CN109513929B - 壁厚均匀的金属空心球的批量制备方法 - Google Patents

壁厚均匀的金属空心球的批量制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的是一种壁厚均匀的金属空心球的批量制备方法。一、使用偶联剂对聚苯乙烯球形颗粒表面进行改性，将改性过的聚苯乙烯球形颗粒放入自动涂覆机的滚动装置内；二、使用自动涂覆机的喷嘴装置将金属粉末和粘结剂溶液喷洒到滚动装置内，通过转动将金属粉末涂覆到聚苯乙烯球形颗粒表面，得到金属空心球素胚；三、对金属空心球素胚进行烘干；四、将烘干后的金属空心球素胚，首先升温去除聚苯乙烯模板、再经过高温烧结得到金属空心球。本发明设计合理、操作步骤简便、生产成本低廉、生产效率高、可批量化生产。制备出的金属空心球具有尺寸均一、直径可控；球壳光滑、完整；壁厚较薄、均匀可控等优点。

Description

壁厚均匀的金属空心球的批量制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种金属空心球的制备方法，具体地说是一种壁厚均匀金属空心球的低成本高效率批量制备方法。
背景技术
传统的泡沫金属是一类含大量孔隙结构的金属固体材料，这类材料因其具有特殊的孔洞结构，所以其具有轻质高强、耐冲击、减隔振、隔热、屏蔽辐射等一系列优异的特性，广泛应用于航空航天、船舶、车辆制造和核电工业等相关领域。现有制备泡沫金属材料的方法，大都采用传统的发泡制备技术，制备出的泡沫金属由开孔和闭孔两种空心结构混合组成，且孔隙尺寸及分布均匀性难以控制，从而致使泡沫金属的性能不均匀。金属空心球具有良好的吸能特性和减隔振性能，由其制备而成的多孔材料，具有孔隙分布均匀，尺寸相对均一的特点。相比于传统的泡沫金属，该材料具有更为优良的机械性能，更好的阻尼和吸能特性，更好的屏蔽辐射性能，更好的隔热特性。该材料在舰船的减振降噪、飞行器的轻量化、核电站的屏蔽辐射、发动机的缓冲隔热以及吸隔声材料等多种高新技术领域存在着广泛的应用前景。
目前制备金属空心球的制备方法包括：料浆涂覆法、雾化法、金属流化床法和反应烧结法等。金属料浆涂覆法产品表面粗糙，不易控制空心球直径和壁厚，制备效率低。雾化法制备条件苛刻(需要高真空或惰性气体保护)，球壳易破裂，制备效率低且产品尺寸较小；金属流化床法的工序复杂，设备昂贵，成本较高；反应烧结法难以生产大尺寸的空心球，空心球尺寸难以控制。以上几种金属空心球的制备方法均存在球体尺寸不均一、球壁厚度难以控制，且不适用于工业化的大批量生产。
目前国内对金属空心球制备工艺研究较少，其制备技术目前尚不成熟，现有的制备技术的产品质量难以控制，成本较高，无法实现批量化生产，不能满足工业化的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、工艺简单、效率较高、产品质量稳定且可实现快速、大批量工业化生产的壁厚均匀的金属空心球的批量制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
步骤一、使用偶联剂对聚苯乙烯球形颗粒表面进行改性，将改性过的聚苯乙烯球形颗粒放入自动涂覆机的滚动装置内；
步骤二、使用自动涂覆机的喷嘴装置将金属粉末和粘结剂溶液喷洒到滚动装置内，通过转动将金属粉末涂覆到聚苯乙烯球形颗粒表面，得到金属空心球素胚；
步骤三、对金属空心球素胚进行烘干；
步骤四、将烘干后的金属空心球素胚，首先升温去除聚苯乙烯模板、再经过高温烧结得到金属空心球。
本发明还可以包括：
1.粘结剂溶液的质量比浓度为1％-5％，加入的粘结剂的质量为金属粉末质量的1％-5％。
2.所述聚苯乙烯球形颗粒的直径不大于10mm。
3.所述的金属粉末的平均粒度不大于60μm。
4.滚动装置的变速范围在30-200r/min，涂覆时间为10-60min。
5.金属空心球素胚的烘干温度为30-60℃，烘干时间为10-60min。
6.所述升温去除聚苯乙烯模板是以1-5℃/min升温至220℃-350℃，保温45-90min。
7.所述高温烧结是以5-20℃/min升温至所金属粉末0.6-0.95倍的熔点，保温120-300min，之后随炉冷却。
为了解决已有空心球制备技术的不足，本发明提供了一种设计合理、成本低廉、工艺简单、效率较高、产品质量稳定且可实现快速、大批量工业化生产的壁厚均匀金属空心球制备方法。
本发明的方法主要包括以下步骤：
步骤一、使用偶联剂对聚苯乙烯球形颗粒表面进行改性，将改性过的聚苯乙烯球形颗粒放入自动涂覆机的滚动装置内。
步骤二、使用自动涂覆机的喷嘴装置将金属粉末和粘结剂溶液喷洒到滚动装置内，通过转动将金属粉末涂覆到聚苯乙烯球形颗粒表面，并利用变速器调节滚动装置的转速；其中加入的粘结剂溶液的浓度为1％-5％，加入的粘结剂溶液的质量为金属粉末质量的1％-5％。
步骤三、待步骤二中的涂覆工艺结束，关闭转动装置，打开热风管和底部加热器对滚动装置内的金属空心球素胚进行烘干。
步骤四、将烘干后的金属空心球素胚，放入真空炉中，首先升温去除聚苯乙烯模板、再经过高温烧结得到金属空心球。
步骤一中所述聚苯乙烯球形颗粒的直径不大于10mm。
步骤一中所述的偶联剂为KH550、KH560和KH570等硅烷类偶联剂。
步骤二中所述的金属粉末为各类不锈钢粉末、钛合金粉末、铝合金粉末、镍合金粉末、铜合金粉末等多种不同粒径的金属粉末。
步骤二中所述的金属粉末的平均粒度不大于60μm。
步骤二中所述粘结剂溶液为聚乙烯醇溶液、聚丙烯酰胺溶液和硅酸乙酯溶液。
步骤二中的滚动装置转速可以通过变速器调节，变速范围在0-500r/min，涂覆时间为10-60min。
步骤三中金属空心球素胚的烘干温度为30-60℃，烘干时间为10-60min。
步骤四中，金属空心球的去模板、烧结工艺为：以1-5℃/min升温至220℃-350℃，保温45-90min；再以5-20℃/min升温至步骤二中所提到的金属粉末0.6-0.95倍的熔点，保温120-300min，之后随炉冷却。
本发明设计合理、操作步骤简便、生产成本低廉、生产效率高、可批量化生产。制备出的金属空心球具有尺寸均一、直径可控；球壳光滑、完整；壁厚较薄、均匀可控等优点。本发明提出的金属空心球的素胚制备方法、去模板以及烧结工艺参数，为其工业化生产提供了技术基础。
附图说明
图1为实施例1中所描述的金属空心球素胚照片。
图2为实施例1中所描述的金属空心球照片。
图3为实施例1中所描述的金属空心球扫描电镜照片。
图4为实施例1中所描述的金属空心球球壁的光学显微镜照片。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细的描述。
实施例1
步骤一、使用KH550硅烷偶联剂对直径为2mm聚苯乙烯球形颗粒表面进行改性，将改性过的聚苯乙烯球形颗粒放入自动涂覆机的滚动装置内。
步骤二、使用自动涂覆机的喷嘴装置将粒度尺寸为30μm的316L不锈钢粉末和聚乙烯醇溶液喷洒到滚动装置内，通过转动将316L不锈钢粉末涂覆到聚苯乙烯球形颗粒表面，并利用变速器调节滚动装置的转速为50r/min，转动时间为20min；其中加入的聚乙烯醇溶液的浓度为3％，加入的聚乙烯醇溶液的质量为316L不锈钢粉末质量的2％。
步骤三、待步骤二中的涂覆工艺结束，关闭转动装置，打开热风管和底部加热器对滚动装置内金属空心球素胚进行烘干，烘干温度为50℃，烘干时间10min。
步骤四、将烘干后的金属空心球素胚，放入真空炉中。316L不锈钢空心球的去模板、烧结工艺为：以3℃/min升温至300℃，保温45min；再以10℃/min升温至步骤二中所提到的316L不锈钢的0.85倍的熔点，保温180min，之后随炉冷却。
实施例2
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤一中聚苯乙烯球形颗粒的直径分别为3mm、4mm、5mm和6mm。
实施例3
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤一中偶联剂为KH570硅烷偶联剂。
实施例4
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中316L不锈钢粉末的粒度尺寸为10μm。
实施例5
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中滚动装置的转速为200r/min，转动时间为30min。
实施例6
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中加入的聚乙烯醇溶液的浓度为4％，加入的聚乙烯醇溶液的质量为316L不锈钢粉末质量的3％。
实施例7
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中使用自动涂覆机的喷嘴装置将粒度尺寸为30μm的316L不锈钢粉末和聚丙烯酰胺溶液喷洒到滚动装置内，通过转动将316L不锈钢粉末涂覆到聚苯乙烯球形颗粒表面，并利用变速器调节滚动装置的转速为150r/min，转动时间为15min；其中加入的聚丙烯酰胺溶液的浓度为5％，加入的聚丙烯酰胺溶液的质量为316L不锈钢粉末质量的2％。
实施例8
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中使用自动涂覆机的喷嘴装置将粒度尺寸为30μm的316L不锈钢粉末和硅酸乙酯溶液喷洒到滚动装置内，通过转动将316L不锈钢粉末涂覆到聚苯乙烯球形颗粒表面，并利用变速器调节滚动装置的转速为300r/min，转动时间为25min；其中加入的硅酸乙酯溶液的浓度为2％，加入的硅酸乙酯溶液的质量为316L不锈钢粉末质量的1％。
实施例9
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤一中聚苯乙烯球形颗粒的直径为2.5mm和3.5mm，偶联剂为KH560硅烷偶联剂；步骤二中使用自动涂覆机的喷嘴装置将粒度尺寸为50μm的316L不锈钢粉末和聚乙烯醇溶液喷洒到滚动装置内，通过转动将316L不锈钢粉末涂覆到聚苯乙烯球形颗粒表面，并利用变速器调节滚动装置的转速为250r/min，转动时间为30min；其中加入的聚乙烯醇溶液的浓度为5％，加入的聚乙烯醇溶液的质量为316L不锈钢粉末质量的5％。
实施例10
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中所用的金属粉末为粒度尺寸为30μm的TC4钛合金粉末。
实施例11
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中所用的金属粉末为粒度尺寸为30μm的7075铝合金粉末。
实施例12
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中所用的金属粉末为粒度尺寸为30μm的镍粉。
实施例13
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中所用的金属粉末为粒度尺寸为30μm的NiTi合金粉末。
实施例14
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中所用的金属粉末为粒度尺寸为30μm的铜粉。
实施例15
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中使用自动涂覆机的喷嘴装置将粒度尺寸为30μm的TC4钛合金粉末和聚乙烯醇溶液喷洒到滚动装置内，通过转动将TC4钛合金粉末涂覆到聚苯乙烯球形颗粒表面，并利用变速器调节滚动装置的转速为80r/min，转动时间为10min；其中加入的聚乙烯醇溶液的浓度为3％，加入的聚乙烯醇溶液的质量为TC4钛合金粉末质量的2％。
实施例16
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中使用自动涂覆机的喷嘴装置将粒度尺寸为20μm的TC4钛合金粉末和聚丙烯酰胺溶液喷洒到滚动装置内，通过转动将TC4钛合金粉末涂覆到聚苯乙烯球形颗粒表面，并利用变速器调节滚动装置的转速为150r/min，转动时间为30min；其中加入的聚丙烯酰胺溶液的浓度为4％，加入的聚丙烯酰胺溶液的质量为TC4钛粉末质量的1％。
实施例17
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中使用自动涂覆机的喷嘴装置将粒度尺寸为30μm的钛粉和聚乙烯醇溶液喷洒到滚动装置内，通过转动将钛粉涂覆到聚苯乙烯球形颗粒表面，并利用变速器调节滚动装置的转速为50r/min，转动时间为15min；其中加入的聚乙烯醇溶液的浓度为3％，加入的聚乙烯醇溶液的质量为钛粉质量的4％。
实施例18
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中使用自动涂覆机的喷嘴装置将粒度尺寸为40μm的7075铝合金粉末和聚乙烯醇溶液喷洒到滚动装置内，通过转动将7075铝合金粉末涂覆到聚苯乙烯球形颗粒表面，并利用变速器调节滚动装置的转速为80r/min，转动时间为20min；其中加入的聚乙烯醇溶液的浓度为2％，加入的聚乙烯醇溶液的质量为7075铝合金粉末质量的1％。
实施例19
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤三中的烘干温度为60℃，烘干时间30min。
实施例20
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤三中的烘干温度为40℃，烘干时间40min。
实施例21
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中所用的金属粉末为粒度尺寸为20μm的NiTi合金粉末，粘结剂为聚丙烯酰胺溶液。步骤三中的烘干温度为60℃，烘干时间20min。
实施例22
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤四中316L不锈钢空心球的去模板、烧结工艺为：以2℃/min升温至280℃，保温60min；再以12℃/min升温至步骤二中所提到的316L不锈钢的0.9倍的熔点，保温150min，之后随炉冷却。
实施例23
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中所用的金属粉末为粒度尺寸为30μm的TC4钛合金粉末。步骤四中TC4钛合金空心球的去模板、烧结工艺为：以4℃/min升温至300℃，保温50min；再以10℃/min升温至步骤二中所提到的TC4钛合金的0.8倍的熔点，保温200min，之后随炉冷却。
实施例24
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中所用的金属粉末为粒度尺寸为30μm的7075铝合金粉末。步骤四中7075铝合金空心球的去模板、烧结工艺为：以3℃/min升温至250℃，保温45min；再以6℃/min升温至步骤二中所提到的7075铝合金的0.9倍的熔点，保温120min，之后随炉冷却。
实施例25
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同，其区别在于：步骤二中所用的金属粉末为粒度尺寸为20μm的铜粉，粘结剂为硅酸乙酯溶液，其中加入的硅酸乙酯溶液的浓度为4％，加入的硅酸乙酯溶液的质量为铜粉质量的3％。步骤四中铜空心球的去模板、烧结工艺为：以3℃/min升温至300℃，保温60min；再以10℃/min升温至步骤二中所提到的铜的0.7倍的熔点，保温180min，之后随炉冷却。
以上所举的实施例，仅为根据本发明适用范围所举的一些较佳实施方案，并不限制本发明的适用范围。任何根据实施例所做的简单修改与变更的技术方案，依然属于本发明所保护的范围内。

Claims (4)

1.一种壁厚均匀的金属空心球的批量制备方法，其特征是：
步骤一、使用偶联剂对聚苯乙烯球形颗粒表面进行改性，将改性过的聚苯乙烯球形颗粒放入自动涂覆机的滚动装置内，所述的偶联剂选择硅烷类偶联剂KH550、KH560或KH570；
步骤二、使用自动涂覆机的喷嘴装置将金属粉末和粘结剂溶液喷洒到滚动装置内，通过转动将金属粉末涂覆到聚苯乙烯球形颗粒表面，得到金属空心球素胚；粘结剂溶液的质量比浓度为1％-5％，加入的粘结剂的质量为金属粉末质量的1％-5％；滚动装置的变速范围在30-200r/min，涂覆时间为10-60min，所述的金属粉末选择不锈钢粉末、钛合金粉末、铝合金粉末、镍合金粉末或铜合金粉末；
步骤三、对金属空心球素胚进行烘干；
步骤四、将烘干后的金属空心球素胚，首先升温去除聚苯乙烯模板、再经过高温烧结得到金属空心球，所述升温去除聚苯乙烯模板是以1-5℃/min升温至220℃-350℃，保温45-90min；所述高温烧结是以5-20℃/min升温至所金属粉末0.6-0.95倍的熔点，保温120-300min，之后随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的壁厚均匀的金属空心球的批量制备方法，其特征是：所述聚苯乙烯球形颗粒的直径不大于10mm。
3.根据权利要求1所述的壁厚均匀的金属空心球的批量制备方法，其特征是：所述的金属粉末的平均粒度不大于60μm。
4.根据权利要求1所述的壁厚均匀的金属空心球的批量制备方法，其特征是：金属空心球素胚的烘干温度为30-60℃，烘干时间为10-60min。
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