CN104591131B - 一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法，该方法以中间相沥青和石墨烯混合粉体为基体，将石墨烯均匀分散在中间相沥青粉体中，采用高温高压发泡、碳化和石墨化工艺相结合的方法，具有制备工艺简单，调整便利，且对高温石墨化温度要求不高，所制备的泡沫碳具有较高的强度和热导率，同时孔隙率下降不大。
Description
技术领域
本发明属于碳基复合材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法。
背景技术
随着微电子技术和制导技术的发展，飞机、导弹、卫星及各类航天器的电子设备集成程度越来越高，能量密度越来越大(高性能计算机芯片的能量密度将可能达到200W/cm2)，产生的热量越来越多，为确保设备稳定工作，需要对其进行有效的热管理。经过高温石墨化的沥青基泡沫碳的比热导率比铜基和铝基热管理材料分别高出4倍和3倍，采用该材料作为散热器基材，将可以提高电子设备的稳定性，同时降低载荷，甚至推动更高能量密度的微电子元件在空天飞行器上的应用。沥青基泡沫碳由美国橡树岭国家实验室(ORNL)的碳材料研究人员James W.Klett于1997年首次以合成中间相沥青为原料，经高温高压发泡成型、炭化和石墨化后制得，随即得到了美国航空航天部门和军方的高度重视，并投入了大量的资金进行产业化和应用开发。美国Northrop Grumman Space Technology公司利用两种泡沫碳替换卫星辐射器结构中的铝蜂窝体，在不用热管的情况下进行了对比研究，结果表明泡沫碳可以取代铝质扩热板和铝蜂窝，即可以满足电子设备散热要求，同时增加了卫星的有效载荷。利用沥青基泡沫碳易于与其它材料复合和低热膨胀系数等性能，美国空军将泡沫碳/相变材料复合体应用于卫星天基雷达大平面相阵天线和对武器系统高功率设备。高导热泡沫碳虽然具有优异的性能，但其易脆，力学强度不高，不易于加工，同时为了获得较好的导热性能，泡沫碳需经3000℃的高温石墨化处理，对设备的性能要求较高，损耗较大，成本较高，这些都限制了泡沫碳应用范围的扩展。
氧化石墨烯是石墨烯的重要衍生物，是由碳六元环组成的两维周期蜂窝状 点阵结构，具有优良的导热性能和较高的机械强度，是世界上最薄的材料(单层原子)。氧化石墨烯独特的二维结构赋予了氧化石墨烯许多独特的性能，包括优异的导电性、载流子迁移速率、导热性、透光性和力学性能等，二维石墨烯是从三维石墨上剥离下来的，强大的原子间作用力保证了石墨烯即使在高温下也不会发生热力学膨胀。
发明内容
本发明的目的是：提供一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法，可获得热导率高、力学强度好的泡沫碳。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法，采用下述方法进行制备：
(1)将中间相沥青采用粉碎机粉碎后过分子筛，筛选出粒径在200～300目之间的粉料，随后在100℃～200℃下预氧化处理0.5～2h；
(2)将步骤(1)经预氧化处理的中间相沥青粉体与占总质量2％～8％的氧化石墨烯在分散剂中超声分散，并在磁力搅拌1～3h后，进行抽真空干燥获得混合粉料，随后将混合粉料再次加入到醇类溶剂中，经过搅拌形成悬浮液，将悬浮液过滤后得到的混合粉料在粉碎机中混合后烘干；
(3)将烘干后的中间相沥青和石墨烯的混合粉体装入模具内，在高温高压反应釜中发泡，获得泡沫碳生料，其中发泡压力为1～3MPa，温度为500℃～550℃；
(4)将步骤(3)获得的泡沫碳生料放入850℃～1000℃碳化炉中处理50h～80h；
(5)将步骤(4)获得的泡沫碳放入高温石墨化炉中，进行2500℃～3000℃高温石墨化处理，获得石墨烯增强高导热泡沫碳。
所述分散剂为[AMMor]Cl。
所述的粉料的预氧化处理温度为120℃～160℃。
所述磁力搅拌的时间为2h。
所述发泡压力为2～3MPa。
所述石墨烯占混合粉料的质量含量为4～6％。
所述成型模具为可拆卸的成型模具。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明通过在中间相沥青中加入氧化石墨烯，在发泡制备泡沫碳的过程中，一方面均匀分散的氧化石墨烯可遏制裂纹或缺陷的产生，同时其自身的片层结构，可在材料局部形成增强作用，提高泡沫碳的结构强度。另一方面氧化石墨烯表面富有的含氧官能团和本身巨大的比表面积增加了催化活性位点，在泡沫碳的石墨化过程中可有效起到催化石墨化的作用，降低泡沫碳的高温石墨化温度，可在较低的石墨化温度下获得较高的热导率，简化对设备的要求，降低泡沫碳的生产成本。
(2)本发明选定了溶解性较好且具有独立的阴阳离子的分散剂[AMMor]Cl，可以解决氧化石墨烯的分散性问题，氧化石墨烯均匀分散在中间相沥青中，吸附在中间相沥青颗粒表面，并在较长时间内无团聚现象；具体而言，在分散过程中分散剂可以覆盖在石墨烯片层上，将石墨烯表面基团包裹，防止其团聚，提高分散性；选定适量的石墨烯，在不加大石墨烯分散难度的同时最大可能的提高泡沫碳的力学和导热性能；针对添加有适量石墨烯的中间相沥青的熔融特性，选取特定的发泡工艺，制备的泡沫碳取向较好，裂纹较少，同时泡沫碳孔隙率下降不大；选取了特定的碳化和石墨化工艺，减少了泡沫碳因收缩而产生的裂纹和缺陷。
(3)本发明制备的石墨烯增强泡沫碳材料与纯泡沫碳相比，热导率可提高5％～24％，压缩强度可提高6～34％，孔隙率下降不超过20％，同时2500℃石墨化处理后获得的石墨化度与3000℃的基本相近。以上结果表明，石墨烯增强泡沫碳材料具有下降不大的孔隙率，这保证了在应用中石墨烯增强泡沫碳材料可以储存的相变材料不会减少太多，同时导热和力学性能有较高的提升，而且石墨化温度不用达到3000℃，这可以极大减少高温石墨化设备的损耗程度，降低 设备对水、电、气等资源的消耗，减少对环境的污染程度，降低泡沫碳材料的生产成本。
具体实施方式
本发明选用适量石墨烯均匀分散于中间相沥青粉料中，采用高温高压发泡、碳化、高温石墨化处理等一系列制备工艺，制备出石墨烯增强高导热泡沫碳。通过本发明可在中间相沥青中均匀分散石墨烯，通过高温高压发泡成型、碳化和高温热处理制备出石墨烯增强高导热泡沫碳，制备的泡沫碳可获得更高的热导率和力学性能，孔隙率下降不大，同时在高温石墨化中氧化石墨烯可起到应力石墨化作用，从而降低中间相沥青基泡沫碳制备所需的石墨化温度，简化对高温石墨化处理设备性能的要求，降低泡沫碳生产成本，拓展中间相沥青基泡沫碳的使用范围。
本发明的石墨烯增强高导热泡沫碳材料的制备步骤为：
(1)中间相沥青经粉碎机碎后过分子筛，粉料粒径在200～300目之间，随后在100℃～200℃预氧化处理0.5～2h；制备过程中采用的中间相沥青的软化点为230～330℃；
(2)将步骤(1)获得的中间相沥青粉体与石墨烯在溶解性较好，具有阴阳离子的[AMMor]Cl分散剂中超声分散2h，磁力搅拌1～3h后，用真空抽滤设备进行真空干燥，其目的是去除液态物质，随后将真空过滤得到的混合粉体溶于乙醇溶剂中，由于中间相沥青和氧化石墨烯都不溶于醇类溶剂，因此，经搅拌后呈悬浮液状态，但此时可对杂质进一步提纯，在球磨粉碎机中混合3h后烘干，烘干前也需要进行过滤；中间相沥青的含量为80～100％；所用石墨烯为氧化石墨烯，表面含有大量活性官能团，占混合粉体的质量含量为2～8％。
(3)将步骤(2)烘干后的中间相沥青和石墨烯的混合粉体装入可拆卸的成型模具内，在高温高压反应釜中发泡，获得泡沫碳生料，发泡压力为1～3MPa，温度为500℃～550℃；
(4)将步骤(3)获得的泡沫碳生料放入850℃～1000℃碳化炉中处理 50h～80h；
(5)将步骤(4)获得的泡沫碳放入高温石墨化炉中，进行2500℃～3000℃高温石墨化处理，获得石墨烯增强高导热泡沫碳材料。
下面结合实施例对本专利作进一步说明。
实施例1
(1)中间相沥青破碎后过200目分子筛，随后在140℃预氧化处理1h；
(2)将经预处理后的中间相沥青装入可拆卸模具内，在高温高压反应釜中发泡，获得泡沫碳生料，发泡压力为2MPa，温度为550℃；
(3)将获得的泡沫碳生料放入850℃碳化炉中处理72h，获得泡沫碳；
(4)将步骤(3)获得的泡沫碳放入高温石墨化炉中，进行2500℃高温石墨化处理，获得泡沫碳。
测试结果：
将获得的石墨烯增强高导热泡沫碳材料进行热导率和抗压强度测试，测试结果为：热导率为62W/(m.k)，压缩强度为3.5MPa，石墨化度为69.2％，孔隙率为74％。
实施例2
(1)中间相沥青破碎后过200目分子筛，随后在140℃预氧化处理1h，将占混合粉料总质量分数为2％的石墨烯添加到中间相沥青粉体中在[AMMor]Cl中超声分散2h，磁力搅拌3h后，用真空抽滤设备和已醇过滤杂质，随后将粉体溶于已醇溶液中，在球磨粉碎机中混合3h后烘干；
(2)将经过烘干后的中间相沥青和石墨烯的混合粉体装入可拆卸的模具内，在高温高压反应釜中发泡，获得泡沫碳生料，发泡压力为2MPa，温度为550℃；
(3)将步骤(2)获得的泡沫碳生料放入850℃碳化炉中处理72h，获得泡沫碳；
(4)获得的泡沫碳放入高温石墨化炉中，进行2500℃高温石墨化处理， 获得石墨烯增强高导热泡沫碳材料。
将获得的石墨烯增强高导热泡沫碳材料进行热导率和抗压强度测试，测试结果为：热导率为73W/(m.k)，压缩强度为3.8MPa，石墨化度为75.3％，孔隙率为71％。
实施例3
(1)中间相沥青破碎后过200目分子筛，随后在140℃预氧化处理1h，将占混合粉料总质量分数为4％的石墨烯添加到中间相沥青粉体中在分散剂中超声分散2h，磁力搅拌3h后，用真空抽滤设备和已醇过滤杂质，随后将粉体溶于乙醇溶液中，在球磨粉碎机中混合3h后烘干；
(2)将经烘干后的中间相沥青和石墨烯的混合粉体装入可拆卸的模具内，在高温高压反应釜中发泡，获得泡沫碳生料，发泡压力为2MPa，温度为550℃；
(3)将步骤(2)获得的泡沫碳生料放入850℃碳化炉中处理72h，获得泡沫碳；
(4)将步骤(3)获得的泡沫碳放入高温石墨化炉中，进行2500℃高温石墨化处理，获得石墨烯增强高导热泡沫碳；
将获得的石墨烯增强高导热泡沫碳材料进行热导率和抗压强度测试，测试结果为：热导率和抗压强度测试，得到其热导率为77W/(m.k)，压缩强度为4.5MPa，石墨化度为75.0％，孔隙率为68％。
实施例4
(1)中间相沥青破碎后过200目分子筛，随后在140℃预氧化处理1h，将占混合粉料总质量分数为6％的石墨烯添加到中间相沥青粉体中在分散剂[AMMor]Cl中超声分散2h，磁力搅拌3h后，用真空抽滤设备和已醇过滤杂质，随后将粉体溶于已醇溶液中，在球磨粉碎机中混合3h后烘干；
(2)将经烘干后中间相沥青和石墨烯的混合粉体装入可拆卸的模具内，在高温高压反应釜中发泡，获得泡沫碳生料，发泡压力为2MPa，温度为550℃；
(3)将获得的泡沫碳生料放入850℃碳化炉中处理72h，获得泡沫碳；
(4)将步骤(3)获得的泡沫碳放入高温石墨化炉中，进行2500℃高温石墨化处理，获得石墨烯增强高导热泡沫碳；
将获得的石墨烯增强高导热泡沫碳材料进行热导率和抗压强度测试，测试结果为：热导率为72W/(m.k)，压缩强度为4.7MPa，石墨化度为73.3％，孔隙率为67％。
实施例5
(1)将经中间相沥青破碎后过200目分子筛，随后在140℃预氧化处理1h，将占混合粉料总质量分数为8％的石墨烯添加到中间相沥青粉体中在分散剂[AMMor]Cl中超声分散2h，磁力搅拌3h后，用真空抽滤设备和已醇过滤杂质，随后将粉体溶于已醇溶液中，在球磨粉碎机中混合3h后烘干；
(2)将烘干后的中间相沥青和石墨烯的混合粉体装入可拆卸的模具内，在高温高压反应釜中发泡，获得泡沫碳生料，发泡压力为2MPa，温度为550℃；
(3)将获得的泡沫碳生料放入850℃碳化炉中处理72h，获得泡沫碳；
(4)获得的泡沫碳放入高温石墨化炉中，进行2500℃高温石墨化处理，获得石墨烯增强高导热泡沫碳。
将获得的石墨烯增强高导热泡沫碳材料进行热导率和抗压强度测试，测试结果为：热导率为68W/(m.k)，压缩强度为4.1MPa，石墨化度为70.0％，孔隙率为62％。
实施例6
(1)将中间相沥青破碎后过200目分子筛，随后在140℃预氧化处理1h；
(2)将经预氧化处理的中间相沥青装入可拆卸成型模具内，在高温高压反应釜中发泡，获得泡沫碳生料，发泡压力为2MPa，温度为500℃；
(3)将步骤(2)获得的泡沫碳生料放入850℃碳化炉中处理72h，获得泡沫碳；
(4)将步骤(3)获得的泡沫碳放入高温石墨化炉中，进行2500℃高温石 墨化处理，获得泡沫碳。
将获得的石墨烯增强高导热泡沫碳材料进行热导率和抗压强度测试，测试结果为：热导率为60W/(m.k)，压缩强度为3.2MPa，石墨化度为69.0％，孔隙率为70％。
实施例7
(1)中间相沥青破碎后过200目分子筛，随后在140℃预氧化处理1h；
(2)将经预氧化处理的中间相沥青装入可拆卸模具内，在高温高压反应釜中发泡，获得泡沫碳生料，发泡压力为2MPa，温度为550℃；
(3)将步骤(2)获得的泡沫碳生料放入1000℃碳化炉中处理72h，获得泡沫碳；
(4)将步骤(3)获得的泡沫碳放入高温石墨化炉中，进行2500℃高温石墨化处理，获得泡沫碳。
将获得的石墨烯增强高导热泡沫碳材料进行热导率和抗压强度测试，测试结果为：其热导率为60W/(m.k)，压缩强度为3.0MPa，石墨化度为69.4％，孔隙率为72％。
实施例8
(1)中间相沥青破碎后过200目分子筛，随后在140℃预氧化处理1h；
(2)将经预氧化处理的中间相沥青装入可拆卸模具内，在高温高压反应釜中发泡，获得泡沫碳生料，发泡压力为2MPa，温度为550℃；
(3)将步骤(2)获得的泡沫碳生料放入850℃碳化炉中处理72h，获得泡沫碳；
(4)将步骤(3)获得的泡沫碳放入高温石墨化炉中，进行3000℃高温石墨化处理，获得泡沫碳。
将获得的石墨烯增强高导热泡沫碳材料进行热导率和抗压强度测试，测试结果为：热导率为74W/(m.k)，压缩强度为4.0MPa，石墨化度为75.0％，孔隙率为72％。
实施例1、6～8为对比例，2～5为加入氧化石墨烯的实施例，由数据可以看出，加入氧化石墨烯后性能有明显改善。
本发明未详细说明的内容为本领域技术领域公知的常识。
Claims (7)
1.一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法，其特征在于，采用下述方法进行制备：
(1)将中间相沥青粉碎后过振动筛，筛选出粒径在200～300目之间的粉料，随后在100℃～200℃下预氧化处理0.5～2h；
(2)将步骤(1)经预氧化处理的中间相沥青粉体与占总质量2％～8％的氧化石墨烯在分散剂中超声分散，并在磁力搅拌1～3h后，进行抽真空干燥获得混合粉料，随后将混合粉料再次加入到醇类溶剂中，经过搅拌形成悬浮液，将悬浮液过滤后得到混合粉料，将所得混合粉料在粉碎机中混合后烘干；
(3)将烘干后的中间相沥青和石墨烯的混合粉体装入成型模具内，在高温高压反应釜中发泡，获得泡沫碳生料，其中发泡压力为1～3MPa，温度为500℃～550℃；
(4)将步骤(3)获得的泡沫碳生料放入850℃～1000℃碳化炉中处理50h～80h；
(5)将步骤(4)获得的泡沫碳放入高温石墨化炉中，进行2500℃～3000℃高温石墨化处理，获得石墨烯增强高导热泡沫碳。
2.根据权利要求1所述一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述分散剂为[AMMor]Cl。
3.根据权利要求1所述一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法，其特征在于：所述的粉料的预氧化处理温度为120℃～160℃。
4.根据权利要求1所述一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法，其特征在于：所述超声分散的时间为2h，磁力搅拌的时间为2h。
5.根据权利要求1所述一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法，其特征在于：所述发泡压力为2～3MPa。
6.根据权利要求1所述一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法，其特征在于：所述石墨烯占混合粉料的质量含量为4～6％。
7.根据权利要求1所述一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法，其特征在于：所述成型模具为可拆卸的成型模具。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |