CN102241874A - 一种阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料及其制备方法，该材料其组成按重量配比为(％)：聚酯45.1-54.1％；阻燃母粒12-18％；润滑剂0.6％；抗氧化剂0.3％；增塑剂3-6％；长玻璃纤维30％。本发明制得的材料，同现在通行的阻燃剂与主要原料直接混合而制得的材料相比，具有无粉尘污染、阻燃效果良好、韧性良好、成本较低的优点，可以广泛应用于电器开关、散热风扇、继电器外壳、节能灯底座等电器零件。

Description

一种阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料及其制备方法。
背景技术
目前国内生产聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)阻燃改性材料均使用有卤系列做阻燃剂，其中溴系阻燃剂具体为溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、十溴二苯乙烷、十溴二苯醚等。此类阻燃剂含量在12-18％，还需使用3∶1的三氧化二锑(Sb2O3)作为阻燃协效剂，这些阻燃剂均为粉体，在和原材料混合时，极不容易混合均匀，而且混合时扬起的粉尘更是污染周围环境和影响人员健康。也因为这类材料中所含粉体较多，制得材料的韧性和强度不高，生产出的制品抗冲击性能较差，容易出现断裂现象。目前虽然已有使用无卤阻燃剂来进行阻燃改性，但由于其各自的局限性都难以在很大范围得到广泛应用。
发明内容
本发明根据现有技术中苯二甲酸丁二醇酯(PBT)阻燃改性材料不易混合、韧性及强度不高的问题，提供了一种阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料及其制备方法，为实现上述发明的目的，本发明是采用以下技术方案来解决的：
一种阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯由以下材料按重量配比制成：
聚对苯二甲酸丁二醇酯        45.1-54.1％；
阻燃母粒                    12-18％；
润滑剂                      0.6％；
抗氧化剂            0.3％；
增塑剂              3-6％；
长玻璃纤维          30％；
优选的，所述阻燃母粒为聚对苯二甲酸丁二醇酯、溴化环氧树脂和三氧化二锑的互配阻燃剂；
优选的，所述润滑剂为OP蜡、偶联剂、白油中的一种；
优选的，所述抗氧化剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯晴、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种；
优选的，所述增塑剂为EPDM接枝马来酸酐或丙烯酸酯接枝三元乙丙弹性体中的一种。
优选的，所述聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯的相对密度为1.33-1.36，熔点为222-227℃，熔体粘度为0.9-1.1。
优选的，在所述的阻燃母粒中，溴化环氧树脂和三氧化二锑含量在70-80％，其余为聚对苯二甲酸丁二醇酯。
优选的，所述的增塑剂占组分的4.5-5.5％。
优选的，所述的长玻璃纤维直径为5-15微米。
以及一种如权利要求1所述的阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于包括步骤：
(1)、按重量配比称取聚对苯二甲酸丁二醇酯及其他助剂；
(2)、将称好的聚对苯二甲酸丁二醇酯、阻燃母粒、增塑剂、抗氧化剂、润滑剂，按顺序混合后于搅拌桶中搅拌；
(3)、将混合好的原料置双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，在生产过程中从挤出机中段加入长玻璃纤维。
优选的，双螺杆挤出机的温度为一区220-230℃、二区220-230℃、三区230-235℃、四区230-240℃、五区230-240℃、六区220-235℃、七区220-230℃。
优选的，步骤(3)中，长玻璃纤维的添加含量＝玻璃纤维进入重量*100％/产出材料的总重量。
优选的，步骤(2)中搅拌桶中搅拌3-7分钟。
优选的，步骤(2)中搅拌桶的转速为500-1200转/分钟。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
1、本发明阻燃母粒替代了溴系阻燃剂和阻燃剂Sb2O3粉体的直接使用，有效的减少了粉体的含量，使各物料能混合均匀、充分，有效地提高材料的韧性要求。
2、本发明使用的EPDM接枝马来酸酐或丙烯酸酯接枝三元乙丙弹性体增塑剂可让制得的复合材料在50-100℃模温时成型，降低了能源消耗。
3、使用的各种助剂均为国产市售材料，降低了生产成本，使制得的产品极具市场竞争力。制备过程简单，生产工艺流畅、可控。
具体实施方式
以下结合通过实验例以及实施例对本发明进行阐述，然而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所属技术领域的普通技术人员依据本发明公开的内容，均可实现本发明的目的。
本发明提供一种阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)材料及其制备方法。a：按重量配比称取聚对苯二甲酸丁二醇酯及其他助剂；b：将称好的聚对苯二甲酸丁二醇酯、阻燃母粒、润滑剂、增塑剂、抗氧化剂，按顺序混合后于搅拌桶中搅拌3-7分钟；c：将b中混合好的原料置双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，在生产过程中从挤出机中段加入长玻璃纤维；加工工艺如下：双螺杆挤出机的一区温度为220-230℃、二区温度为220-230℃、三区温度为230-235℃、四区温度为230-240℃、五区温度为230-240℃、六区温度为220-235℃、七区温度为220-230℃，混合料在螺杆中的输送时间为1-2分钟。
为便于本发明进一步理解，现结合具体实施例对本发明进行详细描述：
在实施例中，聚对苯二甲酸乙二醇酯采用相对密度为1.34-1.37，熔点为222-227℃，熔体粘度为0.9-1.1的PBT树脂；阻燃母粒为含量在70-80％溴化环氧树脂和三氧化二锑，其余为聚对苯二甲酸丁二醇酯；润滑剂为OP蜡、偶联剂、白油中的一种；抗氧化剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯晴、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种；增塑剂为EPDM接枝马来酸酐或丙烯酸酯接枝三元乙丙弹性体中的一种；长玻璃纤维为直径在5-15微米。
实施例1(按重量百分比，以下实施例相同)
将PBT 45.1％、阻燃母粒18％、润滑剂0.6％、抗氧化剂0.3％、增塑剂6％置于搅拌桶中预先搅拌5分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在挤出机中段添加长玻璃纤维30％。其加工工艺温度为220-230℃、二区温度为220-230℃、三区温度为230-235℃、四区温度为230-240℃、五区温度为230-240℃、六区温度为220-235℃、七区温度为220-230℃。
实施例2
将PBT 48.1％、阻燃母粒18％、润滑剂0.6％、抗氧化剂0.3％、增塑剂3％置于搅拌桶中预先搅拌5分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在挤出机中段添加长玻璃纤维30％。其加工工艺温度为220-230℃、二区温度为220-230℃、三区温度为230-235℃、四区温度为230-240℃、五区温度为230-240℃、六区温度为220-235℃、七区温度为220-230℃。
实施例3
将PBT 51.1％、阻燃母粒15％、润滑剂0.6％、抗氧化剂0.3％、增塑剂3％置于搅拌桶中预先搅拌5分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在挤出机中段添加长玻璃纤维30％。其加工工艺温度为220-230℃、二区温度为220-230℃、三区温度为230-235℃、四区温度为230-240℃、五区温度为230-240℃、六区温度为220-235℃、七区温度为220-230℃。
实施例4
将PBT 54.1％、阻燃母粒12％、润滑剂0.6％、抗氧化剂0.3％、增塑剂3％置于搅拌桶中预先搅拌5分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在挤出机中段添加长玻璃纤维30％。其加工工艺温度为220-230℃、二区温度为220-230℃、三区温度为230-235℃、四区温度为230-240℃、五区温度为230-240℃、六区温度为220-235℃、七区温度为220-230℃。
在挤出机中段加入长玻璃纤维的过程中，同时称取原料长玻璃纤维减少的重量(即添加进材料的长玻璃纤维重量)和产出材料的重量，计算出长玻璃纤维的添加含量。计算公式为：长玻璃纤维含量＝玻璃纤维进入重量*100％/产出材料的总重量，以便对产出材料中长玻璃纤维的含量进行实时控制。
对比例1
将PBT 51.7％、溴系阻燃剂11.4％、Sb2O3 3％、润滑剂0.6％、抗氧化剂0.3％、增塑剂3％置于搅拌桶中预先搅拌7分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在挤出机中段添加长玻璃纤维30％。其加工工艺温度为220-230℃、二区温度为220-230℃、三区温度为230-235℃、四区温度为230-240℃、五区温度为230-240℃、六区温度为220-235℃、七区温度为220-230℃。
对比例2
将PBT 54.1％、溴系阻燃剂9.5％、Sb2O3 2.5％、润滑剂0.6％、抗氧化剂0.3％、增塑剂3％置于搅拌桶中预先搅拌7分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在挤出机中段添加长玻璃纤维30％。其加工工艺温度为220-230℃、二区温度为220-230℃、三区温度为230-235℃、四区温度为230-240℃、五区温度为230-240℃、六区温度为220-235℃、七区温度为220-230℃。
对比例3
将PBT 56.5％、溴系阻燃剂7.6％、Sb2O3 2％、润滑剂0.6％、抗氧化剂0.3％、增塑剂3％置于搅拌桶中预先搅拌7分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒，同时在挤出机中段添加长玻璃纤维30％。其加工工艺温度为220-230℃、二区温度为220-230℃、三区温度为230-235℃、四区温度为230-240℃、五区温度为230-240℃、六区温度为220-235℃、七区温度为220-230℃。
性能评价标准及性能指标
将上述造粒完成的粒子在120-140℃的鼓风干燥箱中烘干3-4小时，然后在注射成型机上进行测试样件的制作成型。
拉伸性能按ASTM D638进行测试，试样尺寸为165mm×13mm×3.2mm，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能按ASTM D790进行测试，试样尺寸为128mm×13mm×3.2mm，弯曲速度为20mm/min，跨距为48mm；悬臂梁缺口冲击强度按ASTM D256进行测试，试样尺寸为63.5mm×12.7mm×3.2mm，缺口深度于试样剩余厚度之比为1∶4；阻燃性能按照UL 94标准进行测试。
实施例与对比例的物性比较表如下：
  材料名称   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
  PBT树脂(％)   45.1   48.1   51.1   54.1
  阻燃母粒(％)   18   18   15   12
  润滑剂(％)   0.6   0.6   0.6   0.6
  抗氧化剂(％)   0.3   0.3   0.3   0.3
  增塑剂(％)   6   3   3   3
  玻纤含量(％)   30   30   30   30
  弯曲强度(MPa)   160.6   157.6   165.5   164.2
  弯曲模量(MPa)   6793   6985   7051   7112
  缺口冲击强度(J/M)   116   109   115   117
  拉伸强度(MPa)   105.3   110.6   115.8   114.6
  断裂伸长率(％)   3.04   2.49   2.25   2.58
  阻燃性能   1/8V0   1/8V0   1/8V0   1/16V0
  灰份(％)   30   30   30   30
  材料名称   对比例1   对比例2   对比例3
  PBT树脂(％)   51.7   54.1   56.5
  溴系阻燃剂(％)   11.4   9.5   7.6
  Sb2O3(％)   3   2.5   2
  润滑剂(％)   0.6   0.6   0.6
  抗氧化剂(％)   0.3   0.3   0.3
  增塑剂(％)   3   3   3
  玻纤含量(％)   30   30   30
  弯曲强度(MPa)   149.89   155.27   165.25
  弯曲模量(MPa)   5403   6464   6946
  缺口冲击强度(J/M)   100   105   109
  拉伸强度(MPa)   102.95   103.06   104.8
  断裂伸长率(％)   2.03   2.31   2.60
  阻燃性能   1/8V0   1/8V0   1/16V0
  灰份(％)   30   30   30
由实施例2、3、4与对比例1、2、3的物性表中可以看出，在阻燃等级和实际阻燃成分比例相同的情况下，实施例中材料的弯曲强度、弯曲模量都有提高，特别是缺口冲击强度和拉伸强度提高明显，因此在材料强度和韧性上有较大提高；单从实施例3、4中阻燃母粒的比例减少情况来看，材料的抗冲击性能并无很大变化，这是由于阻燃母粒的使用减少了粉体的直接使用，在原材料混合时能使各组分混合更均匀，提高了材料的韧性和强度。从对比例1-3来对比，由于阻燃剂比例的不断减少，材料达到UL94的阻燃等级也越低，但材料的抗冲击性能大幅提高，这是因为添加的粉体越少，材料韧性也越好。从实施例1和实施例2的比较，看以得出适当增加增塑性含量可以提高材料的韧性。
本发明阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料有以下优点：
本发明阻燃母粒替代了溴系阻燃剂和阻燃剂Sb2O3粉体的直接使用，有效的减少了粉体的含量，使各物料能混合均匀、充分，有效地提高材料的韧性要求。
本发明使用的EPDM接枝马来酸酐或丙烯酸酯接枝三元乙丙弹性体增塑剂可让制得的复合材料在50-100℃模温时成型，降低了能源消耗。
本发明使用的各种助剂均为国产市售材料，降低了生产成本，使制得的产品极具市场竞争力。制备过程简单，生产工艺流畅、可控。
本发明阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料可以用于多种电器零件，如电器开关、散热风扇、继电器外壳、节能灯底座等。
以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (14)

1.一种阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯由以下材料按重量配比制成：
聚对苯二甲酸丁二醇酯        45.1-54.1％；
阻燃母粒                    12-18％；
润滑剂                      0.6％；
抗氧化剂                    0.3％；
增塑剂                      3-6％；
长玻璃纤维                  30％；
2.如权利要求1所述一种阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述阻燃母粒为聚对苯二甲酸丁二醇酯、溴化环氧树脂和三氧化二锑的互配阻燃剂；
3.如权利要求1所述一种阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述润滑剂为OP蜡、偶联剂、白油中的一种；
4.如权利要求1所述一种阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述抗氧化剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯晴、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种；
5.如权利要求1所述一种阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于：所述增塑剂为EPDM接枝马来酸酐或丙烯酸酯接枝三元乙丙弹性体中的一种。
6.根据权利要求1所述的阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，其特征在于：所述聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯的相对密度为1.33-1.36，熔点为222-227℃，熔体粘度为0.9-1.1。
7.如权利要求1所述的阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，其特征在于：在所述的阻燃母粒中，溴化环氧树脂和三氧化二锑含量在70-80％，其余为聚对苯二甲酸丁二醇酯。
8.如权利要求1所述的阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，其特征在于：所述的增塑剂占组分的4.5-5.5％。
9.如权利要求1所述的阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，其特征在于：所述的长玻璃纤维直径为5-15微米。
10.一种如权利要求1所述的阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于包括步骤：
(1)、按重量配比称取聚对苯二甲酸丁二醇酯及其他助剂；
(2)、将称好的聚对苯二甲酸丁二醇酯、阻燃母粒、增塑剂、抗氧化剂、润滑剂，按顺序混合后于搅拌桶中搅拌；
(3)、将混合好的原料置双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，在生产过程中从双螺杆挤出机中段加入长玻璃纤维。
11.根据权利要求10所述的阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于：双螺杆挤出机的温度为一区220-230℃、二区220-230℃、三区230-235℃、四区230-240℃、五区230-240℃、六区220-235℃、七区220-230℃。
12.根据权利要求10所述的阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，长玻璃纤维的添加含量＝玻璃纤维进入重量*100％/产出材料的总重量。
13.根据权利要求10所述的阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中搅拌桶中搅拌3-7分钟。
14.根据权利要求10所述的阻燃母粒改性聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中搅拌桶的转速为500-1200转/分钟。
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