CN109796560B - 一种节能led灯灯罩材料及其制备方法 - Google Patents

一种节能led灯灯罩材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,包括如下步骤:(一)基于碳酸酯缩聚单体的制备,(二)缩聚物的制备,(三)加聚物的制备,(四)节能LED灯灯罩材料的成型。本发明还公开了根据所述节能LED灯灯罩材料的制备方法制备而成的节能LED灯灯罩材料。本发明公开的节能LED灯灯罩材料综合性能佳,不易碎,抗老化性、耐磨性、韧性、耐高温性能和防火阻燃性能优异,透光度好,透射光衰小,雾面均匀,使用寿命长。

Description

一种节能LED灯灯罩材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及LED灯制造技术领域,尤其涉及一种节能LED灯灯罩材料及其制备方法。
背景技术
随着能源的不断消耗,资源的日益匮乏,国际上要求节能降耗的呼声越来越高。我国改革开放以来,国民经济得到快速增长,“科技创新,自主创新”成为我国工业发展的主流。我国的工业正逐步地向节约型、节能减排、低碳的方向发展。作为与人们生活息息相关的灯具也开始朝着节能方向发展,作为能够将电能直接转换成光能的清洁照明装置节能LED灯引起了业界的广泛关注,越来越多的节能LED灯已经逐渐替代传统技术中的荧光灯、普通照明灯,进入了我们的生活。
作为节能LED灯具的重要组成部分,节能LED灯灯罩对于改善节能LED灯的照明效果尤为重要。现有技术中的LED灯灯罩材料多采用聚碳酸酯材料,为了赋予碳酸酯材料光散射功能,人们将一些具有不同折射率的聚合物或无机粒子作为分散相加入到连续相中,再通过塑胶注塑加工的方式制备得到热塑性树脂,这样不仅影响了其透光性能,而且会使灯罩材料的热膨胀系数增大几倍甚至几十倍,严重影响了节能LED灯的工作寿命。此外,现有技术中的节能LED灯灯罩材料还存在着密度大,购置价格和成本高、易碎、抗老化性能较差、耐磨性能以及韧性有待进一步提高等缺点。
申请公布号为CN105885381A的中国发明专利公开了一种用于LED灯罩的复合材料,其包括有以下重量份的物料:聚丙烯30%-40%、PET20%-30%、聚碳酸酯30%-45%、有机硅光扩散剂3%-5%、助剂2%-5%,通过物料配比,该复合材料具有粘合度强且成本低的优点,且所制备的LED灯罩具有质量轻、运输成本低、不易碎、耐磨性能以及韧性较好的优点,这种LED灯灯罩材料透光性能有待进一步提高,而且其热膨胀系数增大几倍甚至几十倍,严重影响了节能LED灯的工作寿命,另外,其抗紫外老化性能、耐高温性能、机械强度、防火阻燃性能有待进一步提高。
因此,开发一种制备成本低廉,不易碎,抗老化性、耐磨性、韧性、耐高温性能和防火阻燃性能优异,透光度好,透射光衰小,雾面均匀的节能LED灯灯罩材料符合市场需求,具有广泛的市场价值和应用前景。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷,本发明提供一种节能LED灯灯罩材料及其制备方法,该制备方法简单易行,原料来源丰富,价格低廉,适合大规模生产,具有较高的推广价值;制备得到的节能LED灯灯罩材料综合性能佳,不易碎,抗老化性、耐磨性、韧性、耐高温性能和防火阻燃性能优异,透光度好,透射光衰小,雾面均匀,使用寿命长。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是,一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1基于碳酸酯缩聚单体的制备:在氮气或惰性气体氛围下,将2,3-二苯酚丁二烯与碳酸亚乙烯酯溶于有机溶剂中形成溶液,后将溶液加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中,在100-110℃下回流搅拌反应8-10小时,后旋蒸除去溶剂,得到基于碳酸酯缩聚单体;
步骤S2缩聚物的制备:将经过步骤S1制备得到的基于碳酸酯缩聚单体、(Z)-3-(3-氯-2-氟苯基)-2-(4-氯-2-氟苯基)-2-丙烯腈、碱性催化剂、阻聚剂加到接有分水器的三口瓶中,再加高沸点溶剂和甲苯,将反应体系加热到95-105℃,氮气保护下搅拌反应6-8小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至145-155℃,继续回流搅拌反应20-24小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤3-5次,后旋蒸除去乙醇,得到缩聚物;
步骤S3加聚物的制备:将甲基丙烯酸甲酯、烯丙基苯基碳酸酯、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑、引发剂加入到二甲亚砜中,在氮气氛围下,70-80℃下搅拌反应3-5小时,后在水中沉出,并用乙醇洗涤析出的聚合物3-5次,再置于真空干燥箱中80-90℃下干燥至恒重;
步骤S4节能LED灯灯罩材料的成型:将经过S2制备得到的缩聚物、经过步骤S3制备得到的加聚物、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯、偶氮二异丁腈加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到节能LED灯灯罩材料。
优选地,步骤S1中所述2,3-二苯酚丁二烯、碳酸亚乙烯酯、有机溶剂的质量比为3.1:1:(12-15)。
优选地,所述有机溶剂选自四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷中的一种或几种;所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
优选地,步骤S2中所述基于碳酸酯缩聚单体、(Z)-3-(3-氯-2-氟苯基)-2-(4-氯-2-氟苯基)-2-丙烯腈、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂、甲苯的质量比为1.14:1:(0.3-0.6):0.3:(8-12):(3-6)。
优选地,所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种;所述阻聚剂选自四氯苯醌、l,4-萘醌中的至少一种;所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
优选地,步骤S3中所述甲基丙烯酸甲酯、烯丙基苯基碳酸酯、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑、引发剂、二甲亚砜的质量比为1:0.5:0.2:(0.01-0.03):(5-8)。
优选地,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
优选地,步骤S4中所述缩聚物、加聚物、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯、偶氮二异丁腈的质量比为1:(3-5):0.2:0.04。
优选地,所述挤出成型的工艺参数如下,挤出温度为:一区170-180℃,二区180-190℃,三区195-205℃,四区205-215℃,五区215-225℃,机头230-240℃;螺杆转速220-250r/min。
进一步地,一种节能LED灯灯罩材料,采用上述LED灯灯罩材料的制备方法制备而成。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
(1)本发明提供的节能LED灯灯罩材料,制备方法简单易行,原料来源丰富,价格低廉,适合大规模生产,具有较高的推广价值。
(2)本发明提供的节能LED灯灯罩材料,克服了传统LED灯灯罩材料购置价格和成本高、易碎、抗老化性能、机械强度、耐高温性、耐磨性能以及韧性有待进一步提高的技术缺陷,具有综合性能佳,不易碎,抗老化性、耐磨性、韧性、耐高温性能和防火阻燃性能优异,透光度好,透射光衰小,雾面均匀,使用寿命长的优点。
(3)本发明提供的节能LED灯灯罩材料,不需添加大量的小分子助剂就能取得优异的综合性能,有效避免了添加大量助剂时引起的相分离、外渗现象,从而有效保证了灯罩材料较好的透光性和较适宜的热膨胀系数。
(4)本发明公开的节能LED灯灯罩材料,几种有效光扩散成分以嵌段共聚物的形式存在于灯罩材料中,并与含氰基氟和碳酸酯结构的缩聚物共混,使得材料在保证透光性的同时,提高了光线柔和性,不刺眼。另一方面,又使得雾化均匀。
(5)本发明公开的节能LED灯灯罩材料,各成分在成型阶段通过共聚,形成三维网络结构,提高了材料的耐高温性能、机械强度和耐磨性,分子链上含有氟取代苯基结构、氰基结构,使得材料综合性能进一步提高;在共聚阶段引入苯并噻唑结构,能有效提高材料抗紫外老化性能;各结构和成分协同作用,使得灯罩材料综合性能更佳。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的原料均为商业购买。
实施例1
一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1基于碳酸酯缩聚单体的制备:在氮气氛围下,将2,3-二苯酚丁二烯3.1kg与碳酸亚乙烯酯1kg溶于四氢呋喃12kg中形成溶液,后将溶液加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中,在100℃下回流搅拌反应8小时,后旋蒸除去溶剂,得到基于碳酸酯缩聚单体;
步骤S2缩聚物的制备:将经过步骤S1制备得到的基于碳酸酯缩聚单体1.14kg、(Z)-3-(3-氯-2-氟苯基)-2-(4-氯-2-氟苯基)-2-丙烯腈1kg、氢氧化钠0.3kg、四氯苯醌0.3kg加到接有分水器的三口瓶中,再加二甲亚砜8kg和甲苯3kg,将反应体系加热到95℃,氮气保护下搅拌反应6小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至145℃,继续回流搅拌反应20小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤3次,后旋蒸除去乙醇,得到缩聚物;
步骤S3加聚物的制备:将甲基丙烯酸甲酯1kg、烯丙基苯基碳酸酯0.5kg、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑0.2kg、偶氮二异丁腈0.01kg加入到二甲亚砜5kg中,在氮气氛围下,70℃下搅拌反应3小时,后在水中沉出,并用乙醇洗涤析出的聚合物3次,再置于真空干燥箱中80℃下干燥至恒重;
步骤S4节能LED灯灯罩材料的成型:将经过S2制备得到的缩聚物0.3kg、经过步骤S3制备得到的加聚物0.9kg、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯0.06kg、偶氮二异丁腈0.012kg加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到节能LED灯灯罩材料;所述挤出成型的工艺参数如下,挤出温度为:一区170℃,二区180℃,三区195℃,四区205℃,五区215℃,机头230℃;螺杆转速220r/min。
一种节能LED灯灯罩材料,采用上述LED灯灯罩材料的制备方法制备而成。
实施例2
一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1基于碳酸酯缩聚单体的制备:在氦气氛围下,将2,3-二苯酚丁二烯3.1kg与碳酸亚乙烯酯1kg溶于丙酮12.5kg中形成溶液,后将溶液加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中,在102℃下回流搅拌反应8.5小时,后旋蒸除去溶剂,得到基于碳酸酯缩聚单体;
步骤S2缩聚物的制备:将经过步骤S1制备得到的基于碳酸酯缩聚单体1.14kg、(Z)-3-(3-氯-2-氟苯基)-2-(4-氯-2-氟苯基)-2-丙烯腈1kg、氢氧化钾0.35kg、l,4-萘醌0.3kg加到接有分水器的三口瓶中,再加N,N-二甲基甲酰胺9kg和甲苯3.5kg,将反应体系加热到97℃,氮气保护下搅拌反应6.5小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至147℃,继续回流搅拌反应21小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤4次,后旋蒸除去乙醇,得到缩聚物;
步骤S3加聚物的制备:将甲基丙烯酸甲酯1kg、烯丙基苯基碳酸酯0.5kg、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑0.2kg、偶氮二异庚腈0.015kg加入到二甲亚砜6kg中,在氮气氛围下,72℃下搅拌反应3.5小时,后在水中沉出,并用乙醇洗涤析出的聚合物4次,再置于真空干燥箱中82℃下干燥至恒重;
步骤S4节能LED灯灯罩材料的成型:将经过S2制备得到的缩聚物0.3kg、经过步骤S3制备得到的加聚物1kg、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯0.06kg、偶氮二异丁腈0.012kg加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到节能LED灯灯罩材料;所述挤出成型的工艺参数如下,挤出温度为:一区173℃,二区182℃,三区198℃,四区209℃,五区219℃,机头233℃;螺杆转速230r/min。
一种节能LED灯灯罩材料,采用上述LED灯灯罩材料的制备方法制备而成。
实施例3
一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1基于碳酸酯缩聚单体的制备:在氖气氛围下,将2,3-二苯酚丁二烯3.1kg与碳酸亚乙烯酯1kg溶于二氯甲烷13kg中形成溶液,后将溶液加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中,在105℃下回流搅拌反应9小时,后旋蒸除去溶剂,得到基于碳酸酯缩聚单体;
步骤S2缩聚物的制备:将经过步骤S1制备得到的基于碳酸酯缩聚单体1.14kg、(Z)-3-(3-氯-2-氟苯基)-2-(4-氯-2-氟苯基)-2-丙烯腈1kg、碳酸钠0.45kg、四氯苯醌0.3kg加到接有分水器的三口瓶中,再加N-甲基吡咯烷酮10kg和甲苯4.5kg,将反应体系加热到100℃,氮气保护下搅拌反应7小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至149℃,继续回流搅拌反应22.5小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤4次,后旋蒸除去乙醇,得到缩聚物;
步骤S3加聚物的制备:将甲基丙烯酸甲酯1kg、烯丙基苯基碳酸酯0.5kg、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑0.2kg、偶氮二异庚腈0.02kg加入到二甲亚砜7kg中,在氮气氛围下,75℃下搅拌反应4小时,后在水中沉出,并用乙醇洗涤析出的聚合物4次,再置于真空干燥箱中86℃下干燥至恒重;
步骤S4节能LED灯灯罩材料的成型:将经过S2制备得到的缩聚物0.3kg、经过步骤S3制备得到的加聚物1.2kg、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯0.06kg、偶氮二异丁腈0.012kg加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到节能LED灯灯罩材料;所述挤出成型的工艺参数如下,挤出温度为:一区175℃,二区185℃,三区200℃,四区211℃,五区220℃,机头236℃;螺杆转速235r/min。
一种节能LED灯灯罩材料,采用上述LED灯灯罩材料的制备方法制备而成。
实施例4
一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1基于碳酸酯缩聚单体的制备:在氩气氛围下,将2,3-二苯酚丁二烯3.1kg与碳酸亚乙烯酯1kg溶于有机溶剂14kg中形成溶液,后将溶液加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中,在108℃下回流搅拌反应9.5小时,后旋蒸除去溶剂,得到基于碳酸酯缩聚单体;所述有机溶剂是四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷按质量比2:1:3混合而成的混合物;
步骤S2缩聚物的制备:将经过步骤S1制备得到的基于碳酸酯缩聚单体1.14kg、(Z)-3-(3-氯-2-氟苯基)-2-(4-氯-2-氟苯基)-2-丙烯腈1kg、碱性催化剂0.5kg、阻聚剂0.3kg加到接有分水器的三口瓶中,再加高沸点溶剂11kg和甲苯5.5kg,将反应体系加热到103℃,氮气保护下搅拌反应7.5小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至153℃,继续回流搅拌反应23小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤5次,后旋蒸除去乙醇,得到缩聚物;所述碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾按质量比2:1:2:3混合而成的混合物;所述阻聚剂是四氯苯醌、l,4-萘醌按质量比3:5混合而成的混合物;所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:4混合而成的混合物;
步骤S3加聚物的制备:将甲基丙烯酸甲酯1kg、烯丙基苯基碳酸酯0.5kg、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑0.2kg、引发剂0.025kg加入到二甲亚砜7.5kg中,在氮气氛围下,78℃下搅拌反应4.5小时,后在水中沉出,并用乙醇洗涤析出的聚合物5次,再置于真空干燥箱中88℃下干燥至恒重;所述引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成的混合物;
步骤S4节能LED灯灯罩材料的成型:将经过S2制备得到的缩聚物0.3kg、经过步骤S3制备得到的加聚物1.4kg、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯0.06kg、偶氮二异丁腈0.012kg加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到节能LED灯灯罩材料;所述挤出成型的工艺参数如下,挤出温度为:一区178℃,二区188℃,三区204℃,四区213℃,五区223℃,机头238℃;螺杆转速245r/min。
一种节能LED灯灯罩材料,采用上述LED灯灯罩材料的制备方法制备而成。
实施例5
一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1基于碳酸酯缩聚单体的制备:在氮气氛围下,将2,3-二苯酚丁二烯3.1kg与碳酸亚乙烯酯1kg溶于四氢呋喃15kg中形成溶液,后将溶液加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中,在110℃下回流搅拌反应10小时,后旋蒸除去溶剂,得到基于碳酸酯缩聚单体;
步骤S2缩聚物的制备:将经过步骤S1制备得到的基于碳酸酯缩聚单体1.14kg、(Z)-3-(3-氯-2-氟苯基)-2-(4-氯-2-氟苯基)-2-丙烯腈1kg、碳酸钾0.6kg、四氯苯醌0.3kg加到接有分水器的三口瓶中,再加N,N-二甲基甲酰胺12kg和甲苯6kg,将反应体系加热到105℃,氮气保护下搅拌反应8小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至155℃,继续回流搅拌反应24小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤5次,后旋蒸除去乙醇,得到缩聚物;
步骤S3加聚物的制备:将甲基丙烯酸甲酯1kg、烯丙基苯基碳酸酯0.5kg、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑0.2kg、偶氮二异庚腈0.03kg加入到二甲亚砜8kg中,在氮气氛围下,80℃下搅拌反应5小时,后在水中沉出,并用乙醇洗涤析出的聚合物5次,再置于真空干燥箱中90℃下干燥至恒重;
步骤S4节能LED灯灯罩材料的成型:将经过S2制备得到的缩聚物0.3kg、经过步骤S3制备得到的加聚物1.5kg、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯0.06kg、偶氮二异丁腈0.012kg加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到节能LED灯灯罩材料;所述挤出成型的工艺参数如下,挤出温度为:一区180℃,二区190℃,三区205℃,四区215℃,五区225℃,机头240℃;螺杆转速250r/min。
一种节能LED灯灯罩材料,采用上述LED灯灯罩材料的制备方法制备而成。
对比例
一种LED灯罩材料,按照申请公布号为CN 107793684 A实施例1的配方制成。
对上述实施例1-5以及对比例所得样品进行相关性能测试,测试结果如表1所示,测试方法如下:
(1)拉伸强度测试:按照GB/T 1040-2006《塑料拉伸性能试验方法》进行测试。
(2)透光率和雾度测试:按照GB/T 2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》进行测试。
(3)阻燃性能测试:按照《UL94塑料制品阻燃测试标准》进行测试。
(4)抗紫外老化性能测试:按照SAEJ1344进行测试,测试结果如表1所示。
从表1可以看出,本发明公开的节能LED灯灯罩材料与对比例中的灯罩材料相比,具有更加优异的力学性能、抗紫外老化性能和阻燃性能,透光率更高,雾化程度更大,能使得光线更柔和不刺眼。
表1
实验项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
拉伸强度,MPa 85 87 89 92 95 60
透光率,% 97 97 98 98 99 83
雾度,% 98 99 99 98 99 85
阻燃性能,UL-94 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-2
抗紫外老化,KJ/m<sup>2</sup> 2710 2730 2750 2780 2800 2000
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1基于碳酸酯缩聚单体的制备:在氮气或惰性气体氛围下,将2,3-二苯酚丁二烯与碳酸亚乙烯酯溶于有机溶剂中形成溶液,后将溶液加入到装有回流冷凝管、电动搅拌器的三口瓶中,在100-110℃下回流搅拌反应8-10小时,后旋蒸除去溶剂,得到基于碳酸酯缩聚单体;
步骤S2缩聚物的制备:将经过步骤S1制备得到的基于碳酸酯缩聚单体、(Z)-3-(3-氯-2-氟苯基)-2-(4-氯-2-氟苯基)-2-丙烯腈、碱性催化剂、阻聚剂加到接有分水器的三口瓶中,再加高沸点溶剂和甲苯,将反应体系加热到95-105℃,氮气保护下搅拌反应6-8小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至145-155℃,继续回流搅拌反应20-24小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤3-5次,后旋蒸除去乙醇,得到缩聚物;
步骤S3加聚物的制备:将甲基丙烯酸甲酯、烯丙基苯基碳酸酯、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑、引发剂加入到二甲亚砜中,在氮气氛围下,70-80℃下搅拌反应3-5小时,后在水中沉出,并用乙醇洗涤析出的聚合物3-5次,再置于真空干燥箱中80-90℃下干燥至恒重;
步骤S4节能LED灯灯罩材料的成型:将经过S2制备得到的缩聚物、经过步骤S3制备得到的加聚物、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯、偶氮二异丁腈加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到节能LED灯灯罩材料。
2.根据权利要求1所述的一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述2,3-二苯酚丁二烯、碳酸亚乙烯酯、有机溶剂的质量比为3.1:1:(12-15)。
3.根据权利要求1所述的一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷中的一种或几种;所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述基于碳酸酯缩聚单体、(Z)-3-(3-氯-2-氟苯基)-2-(4-氯-2-氟苯基)-2-丙烯腈、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂、甲苯的质量比为1.14:1:(0.3-0.6):0.3:(8-12):(3-6)。
5.根据权利要求1所述的一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,其特征在于,所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种;所述阻聚剂选自四氯苯醌、l,4-萘醌中的至少一种;所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述甲基丙烯酸甲酯、烯丙基苯基碳酸酯、1-甲代烯丙基-2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑、引发剂、二甲亚砜的质量比为1:0.5:0.2:(0.01-0.03):(5-8)。
7.根据权利要求1所述的一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,其特征在于,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述缩聚物、加聚物、双(2-甲基烯丙基)碳酸酯、偶氮二异丁腈的质量比为1:(3-5):0.2:0.04。
9.根据权利要求1所述的一种节能LED灯灯罩材料的制备方法,其特征在于,所述挤出成型的工艺参数如下,挤出温度为:一区170-180℃,二区180-190℃,三区195-205℃,四区205-215℃,五区215-225℃,机头230-240℃;螺杆转速220-250r/min。
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