CN104741046A - 一种氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents

一种氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，其在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶于水，然后加入铝盐或氢氧化铝，在140～300℃反应，经干燥后在300～1500℃惰性气氛下煅烧得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。本发明采用一锅法制备低密度、高孔隙率的氧化铝/碳气凝胶复合材料，本发明具有原料易得、制备过程简单、成本低等优点，所得的氧化铝/碳气凝胶复合材料质轻、孔隙率高，可用于催化剂载体、气敏元件、固体电解隔膜、钢液测氧探头材料等。

Description

一种氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，属于碳复合材料制备技术领域。
背景技术
氧化铝(Al2O3)是一种重要的陶瓷材料，具有高强度、耐腐蚀、抗氧化、表面积大等优点，可应用于吸收剂、催化剂载体和复合材料增强物。纳米氧化铝的制备方法主要有：化学沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法等，可制备出粒径小、比表面积大的氧化铝纳米粒子，但由于氧化铝极性强，团聚较严重，影响其催化性能。利用碳材料承载纳米氧化铝，能提高其分散性和比表面积，从而提高其催化效率。
目前，有关制备氧化铝/碳复合材料的报道不多。Li等将碳纳米管加入到硝酸铝(Al(NO3)3)水溶液中浸泡，然后在氮气气氛下于500℃煅烧2小时， 制备出海绵状氧化铝/碳纳米管的复合材料，并研究其对水中氟离子的吸附性能。Lee等采用气相沉积法，通过碳纳米管内部填充和表面覆盖氧化铝，制备氧化铝纳米线和纳米管。
发明内容
本发明目的是提供一种原料易得、成本低、制备过程简易的氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法。
本发明实现过程如下：
一种氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法：在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶于水，然后加入可溶性铝盐或氢氧化铝，在140～300℃反应，经干燥后在300～1500℃惰性气氛下煅烧得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
上述反应优选的反应温度为160～230℃；干燥过程采用烘干、冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥，优选为冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥，干燥后的碳气凝胶进一步在惰性气氛下经过500～1200℃煅烧处理可提高其含碳量，并有利于打开闭塞的孔道，比表面积得到增加；向反应体系中加入有机酸或碱后制备的碳气凝胶弹性较好且紧致。
所述的糖类化合物选自单糖、二糖、低聚糖、多糖，所述的糖类化合物选自葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、水苏糖、棉籽糖、异麦芽酮糖、乳酮糖、低聚果糖、低聚木糖、低聚半乳糖、低聚异麦芽糖、低聚异麦芽酮糖、低聚龙胆糖、大豆低聚糖、低聚壳聚糖、环糊精、淀粉、酸改性淀粉、氧化淀粉、白糊精、黄色糊精、淡黄色糊精、乙酸化淀粉、辛基琥珀酸钠盐淀粉、羟丙基化淀粉醚、环氧乙烷交联淀粉、淀粉胶、淀粉乙酸胶、羧基淀粉胶、耐水淀粉胶、纤维素、半纤维素、糖元、木糖、阿拉伯胶、粘多糖。
所述的水溶性高分子为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、聚乳酸、聚马来酸、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸、甲壳质、聚乙烯醇。
所述的可溶性铝盐选自硫酸铝、氯化铝、醋酸铝、硝酸铝、明矾、偏铝酸钠、异丙醇铝。
上述糖类化合物和水溶性高分子的质量比为1：6～1：0.005，优选为1：1～1：0.05；糖类化合物与水的质量比为1：60～1：0.5，优选为1：30～1：1，糖类化合物和可溶性铝盐的质量比为1：2～1：0.05。
反应体系中加入有机酸或碱，所述的有机酸或碱选自乙酸、甲酸、乙二酸、丙烯酸、苯甲酸、氨水、吡啶、三乙胺、三乙醇胺、单乙醇胺、四甲基氢氧化铵、二异丙基乙基氨、二乙烯三胺、奎宁。
本发明碳凝胶的形成机理如下：糖类化合物是含有多羟基醛、多羟基酮以及能水解而生成多羟基醛或多羟基酮的有机化合物，水溶性高分子含有丰富的羧基、羟基或氨基的高聚物，在酸或碱的催化下，经过高温水热反应可形成交联的网状结构，最终水热炭化得到多孔的碳凝胶材料。
本发明原料易得，制备过程简单，成本低，绿色无毒，所得的氧化铝/碳气凝胶复合材料质轻、孔隙率高，可用于催化剂、气敏元件、电池固体电解隔膜、钢液测氧探头等材料。 
附图说明
图1为实施例1、2、9、12、20、27、29、30制备的氧化铝-碳凝胶的图片；
图2为实施例1煅烧得到的氧化铝/碳气凝胶复合材料的XRD图。
具体实施方式
实施例1
将10g 葡萄糖和6g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于60mL 水中，然后加入1.5g六水合三氯化铝，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（a），凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下600℃煅烧5小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。图2为煅烧得到的氧化铝/碳气凝胶复合材料的XRD图，其为无定型氧化铝。元素分析结果表明含碳量为88%。
实施例2
将5.5g 蔗糖和0.5g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于20mL 水中，然后加入0.96g六水合三氯化铝，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（b），凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧2小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例3
将5g 乳糖和0.6g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于15mL 水中，然后加入0.48g六水合三氯化铝和10mL乙酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧4小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例4
将7g 水苏糖和1g聚丙烯酸钠（Mw：5000000～7000000）溶于25mL 水中，然后加入0.16g氢氧化铝和7mL乙酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在180℃下反应7小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，经二氧化碳超临界干燥后在氮气气氛下700℃煅烧5小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例5
将1g 异麦芽酮糖和0.05g水解聚丙酰胺溶于5mL 水中，然后加入0.24g六水合三氯化铝、0.1g醋酸铝和4mL丙烯酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在190℃下反应6小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下900℃煅烧4小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例6
将5g棉籽糖和0.7g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于15mL 水中，然后加入0.48g六水合三氯化铝和6mL冰乙酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧4小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例7
将5g土豆淀粉和0.8g丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物溶于30mL 水中，然后加入0.48g六水合三氯化铝，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应10小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，经冷冻干燥后在氮气气氛下500℃煅烧7小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例8
将7g低聚壳聚糖和0.8g聚马来酸溶于15mL 水中，然后加入0.16g氢氧化铝，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应10小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经二氧化碳超临界干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧2小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例9
将5gβ-环糊精和1g聚马来酸溶于25mL 水中，然后加入0.48g六水合三氯化铝和3.5mL二乙烯三胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在240℃下反应3.5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（c），凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下800℃煅烧5小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例10 
将4gβ -环糊精和1.5g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于25mL 水中，然后加入0.48g六水合三氯化铝，将混合液转移至密闭反应釜中，在230℃下反应4小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经二氧化碳超临界干燥后在氮气气氛下800℃煅烧5小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例11
将3g白糊精和1.5g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于 20mL 水中，然后加入0.48g六水合三氯化铝和3mL三乙胺，将混合液转移至密闭反应釜中，在210℃下反应5.5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下800℃煅烧5小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例12
将6g葡萄糖和1.0g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于 19mL 水中，然后加入0.96g六水合三氯化铝和10mL甲酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（d），凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下700℃煅烧6小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例13
将5g辛基琥珀酸钠盐淀粉和0.5g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于 10mL 水中，然后加入0.32g氢氧化铝和9mL苯甲酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在160℃下反应10小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下800℃煅烧4小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例14
将7g羧基淀粉胶和0.55g聚天冬氨酸溶于17mL 水中，然后加入0.96g六水合三氯化铝和7mL乙二酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应9小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧2小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例15
将4g羟丙基化淀粉醚和0.6g聚天冬氨酸溶于6mL 水中，然后加入0.96g六水合三氯化铝和4mL奎宁，将混合液转移至密闭反应釜中，在180℃下反应7小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧3小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例16
将5.6g纤维素和0.7g聚环氧琥珀酸溶于13mL 水中，然后加入0.96g六水合三氯化铝和8mL乙酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应9小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经二氧化碳超临界干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧2小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例17
将6.8g半纤维素和0.8g聚乙烯醇溶于15mL 水中，然后加入0.96g六水合三氯化铝和6mL乙酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下500℃煅烧6小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例18
将4.6g糖元和0.8g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于15mL 水中，然后加入0.96g六水合三氯化铝和10mL乙酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在190℃下反应6小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧2小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例19
将6g木糖和1g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于30mL 水中，然后加入0.96g六水合三氯化铝，将混合液转移至密闭反应釜中，在300℃下反应3小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下900℃煅烧2小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例20
将7g阿拉伯胶和5g聚丙烯酸钠（Mw：5000000～7000000）溶于31mL 水中，然后加入0.34g无水硫酸铝，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（e），凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下900℃煅烧4小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例21
将6.7g粘多糖和1.2g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于15mL 水中，然后加入0.34g无水硫酸铝和6mL丙烯酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在140℃下反应17小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下900℃煅烧5小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例22
将8g乳酮糖和1.0g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于30mL 水中，然后加入0.34g无水硫酸铝和7mL乙二酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧1小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例23
将6g低聚果糖和1g聚马来酸溶于25mL 水中，然后加入0.34g无水硫酸铝和7mL甲酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应9小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下300℃煅烧7小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例24
将2.7g低聚木糖和2.2g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于16mL 水中，然后加入0.34g无水硫酸铝和6mL丙烯酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在180℃下反应7小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧3小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例25
将4g低聚半乳糖和1.2g聚环氧琥珀酸溶于15mL 水中，然后加入0.34g无水硫酸铝和7mL苯甲酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在230℃下反应4小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧2小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例26
将5.8g低聚异麦芽糖和0.8g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于15mL 水中，然后加入0.96g十二水合硫酸铝钾和6mL丙烯酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下900℃煅烧3小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例27
将10g低聚异麦芽酮糖和1.5g聚丙烯酰胺（Mw：2000000～14000000）溶于25mL 水中，然后加入0.96g十二水合硫酸铝钾、0.8mL浓氨水（浓度28%）和5mL苯甲酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在170℃下反应9小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（f），凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下800℃煅烧5小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例28
将4.5g低聚龙胆糖和0.5g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于10mL 水中，然后加入0.96g十二水合硫酸铝钾、1.2mL浓氨水（浓度28%）和6mL丙烯酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在180℃下反应7小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下700℃煅烧6小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例29
将5g葡萄糖、5g蔗糖和5.0g聚乙烯醇溶于60mL 水中，然后加入0.96g十二水合硫酸铝钾和15mL乙酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在200℃下反应5小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（g），凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下600℃煅烧7小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
实施例30
将3g乳糖、3gβ -环糊精和1g聚乙烯吡咯烷酮（K30）溶于10mL 水中，然后加入0.96g十二水合硫酸铝钾、2mL浓氨水（浓度28%）和5mL丙烯酸，将混合液转移至密闭反应釜中，在150℃下反应15小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1（h），凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1500℃煅烧2小时得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。

Claims (10)

1.一种氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶于水，然后加入可溶性铝盐或氢氧化铝，在140～300℃反应，经干燥后在300～1500℃惰性气氛下煅烧得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的糖类化合物选自单糖、二糖、低聚糖、多糖。
3.根据权利要求2所述的氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的糖类化合物选自葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、水苏糖、棉籽糖、异麦芽酮糖、乳酮糖、低聚果糖、低聚木糖、低聚半乳糖、低聚异麦芽糖、低聚异麦芽酮糖、低聚龙胆糖、大豆低聚糖、低聚壳聚糖、环糊精、淀粉、酸改性淀粉、氧化淀粉、白糊精、黄色糊精、淡黄色糊精、乙酸化淀粉、辛基琥珀酸钠盐淀粉、羟丙基化淀粉醚、环氧乙烷交联淀粉、淀粉胶、淀粉乙酸胶、羧基淀粉胶、耐水淀粉胶、纤维素、半纤维素、糖元、木糖、阿拉伯胶、粘多糖。
4.根据权利要求1所述的氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的水溶性高分子为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、聚乳酸、聚马来酸、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸、甲壳质、聚乙烯醇。
5.根据权利要求1所述的氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的可溶性铝盐选自硫酸铝、氯化铝、醋酸铝、硝酸铝、明矾、偏铝酸钠、异丙醇铝。
6.根据权利要求1至5任意之一所述的氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：糖类化合物和水溶性高分子的质量比为1：6～1：0.005，糖类化合物与水的质量比为1：60～1：0.5，糖类化合物和可溶性铝盐的质量比为1：2～1：0.05。
7.根据权利要求1所述的氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：反应体系中加入有机酸或碱，所述的有机酸或碱选自乙酸、甲酸、乙二酸、丙烯酸、苯甲酸、氨水、吡啶、三乙胺、三乙醇胺、单乙醇胺、四甲基氢氧化铵、二异丙基乙基氨、二乙烯三胺、奎宁。
8.根据权利要求1所述的氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：反应温度为160～230℃。
9.根据权利要求1所述的氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：干燥采用冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥。
10.根据权利要求1所述的氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：在惰性气氛下500～1200℃煅烧处理。
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