CN116355355B - 一种应用于发光二极管的树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于发光二极管的树脂组合物及其制备方法，本发明利用聚乙烯亚胺对羟基化氮化硼先进行化学接枝，再与二硫化碳进行酯化反应，然后加入到硝酸锌溶液中，得到二硫代氨基锌盐改性氮化硼，然后将二硫代氨基锌盐改性氮化硼与蒙脱土进行离子交换反应，得到改性氮化硼插层蒙脱土；蒙脱土进行离子交换后，层与层之间的间距变大，改性氮化硼与蒙脱土形成互穿结构，再将改性氮化硼插层蒙脱土加入到环氧树脂中，实现了氮化硼的均匀分散，减少了氮化硼的团聚，提高了树脂组合物的导热效率；同时，聚乙烯亚胺中未参与反应的氨基与环氧树脂、噻吩‑2‑碳酸酯中的活性基团进行交联反应，使得所制备的树脂组合物具有优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及封装材料技术领域，具体涉及一种应用于发光二极管的树脂组合物及其制备方法。
背景技术
由于光电器件技术的应用普及，对光电器件用封装材料的可靠性能，耐老化性能，透光性能要求越来越高，目前市面上应用最广泛的封装材料主要为有机硅和环氧树脂封装材料两种。
环氧树脂具有优异的电绝缘性、密封性、介电性能、粘结性等特点，使其在国内市场占了相当大的比例，但由于其本身存在耐湿热性和耐候性较差，且质脆、易疲劳、抗冲击韧性低和散热性能差等问题，在紫外光照和高温条件下易发生黄变，且不易散热，使用温度一半不超过150℃，这些问题都导致LED器件的使用寿命降低，同时由于环氧树脂的极限氧指数(LOI)较低，只有19.5，属于易燃物质，因此需要对其进行阻燃处理，目前如何兼顾协调树脂固化物的耐热性、力学性能及阻燃性的研究已成为电子封装环氧树脂高性能化研究的重要内容。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种应用于发光二极管的树脂组合物及其制备方法，所制备的树脂组合物材料具有优异的机械力学性能、导热性能和阻燃性能。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种应用于发光二极管的树脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将羟基化氮化硼加入到去离子水中，超声分散均匀，然后向其中加入聚乙烯亚胺和环氧氯丙烷，加热搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到氨基改性氮化硼；
(2)将氨基改性氮化硼分散在去离子水中，调节溶液的pH为10-12，然后向其中加入二硫化碳，在室温下搅拌反应2-4h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到二硫代氨基改性氮化硼；
(3)将二硫代氨基改性氮化硼加入到硝酸锌溶液中，在室温下振荡吸附2-3h，然后经过滤、洗涤、干燥，得到二硫代氨基锌盐改性氮化硼；
(4)将蒙脱土分散在去离子水中，然后向其中加入二硫代氨基锌盐改性氮化硼，在100-120℃下回流反应8-12h，待反应完成后，冷却至室温，经洗涤、喷雾干燥，得到改性氮化硼插层蒙脱土；
(5)将环氧树脂、噻吩-2-碳酸酯、改性氮化硼插层蒙脱土和丙酮混合均匀，得到混合物，将混合物进行脱泡处理，再向其中加入固化剂甲基六氢苯酐，然后在模具中进行固化，固化后冷却至室温，得到树脂组合物材料。
优选的，步骤(1)中，所述羟基化氮化硼的制备方法如下：将六方氮化硼加入至氢氧化钠溶液中，在120-150℃下油浴搅拌8-16h，进行羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼。
优选的，步骤(1)中，羟基化氮化硼、聚乙烯亚胺和环氧氯丙烷的质量比为8-10:4-6:2-3。
优选的，步骤(1)中，加热搅拌反应温度为70-90℃，加热搅拌反应时间为3-5h。
优选的，步骤(2)中，氨基改性氮化硼和二硫化碳的质量比为6-10:4-5。
优选的，步骤(3)中，二硫代氨基改性氮化硼与硝酸锌溶液的质量比为4-8:100，硝酸锌溶液的质量分数为1-3％。
优选的，步骤(4)中，蒙脱土、去离子水和二硫代氨基锌盐改性氮化硼的质量比为3-5:100:0.4-0.8。
优选的，步骤(5)中，环氧树脂、噻吩-2-碳酸酯、改性氮化硼插层蒙脱土、丙酮和甲基六氢苯酐的质量比为10-15:4-6:2-3:50:3-8。
本发明提供由上述制备方法所制备得到的树脂组合物。
本发明还提供上述树脂组合物在发光二极管封装材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明利用聚乙烯亚胺对羟基化氮化硼先进行化学接枝，再与二硫化碳进行酯化反应，然后加入到硝酸锌溶液中，得到二硫代氨基锌盐改性氮化硼，然后将二硫代氨基锌盐改性氮化硼与蒙脱土进行离子交换反应，得到改性氮化硼插层蒙脱土；蒙脱土进行离子交换后，层与层之间的间距变大，改性氮化硼与蒙脱土形成互穿结构，再将改性氮化硼插层蒙脱土加入到环氧树脂中，实现了氮化硼的均匀分散，减少了氮化硼的团聚，提高了树脂组合物的导热效率。
(2)本发明将N、S等元素引入到环氧树脂的网络结构中，提高了树脂组合物的阻燃性能，同时通过引入二硫代氨基锌盐，提升了树脂组合物的耐热老化性能；此外，聚乙烯亚胺中未参与反应的氨基与环氧树脂、噻吩-2-碳酸酯中的活性基团进行交联反应，形成有机整体，使得所制备的树脂组合物具有优异的力学性能。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所使用的氮化硼购自上海肖晃纳米科技有限公司，平均粒径为80nm；
聚乙烯亚胺购自江苏雷恩环保科技有限公司；
蒙脱土购自南阳中润膨润土科技有限公司，目数为325目；
环氧树脂购自武汉辰丰鑫商贸有限公司，型号为E44；
噻吩-2-碳酸酯购自湖北永阔科技有限公司，CAS：4075-59-6。
实施例1
一种应用于发光二极管的树脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g六方氮化硼加入至150mL，1mol/L的氢氧化钠溶液中，在120℃下油浴搅拌16h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
(2)将8g羟基化氮化硼加入到250mL去离子水中，超声分散均匀，然后向其中加入4g聚乙烯亚胺和2g环氧氯丙烷，在70℃下加热搅拌反应5h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到氨基改性氮化硼；
(3)将6g氨基改性氮化硼分散在150mL去离子水中，调节溶液的pH为10，然后向其中加入4g二硫化碳，在室温下搅拌反应2h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到二硫代氨基改性氮化硼；
(4)将4g二硫代氨基改性氮化硼加入到100g，1wt％硝酸锌溶液中，在室温下振荡吸附2h，然后经过滤、洗涤、干燥，得到二硫代氨基锌盐改性氮化硼；
(5)将3g蒙脱土分散在100mL去离子水中，然后向其中加入0.4g二硫代氨基锌盐改性氮化硼，在100℃下回流反应12h，待反应完成后，冷却至室温，经洗涤、喷雾干燥，得到改性氮化硼插层蒙脱土；
(6)将10g环氧树脂、4g噻吩-2-碳酸酯、2g改性氮化硼插层蒙脱土和50g丙酮混合均匀，得到混合物，将混合物进行脱泡处理，再向其中加入3g固化剂甲基六氢苯酐，然后在模具中进行固化，固化条件为：先在80℃下固化1h，然后在120℃下固化2h，固化后冷却至室温，得到树脂组合物材料。
实施例2
一种应用于发光二极管的树脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g六方氮化硼加入至150mL，1mol/L的氢氧化钠溶液中，在150℃下油浴搅拌8h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
(2)将10g羟基化氮化硼加入到250mL去离子水中，超声分散均匀，然后向其中加入6g聚乙烯亚胺和3g环氧氯丙烷，在90℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到氨基改性氮化硼；
(3)将10g氨基改性氮化硼分散在150mL去离子水中，调节溶液的pH为12，然后向其中加入5g二硫化碳，在室温下搅拌反应2h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到二硫代氨基改性氮化硼；
(4)将8g二硫代氨基改性氮化硼加入到100g，3wt％的硝酸锌溶液中，在室温下振荡吸附2h，然后经过滤、洗涤、干燥，得到二硫代氨基锌盐改性氮化硼；
(5)将5g蒙脱土分散在100mL去离子水中，然后向其中加入0.8g二硫代氨基锌盐改性氮化硼，在120℃下回流反应8h，待反应完成后，冷却至室温，经洗涤、喷雾干燥，得到改性氮化硼插层蒙脱土；
(6)将15g环氧树脂、6g噻吩-2-碳酸酯、3g改性氮化硼插层蒙脱土和50g丙酮混合均匀，得到混合物，将混合物进行脱泡处理，再向其中加入8g固化剂甲基六氢苯酐，然后在模具中进行固化，固化条件为：先在80℃下固化1h，然后在120℃下固化2h，固化后冷却至室温，得到树脂组合物材料。
实施例3
一种应用于发光二极管的树脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g六方氮化硼加入至150mL，1mol/L的氢氧化钠溶液中，在150℃下油浴搅拌8h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
(2)将9g羟基化氮化硼加入到250mL去离子水中，超声分散均匀，然后向其中加入5g聚乙烯亚胺和3g环氧氯丙烷，在90℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到氨基改性氮化硼；
(3)将8g氨基改性氮化硼分散在150mL去离子水中，调节溶液的pH为12，然后向其中加入4g二硫化碳，在室温下搅拌反应2h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到二硫代氨基改性氮化硼；
(4)将6g二硫代氨基改性氮化硼加入到100g，2wt％的硝酸锌溶液中，在室温下振荡吸附2h，然后经过滤、洗涤、干燥，得到二硫代氨基锌盐改性氮化硼；
(5)将4.5g蒙脱土分散在100mL去离子水中，然后向其中加入0.5g二硫代氨基锌盐改性氮化硼，在120℃下回流反应8h，待反应完成后，冷却至室温，经洗涤、喷雾干燥，得到改性氮化硼插层蒙脱土；
(6)将12g环氧树脂、5g噻吩-2-碳酸酯、3g改性氮化硼插层蒙脱土和50g丙酮混合均匀，得到混合物，将混合物进行脱泡处理，再向其中加入6g固化剂甲基六氢苯酐，然后在模具中进行固化，固化条件为：先在80℃下固化1h，然后在120℃下固化2h，固化后冷却至室温，得到树脂组合物材料。
实施例4
一种应用于发光二极管的树脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g六方氮化硼加入至150mL，1mol/L的氢氧化钠溶液中，在150℃下油浴搅拌8h，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
(2)将8g羟基化氮化硼加入到250mL去离子水中，超声分散均匀，然后向其中加入6g聚乙烯亚胺和3g环氧氯丙烷，在80℃下加热搅拌反应4h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到氨基改性氮化硼；
(3)将7g氨基改性氮化硼分散在150mL去离子水中，调节溶液的pH为12，然后向其中加入4.5g二硫化碳，在室温下搅拌反应2h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到二硫代氨基改性氮化硼；
(4)将5g二硫代氨基改性氮化硼加入到100g，2wt％的硝酸锌溶液中，在室温下振荡吸附2h，然后经过滤、洗涤、干燥，得到二硫代氨基锌盐改性氮化硼；
(5)将5g蒙脱土分散在100mL去离子水中，然后向其中加入0.6g二硫代氨基锌盐改性氮化硼，在120℃下回流反应10h，待反应完成后，冷却至室温，经洗涤、喷雾干燥，得到改性氮化硼插层蒙脱土；
(6)将14g环氧树脂、4g噻吩-2-碳酸酯、2.5g改性氮化硼插层蒙脱土和50g丙酮混合均匀，得到混合物，将混合物进行脱泡处理，再向其中加入5g固化剂甲基六氢苯酐，然后在模具中进行固化，固化条件为：先在80℃下固化1h，然后在120℃下固化2h，固化后冷却至室温，得到树脂组合物材料。
对比例1
一种应用于发光二极管的树脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
将12g环氧树脂、5g噻吩-2-碳酸酯、3g氮化硼和50g丙酮混合均匀，得到混合物，将混合物进行脱泡处理，再向其中加入6g固化剂甲基六氢苯酐，然后在模具中进行固化，固化条件为：先在80℃下固化1h，然后在120℃下固化2h，固化后冷却至室温，得到树脂组合物材料。
将实施例1-4和对比例1所制备的树脂组合物材料进行性能测试，具体如下：
导热系数测试：根据标准GB/T 11205-2009标准进行测试；
拉伸强度测试：根据标准GB/T 1040-2006标准进行测试；
耐热老化性能测试：经150℃热老化48h，再对拉伸强度测试；
试验结果如下表所示：
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (3)
1.一种应用于发光二极管的树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将羟基化氮化硼加入到去离子水中，超声分散均匀，然后向其中加入聚乙烯亚胺和环氧氯丙烷，加热搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到氨基改性氮化硼；
(2)将氨基改性氮化硼分散在去离子水中，调节溶液的pH为10-12，然后向其中加入二硫化碳，在室温下搅拌反应2-4h，待反应完成后，将反应产物进行洗涤、干燥，得到二硫代氨基改性氮化硼；
(3)将二硫代氨基改性氮化硼加入到硝酸锌溶液中，在室温下振荡吸附2-3h，然后经过滤、洗涤、干燥，得到二硫代氨基锌盐改性氮化硼；
(4)将蒙脱土分散在去离子水中，然后向其中加入二硫代氨基锌盐改性氮化硼，在100-120℃下回流反应8-12h，待反应完成后，冷却至室温，经洗涤、喷雾干燥，得到改性氮化硼插层蒙脱土；
(5)将环氧树脂、噻吩-2-碳酸酯、改性氮化硼插层蒙脱土和丙酮混合均匀，得到混合物，将混合物进行脱泡处理，再向其中加入固化剂甲基六氢苯酐，然后在模具中进行固化，固化后冷却至室温，得到树脂组合物材料；
其中，步骤(1)中，所述羟基化氮化硼的制备方法如下：将六方氮化硼加入至氢氧化钠溶液中，在120-150℃下油浴搅拌8-16h，进行羟基化反应，待反应结束后，将反应产物进行洗涤，干燥，即得到羟基化氮化硼；
羟基化氮化硼、聚乙烯亚胺和环氧氯丙烷的质量比为8-10:4-6:2-3；
加热搅拌反应温度为70-90℃，加热搅拌反应时间为3-5h；
步骤(2)中，氨基改性氮化硼和二硫化碳的质量比为6-10:4-5；
步骤(3)中，二硫代氨基改性氮化硼与硝酸锌溶液的质量比为4-8:100，硝酸锌溶液的质量分数为1-3％；
步骤(4)中，蒙脱土、去离子水和二硫代氨基锌盐改性氮化硼的质量比为3-5:100:0.4-0.8；
步骤(5)中，环氧树脂、噻吩-2-碳酸酯、改性氮化硼插层蒙脱土、丙酮和甲基六氢苯酐的质量比为10-15:4-6:2-3:50:3-8。
2.如权利要求1所述制备方法所制备得到的树脂组合物。
3.如权利要求2所述的树脂组合物在发光二极管封装材料中的应用。
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