CN104743540A - 一种氮掺杂碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂碳材料的制备方法，具体步骤是在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶于水，然后加入含氮化合物，在140～300℃反应，经干燥得到氮掺杂碳材料。本发明原料易得，制备工艺简单，成本低，所制备的氮掺杂碳材料活性高，比表面积大，密度低、孔隙率高，产品无需纯化，容易实现规模化生产，可应用于催化剂、能量存储、场发射和电化学电容器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮掺杂碳材料的制备方法，属于碳材料制备技术领域。
背景技术
碳气凝胶是由美国Pekala首先发现的一种新型轻质纳米多孔碳材料，具有高孔隙率、高比表面积、高导电率和密度变化范围广等特点，是作为双电层电容器的理想电极材料。碳气凝胶（CA）是一种由碳纳米粒子堆积而成的三维网络结构的纳米多孔材料，其具有可控的孔结构、较高的比表面积、良好的电子导电率、密度变化范围广等特性，被广泛应用于气体分离吸附剂、催化剂、电化学电容器、贮氢材料、模板等领域。
目前，许多研究者致力于在多孔碳材料中掺入过渡金属氧化物、导电聚合物，以及表面负载杂原子的方式来提高其电化学性能。R.Pietrzak等认为碳材料独特的物理化学性能不仅取决于其发达的比表面积，还与表面存在的掺杂原子的种类、数量和键合方式有关，并提出氮是重要的碳材料表面改性元素，另外含氮官能团的引入能够增强材料表面的供电子特性，提高碳材料的比电容量和功率性能等。理论和实验研究均表明氮掺杂可改变碳材料的晶体结构和电子结构，从而提高其电化学性能和催化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料易得、制备过程简易、成本低、环境友好的氮掺杂碳材料的制备方法。
本发明实现过程如下：
一种氮掺杂碳材料的制备方法：在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶于水，然后加入含氮化合物，在140～300℃反应后，经干燥得到氮掺杂碳材料。
上述反应优选的反应温度为160～230℃；干燥过程采用烘干、冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥，优选为冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥；干燥得到的碳气凝胶进一步在惰性气氛下经过200～1000℃煅烧处理可提高其含碳量，并有利于打开闭塞的孔道，比表面积得到增加，优选的煅烧温度为300～800℃，惰性气氛可以是氮气、氩气或二氧化碳；向反应体系中加入有机酸或碱后制备的碳气凝胶弹性较好且紧致。
所述的糖类化合物选自单糖、二糖、低聚糖、多糖（包括改性淀粉），所述的糖类化合物选自葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、水苏糖、棉籽糖、异麦芽酮糖、乳酮糖、低聚果糖、低聚木糖、低聚半乳糖、低聚异麦芽糖、低聚异麦芽酮糖、低聚龙胆糖、大豆低聚糖、低聚壳聚糖、环糊精、淀粉、酸改性淀粉、氧化淀粉、白糊精、黄色糊精、淡黄色糊精、乙酸化淀粉、辛基琥珀酸钠盐淀粉、羟丙基化淀粉醚、环氧乙烷交联淀粉、淀粉胶、淀粉乙酸胶、羧基淀粉胶、耐水淀粉胶、纤维素、半纤维素、糖元、木糖、阿拉伯胶、粘多糖。
所述的水溶性高分子为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、聚乳酸、聚马来酸、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸、甲壳质、聚乙烯醇。
所述的含氮化合物选自肼、胺、酰胺、硝基化合物、腈、含氮杂环化合物、偶氮化合物、肟、氨基酸、蛋白质、多肽、明胶、尿素，如三聚氰胺、苯胺、吡咯、二甲基甲酰胺、十八胺、1,2,4-三唑、丁二酮肟、丙氨酸等。
上述糖类化合物和水溶性高分子的质量比为1：6～1：0.005，优选为1：1～1：0.05；糖类化合物与水的质量比为1：60～1：0.5，优选为1：30～1：1；糖类化合物与含氮化合物的质量比为1：0.5～1：0.05。
上述反应体系中加入有机酸或碱，所述的有机酸或碱选自乙酸、甲酸、乙二酸、丙烯酸、苯甲酸、氨水、吡啶、三乙胺、三乙醇胺、单乙醇胺、四甲基氢氧化铵、二异丙基乙基氨、二乙烯三胺、奎宁。
本发明碳凝胶的形成机理如下：糖类化合物是含有多羟基醛、多羟基酮以及能水解而生成多羟基醛或多羟基酮的有机化合物，水溶性高分子含有丰富的羧基、羟基或氨基的高聚物，在酸或碱的催化下，经过高温水热反应可形成交联的网状结构，最终水热炭化得到多孔的碳凝胶材料。
本发明原料易得，制备工艺简单，成本低，绿色无毒；所得氮掺杂碳材料活性高、比表面积大、密度低、孔隙率高、产品无需纯化、容易实现规模化生产，可应用于催化剂、能量存储、场发射和电化学电容器等领域。
附图说明
图1为实施例1、2、7、12、16、18、21、29 制备的氮掺杂碳材料的照片；
图2为实施例1、2、7制备的氮掺杂碳材料的透射电镜图；
图3为实施例1制备的氮掺杂碳材料的BET图；
图4为实施例2制备的氮掺杂碳材料的BET图。
具体实施方式
实施例1
将10g 葡萄糖和6g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于60mL 水中，再加入1.5g三聚氰胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（a），经二氧化碳超临界干燥后得到氮掺杂碳材料进一步在氩气中350℃煅烧3小时，其透射电镜图见图2（a）；BET图见图3，所制氮掺杂碳材料的吸附比表面积为416 m2/g；其元素分析数据见表1，表中未掺杂氮的碳材料是指未添加三聚氰胺制备的碳材料。
表1 碳材料元素分析结果
| 元素 | N | C | H |
| 未掺杂氮的碳材料（%） | 4.05 | 82.63 | 5.71 |
| 氮掺杂碳材料（%） | 8.07 | 81.74 | 5.81 |
实施例2
将5.5g 蔗糖和0.5g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～10000000）溶于20mL 水中，再加入0.7g吡嗪，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（b），经二氧化碳超临界干燥后得到氮掺杂碳材料，其透射电镜图见图2（b）；BET图见图3，所制氮掺杂碳材料的吸附比表面积为447 m2/g。
实施例3
将5g 乳糖和0.6g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～10000000）溶于15mL 水中，加入10mL乙酸、0.9g明胶，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料进一步在氩气中500℃煅烧3小时。
实施例4
将7g 水苏糖和1g聚丙烯酸钠（Mw：5000000～7000000）溶于25mL 水中，加入7mL乙酸、1.3g苯胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在180℃下反应7小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，经二氧化碳超临界干燥后得到氮掺杂碳材料进一步在氮气中600℃煅烧2小时。
实施例5
将1g 异麦芽酮糖和0.05g水解聚丙酰胺溶于5mL 水中，加入4mL丙烯酸、1.0g三聚氰胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在190℃下反应6小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例6
将5g棉籽糖和0.7g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～10000000）溶于15mL 水中，加入6mL冰乙酸、1.8g尿素，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例7
将5g土豆淀粉和0.8g丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物溶于30mL 水中，加入5mL醋酸、2.1g明胶，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应10小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（c），经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料，其透射电镜图见图2（c）；其元素分析数据见表2，表中未掺杂氮的碳材料是指未添加明胶制备的碳材料。
表2 碳材料的元素分析结果
| 元素 | N | C | H |
| 未掺杂氮的碳材料（%） | 0.012 | 62.64 | 5.34 |
| 氮掺杂碳材料（%） | 8.54 | 65.74 | 5.47 |
实施例8
将7g低聚壳聚糖和0.8g聚马来酸溶于15mL 水中，加入4mL浓氨水（浓度28%）、2.2g尿素，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应10小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经二氧化碳超临界干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例9
将5g β-环糊精和1g聚马来酸溶于25mL 水中，加入3.5mL二乙烯三胺、1g三聚氰胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在240℃下反应3.5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例10
将4g β-环糊精和1.5g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于25mL 水中，加入3.5mL浓氨水（浓度28%）、2.6g明胶，将混合液转移至密闭反应釜中，在230℃下反应4小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经二氧化碳超临界干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例11
将3g白糊精和1.5g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～10000000）溶于 20mL 水中，加入3mL三乙胺、2.8g尿素，将混合液转移至密闭反应釜中，在210℃下反应5.5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例12
将6g聚乳酸和1.0g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～10000000）溶于 19mL 水中，加入10mL甲酸、3.0g二甲基甲酰胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（d），凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例13
将5g辛基琥珀酸钠盐淀粉和0.5g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～10000000）溶于 10mL 水中，加入9mL苯甲酸、3.2g十八胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在160℃下反应10小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例14
将7g羧基淀粉胶和0.55g聚天冬氨酸溶于17mL 水中，,加入7mL乙二酸、3.4g三聚氰胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应9小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在得到氮掺杂碳材料。
实施例15
将4g羟丙基化淀粉醚和0.6g聚天冬氨酸溶于6mL 水中，加入4mL奎宁、3.6g尿素，将混合液转移至密闭反应釜中，在180℃下反应7小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例16
将5.6g水溶性纤维素和0.7g聚环氧琥珀酸溶于13mL 水中，加入8mL乙酸、3.7g明胶，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应9小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（e），凝胶经二氧化碳超临界干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例17
将6.8g半纤维素和0.8g聚乙烯醇溶于15mL 水中，加入6mL乙酸、3.8g三聚氰胺和1.2g苯胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在得到氮掺杂碳材料。
实施例18
将4.6g糖元和0.8g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～10000000）溶于15mL 水中，加入10mL乙酸、2g明胶和1g 1,2,4-三唑，将混合液转移至密闭反应釜中，在190℃下反应6小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（f），凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例19
将6g木糖和1g聚丙烯酰胺溶于30mL 水中，加入6mL浓氨水（浓度28%）、5g多肽，将混合液转移至密闭反应釜中，在300℃下反应3小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例20
将7g阿拉伯胶和5g聚丙烯酸钠（Mw：5000000～7000000）溶于31mL 水中，加入7mL浓氨水（浓度28%）、0.5g丙氨酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例21
将6.7g粘多糖和1.2g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于15mL 水中，加入6mL丙烯酸、1.8g三聚氰胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在140℃下反应17小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（g），凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例22
将8g乳酮糖和1.0g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于30mL 水中，加入7mL乙二酸、1.0g吡咯和2g鸡蛋清，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例23
将6g低聚果糖和1g聚马来酸溶于25mL 水中，加入7mL甲酸、0.5g三聚氰胺和4g尿素，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应9小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例24
将2.7g低聚木糖和2.2g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于16mL 水中，加入6mL丙烯酸、0.7g明胶和1g三聚氰胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在180℃下反应7小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例25
将4g低聚半乳糖和1.2g聚环氧琥珀酸溶于25mL 水中，加入7mL苯甲酸、4.5g明胶，将混合液转移至密闭反应釜中，在230℃下反应4小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例26
将5.8g低聚异麦芽糖和0.8g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～10000000）溶于15mL 水中，加入6mL丙烯酸、0.8g三聚氰胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例27
将10g低聚异麦芽酮糖和1.5g多聚磷酸溶于45mL 水中，加入5mL苯甲酸、4.8g尿素，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应9小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例28
将2.5g低聚龙胆糖和0.5g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于10mL 水中，加入6mL丙烯酸、0.6g鸡蛋清，将混合液转移至密闭反应釜中，在180℃下反应7小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
实施例29
将5g葡萄糖、5g蔗糖和5.0g聚乙烯醇溶于60mL 水中，在加入15mL乙酸、5g明胶，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（h），凝胶经冷冻干燥后得氮掺杂碳材料。
实施例30
将3g乳糖、3g β -环糊精和1g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于10mL 水中，加入5mL丙烯酸、1.5g丝氨酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在150℃下反应15小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后得到氮掺杂碳材料。
Claims (10)
1.一种氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于：在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶于水，然后加入含氮化合物，在140～300℃反应后，经干燥得到氮掺杂碳材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于：所述的糖类化合物选自单糖、二糖、低聚糖、多糖。
3.根据权利要求2所述的氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于：所述的糖类化合物选自葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、水苏糖、棉籽糖、异麦芽酮糖、乳酮糖、低聚果糖、低聚木糖、低聚半乳糖、低聚异麦芽糖、低聚异麦芽酮糖、低聚龙胆糖、大豆低聚糖、低聚壳聚糖、环糊精、淀粉、酸改性淀粉、氧化淀粉、白糊精、黄色糊精、淡黄色糊精、乙酸化淀粉、辛基琥珀酸钠盐淀粉、羟丙基化淀粉醚、环氧乙烷交联淀粉、淀粉胶、淀粉乙酸胶、羧基淀粉胶、耐水淀粉胶、纤维素、半纤维素、糖元、木糖、阿拉伯胶、粘多糖。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于：所述的水溶性高分子为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、聚乳酸、聚马来酸、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸、甲壳质、聚乙烯醇。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于：所述的含氮化合物选自肼、胺、酰胺、硝基化合物、腈、含氮杂环化合物、偶氮化合物、肟、氨基酸、蛋白质、多肽、明胶、尿素。
6.根据权利要求1至5任意之一所述的氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于：糖类化合物和水溶性高分子的质量比为1：6～1：0.005，糖类化合物与水的质量比为1：60～1：0.5，糖类化合物与含氮化合物的质量比为1：0.5～1：0.05。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于：反应体系中加入有机酸或碱，所述的有机酸或碱选自乙酸、甲酸、乙二酸、丙烯酸、苯甲酸、氨水、吡啶、三乙胺、三乙醇胺、单乙醇胺、四甲基氢氧化铵、二异丙基乙基氨、二乙烯三胺、奎宁。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于：反应温度为160～230℃。
9.根据权利要求1所述的氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于：干燥得到的氮掺杂碳材料进一步在惰性气氛下经过200～1000℃煅烧处理。
10.根据权利要求1所述的氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于：采用冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥。
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