CN116239850B - 一种温度稳定型、大尺寸微波复合介质基板及制备方法 - Google Patents

一种温度稳定型、大尺寸微波复合介质基板及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种温度稳定型、大尺寸微波复合介质基板及制备方法，各种原材料的质量分数配比为：正温度系数填料：35~65wt%；负温度系数填料：2~7wt%；聚四氟乙烯：20~60wt%；原料配方质量的0.5~2wt%的硅烷偶联剂、原料配方质量的0.1~0.3wt%的表面活性剂、原料配方质量的0.03~0.2wt%的絮凝剂；以水为溶剂采用湿法混合，选用适合的正温度系数填料和负温度系数填料经过特定比例复配并使用特定偶联剂改性，再通过特定工艺与聚四氟乙烯树脂相复合，制备的微波复合介质基板实现大尺寸，产品性能温度稳定性高，能在极端环境下使用，可用于大尺寸5G通讯及电子军事领域中。

Description

一种温度稳定型、大尺寸微波复合介质基板及制备方法
技术领域
本发明涉及一种微波复合介质基板技术领域，特别涉及一种温度稳定型、大尺寸微波复合介质基板及制备方法。
背景技术
5G通讯及电子军事领域中，由于使用过程中组件产生大量热量，以及如雷达、天线等在极端环境中使用的组件，会使微波复合介质基板在使用过程中有很大的温差，如果微波复合介质基板的相对介电常数温度系数大，就会导致温度变化时微波复合介质基板的介电常数变化大，影响信号传输的稳定性。同时要求微波复合介质基板有很接近铜箔的热膨胀系数，使温度变化时微波复合介质基板和铜箔有同样的涨缩尺寸，相关文献《浅析高频覆铜板的开发要点》。现有的温度稳定型微波复合介质基板，如中国专利CN105130274A，公开了一种高热稳定性的微波复合介质基板及制备方法，采用的物料混合方式是在有机溶剂中混合，其缺陷是：①制备过程中溶剂用量低易混合不均匀，同时有机溶剂对环境造成污染，烘干溶剂时也存在安全隐患；②其产品的相对介电常数温度系数为-40~40ppm/℃，波动值和相对值均较大，在温度变化大的环境使用中使用难以做到真正的温度稳定；③其产品的热膨胀系数为0~26ppm/℃，与铜箔的热膨胀系数17ppm/℃有一定差距，在温度变化环境下使用时会导致铜箔断裂；④树脂基体采用的是碳氢树脂，介质损耗大（0.002）影响电信号传播；⑤基板尺寸不够大无法应用于大尺寸的雷达和天线等组件。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种温度稳定型、大尺寸微波复合介质基板及制备方法，以水为溶剂采用湿法混合，选用适合的正温度系数填料和负温度系数填料经过特定比例复配并使用特定偶联剂改性，再通过特定工艺与聚四氟乙烯树脂相复合，制备的微波复合介质基板实现大尺寸，产品性能温度稳定性高，能在极端环境下使用，可用于大尺寸5G通讯及电子军事领域中。
本发明的技术方案是：一种温度稳定型、大尺寸微波复合介质基板，各种原材料的质量分数配比为：正温度系数填料：35~65wt%；负温度系数填料：2~7wt%；聚四氟乙烯：20~60wt%。
一种温度稳定型、大尺寸微波复合介质基板的制备方法，首先按各种原材料的质量分数配比称取各种原料，其次按比例称取以下助剂：原料配方质量的0.5~2wt%的硅烷偶联剂、原料配方质量的0.1~0.3wt%的表面活性剂、原料配方质量的0.03~0.2wt%的絮凝剂；
其中，所述聚四氟乙烯，选用的为聚四氟乙烯分散液，固含量为26~32wt%，聚四氟乙烯乳液中的聚四氟乙烯的平均粒径选自0.20~0.25μm，聚四氟乙烯乳液的动力粘度为2~8mPa·s，聚四氟乙烯乳液的表面活性剂含量为1~5wt%；
制备步骤如下：
步骤一，配制硅烷偶联剂的酒精溶液：在酒精中加入硅烷偶联剂，酒精质量为硅烷偶联剂质量的20倍，加入甲酸调节pH值在3.4~4.2之间；
步骤二，混合偶联：将正温度系数填料和负温度系数填料混合后放入V型混料设备混合搅拌；通过V型混料设备将配好的硅烷偶联剂的酒精溶液喷洒在正温度系数填料和负温度系数填料上；完成喷洒后将正温度系数填料和负温度系数填料的混合物转移至烘箱中，在50~160℃温度下烘干，得到填料混合物；
步骤三，破碎、筛分：将烘干后的填料混合物放入破碎设备中，经过破碎、筛分处理，转化成5~20um粒径的填料粉末；
步骤四，复配：将表面活性剂加到水中配成溶液，水的质量为填料总质量的4.5倍，将填料粉末分散在配好的溶液中，形成填料浆料；在分散好填料浆料中加入聚四氟乙烯乳液和絮凝剂，使填料浆料和聚四氟乙烯絮凝成均匀的复合物料；用抽水器抽去复合物料上方水分，将絮凝后的复合物料转移至离心滤水器中，去除复合物料表面水分，得到复合物湿料；
步骤五，烘干、粉碎：将复合湿料转移至烘箱中，80~120℃烘干；使烘干的物料通过连续投料式粉碎机，齿轮转速1800~2600r/min，粉碎成细颗粒的物料，通过20目筛网过滤，得到复合物颗粒；
步骤六，冷压：通过V型混料设备使复合物颗粒与润滑剂相混合，润滑剂含用量为物料重量的15~23%，将混有润滑剂的物料通过转移至放料装置传输到冷压模具中，冷压压力为6t，冷压得到块状复合物；
步骤七，压延、烘干：将块状复合物放入三辊压延机中，压延机压力为10t，压延缝隙0.1~0.5mm，使物料依次通过上辊和中辊的缝隙，中辊和下辊的缝隙，使块状物料厚度逐渐变薄，长宽逐渐变大，得到大尺寸基片粗品，尺寸为510×1440mm；将大尺寸基片放入烘箱中300℃进行烘干5~15h，去除润滑剂得到大尺寸基片；
步骤八，覆铜：将去除润滑剂后的大尺寸基片叠层，双面覆铜，放入层压机中运行程序，得到温度稳定型、大尺寸聚四氟乙烯基微波复合介质基板。
本发明产生的有益效果是：
其制备方法以水为溶剂进行湿法混合，单批次原料混合量最大可达500kg，适合大批量生产；选用适合的正温度系数填料和负温度系数填料经过特定比例复配并使用特定偶联剂改性，再通过特定工艺与聚四氟乙烯树脂相复合，制造的微波复合介质基板在3~77GHz下的相对介电常数温度系数在-2~2ppm/℃，在温度变化时微波复合介质基板的介电常数几乎不发生变化，在-55~288℃间X/Y/Z轴的热膨胀系数典型值与铜箔的热膨胀系数(17ppm/℃)相近，微波复合介质基板的尺寸与铜箔的变化率相同，不存在铜线断裂的风险；
由于树脂基体采用的是PTFE树脂，介质损耗为0.001，有益于电信号传播；
产品尺寸为609×1218mm，实现大尺寸，产品性能温度稳定性高，能在极端环境下使用，可用于大尺寸5G通讯及电子军事领域中。
具体实施方式
一种温度稳定型、大尺寸微波复合介质基板，各种原材料的质量分数配比为：正温度系数填料：35~65wt%；负温度系数填料：2~7wt%；聚四氟乙烯：20~60wt%。
其中，正温度系数填料选自二氧化硅粉末，粒径D50：8~20um，D100:30~50um，形貌为无定型或者球形；负温度系数填料选自二氧化钛粉末、钛酸钙粉末，粒径D50：5~8um，D100:30~50um，形貌为无定型或者球形。
一种温度稳定型、大尺寸微波复合介质基板的制备方法，首先按各种原材料的质量分数配比称取各种原料，其次按比例称取以下助剂：原料配方质量的0.5~2wt%的硅烷偶联剂、原料配方质量的0.1~0.3wt%的表面活性剂、原料配方质量的0.03~0.2wt%的絮凝剂；
其中，聚四氟乙烯，选用的为聚四氟乙烯分散液，固含量为26~32wt%，聚四氟乙烯乳液中的聚四氟乙烯的平均粒径选自0.20~0.25μm，聚四氟乙烯乳液的动力粘度为2~8mPa·s，聚四氟乙烯乳液的表面活性剂含量为1~5wt%；
实施例
原料质量配比为：61wt%二氧化硅粉末，2wt%二氧化钛粉末，1.2wt%钛酸钙粉末，35wt%聚四氟乙烯，0.3wt%3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷，0.2wt%甲基苯基二乙氧基硅烷0.1wt%聚乙二醇三甲基壬基醚，0.2wt%聚乙烯亚胺；润滑剂选用物料总量的20%的甘油。制备步骤为：
步骤一，配制硅烷偶联剂的酒精溶液：在酒精中加入硅烷偶联剂，酒精质量为硅烷偶联剂质量的20倍，加入甲酸调节pH值在3.4~4.2之间；
步骤二，混合偶联：将正温度系数填料和负温度系数填料混合后放入V型混料设备，40r/min，混合50min；通过V型混料设备将配好的硅烷偶联剂的酒精溶液喷洒在正温度系数填料和负温度系数填料上；完成喷洒后将正温度系数填料和负温度系数填料的混合物转移至烘箱中，在120℃下烘干5h，得到填料混合物；
步骤三，破碎、筛分：将烘干后的填料混合物放入破碎设备中，经过破碎、筛分处理，转化成5~20um粒径的填料粉末；
步骤四，复配：将聚乙二醇三甲基壬基醚分散到水中配制成溶液，水的质量为填料总质量的4.5倍，将筛分后的填料粉末分散在配制好的溶液中，使混合设备保持100r/min，混合20min，得到填料浆料；先在填料浆料中加入聚四氟乙烯乳液，使混合设备保持80r/min，混合20min；然后在浆液中加入聚乙烯亚胺，使混合设备保持80r/min，混合20min；最后在浆液中加入聚乙烯亚胺，使混合设备保持80r/min，混合5min后停止；用抽水器抽去复合物料上方水分，将絮凝后的复合物料转移至离心滤水器中，保持500r/min的转数去除复合物料表面水分，得到复合物湿料；
步骤五，烘干、粉碎：将复合湿料转移至烘箱中，100℃烘干12h，
使烘干的物料通过连续投料式粉碎机，齿轮转速1800~2600r/min，粉碎成细颗粒的物料，通过20目筛网过滤，得到复合物颗粒；
步骤六，冷压：通过V型混料设备使复合物颗粒与甘油相混合，润滑剂含用量为物料重量的15~23%，将混有润滑剂的物料通过转移至放料装置传输到冷压模具中，冷压压力为6t，冷压得到块状复合物；
步骤七，压延、烘干：将块状复合物放入三辊压延机中，压延机压力为10t，压延缝隙0.1~0.5mm，使物料依次通过上辊和中辊的缝隙，中辊和下辊的缝隙，使块状物料厚度逐渐变薄，长宽逐渐变大，得到大尺寸基片粗品，尺寸为510×1440mm；将大尺寸基片放入烘箱中300℃进行烘干5~15h，去除甘油得到大尺寸基片；
步骤八，覆铜：将去除甘油后的大尺寸基片叠层，双面覆铜，放入层压机中运行程序，得到温度稳定型、大尺寸聚四氟乙烯基微波复合介质基板。
经检测，该工艺方法制备的微波复合介质基板相对介电常数为3.0047，介质损耗因子为0.0007877，相对介电常数温度系数为0.3ppm/℃，-55~288℃间X/Y/Z轴的热膨胀系数为16.46/16.24/17.92ppm/℃，抗剥强度为3.89N/mm，吸水率为0.01%，热导率为0.6Wm-1K-1，尺寸为609×1218mm。产品性能具有极高的温度稳定性。
实施例2
原料质量配比为：65wt%二氧化硅粉末，2wt%二氧化钛粉末，32.2wt%聚四氟乙烯，0.3wt%3,3,3－三氟丙基三甲氧基硅烷，0.2wt%甲基苯基二乙氧基硅烷0.2wt%壬基酚聚氧乙烯醚，0.1wt%聚丙烯酰胺；润滑剂选用物料总量的20%的丙二醇。
步骤一，配制硅烷偶联剂的酒精溶液：在酒精中加入3,3,3－三氟丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二乙氧基硅烷；酒精质量为3,3,3－三氟丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二乙氧基硅烷质量和的20倍；加入甲酸调节pH值为3.4；
步骤二，混合偶联：将正温度系数填料和负温度系数填料混合后放入V型混料设备，40r/min，混合50min；通过V型混料设备将配好的硅烷偶联剂的酒精溶液喷洒在正温度系数填料和负温度系数填料上；完成喷洒后将正温度系数填料和负温度系数填料的混合物转移至烘箱中，在120℃烘干5h，得到填料混合物；
步骤三，破碎、筛分：将烘干后的填料混合物放入破碎设备中，经过破碎、筛分处理，转化成5~20um粒径的填料粉末；
步骤四，复配：将壬基酚聚氧乙烯醚溶于水中配制成溶液，水的质量为填料总质量的4.5倍，将筛分后的填料粉末分散在配制好的溶液中，使混合设备保持100r/min，混合20min，先在浆液中加入聚四氟乙烯乳液，使混合设备保持80r/min，混合20min；然后在浆液中加入壬基酚聚氧乙烯醚，使混合设备保持75r/min，混合20min；最后在浆液中加入聚丙烯酰胺，使混合设备保持80r/min，混合5min后停止；用抽水器抽去复合物料上方水分，将絮凝后的复合物料转移至离心滤水器中，保持500r/min的转数去除复合物料表面水分，得到复合物湿料；
步骤五，烘干、粉碎：将复合湿料转移至烘箱中，100℃烘干12h；使烘干的物料通过连续投料式粉碎机，齿轮转速1800~2600r/min，粉碎成细颗粒的物料，通过20目筛网过滤，得到复合物颗粒；
步骤六，冷压：通过V型混料设备使细颗粒的物料与丙二醇相混合，将混有丙二醇的物料称取固定重量放入冷压模具中，得到块状复合物；
步骤七，压延、烘干：将块状复合物放入三辊压延机中，压延机压力为10t，压延缝隙0.1~0.5mm，使物料依次通过上辊和中辊的缝隙，中辊和下辊的缝隙，使块状物料厚度逐渐变薄，长宽逐渐变大，得到大尺寸基片粗品，尺寸为510×1440mm；将大尺寸基片放入烘箱中300℃进行烘干5h，去除丙二醇得到大尺寸基片；
步骤八，覆铜：将去除丙二醇后的大尺寸基片叠层，双面覆铜，放入层压机中运行程序，7MPa压力下370℃保温1h，得到温度稳定型、大尺寸聚四氟乙烯基微波复合介质基板。
经检测，该工艺方法制备的微波复合介质基板相对介电常数为2.9432，介质损耗因子为0.0008116，相对介电常数温度系数为2ppm/℃，-55~288℃间X/Y/Z轴的热膨胀系数为15.79/16.01/18.38ppm/℃，抗剥强度为3.63N/mm，吸水率为0.02%，热导率为0.6Wm-1K-1，尺寸为609×1218mm。产品性能具有极高的温度稳定性。
实施例3
原料质量配比为：35wt%二氧化硅粉末，5wt%二氧化钛粉末，7wt%钛酸钙粉末，52.2wt%聚四氟乙烯，0.3wt%3,3,3－三氟丙基甲基二甲氧基硅烷，0.2wt%甲基苯基二乙氧基硅烷0.1wt%聚乙二醇辛基苯基醚，0.2wt%碳酸铵。
制备步骤：
步骤一，配制硅烷偶联剂的酒精溶液：在酒精中加入3,3,3－三氟丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二乙氧基硅烷；酒精质量为3,3,3－三氟丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二乙氧基硅烷质量和的20倍；加入甲酸调节pH值为3.4；
步骤二，混合偶联：称取二氧化硅粉末、二氧化钛粉末、钛酸钙粉末，将之混合后放入V型混料设备，V型混料设备转速40r/min，混合50min，边混合边喷涂含硅烷偶联剂的酒精，完成喷涂后将混合物转移至烘箱中，120℃烘干5h，得到填料混合物；
步骤三，破碎、筛分：将烘干后的填料混合物放入破碎设备中，经过破碎、筛分处理，转化成5~20um粒径的填料粉末；
步骤四，复配：将聚乙二醇辛基苯基醚溶于水中配制成溶液，水的质量为填料总质量的4.5倍，将筛分后的填料粉末分散在配制好的溶液中，使混合设备保持100r/min，混合20min，先在浆液中加入聚四氟乙烯乳液，使混合设备保持80r/min，混合20min；然后在浆液中加入聚乙二醇辛基苯基醚，使混合设备保持80r/min，混合20min；最后在浆液中加入聚丙烯酰胺，使混合设备保持80r/min，混合5min后停止；用抽水器抽去复合物料上方水分，将絮凝后的复合物料转移至离心滤水器中，保持500r/min的转数去除复合物料表面水分，得到复合物湿料；
步骤五，烘干、粉碎：将复合湿料转移至烘箱中，100℃烘干12h；使烘干的物料通过连续投料式粉碎机，齿轮转速1800~2600r/min，粉碎成细颗粒的物料，通过20目筛网过滤，得到复合物颗粒；
步骤六，冷压：通过V型混料设备使细颗粒的物料与20%的甘油相混合，将混有丙二醇的物料称取固定重量放入冷压模具中，得到块状复合物；
步骤七，压延、烘干：将块状复合物放入三辊压延机中，压延机压力为10t，压延缝隙0.1~0.5mm，使物料依次通过上辊和中辊的缝隙，中辊和下辊的缝隙，使块状物料厚度逐渐变薄，长宽逐渐变大，得到大尺寸基片粗品，尺寸为510×1440mm；将大尺寸基片放入烘箱中300℃进行烘干5h，去除甘油得到大尺寸基片；
步骤八，覆铜：将去除甘油后的大尺寸基片叠层，双面覆铜，放入层压机中运行程序，7MPa压力下370℃保温1h，得到温度稳定型、大尺寸聚四氟乙烯基微波复合介质基板。
经检测，该工艺方法制备的微波复合介质基板相对介电常数为2.8579，介质损耗因子为0.0007012，相对介电常数温度系数为-2ppm/℃，-55~288℃间X/Y/Z轴的热膨胀系数为21.54/20.86/23.77ppm/℃，抗剥强度为4.59N/mm，吸水率为0.01%，热导率为0.5Wm-1K-1，尺寸为609×1218mm。产品性能具有极高的温度稳定性。
实施例4；
原料质量配比为：53.2wt%二氧化硅粉末，4wt%二氧化钛粉末，3wt%钛酸钙粉末，39wt%聚四氟乙烯，0.3wt%3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷，0.2wt%甲基苯基二乙氧基硅烷0.1wt%聚乙二醇辛基苯基醚，0.2wt%聚乙烯亚胺；润滑剂选用物料总量的20%的甘油。
制备步骤：
步骤一，配制硅烷偶联剂的酒精溶液：在酒精中加入3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二乙氧基硅烷；酒精质量为3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二乙氧基硅烷质量和的20倍；加入甲酸调节pH值为3.4；
步骤二，混合偶联：称取二氧化硅粉末、二氧化钛粉末、钛酸钙粉末，将之混合后放入V型混料设备，V型混料设备转速40r/min，混合50min，边混合边喷涂含硅烷偶联剂的酒精，完成喷涂后将混合物转移至烘箱中，120℃烘干5h，得到填料混合物；
步骤三，破碎、筛分：将烘干后的填料混合物放入破碎设备中，经过破碎、筛分处理，转化成5~20um粒径的填料粉末；
步骤四，复配：将聚乙二醇辛基苯基醚溶于水中配制成溶液，水的质量为填料总质量的4.5倍，将筛分后的填料粉末分散在配制好的溶液中，使混合设备保持100r/min，混合20min，先在浆液中加入聚四氟乙烯乳液，使混合设备保持80r/min，混合20min；然后在浆液中加入聚乙二醇辛基苯基醚，使混合设备保持80r/min，混合20min；最后在浆液中加入聚乙烯亚胺，使混合设备保持80r/min，混合5min后停止；用抽水器抽去复合物料上方水分，将絮凝后的复合物料转移至离心滤水器中，保持500r/min的转数去除复合物料表面水分，得到复合物湿料；
步骤五，烘干、粉碎：将复合湿料转移至烘箱中，100℃烘干12h；使烘干的物料通过连续投料式粉碎机，齿轮转速1800~2600r/min，粉碎成细颗粒的物料，通过20目筛网过滤，得到复合物颗粒；
步骤六，冷压：通过V型混料设备使细颗粒的物料与丙二醇相混合，将混有丙二醇的物料称取固定重量放入冷压模具中，得到块状复合物；
步骤七，压延、烘干：将块状复合物放入三辊压延机中，压延机压力为10t，压延缝隙0.1~0.5mm，使物料依次通过上辊和中辊的缝隙，中辊和下辊的缝隙，使块状物料厚度逐渐变薄，长宽逐渐变大，得到大尺寸基片粗品，尺寸为510×1440mm；将大尺寸基片放入烘箱中300℃进行烘干5h，去除丙二醇得到大尺寸基片；
步骤八，覆铜：将去除丙二醇后的大尺寸基片叠层，双面覆铜，放入层压机中运行程序，7MPa压力下375℃保温1.5h，得到温度稳定型、大尺寸聚四氟乙烯基微波复合介质基板。
经检测，该工艺方法制备的微波复合介质基板相对介电常数为3.5018，介质损耗因子为0.0001204，相对介电常数温度系数为-0.6ppm/℃，-55~288℃间X/Y/Z轴的热膨胀系数为17.37/16.91/17.45ppm/℃，抗剥强度为3.38N/mm，吸水率为0.02%，热导率为0.6Wm-1K-1，尺寸为609×1218mm。产品性能具有极高的温度稳定性。
四个实施例是在权利要求的范围内，对技术特征值进行调整，表1列举了四个实施例中各原料的质量配比，表2记录了四个实施例成品检测结果。
1、四个实施例原料质量配比表
表2、四个实施例成品检测结果统计
续表2、四个实施例成品检测结果统计（续）
由表1、表2可知，在本发明权利要求的范围内，所制备的复合介质基板的具有极高的温度稳定性；3~77GHz下的相对介电常数温度系数在-2~2ppm/℃，在温度变化时微波复合介质基板的介电常数几乎不发生变化，在-55~288℃间X/Y/Z轴的热膨胀系数典型值与铜箔的热膨胀系数(17ppm/℃)相近，微波复合介质基板的尺寸与铜箔的变化率相同，不存在铜线断裂的风险。

Claims (4)

1.一种温度稳定型、大尺寸微波复合介质基板，其特征在于：各种原材料的质量分数配比为：61wt%二氧化硅粉末；2wt%二氧化钛粉末；1.2wt%钛酸钙粉末；35wt%聚四氟乙烯；0.3wt%3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷；0.2wt%甲基苯基二乙氧基硅烷0.1wt%聚乙二醇三甲基壬基醚；0.2wt%聚乙烯亚胺；润滑剂选用物料总量的20%的甘油；
其中，所述二氧化硅粉末粒径D50：8~20um，D100:30~50um，形貌为无定型或者球形，所述二氧化钛粉末和钛酸钙粉末，粒径D50：5~8um，D100:30~50um，形貌为无定型或者球形；聚四氟乙烯乳液中的聚四氟乙烯的平均粒径选自0.20~0.25μm；制备步骤为：
步骤一，配制硅烷偶联剂的酒精溶液：在酒精中加入硅烷偶联剂，酒精质量为硅烷偶联剂质量的20倍，加入甲酸调节pH值在3.4~4.2之间；
步骤二，混合偶联：将正温度系数填料和负温度系数填料混合后放入V型混料设备，40r/min，混合50min；通过V型混料设备将配好的硅烷偶联剂的酒精溶液喷洒在正温度系数填料和负温度系数填料上；完成喷洒后将正温度系数填料和负温度系数填料的混合物转移至烘箱中，在120℃下烘干5h，得到填料混合物；
步骤三，破碎、筛分：将烘干后的填料混合物放入破碎设备中，经过破碎、筛分处理，转化成5~20um粒径的填料粉末；
步骤四，复配：将聚乙二醇三甲基壬基醚分散到水中配制成溶液，水的质量为填料总质量的4.5倍，将筛分后的填料粉末分散在配制好的溶液中，使混合设备保持100r/min，混合20min，得到填料浆料；先在填料浆料中加入聚四氟乙烯乳液，使混合设备保持80r/min，混合20min；然后在浆液中加入聚乙烯亚胺，使混合设备保持80r/min，混合20min；最后在浆液中加入聚乙烯亚胺，使混合设备保持80r/min，混合5min后停止；用抽水器抽去复合物料上方水分，将絮凝后的复合物料转移至离心滤水器中，保持500r/min的转数去除复合物料表面水分，得到复合物湿料；
步骤五，烘干、粉碎：将复合湿料转移至烘箱中，100℃烘干12h，
使烘干的物料通过连续投料式粉碎机，齿轮转速1800~2600r/min，粉碎成细颗粒的物料，通过20目筛网过滤，得到复合物颗粒；
步骤六，冷压：通过V型混料设备使复合物颗粒与甘油相混合，润滑剂含用量为物料重量的15~23%，将混有润滑剂的物料通过转移至放料装置传输到冷压模具中，冷压压力为6t，冷压得到块状复合物；
步骤七，压延、烘干：将块状复合物放入三辊压延机中，压延机压力为10t，压延缝隙0.1~0.5mm，使物料依次通过上辊和中辊的缝隙，中辊和下辊的缝隙，使块状物料厚度逐渐变薄，长宽逐渐变大，得到大尺寸基片粗品，尺寸为510×1440mm；将大尺寸基片放入烘箱中300℃进行烘干5~15h，去除甘油得到大尺寸基片；
步骤八，覆铜：将去除甘油后的大尺寸基片叠层，双面覆铜，放入层压机中运行程序，得到温度稳定型、大尺寸聚四氟乙烯基微波复合介质基板；
该工艺方法制备的微波复合介质基板相对介电常数为3.0047，介质损耗因子为0.0007877，相对介电常数温度系数为0.3ppm/℃，-55~288℃间X/Y/Z轴的热膨胀系数为16.46/16.24/17.92ppm/℃，抗剥强度为3.89N/mm，吸水率为0.01%，热导率为0.6Wm-1K-1，尺寸为609×1218mm。
2.一种温度稳定型、大尺寸微波复合介质基板，其特征在于：各种原材料的质量分数配比为：53.2wt%二氧化硅粉末，4wt%二氧化钛粉末，3wt%钛酸钙粉末，39wt%聚四氟乙烯，0.3wt%3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷，0.2wt%甲基苯基二乙氧基硅烷0.1wt%聚乙二醇辛基苯基醚，0.2wt%聚乙烯亚胺；润滑剂选用物料总量的20%的甘油；
其中，所述二氧化硅粉末粒径D50：8~20um，D100:30~50um，形貌为无定型或者球形，所述二氧化钛粉末和钛酸钙粉末，粒径D50：5~8um，D100:30~50um，形貌为无定型或者球形；聚四氟乙烯乳液中的聚四氟乙烯的平均粒径选自0.20~0.25μm；
制备步骤：
步骤一，配制硅烷偶联剂的酒精溶液：在酒精中加入3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二乙氧基硅烷；酒精质量为3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二乙氧基硅烷质量和的20倍；加入甲酸调节pH值为3.4；
步骤二，混合偶联：称取二氧化硅粉末、二氧化钛粉末、钛酸钙粉末，将之混合后放入V型混料设备，V型混料设备转速40r/min，混合50min，边混合边喷涂含硅烷偶联剂的酒精，完成喷涂后将混合物转移至烘箱中，120℃烘干5h，得到填料混合物；
步骤三，破碎、筛分：将烘干后的填料混合物放入破碎设备中，经过破碎、筛分处理，转化成5~20um粒径的填料粉末；
步骤四，复配：将聚乙二醇辛基苯基醚溶于水中配制成溶液，水的质量为填料总质量的4.5倍，将筛分后的填料粉末分散在配制好的溶液中，使混合设备保持100r/min，混合20min，先在浆液中加入聚四氟乙烯乳液，使混合设备保持80r/min，混合20min；然后在浆液中加入聚乙二醇辛基苯基醚，使混合设备保持80r/min，混合20min；最后在浆液中加入聚乙烯亚胺，使混合设备保持80r/min，混合5min后停止；用抽水器抽去复合物料上方水分，将絮凝后的复合物料转移至离心滤水器中，保持500r/min的转数去除复合物料表面水分，得到复合物湿料；
步骤五，烘干、粉碎：将复合湿料转移至烘箱中，100℃烘干12h；使烘干的物料通过连续投料式粉碎机，齿轮转速1800~2600r/min，粉碎成细颗粒的物料，通过20目筛网过滤，得到复合物颗粒；
步骤六，冷压：通过V型混料设备使细颗粒的物料与丙二醇相混合，将混有丙二醇的物料称取固定重量放入冷压模具中，得到块状复合物；
步骤七，压延、烘干：将块状复合物放入三辊压延机中，压延机压力为10t，压延缝隙0.1~0.5mm，使物料依次通过上辊和中辊的缝隙，中辊和下辊的缝隙，使块状物料厚度逐渐变薄，长宽逐渐变大，得到大尺寸基片粗品，尺寸为510×1440mm；将大尺寸基片放入烘箱中300℃进行烘干5h，去除丙二醇得到大尺寸基片；
步骤八，覆铜：将去除丙二醇后的大尺寸基片叠层，双面覆铜，放入层压机中运行程序，7MPa压力下375℃保温1.5h，得到温度稳定型、大尺寸聚四氟乙烯基微波复合介质基板；
该工艺方法制备的微波复合介质基板相对介电常数为3.5018，介质损耗因子为0.0001204，相对介电常数温度系数为-0.6ppm/℃，-55~288℃间X/Y/Z轴的热膨胀系数为17.37/16.91/17.45ppm/℃，抗剥强度为3.38N/mm，吸水率为0.02%，热导率为0.6Wm-1K-1，尺寸为609×1218mm。
3.一种根据权利要求1所述温度稳定型、大尺寸微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：按如下质量配比称取原料：61wt%二氧化硅粉末，2wt%二氧化钛粉末，1.2wt%钛酸钙粉末，35wt%聚四氟乙烯，0.3wt%3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷，0.2wt%甲基苯基二乙氧基硅烷0.1wt%聚乙二醇三甲基壬基醚，0.2wt%聚乙烯亚胺；润滑剂选用物料总量的20%的甘油；
其中，所述二氧化硅粉末粒径D50：8~20um，D100:30~50um，形貌为无定型或者球形，所述二氧化钛粉末和钛酸钙粉末，粒径D50：5~8um，D100:30~50um，形貌为无定型或者球形；聚四氟乙烯选用聚四氟乙烯分散液，固含量为26~32wt%，聚四氟乙烯乳液中的聚四氟乙烯的平均粒径选自0.20~0.25μm，聚四氟乙烯乳液的动力粘度为2~8mPa·s，聚四氟乙烯乳液的表面活性剂含量为1~5wt%；
制备步骤为：
步骤一，配制硅烷偶联剂的酒精溶液：在酒精中加入硅烷偶联剂，酒精质量为硅烷偶联剂质量的20倍，加入甲酸调节pH值在3.4~4.2之间；
步骤二，混合偶联：将正温度系数填料和负温度系数填料混合后放入V型混料设备，40r/min，混合50min；通过V型混料设备将配好的硅烷偶联剂的酒精溶液喷洒在正温度系数填料和负温度系数填料上；完成喷洒后将正温度系数填料和负温度系数填料的混合物转移至烘箱中，在120℃下烘干5h，得到填料混合物；
步骤三，破碎、筛分：将烘干后的填料混合物放入破碎设备中，经过破碎、筛分处理，转化成5~20um粒径的填料粉末；
步骤四，复配：将聚乙二醇三甲基壬基醚分散到水中配制成溶液，水的质量为填料总质量的4.5倍，将筛分后的填料粉末分散在配制好的溶液中，使混合设备保持100r/min，混合20min，得到填料浆料；先在填料浆料中加入聚四氟乙烯乳液，使混合设备保持80r/min，混合20min；然后在浆液中加入聚乙烯亚胺，使混合设备保持80r/min，混合20min；最后在浆液中加入聚乙烯亚胺，使混合设备保持80r/min，混合5min后停止；用抽水器抽去复合物料上方水分，将絮凝后的复合物料转移至离心滤水器中，保持500r/min的转数去除复合物料表面水分，得到复合物湿料；
步骤五，烘干、粉碎：将复合湿料转移至烘箱中，100℃烘干12h，
使烘干的物料通过连续投料式粉碎机，齿轮转速1800~2600r/min，粉碎成细颗粒的物料，通过20目筛网过滤，得到复合物颗粒；
步骤六，冷压：通过V型混料设备使复合物颗粒与甘油相混合，润滑剂含用量为物料重量的15~23%，将混有润滑剂的物料通过转移至放料装置传输到冷压模具中，冷压压力为6t，冷压得到块状复合物；
步骤七，压延、烘干：将块状复合物放入三辊压延机中，压延机压力为10t，压延缝隙0.1~0.5mm，使物料依次通过上辊和中辊的缝隙，中辊和下辊的缝隙，使块状物料厚度逐渐变薄，长宽逐渐变大，得到大尺寸基片粗品，尺寸为510×1440mm；将大尺寸基片放入烘箱中300℃进行烘干5~15h，去除甘油得到大尺寸基片；
步骤八，覆铜：将去除甘油后的大尺寸基片叠层，双面覆铜，放入层压机中运行程序，得到温度稳定型、大尺寸聚四氟乙烯基微波复合介质基板；
该工艺方法制备的微波复合介质基板相对介电常数为3.0047，介质损耗因子为0.0007877，相对介电常数温度系数为0.3ppm/℃，-55~288℃间X/Y/Z轴的热膨胀系数为16.46/16.24/17.92ppm/℃，抗剥强度为3.89N/mm，吸水率为0.01%，热导率为0.6Wm-1K-1，尺寸为609×1218mm。
4.一种根据权利要求2所述温度稳定型、大尺寸微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：按如下配方配比称取原料：53.2wt%二氧化硅粉末，4wt%二氧化钛粉末，3wt%钛酸钙粉末，39wt%聚四氟乙烯，0.3wt%3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷，0.2wt%甲基苯基二乙氧基硅烷0.1wt%聚乙二醇辛基苯基醚，0.2wt%聚乙烯亚胺；润滑剂选用物料总量的20%的甘油；
其中，所述二氧化硅粉末粒径D50：8~20um，D100:30~50um，形貌为无定型或者球形，所述二氧化钛粉末和钛酸钙粉末，粒径D50：5~8um，D100:30~50um，形貌为无定型或者球形；聚四氟乙烯选用聚四氟乙烯分散液，固含量为26~32wt%，聚四氟乙烯乳液中的聚四氟乙烯的平均粒径选自0.20~0.25μm，聚四氟乙烯乳液的动力粘度为2~8mPa·s，聚四氟乙烯乳液的表面活性剂含量为1~5wt%；
制备步骤：
步骤一，配制硅烷偶联剂的酒精溶液：在酒精中加入3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二乙氧基硅烷；酒精质量为3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二乙氧基硅烷质量和的20倍；加入甲酸调节pH值为3.4；
步骤二，混合偶联：称取二氧化硅粉末、二氧化钛粉末、钛酸钙粉末，将之混合后放入V型混料设备，V型混料设备转速40r/min，混合50min，边混合边喷涂含硅烷偶联剂的酒精，完成喷涂后将混合物转移至烘箱中，120℃烘干5h，得到填料混合物；
步骤三，破碎、筛分：将烘干后的填料混合物放入破碎设备中，经过破碎、筛分处理，转化成5~20um粒径的填料粉末；
步骤四，复配：将聚乙二醇辛基苯基醚溶于水中配制成溶液，水的质量为填料总质量的4.5倍，将筛分后的填料粉末分散在配制好的溶液中，使混合设备保持100r/min，混合20min，先在浆液中加入聚四氟乙烯乳液，使混合设备保持80r/min，混合20min；然后在浆液中加入聚乙二醇辛基苯基醚，使混合设备保持80r/min，混合20min；最后在浆液中加入聚乙烯亚胺，使混合设备保持80r/min，混合5min后停止；用抽水器抽去复合物料上方水分，将絮凝后的复合物料转移至离心滤水器中，保持500r/min的转数去除复合物料表面水分，得到复合物湿料；
步骤五，烘干、粉碎：将复合湿料转移至烘箱中，100℃烘干12h；使烘干的物料通过连续投料式粉碎机，齿轮转速1800~2600r/min，粉碎成细颗粒的物料，通过20目筛网过滤，得到复合物颗粒；
步骤六，冷压：通过V型混料设备使细颗粒的物料与丙二醇相混合，将混有丙二醇的物料称取固定重量放入冷压模具中，得到块状复合物；
步骤七，压延、烘干：将块状复合物放入三辊压延机中，压延机压力为10t，压延缝隙0.1~0.5mm，使物料依次通过上辊和中辊的缝隙，中辊和下辊的缝隙，使块状物料厚度逐渐变薄，长宽逐渐变大，得到大尺寸基片粗品，尺寸为510×1440mm；将大尺寸基片放入烘箱中300℃进行烘干5h，去除丙二醇得到大尺寸基片；
步骤八，覆铜：将去除丙二醇后的大尺寸基片叠层，双面覆铜，放入层压机中运行程序，7MPa压力下375℃保温1.5h，得到温度稳定型、大尺寸聚四氟乙烯基微波复合介质基板；
该工艺方法制备的微波复合介质基板相对介电常数为3.5018，介质损耗因子为0.0001204，相对介电常数温度系数为-0.6ppm/℃，-55~288℃间X/Y/Z轴的热膨胀系数为17.37/16.91/17.45ppm/℃，抗剥强度为3.38N/mm，吸水率为0.02%，热导率为0.6Wm-1K-1，尺寸为609×1218mm。
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SiO_2-TiO_2/聚四氟乙烯复合材料的制备及热膨胀性能;闫翔宇;袁颖;张树人;吴开拓;崔毓仁;;复合材料学报(第06期);第114-119页 *

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