CN110416497A - 一种高容量快充型微晶石墨负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高容量快充型锂离子电池负极材料的制备方法，将硅基催化剂与造孔剂混合制备成催化剂/造孔剂复合物，再将微晶石墨与催化剂/造孔剂复合物、粘接剂混合均匀，然后进行等静压处理，得到等静压块料；将等静压块料碳化，得到含有微米级孔隙的炭块；将含有微米级孔隙的炭块进行催化石墨化，然后破碎、整形、分级、除磁、筛分，得到高容量快充型锂离子电池负极材料。本发明将微晶石墨的石墨化度提升至96％以上，可逆容量提升至360mAh/g以上，6C/1C充电容量比例高于65％。

Description

一种高容量快充型微晶石墨负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料，尤其涉及一种高容量快充型锂离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
微晶石墨又称土状石墨，是一种重要的天然矿产资源，在我国湖南、吉林、内蒙等地均有丰富的微晶石墨矿。然而，由于我们长期不够重视微晶石墨的深层次开发，导致目前微晶石墨产业主要以卖矿为主，造成了严重的资源浪费。
目前，锂离子电池在电动汽车领域已经占据了主导地位，市场需求量逐年快速递增，如果将微晶石墨用于锂离子电池负极材料，可充分发挥微晶石墨动力学性能优良的特点，是深度挖掘微晶石墨潜力的重要方向之一。
电动汽车要具备充电时间短、续驶里程长的特点，这就要求车载锂离子电池的电极材料必须满足快充和高容量的特点。将微晶石墨材料用于该领域，动力性能是没有问题的，然而其容量却很难满足电动汽车的需求。
基于此，我们开发一种新型催化石墨化技术，通过该工艺得到了高容量快充负极材料。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种高容量快充型微晶石墨负极材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种高容量快充型锂离子电池负极材料，具有以下特点：
Ⅰ、高各向同性：将微晶石墨材料制浆、涂布、裁剪和辊压制成压实密度1.65g/cc的负极，通过XRD技术测试极片的OI(S004/S110)值，其范围为8～12；
Ⅱ、高石墨化度：石墨化度≥96％；
Ⅲ、高容量快充性能：可逆容量≥360mAh/g，6C/1C充电容量比例≥65％。
一种高容量快充型锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
B1、催化剂/造孔剂复合：将硅基催化剂与造孔剂按照1：(0.5～2)的质量比置于立式反应釜中，惰性气氛下边加热边搅拌，搅拌1～3h，冷却后得到催化剂/造孔剂复合物；
B2、混料：将微晶石墨与催化剂/造孔剂复合物、粘接剂按照10：(0.3～1)：(0.8～1.5)混合均匀，混合方式为VC机械混合，形成混合料；其中，所述粘接剂为石油沥青、煤沥青；所述微晶石墨的纯度为97～98％，所述微晶石墨的粒度为6～8μm的细粉；所述粘接剂的粒度为3～5μm；
B3、等静压：将混合料置于橡胶模具中，于120～250MPa压力下等静压处理，保压时间1～3h，得到等静压块料；
B4、碳化：在惰性气氛下，将等静压块料按照1～2℃/min的升温速度加热至750～900℃，自然冷却后得到含有微米级孔隙的炭块；其中，所述惰性气氛包括但不限于氮气、氩气、氦气等高温下不与碳材料发生反应的气体；
B5、催化石墨化：将含有微米级孔隙的炭块置入常规艾奇逊炉内，进行催化石墨化，得到石墨化块料；
B6、将石墨化块料破碎、整形、分级、除磁、筛分，得到高容量快充型锂离子电池负极材料。
优选的，步骤B1中，所述硅基催化剂为单质硅或碳化硅，所述硅基催化剂的粒度为3～6μm。
优选的，步骤B1中，所述造孔剂为聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯中的一种或多种。
优选的，步骤B1中，加热温度为120～200℃。
优选的，步骤B1和B4中，所述惰性气氛中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
优选的，步骤B5中，催化石墨化的最高温度为3000～3400℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
动力锂离子电池要求电极材料具备快充和高容量性能，微晶石墨用于负极材料时，其容量很难突破340mAh/g。本发明通过催化石墨化技术，将微晶石墨的石墨化度提升至96％以上，可逆容量提升至360mAh/g以上，快充方面，仍可满足6C/1C充电容量比例高于65％。
另外，本发明采用了独特的造孔方法：将催化剂与造孔剂复合在一起，而后与微晶石墨粉体、粘接剂一起制成块体，通过碳化处理得到具有一定孔隙的炭块。而后再利用石墨化孔径自调节技术，使块体具备了特殊的孔隙结构。这种独特的造孔技术一是为了硅基催化剂高温气化时可以有空间缓冲其压力，不至于对等静压块体造成大的裂缝；其二是令硅蒸气均匀分散于块体内部，利用块体内部孔隙的联通结构达到均匀催化的目的；其三硅蒸气以较慢的速度逸出块体表面，即可充分发挥催化剂的催化作用，又可以在催化结束后逐渐逸出，不会残留在炭块中形成杂质。
本发明还具有以下优点：
(1)产业化
微晶石墨是一种重要的矿产资源，然而，其相关加工技术过于粗糙，本发明采用独特的工艺将其用于锂离子电池负极材料，有利于带动微晶石墨深加工技术研究，实现微晶石墨大批量制备负极材料的产业化。
2.催化石墨化技术
本发明对微晶石墨容量提升较为显著，催化均一性好，即时添加较多催化剂也不会对产品杂质产生不利影响。
3.性能
本发明所得微晶石墨负极材料的可逆容量≥360mAh/g，6C/1C充电容量比例≥65％，具有高容量快充的特点，适于EV、HEV、ET等多个领域。
附图说明
图1为本发明方法制备的高容量快充微晶石墨负极材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)将3μm单质硅与聚丙烯按照1：0.5的质量比混合均匀，氮气气氛下边搅拌边加热至150℃，搅拌3h，冷却后催化剂/造孔剂复合物。
(2)将8μm微晶石墨与催化剂/造孔剂复合物、石油沥青按照10：1：0.8混合均匀，形成混合料。
(3)等静压：将混合料置于橡胶模具中，于200MPa压力下等静压处理，保压时间1.5h，得到等静压块料。
(4)碳化：在氮气气氛下，将等静压块料按照1℃/min的升温速度加热至750℃，自然冷却后得到含有微米级孔隙的炭块。
(5)催化石墨化：将含有微米级孔隙的炭块置入常规艾奇逊炉内，进行催化石墨化，得到石墨化块料。
(6)最后，石墨化块料经破碎、整形、分级、除磁、筛分得到1#样品。
实施例2
(1)将3μm单质硅与聚乙烯按照1：1的质量比混合均匀，氮气气氛下边搅拌边加热至120℃，搅拌2h，冷却后催化剂/造孔剂复合物。
(2)将8μm微晶石墨与催化剂/造孔剂复合物、石油沥青按照10：0.7：1.1混合均匀。
(3)等静压：将混合料置于橡胶模具中，于250MPa压力下等静压处理，保压时间3h。
(4)碳化：在氮气气氛下，将等静压块料按照0.5℃/min的升温速度加热至800℃，自然冷却后得到含有微米级孔隙的炭块。
(5)催化石墨化：常规艾奇逊炉内进行催化石墨化，石墨化的最高温度为3000～3400℃。
(6)最后，石墨化块料经破碎、整形、分级、除磁、筛分得到2#样品。
实施例3
(1)将5μm碳化硅与聚苯乙烯按照1：0.5的质量比混合均匀，氮气气氛下边搅拌边加热至150℃，搅拌3h，冷却后催化剂/造孔剂复合物。
(2)将8μm微晶石墨与催化剂/造孔剂复合物、石油沥青按照10：1：0.8混合均匀。
(3)等静压：将混合料置于橡胶模具中，于200MPa压力下等静压处理，保压时间1.5h。
(4)碳化：在氩气气氛下，将等静压块料按照1℃/min的升温速度加热至750℃，自然冷却后得到含有微米级孔隙的炭块。
(5)催化石墨化：常规艾奇逊炉内进行催化石墨化。
(6)最后，石墨化块料经破碎、整形、分级、除磁、筛分得到3#样品。
实施例4
(1)将3μm碳化硅与聚丙烯按照1：2的质量比混合均匀，氩气气氛下边搅拌边加热至180℃，搅拌1h，冷却后催化剂/造孔剂复合物。
(2)将6μm微晶石墨与催化剂/造孔剂复合物、石油沥青按照10：0.3：1.5混合均匀。
(3)等静压：将混合料置于橡胶模具中，于120MPa压力下等静压处理，保压时间1h。
(4)碳化：在氦气气氛下，将等静压块料按照2℃/min的升温速度加热至900℃，自然冷却后得到含有微米级孔隙的炭块。
(5)催化石墨化：常规艾奇逊炉内进行催化石墨化。
(6)最后，石墨化块料经破碎、整形、分级、除磁、筛分得到4#样品。
对比例1
将8μm微晶石墨石墨化处理，而后筛分、除磁得到对比例1。
对比例2
将3μm单质硅与8μm微晶石墨按照质量比10：1混合均匀，石墨化处理，而后筛分、除磁得到对比例2。
将实施例1-4所制备的样品与对比例1-2所制备的样品进行比较，所得数据如下表所示。
从上表可以看出，用本发明的催化石墨化技术，可以得到高容量快充负极材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (7)

1.一种高容量快充型锂离子电池负极材料，其特征在于：
Ⅰ、高各向同性：将微晶石墨材料制浆、涂布、裁剪和辊压制成压实密度1.65g/cc的负极，通过XRD技术测试极片的OI(S004/S110)值，其范围为8～12；
Ⅱ、高石墨化度：石墨化度≥96％；
Ⅲ、高容量快充性能：可逆容量≥360mAh/g，6C/1C充电容量比例≥65％。
2.一种高容量快充型锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
B1、催化剂/造孔剂复合：将硅基催化剂与造孔剂按照1：(0.5～2)的质量比置于立式反应釜中，惰性气氛下边加热边搅拌，搅拌1～3h，冷却后得到催化剂/造孔剂复合物；
B2、混料：将微晶石墨与催化剂/造孔剂复合物、粘接剂按照10：(0.3～1)：(0.8～1.5)混合均匀，混合方式为VC机械混合，形成混合料；其中，所述粘接剂为石油沥青、煤沥青；所述微晶石墨的纯度为97～98％，所述微晶石墨的粒度为6～8μm的细粉；所述粘接剂的粒度为3～5μm；
B3、等静压：将混合料置于橡胶模具中，于120～250MPa压力下等静压处理，保压时间1～3h，得到等静压块料；
B4、碳化：在惰性气氛下，将等静压块料按照1～2℃/min的升温速度加热至750～900℃，自然冷却后得到含有微米级孔隙的炭块；其中，所述惰性气氛包括但不限于氮气、氩气、氦气等高温下不与碳材料发生反应的气体；
B5、催化石墨化：将含有微米级孔隙的炭块置入常规艾奇逊炉内，进行催化石墨化，得到石墨化块料；
B6、将石墨化块料破碎、整形、分级、除磁、筛分，得到高容量快充型锂离子电池负极材料。
3.根据权利要求2所述的一种高容量快充型锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤B1中，所述硅基催化剂为单质硅或碳化硅，所述硅基催化剂的粒度为3～6μm。
4.根据权利要求2所述的一种高容量快充型锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤B1中，所述造孔剂为聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种高容量快充型锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤B1中，加热温度为120～200℃。
6.根据权利要求2所述的一种高容量快充型锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤B1和B4中，所述惰性气氛中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的一种高容量快充型锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤B5中，催化石墨化的最高温度为3000～3400℃。
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