CN109796768B - 一种led封装材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：(一)含氟苯并噁唑基共聚物的制备；(二)基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物的制备；(三)LED封装材料的成型。本发明还公开了根据所述LED封装材料的制备方法制备而成的LED封装材料的制备方法。本发明公开的LED封装材料具有优异的透光性、粘结性、密封性和机械性能，能有效改善和提高LED的性能。
Description
技术领域
本发明涉及LED技术领域，具体涉及一种LED封装材料及其制备方法。
背景技术
LED是新一代绿色环保产品，由于其具有寿命长、光效高、无辐射、抗冲击以及低功耗等优点，广泛应用于汽车、照明、电子设备背光源，交通信号灯等领域。为了保护芯片，防止外部环境的不良因素对芯片造成损害，延长LED的使用寿命，需要对其芯片进行封装，用于LED芯片封装的封装材料对LED来说至关重要，起到对芯片的密封、保护作用，其性能直接影响着LED的正常工作稳定性和循环使用寿命。
目前常见的LED节能灯封装材料主要有环氧树脂和有机硅等透明度高的材料。环氧树脂具有优异的电绝缘性、密封性、介电性能、粘结性等特点，使其在国内市场占了相当大的比例，但由于其本身存在耐湿热性和耐候性较差，且质脆、易疲劳、抗冲击韧性低和散热性能差等问题，在紫外光照和高温条件下易发生黄变，且不易散热，使用温度一半不超过150℃，这些问题都导致LED器件的使用寿命降低。有机硅材料与传统环氧树脂封装材料相比，对蓝光和紫外线更耐用，并且也高度耐热和防潮，但其价格昂贵，阻气性差并且因此可能会发生元件的老化或电极的腐蚀。
美国专利US7986050公开了一种用丁基取代环氧树脂作为LED封装材料，经过260℃流焊和-40-100℃冷热冲击后，器件良好率100％。但改性环氧树脂分子量大，室温下为固体，限制了LED的灌装使用。
因此，制备具有优异的透光性、粘结性、密封性和机械性能的封装材料对改善和提高LED性能，延长其使用寿命至关重要，是业内亟待解决的问题。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种LED封装材料及其制备方法，该制备方法简单易行，原料来源丰富、易得，制备成本低廉，推广应用价值高；通过所述制备方法制备得到的LED封装材料具有优异的透光性、粘结性、密封性和机械性能，能有效改善和提高LED的性能。
本发明通过以下技术方案实现：一种LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1含氟苯并噁唑基共聚物的制备：将2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑、甲基丙烯酸三氟乙酯、4,4,4,-三氟巴豆腈、异氰酸乙烯酯、2-三甲基硅氧基-4-丙烯氧基二苯酮、引发剂溶于高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围70-80℃下搅拌反应4-6小时，后在丙酮中析出，并置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重；
步骤S2基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物的制备：将双端氨基硅油、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、碱性催化剂加入到异丙醇中，在90-100℃下回流搅拌反应6-8小时，后加入质量分数为30％的盐酸溶液调节PH至中性，再旋蒸除去溶剂和氯化氢，再用异丙醇溶解，过滤除去不溶盐，最后旋蒸除去异丙醇，得到基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物；
步骤S3LED封装材料的成型：将经过步骤S1制备得到的含氟苯并噁唑基共聚物、经过步骤S2制备得到的基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物、聚氨酯、噻吩-2-碳酸酯、氧化石墨烯、丙酮混合均匀，得到混合物，后将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间3-5小时，再将混合物加入到模具中进行固化，固化温度150-180℃，固化后冷却至室温，制备得到LED封装材料。
优选地，步骤S1中所述2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑、甲基丙烯酸三氟乙酯、4,4,4,-三氟巴豆腈、异氰酸乙烯酯、2-三甲基硅氧基-4-丙烯氧基二苯酮、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:1:0.5:1:0.2:0.03:(10-15)。
优选地，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
优选地，步骤S2中所述双端氨基硅油、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、碱性催化剂、异丙醇的物质的量之比是1:1:2:(10-15)。
优选地，所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。
优选地，步骤S3中所述含氟苯并噁唑基共聚物、基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物、聚氨酯、噻吩-2-碳酸酯、氧化石墨烯、丙酮的质量比为0.3:(1-1.2):0.5:0.03:0.02:(0.3-0.6)。
一种LED封装材料，采用上述LED封装材料的制备方法制备得到。
一种节能LED灯，采用上述LED封装材料作为LED封装材料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的一种LED封装材料，原料来源丰富、易得，制备成本低廉，推广应用价值高。
(2)本发明提供的一种LED封装材料，克服了传统环氧树脂封装材料普遍存在的耐湿热性和耐候性较差，且质脆、易疲劳、抗冲击韧性低和散热性能差等问题，在紫外光照和高温条件下易发生黄变，且不易散热，使用温度一半不超过150℃，导致LED器件的使用寿命降低的技术缺陷；也克服了传统有机硅封装材料价格昂贵，阻气性差并且因此可能会发生元件的老化或电极的腐蚀的技术问题，具有优异的透光性、粘结性、密封性和机械性能，能有效改善和提高LED的性能。
(3)本发明提供的一种LED封装材料，通过含氟苯并噁唑基共聚物、基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物、聚氨酯作为基体材料制成，降低了成本，同时兼具备了含氟苯并噁唑基共聚物、基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物和聚氨酯的优异性能，使得制备得到的材料具有优异的透光性、粘结性、密封性和机械性能。
(4)本发明提供的一种LED封装材料，添加氧化石墨烯，提高了材料的导热散热性能，通过其表面的活性基团和噻吩-2-碳酸酯将各组分以化学键的形式连接起来，形成有机整体，形成三维网络结构，提高了材料的综合性能，使得材料具有较好的机械力学性能、耐热性、稳定性，也能使得材料具有更加优异的光扩散性及耐高温性，更好的透光性、更低的膨胀系数、更大的导热系数、散热效果更好，可广泛地应用在LED的封装技术上。
(5)本发明提供的一种LED封装材料，添加含氟苯并噁唑基共聚物，含有氟硅结构和苯并噁唑结构，提高了材料的阻燃性、机械性能和耐候性，引入的二苯甲酮结构，可以提高材料的抗紫外老化性能，进而提高了LED的使用寿命和综合品质。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的原料均为商业购买。
实施例1
一种LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1含氟苯并噁唑基共聚物的制备：将2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑100g、甲基丙烯酸三氟乙酯100g、4,4,4,-三氟巴豆腈50g、异氰酸乙烯酯100g、2-三甲基硅氧基-4-丙烯氧基二苯酮20g、偶氮二异丁腈3g溶于二甲亚砜1000g中，在氮气氛围70℃下搅拌反应4小时，后在丙酮中析出，并置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重；
步骤S2基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物的制备：将双端氨基硅油、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、氢氧化钠加入到异丙醇中，在90℃下回流搅拌反应6小时，后加入质量分数为30％的盐酸溶液调节PH至中性，再旋蒸除去溶剂和氯化氢，再用异丙醇溶解，过滤除去不溶盐，最后旋蒸除去异丙醇，得到基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物；所述双端氨基硅油、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、氢氧化钠、异丙醇的物质的量之比是1:1:2:10。
步骤S3LED封装材料的成型：将经过步骤S1制备得到的含氟苯并噁唑基共聚物30g、经过步骤S2制备得到的基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物100g、聚氨酯50g、噻吩-2-碳酸酯3g、氧化石墨烯2g、丙酮30g混合均匀，得到混合物，后将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间3小时，再将混合物加入到模具中进行固化，固化温度150℃，固化后冷却至室温，制备得到LED封装材料。
一种LED封装材料，采用上述LED封装材料的制备方法制备得到。
一种节能LED灯，采用上述LED封装材料作为LED封装材料。
实施例2
一种LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1含氟苯并噁唑基共聚物的制备：将2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑100g、甲基丙烯酸三氟乙酯100g、4,4,4,-三氟巴豆腈50g、异氰酸乙烯酯100g、2-三甲基硅氧基-4-丙烯氧基二苯酮20g、偶氮二异庚腈3g溶于N,N-二甲基甲酰胺1100g中，在氦气氛围72℃下搅拌反应4.5小时，后在丙酮中析出，并置于真空干燥箱82℃下干燥至恒重；
步骤S2基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物的制备：将双端氨基硅油、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、氢氧化钾加入到异丙醇中，在93℃下回流搅拌反应6.5小时，后加入质量分数为30％的盐酸溶液调节PH至中性，再旋蒸除去溶剂和氯化氢，再用异丙醇溶解，过滤除去不溶盐，最后旋蒸除去异丙醇，得到基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物；所述双端氨基硅油、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、氢氧化钾、异丙醇的物质的量之比是1:1:2:11；
步骤S3LED封装材料的成型：将经过步骤S1制备得到的含氟苯并噁唑基共聚物30g、经过步骤S2制备得到的基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物110g、聚氨酯50g、噻吩-2-碳酸酯3g、氧化石墨烯2g、丙酮45g混合均匀，得到混合物，后将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间4小时，再将混合物加入到模具中进行固化，固化温度165℃，固化后冷却至室温，制备得到LED封装材料。
一种LED封装材料，采用上述LED封装材料的制备方法制备得到。
一种节能LED灯，采用上述LED封装材料作为LED封装材料。
实施例3
一种LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1含氟苯并噁唑基共聚物的制备：将2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑100g、甲基丙烯酸三氟乙酯100g、4,4,4,-三氟巴豆腈50g、异氰酸乙烯酯100g、2-三甲基硅氧基-4-丙烯氧基二苯酮20g、偶氮二异丁腈3g溶于N-甲基吡咯烷酮1300g中，在氖气氛围75℃下搅拌反应5小时，后在丙酮中析出，并置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重；
步骤S2基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物的制备：将双端氨基硅油、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、碳酸钠加入到异丙醇中，在96℃下回流搅拌反应7小时，后加入质量分数为30％的盐酸溶液调节PH至中性，再旋蒸除去溶剂和氯化氢，再用异丙醇溶解，过滤除去不溶盐，最后旋蒸除去异丙醇，得到基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物；所述双端氨基硅油、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、碳酸钠、异丙醇的物质的量之比是1:1:2:13。
步骤S3LED封装材料的成型：将经过步骤S1制备得到的含氟苯并噁唑基共聚物30g、经过步骤S2制备得到的基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物113g、聚氨酯50g、噻吩-2-碳酸酯3g、氧化石墨烯2g、丙酮50g混合均匀，得到混合物，后将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间4.5小时，再将混合物加入到模具中进行固化，固化温度170℃，固化后冷却至室温，制备得到LED封装材料。
一种LED封装材料，采用上述LED封装材料的制备方法制备得到。
一种节能LED灯，采用上述LED封装材料作为LED封装材料。
实施例4
一种LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1含氟苯并噁唑基共聚物的制备：将2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑100g、甲基丙烯酸三氟乙酯100g、4,4,4,-三氟巴豆腈50g、异氰酸乙烯酯100g、2-三甲基硅氧基-4-丙烯氧基二苯酮20g、引发剂3g溶于高沸点溶剂1400g中，在氩气氛围78℃下搅拌反应5.5小时，后在丙酮中析出，并置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重；所述引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成的混合物；所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:2混合而成的混合物；
步骤S2基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物的制备：将双端氨基硅油、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、碱性催化剂加入到异丙醇中，在97℃下回流搅拌反应7.8小时，后加入质量分数为30％的盐酸溶液调节PH至中性，再旋蒸除去溶剂和氯化氢，再用异丙醇溶解，过滤除去不溶盐，最后旋蒸除去异丙醇，得到基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物；所述双端氨基硅油、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、碱性催化剂、异丙醇的物质的量之比是1:1:2:14；所述碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾按质量比2:2:1:4混合而成的混合物；
步骤S3LED封装材料的成型：将经过步骤S1制备得到的含氟苯并噁唑基共聚物30g、经过步骤S2制备得到的基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物117g、聚氨酯50g、噻吩-2-碳酸酯3g、氧化石墨烯2g、丙酮55g混合均匀，得到混合物，后将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间4.5小时，再将混合物加入到模具中进行固化，固化温度175℃，固化后冷却至室温，制备得到LED封装材料。
一种LED封装材料，采用上述LED封装材料的制备方法制备得到。
一种节能LED灯，采用上述LED封装材料作为LED封装材料。
实施例5
一种LED封装材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1含氟苯并噁唑基共聚物的制备：将2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑100g、甲基丙烯酸三氟乙酯100g、4,4,4,-三氟巴豆腈50g、异氰酸乙烯酯100g、2-三甲基硅氧基-4-丙烯氧基二苯酮20g、偶氮二异庚腈3g溶于二甲亚砜1500g中，在氮气氛围80℃下搅拌反应6小时，后在丙酮中析出，并置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重；
步骤S2基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物的制备：将双端氨基硅油、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、碳酸钾加入到异丙醇中，在100℃下回流搅拌反应8小时，后加入质量分数为30％的盐酸溶液调节PH至中性，再旋蒸除去溶剂和氯化氢，再用异丙醇溶解，过滤除去不溶盐，最后旋蒸除去异丙醇，得到基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物；所述双端氨基硅油、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、碳酸钾、异丙醇的物质的量之比是1:1:2:15；
步骤S3LED封装材料的成型：将经过步骤S1制备得到的含氟苯并噁唑基共聚物30g、经过步骤S2制备得到的基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物120g、聚氨酯50g、噻吩-2-碳酸酯3g、氧化石墨烯2g、丙酮60g混合均匀，得到混合物，后将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间5小时，再将混合物加入到模具中进行固化，固化温度180℃，固化后冷却至室温，制备得到LED封装材料。
一种LED封装材料，采用上述LED封装材料的制备方法制备得到。
一种节能LED灯，采用上述LED封装材料作为LED封装材料。
对比例
一种LED封装材料，按照中国发明专利CN106317778A实施例1的制备方法制备得到。
对上述实施例1-5及对比例的LED封装材料进行性能测试，测试结果及测试方法见表1。
表1
从表1可见，本发明实施例公开的LED封装材料，与现有技术中的LED封装材料相比，具有更加优异的机械力学性能、粘结强度、阻燃性、抗紫外老化性，且更易导热，透光性更好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (4)
1.一种LED封装材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1 含氟苯并噁唑基共聚物的制备：将2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑、甲基丙烯酸三氟乙酯、4,4,4,-三氟巴豆腈、异氰酸乙烯酯、2-三甲基硅氧基-4-丙烯氧基二苯酮、引发剂溶于高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围70-80℃下搅拌反应4-6小时，后在丙酮中析出，并置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重；
其中，所述2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑、甲基丙烯酸三氟乙酯、4,4,4,-三氟巴豆腈、异氰酸乙烯酯、2-三甲基硅氧基-4-丙烯氧基二苯酮、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:1:0.5:1:0.2:0.03:(10-15)；
步骤S2 基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物的制备：将双端氨基硅油、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、碱性催化剂加入到异丙醇中，在90-100℃下回流搅拌反应6-8小时，后加入质量分数为30%的盐酸溶液调节pH 至中性，再旋蒸除去溶剂和氯化氢，再用异丙醇溶解，过滤除去不溶盐，最后旋蒸除去异丙醇，得到基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物；
其中，所述双端氨基硅油、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、碱性催化剂、异丙醇的物质的量之比是1:1:2:(10-15)；
步骤S3 LED封装材料的成型：将经过步骤S1制备得到的含氟苯并噁唑基共聚物、经过步骤S2制备得到的基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物、聚氨酯、噻吩-2-碳酸酯、氧化石墨烯、丙酮混合均匀，得到混合物，后将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间3-5小时，再将混合物加入到模具中进行固化，固化温度150-180℃，固化后冷却至室温，制备得到LED封装材料；
其中，所述含氟苯并噁唑基共聚物、基于双端氨基硅油甲酸酯基缩聚物、聚氨酯、噻吩-2-碳酸酯、氧化石墨烯、丙酮的质量比为0.3:(1-1.2):0.5:0.03:0.02:(0.3-0.6)。
2.根据权利要求1所述的一种LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。
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