CN115746356B - 一种用于led封装的复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于LED封装的复合膜及其制备方法，本发明先对六方氮化硼进行羟基化预处理，再利用氨基硅烷偶联剂对其进行改性，在六方氮化硼的表面引入氨基；然后利用双端氨基硅油对氧化石墨烯进行改性，得到改性氧化石墨烯；再通过改性六方氮化硼中的氨基、改性氧化石墨烯中的氨基与四溴邻苯二甲酸酐进行反应，从而得到六方氮化硼‑氧化石墨烯复合材料；本发明利用改性氧化石墨烯对改性六方氮化硼进行接枝，改性氧化石墨烯起到连接改性六方氮化硼的作用，有利于热量在复合膜中进行传递，提高了复合膜的热导率。
Description
技术领域
本发明涉及封装材料技术领域，具体涉及一种用于LED封装的复合膜及其制备方法。
背景技术
LED是新一代绿色环保产品，由于其具有寿命长、光效高、无辐射、抗冲击以及低功耗等优点，广泛应用于汽车、照明、电子设备背光源，交通信号灯等领域；LED是由芯片、金属线、支架、导电胶、封装材料等组成，其中的封装材料主要起到密封和保护芯片正常工作，避免其受到周围环境中湿度与温度的影响，其性能直接影响着LED的正常工作稳定性和循环使用寿命。
目前所使用的封装材料主要为环氧树脂、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、玻璃、有机硅等材料，但是，随着LED的亮度和功率的不断提高以及白光LED的发展，对LED的封装材料亦提出更高的要求，比如高折光指数、高透光率、高导热性等，中国专利文献CN201910080005.2公开了一种LED封装材料及其制备方法，所制备的LED封装材料的透光性、粘结性、密封性和机械性能虽有一定程度的提高，但其力学性能不佳，仍然需要进一步改进。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于LED封装的复合膜及其制备方法，所制备的复合膜具有优异的力学性能、透光性能和导热性能。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种用于LED封装的复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将六方氮化硼加入到氢氧化钠溶液中，加热搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理氮化硼粉末；
(2)将预处理氮化硼粉末分散在去离子水中，然后加入氨基硅烷偶联剂，进行搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性六方氮化硼；
(3)将氧化石墨烯和双端氨基硅油分散在异丙醇溶剂中，然后加入环氧氯丙烷和氢氧化钠，在80-90℃下加热搅拌反应2-3h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(4)将改性六方氮化硼和改性氧化石墨烯分散在DMF溶剂中，然后加入四溴邻苯二甲酸酐，在室温下反应3-5h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到六方氮化硼-氧化石墨烯复合材料；
(5)将六方氮化硼-氧化石墨烯复合材料加入到聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，再进行超声分散，得到膜液，将膜液铺展到PET薄膜上，在35-40℃下干燥2-4h，然后从PET薄膜上脱模，即得到复合膜。
优选的，步骤(1)中，氢氧化钠溶液的浓度为2-5mol/L。
优选的，步骤(1)中，加热搅拌反应温度为60-80℃，加热搅拌反应时间为2-4h。
优选的，步骤(2)中，预处理氮化硼粉末和氨基硅烷偶联剂的质量比为8-12:4-6。
优选的，步骤(2)中，搅拌反应温度为50-90℃，搅拌反应时间为3-5h。
优选的，步骤(3)中，氧化石墨烯、双端氨基硅油、环氧氯丙烷和氢氧化钠的质量比为4-6:5-8:3-5:0.2-0.4。
优选的，步骤(4)中，改性六方氮化硼、改性氧化石墨烯和四溴邻苯二甲酸酐的质量比为6-10:3-6:3-4。
优选的，步骤(5)中，六方氮化硼-氧化石墨烯复合材料与聚乙烯醇水溶液的质量比为3-5:100，其中聚乙烯醇水溶液的质量分数为6-8％。
本发明提供由上述制备方法所制备得到的复合膜。
本发明还提供上述复合膜在LED封装中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明先对六方氮化硼进行羟基化预处理，再利用氨基硅烷偶联剂对其进行改性，在六方氮化硼的表面引入氨基；然后利用双端氨基硅油对氧化石墨烯进行改性，得到改性氧化石墨烯；再通过改性六方氮化硼中的氨基、改性氧化石墨烯中的氨基与四溴邻苯二甲酸酐进行反应，从而得到六方氮化硼-氧化石墨烯复合材料；本发明利用改性氧化石墨烯对改性六方氮化硼进行接枝，改性氧化石墨烯起到连接改性六方氮化硼的作用，有利于热量在复合膜中进行传递，提高了复合膜的热导率。
(2)本发明利用双端氨基硅油对氧化石墨烯进行改性，通过在复合膜中引入双端氨基硅油，提高了复合膜的透光性能；再通过氨基与四溴邻苯二甲酸酐进行反应，在复合膜中引入卤素元素溴，从而增强了复合膜的阻燃性能；同时，六方氮化硼表面的氨基、改性氧化石墨烯中的氨基能够与聚乙烯醇中的羟基形成氢键，通过氢键作用，增强了复合膜的力学性能。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所使用的六方氮化硼购自郑州生裕化工产品有限公司，粒度为1-10μm；
氧化石墨烯购自杭州智钛净化科技有限公司，直径为4-7μm，层数为2-5层；
氨基硅烷偶联剂为KH550，购自山东环正化工有限公司；
双端氨基硅油购自特斯科化工(湖北)有限公司；
四溴邻苯二甲酸酐购自山东旭光化工有限公司，CAS号：632-79-1。
实施例1
一种用于LED封装的复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g六方氮化硼加入到200mL，2mol/L氢氧化钠溶液中，在60℃下加热搅拌反应4h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理氮化硼粉末；
(2)将8g预处理氮化硼粉末分散在100g去离子水中，然后加入4g KH550，在90℃下搅拌反应3h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性六方氮化硼；
(3)将4g氧化石墨烯和5g双端氨基硅油分散在150mL异丙醇溶剂中，然后加入3g环氧氯丙烷和0.2g氢氧化钠，在80℃下加热搅拌反应2h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(4)将6g改性六方氮化硼和3g改性氧化石墨烯分散在150mL DMF溶剂中，然后加入3g四溴邻苯二甲酸酐，在室温下反应3h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到六方氮化硼-氧化石墨烯复合材料；
(5)将3g六方氮化硼-氧化石墨烯复合材料加入到100g，6wt％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，再进行超声分散，得到膜液，将膜液铺展到PET薄膜上，在35℃下干燥2h，然后从PET薄膜上脱模，即得到复合膜，复合膜的厚度为80μm。
实施例2
一种用于LED封装的复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g六方氮化硼加入到200mL，5mol/L氢氧化钠溶液中，在80℃下加热搅拌反应2h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理氮化硼粉末；
(2)将12g预处理氮化硼粉末分散在100g去离子水中，然后加入6g KH550，在50℃下搅拌反应5h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性六方氮化硼；
(3)将6g氧化石墨烯和8g双端氨基硅油分散在150mL异丙醇溶剂中，然后加入5g环氧氯丙烷和0.2g氢氧化钠，在90℃下加热搅拌反应2h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(4)将10g改性六方氮化硼和6g改性氧化石墨烯分散在150mL DMF溶剂中，然后加入4g四溴邻苯二甲酸酐，在室温下反应5h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到六方氮化硼-氧化石墨烯复合材料；
(5)将5g六方氮化硼-氧化石墨烯复合材料加入到100g，6wt％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，再进行超声分散，得到膜液，将膜液铺展到PET薄膜上，在40℃下干燥2h，然后从PET薄膜上脱模，即得到复合膜，其中复合膜的厚度为80μm。
实施例3
一种用于LED封装的复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g六方氮化硼加入到200mL，4mol/L氢氧化钠溶液中，在80℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理氮化硼粉末；
(2)将10g预处理氮化硼粉末分散在100g去离子水中，然后加入5g KH550，在80℃下搅拌反应5h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性六方氮化硼；
(3)将5g氧化石墨烯和5g双端氨基硅油分散在150mL异丙醇溶剂中，然后加入3g环氧氯丙烷和0.3g氢氧化钠，在80℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(4)将8g改性六方氮化硼和5g改性氧化石墨烯分散在150mL DMF溶剂中，然后加入3g四溴邻苯二甲酸酐，在室温下反应4h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到六方氮化硼-氧化石墨烯复合材料；
(5)将5g六方氮化硼-氧化石墨烯复合材料加入到100g，8wt％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，再进行超声分散，得到膜液，将膜液铺展到PET薄膜上，在40℃下干燥3h，然后从PET薄膜上脱模，即得到复合膜，其中复合膜的厚度为80μm。
对比例1
一种用于LED封装的复合膜的制备方法，包括如下步骤：
将3.2g六方氮化硼和1.8g氧化石墨烯加入到100g，8wt％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，再进行超声分散，得到膜液，将膜液铺展到PET薄膜上，在40℃下干燥3h，然后从PET薄膜上脱模，即得到复合膜，其中复合膜的厚度为80μm。
对比例2
一种用于LED封装的复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g六方氮化硼加入到200mL，4mol/L氢氧化钠溶液中，在80℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理氮化硼粉末；
(2)将10g预处理氮化硼粉末分散在100g去离子水中，然后加入5g KH550，在80℃下搅拌反应5h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性六方氮化硼；
(3)将8g改性六方氮化硼分散在150mL DMF溶剂中，然后加入3g四溴邻苯二甲酸酐，在室温下反应4h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到接枝改性六方氮化硼材料；
(4)将3.2g接枝改性六方氮化硼材料和1.8g氧化石墨烯加入到100g，8wt％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，再进行超声分散，得到膜液，将膜液铺展到PET薄膜上，在40℃下干燥3h，然后从PET薄膜上脱模，即得到复合膜，其中复合膜的厚度为80μm。
将实施例1-3和对比例1-2所制备的薄膜进行性能测试，其中导热系数的测试方法参照GB/T 10295-2008的标准进行，拉伸强度和断裂伸长率的测试方法参照GB/T 1040.3-2006的标准进行，阻燃性能的测试方法参照UL 94中的垂直燃烧试验方法进行，透光性能的测试方法参照GB/T 2410-2008的标准进行，测试结果如下表所示：
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种用于LED封装的复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将六方氮化硼加入到氢氧化钠溶液中，加热搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理氮化硼粉末；
(2)将预处理氮化硼粉末分散在去离子水中，然后加入氨基硅烷偶联剂，进行搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性六方氮化硼；
(3)将氧化石墨烯和双端氨基硅油分散在异丙醇溶剂中，然后加入环氧氯丙烷和氢氧化钠，在80-90℃下加热搅拌反应2-3h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
(4)将改性六方氮化硼和改性氧化石墨烯分散在DMF溶剂中，然后加入四溴邻苯二甲酸酐，在室温下反应3-5h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，得到六方氮化硼-氧化石墨烯复合材料；
(5)将六方氮化硼-氧化石墨烯复合材料加入到聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，再进行超声分散，得到膜液，将膜液铺展到PET薄膜上，在35-40℃下干燥2-4h，然后从PET薄膜上脱模，即得到复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氢氧化钠溶液的浓度为2-5mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热搅拌反应温度为60-80℃，加热搅拌反应时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，预处理氮化硼粉末和氨基硅烷偶联剂的质量比为8-12:4-6。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，搅拌反应温度为50-90℃，搅拌反应时间为3-5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，氧化石墨烯、双端氨基硅油、环氧氯丙烷和氢氧化钠的质量比为4-6:5-8:3-5:0.2-0.4。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，改性六方氮化硼、改性氧化石墨烯和四溴邻苯二甲酸酐的质量比为6-10:3-6:3-4。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，六方氮化硼-氧化石墨烯复合材料与聚乙烯醇水溶液的质量比为3-5:100，其中聚乙烯醇水溶液的质量分数为6-8％。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法所制备得到的复合膜。
10.如权利要求9所述复合膜在LED封装中的应用。
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