CN108752039B - 一种制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法，该方法通过水热法制备四氧化三钴纳米颗粒，然后以乙醇为溶剂，利用液相分散法制备均匀分散的中间相沥青/四氧化三钴复合体系，最后利用自发泡法制备四氧化三钴/泡沫炭复合材料；可以保证四氧化三钴纳米颗粒在泡沫炭基体中均匀的分散性；还可以通过泡沫炭介电损耗和四氧化三钴磁滞损耗的协同优化作用，获得高电磁屏蔽效能的泡沫炭复合材料。同时本发明制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法，具有工艺流程简单和成本低的特点。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法。
背景技术
泡沫炭是一种具有海绵状结构的轻质多孔材料。独特的三维泡孔结构使这种材料具有许多其他材料无法比拟的优良性能，如轻质高强、热导率可调、吸波、耐腐蚀、减震、吸附和电磁屏蔽等。这些独特的性能使泡沫炭材料在传热、减震和电磁屏蔽等许多领域存在着广阔的应用前景。
近几年来，三维网状结构泡沫炭复合材料在电磁屏蔽领域的应用逐渐得到了广泛关注。这主要是因为这类材料具有轻质、柔性、耐腐蚀、易加工成型和低成本等特性，使其作为电磁屏蔽材料具有其它材料难以比拟的优势。除了泡沫炭本身的电导率，泡沫炭复合材料的电磁屏蔽性能还依赖于第二相材料的固有导电率、磁导率、介电常数和添加量等因素。具有良好连通性的高导电率或是高磁导率的第二相材料对泡沫炭复合材料电磁屏蔽性能具有良好的增强效果，是构建电磁屏蔽用泡沫炭复合材料时最常用的填充材料。本发明的目的是提供一种改性沥青制备高强度泡沫炭的方法。过渡金属磁性纳米颗粒因其高磁导率、环保和低成本等优点成为常用的添加剂，其在泡沫炭前驱体材料中的均匀分散性是复合材料电磁屏蔽性能的先决条件。然而，由于磁性纳米材料的比较面积大和活性高等原因，导致其在泡沫炭前驱体中的分散性差，成为制约泡沫炭电磁屏蔽复合材料应用的重要阻碍之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法，解决了现有技术中存在的泡沫炭复合材料的电磁屏蔽性能和力学性能很难同时增强的问题。
为实现上述目的本发明采用以下技术方案：
一种制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法，包括如下步骤：
步骤1，四氧化三钴纳米颗粒的制备：
将醋酸钴加入去离子水中，磁力搅拌1h，使其溶解完全，然后将溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至150℃，并保温3h，然后自然冷却至室温，离心即得到四氧化三钴纳米颗粒；
步骤2，制备中间相沥青/四氧化三钴复合体系：
将煤沥青进行研磨并过筛，然后将煤沥青粉末置于高压反应釜中加热至420℃并保温4h，氮气保护，即得到中间相沥青，将中间相沥青研磨并过筛，并和步骤1得到的四氧化三钴纳米颗粒在乙醇溶液中进行溶解，超声4h，使其均匀分散，然后在70℃烘箱保温12h，将乙醇彻底蒸发，得到中间相沥青/四氧化三钴复合体系；
步骤3，发泡：
将中间相沥青/四氧化三钴复合体系置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入3MPa氮气，反应结束后冷却至室温，得到发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系；
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系生料置于CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至750℃并保温3h，然后自然冷却至室温，即得到四氧化三钴/泡沫炭复合材料。
作为本发明进一步的方案，步骤1中醋酸钴为四水合醋酸钴，且醋酸钴水溶液的浓度为0.08mol/L。
作为本发明进一步的方案，步骤2中过筛为200目筛。
作为本发明进一步的方案，步骤2中煤沥青为中温煤沥青，其软化点介于75℃～80℃之间。
作为本发明进一步的方案，步骤2中重量按份数计煤沥青为100份，四氧化三钴纳米颗粒为3～20份。
作为本发明进一步的方案，步骤2中制备中间相沥青过程中的加热升温速率为2℃/min。
作为本发明进一步的方案，步骤3中的升温速率为2℃/min。
作为本发明进一步的方案，步骤4中炭化过程具体加热升温方式为：先以2℃/min升温至500℃，保温1h，再以5℃/min升温至750℃，保温3h。
本发明的有益效果是：本发明可以通过水热法制备四氧化三钴纳米颗粒，然后以乙醇为溶剂，利用液相分散法制备均匀分散的中间相沥青/四氧化三钴复合体系，最后利用自发泡法制备四氧化三钴/泡沫炭复合材料。一方面，可以保证四氧化三钴纳米颗粒在泡沫炭基体中均匀的分散性；另一方面，可以通过泡沫炭介电损耗和四氧化三钴磁滞损耗的协同优化作用，获得高电磁屏蔽效能的泡沫炭复合材料。同时本发明制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法，具有工艺流程简单和成本低的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的泡沫炭复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例1
步骤1，四氧化三钴纳米颗粒的制备：
将醋酸钴加入去离子水中，磁力搅拌1h，使其溶解完全，然后将溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至150℃，并保温3h，然后自然冷却至室温，离心即可得到四氧化三钴纳米颗粒。
步骤2，制备中间相沥青/四氧化三钴复合体系：
将100份煤沥青进行研磨并过筛(200目)，然后将煤沥青粉末置于高压反应釜中加热至420℃并保温4h，氮气保护，即可得到中间相沥青。将中间相沥青研磨并过筛(200目)，并和步骤1得到的5份四氧化三钴纳米颗粒在乙醇溶液中进行溶解，超声4h，使其均匀分散，然后在70℃烘箱保温12h，将乙醇彻底蒸发，得到中间相沥青/四氧化三钴复合体系。
步骤3，发泡：
将中间相沥青/四氧化三钴复合体系置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入3MPa氮气。反应结束后冷却至室温，得到发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系。
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系置于CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至750℃并保温3h，然后自然冷却至室温，即可得到四氧化三钴/泡沫炭复合材料。
图1为实施例1所得泡沫炭材料的SEM照片，可以看出泡沫炭具有球形泡孔结构，泡孔尺寸分布较均匀，孔径尺寸在150～300μm范围内。
实施例2
步骤1，四氧化三钴纳米颗粒的制备：
将醋酸钴加入去离子水中，磁力搅拌1h，使其溶解完全，然后将溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至150℃，并保温3h，然后自然冷却至室温，离心即可得到四氧化三钴纳米颗粒。
步骤2，制备中间相沥青/四氧化三钴复合体系：
将100份煤沥青进行研磨并过筛(200目)，然后将煤沥青粉末置于高压反应釜中加热至420℃并保温4h，氮气保护，即可得到中间相沥青。将中间相沥青研磨并过筛(200目)，并和步骤1得到的7份四氧化三钴纳米颗粒在乙醇溶液中进行溶解，超声4h，使其均匀分散，然后在70℃烘箱保温12h，将乙醇彻底蒸发，得到中间相沥青/四氧化三钴复合体系。
步骤3，发泡：
将中间相沥青/四氧化三钴复合体系置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入3MPa氮气。反应结束后冷却至室温，得到发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系。
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系置于CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至750℃并保温3h，然后自然冷却至室温，即可得到四氧化三钴/泡沫炭复合材料。
实施例3
步骤1，四氧化三钴纳米颗粒的制备：
将醋酸钴加入去离子水中，磁力搅拌1h，使其溶解完全，然后将溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至150℃，并保温3h，然后自然冷却至室温，离心即可得到四氧化三钴纳米颗粒。
步骤2，制备中间相沥青/四氧化三钴复合体系：
将100份煤沥青进行研磨并过筛(200目)，然后将煤沥青粉末置于高压反应釜中加热至420℃并保温4h，氮气保护，即可得到中间相沥青。将中间相沥青研磨并过筛(200目)，并和步骤1得到的9份四氧化三钴纳米颗粒在乙醇溶液中进行溶解，超声4h，使其均匀分散，然后在70℃烘箱保温12h，将乙醇彻底蒸发，得到中间相沥青/四氧化三钴复合体系。
步骤3，发泡：
将中间相沥青/四氧化三钴复合体系置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入3MPa氮气。反应结束后冷却至室温，得到发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系。
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系置于CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至750℃并保温3h，然后自然冷却至室温，即可得到四氧化三钴/泡沫炭复合材料。
实施例4
步骤1，四氧化三钴纳米颗粒的制备：
将醋酸钴加入去离子水中，磁力搅拌1h，使其溶解完全，然后将溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至150℃，并保温3h，然后自然冷却至室温，离心即可得到四氧化三钴纳米颗粒。
步骤2，制备中间相沥青/四氧化三钴复合体系：
将100份煤沥青进行研磨并过筛(200目)，然后将煤沥青粉末置于高压反应釜中加热至420℃并保温4h，氮气保护，即可得到中间相沥青。将中间相沥青研磨并过筛(200目)，并和步骤1得到的9份四氧化三钴纳米颗粒在乙醇溶液中进行溶解，超声4h，使其均匀分散，然后在70℃烘箱保温12h，将乙醇彻底蒸发，得到中间相沥青/四氧化三钴复合体系。
步骤3，发泡：
将中间相沥青/四氧化三钴复合体系置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入3MPa氮气。反应结束后冷却至室温，得到发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系。
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系置于CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至750℃并保温3h，然后自然冷却至室温，即可得到四氧化三钴/泡沫炭复合材料。
实施例5
步骤1，四氧化三钴纳米颗粒的制备：
将醋酸钴加入去离子水中，磁力搅拌1h，使其溶解完全，然后将溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至150℃，并保温3h，然后自然冷却至室温，离心即可得到四氧化三钴纳米颗粒。
步骤2，制备中间相沥青/四氧化三钴复合体系：
将100份煤沥青进行研磨并过筛(200目)，然后将煤沥青粉末置于高压反应釜中加热至420℃并保温4h，氮气保护，即可得到中间相沥青。将中间相沥青研磨并过筛(200目)，并和步骤1得到的11份四氧化三钴纳米颗粒在乙醇溶液中进行溶解，超声4h，使其均匀分散，然后在70℃烘箱保温12h，将乙醇彻底蒸发，得到中间相沥青/四氧化三钴复合体系。
步骤3，发泡：
将中间相沥青/四氧化三钴复合体系置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入3MPa氮气。反应结束后冷却至室温，得到发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系。
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系置于CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至750℃并保温3h，然后自然冷却至室温，即可得到四氧化三钴/泡沫炭复合材料。
实施例6
步骤1，四氧化三钴纳米颗粒的制备：
将醋酸钴加入去离子水中，磁力搅拌1h，使其溶解完全，然后将溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至150℃，并保温3h，然后自然冷却至室温，离心即可得到四氧化三钴纳米颗粒。
步骤2，制备中间相沥青/四氧化三钴复合体系：
将100份煤沥青进行研磨并过筛(200目)，然后将煤沥青粉末置于高压反应釜中加热至420℃并保温4h，氮气保护，即可得到中间相沥青。将中间相沥青研磨并过筛(200目)，并和步骤1得到的13份四氧化三钴纳米颗粒在乙醇溶液中进行溶解，超声4h，使其均匀分散，然后在70℃烘箱保温12h，将乙醇彻底蒸发，得到中间相沥青/四氧化三钴复合体系。
步骤3，发泡：
将中间相沥青/四氧化三钴复合体系置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入3MPa氮气。反应结束后冷却至室温，得到发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系。
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系置于CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至750℃并保温3h，然后自然冷却至室温，即可得到四氧化三钴/泡沫炭复合材料。
利用网络矢量分析仪测量复合材料在X波段(8～12.4GHz)的电磁参数，经过计算得到电磁屏蔽总效能，结果如表1所示。
表1
本发明一方面可以保证四氧化三钴纳米颗粒在泡沫炭基体中均匀的分散性；另一方面，可以通过泡沫炭介电损耗和四氧化三钴磁滞损耗的协同优化作用，获得高电磁屏蔽效能的泡沫炭复合材料。
以上所述为本发明较佳实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，四氧化三钴纳米颗粒的制备：
将醋酸钴加入去离子水中，磁力搅拌1h，使其溶解完全，然后将溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至150℃，并保温3h，然后自然冷却至室温，离心即得到四氧化三钴纳米颗粒；
步骤2，制备中间相沥青/四氧化三钴复合体系：
将煤沥青进行研磨并过筛，然后将煤沥青粉末置于高压反应釜中加热至420℃并保温4h，氮气保护，即得到中间相沥青，将中间相沥青研磨并过筛，并和步骤1得到的四氧化三钴纳米颗粒在乙醇溶液中进行溶解，超声4h，使其均匀分散，然后在70℃烘箱保温12h，将乙醇彻底蒸发，得到中间相沥青/四氧化三钴复合体系；
步骤3，发泡：
将中间相沥青/四氧化三钴复合体系置于高温高压反应釜中，升温至500℃并保温4h，通入3MPa氮气，反应结束后冷却至室温，得到发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系；
步骤4，炭化：
将步骤3得到的发泡后的中间相沥青/四氧化三钴复合体系生料置于CVD管式炉中，通入氮气保护，加热至750℃并保温3h，然后自然冷却至室温，即得到四氧化三钴/泡沫炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法，其特征在于，步骤1中醋酸钴为四水合醋酸钴，且醋酸钴水溶液的浓度为0.08mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法，其特征在于，步骤2中煤沥青为中温煤沥青，其软化点介于75℃～80℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法，其特征在于，步骤2中重量按份数计煤沥青为100份，四氧化三钴纳米颗粒为3～20份。
5.根据权利要求1所述的一种制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法，其特征在于，步骤2中制备中间相沥青过程中的加热升温速率为2℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法，其特征在于，步骤3中的升温速率为2℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种制备泡沫炭电磁屏蔽复合材料的方法，其特征在于，步骤4中炭化过程具体加热升温方式为：先以2℃/min升温至500℃，保温1h，再以5℃/min升温至750℃，保温3h。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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