或石墨烯片层的交联剂；
（3）能以溶解、胶体或悬浮液形式分散在水、水溶液或醇、醇溶液中的高分子；
（4）具备特殊性能，包括催化性能、光学性能、磁性、光电性能、电化学性能、吸附性能、传感功能、生物功能的：
含过渡金属的化合物；
过渡金属单质；
含主族非金属元素的化合物；
主族非金属元素单质。
9.根据权利要求7所述一种可调控多孔结构石墨烯纸，其特征在于，所述一定方法包括物理吸附法、原位反应法、电化学沉积法、水热法、醇热法、物理/化学气相沉积法。
10.根据权利要求7所述一种可调控多孔结构石墨烯纸，其特征在于，一种或几种具备特殊性能的成分包括具备催化性能、光学性能、光电性能、磁性、电化学性能、吸附性能、传感功能、生物功能的：
含过渡金属的化合物；
过渡金属单质；
含主族非金属元素的化合物；
主族非金属元素单质。
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