CN108455560A - 一种低密度泡沫碳的制备方法 - Google Patents

一种低密度泡沫碳的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108455560A
CN108455560A CN201810310514.5A CN201810310514A CN108455560A CN 108455560 A CN108455560 A CN 108455560A CN 201810310514 A CN201810310514 A CN 201810310514A CN 108455560 A CN108455560 A CN 108455560A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
bamboo
leaf
low density
foam carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810310514.5A
Other languages
English (en)
Inventor
陈前林
张艳辉
余明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guizhou University
Original Assignee
Guizhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guizhou University filed Critical Guizhou University
Priority to CN201810310514.5A priority Critical patent/CN108455560A/zh
Publication of CN108455560A publication Critical patent/CN108455560A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种低密度泡沫碳的制备方法，包括如下步骤：1）取竹叶，先用无水乙醇浸提，然后用水清洗，将清洗后的竹叶烘干，得A品；2）将A品用球磨机研磨，并将研磨后的A品与煤焦油沥青混合，然后继续用球磨机研磨，得B品；3）将B品在低温低压条件下自发泡制备初生泡沫碳，然后将初生泡沫碳碳化后即可制得泡沫碳。根据权利要求1所述的低密度泡沫碳的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述竹叶为干竹叶。本发明将竹叶应用于泡沫碳的制备，扩展了竹叶的用途，提高了竹叶的附加值，同时保护了环境；并且，其制备工艺合理，工艺简单。

Description

一种低密度泡沫碳的制备方法
技术领域
本发明涉及一种泡沫碳的制备方法，特别是一种低密度泡沫碳的制备方法。
背景技术
泡沫碳又称泡沫炭(carbon foam)，是指泡沫状多孔质的炭素材料。泡沫炭是一种由孔泡和相互连接的孔泡壁组成的具有三维网状结构的轻质多孔材料。除具有炭材料的常规性能外，泡沫炭还具有密度小、强度高、抗热震、易加工等特性和良好的导电、导热、吸波等物理和化学性能，通过与金属或非金属复合，可以获得高性能的结构材料。这些优异的性能使泡沫炭在化工、航空航天、电子等诸多技术领域极具应用潜力。泡沫炭材料的研究内容涉及新原料的选择与调变、制备工艺技术的开发和优化、产品的微观结构、材料的力学性能、热性能的揭示和调控以及最佳应用途径的拓展等各个方面。
而竹子是一种丰富的自然资源，其生长周期短，全世界范围内每年大约产生2000万吨竹子，其中有19万吨的竹叶被浪费。竹叶没有商业价值，通常被直接焚烧，所以导致严重的环境问题。因此，如何扩展竹叶的用途，提高其附加值，是人们一直以来研究的课题。如，利用竹叶制备泡沫碳。但是，以前没有关于利用竹叶发泡法制备泡沫炭的先例。此外，用传统方法以煤焦油沥青为前驱体制备低密度泡沫炭是非常困难的。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种低密度泡沫碳的制备方法。本发明将竹叶应用于泡沫碳的制备，扩展了竹叶的用途，提高了竹叶的附加值，同时保护了环境；并且，其制备工艺合理，工艺简单。
本发明的技术方案：一种低密度泡沫碳的制备方法，包括如下步骤：
1)取竹叶，先用无水乙醇浸提，然后用水清洗，将清洗后的竹叶烘干，得A品；
2)将A品用球磨机研磨，并将研磨后的A品与煤焦油沥青混合，然后继续用球磨机研磨，得B品；
3)将B品在低温低压条件下自发泡制备初生泡沫碳，然后将初生泡沫碳碳化后即可制得泡沫碳。
前述的低密度泡沫碳的制备方法，步骤1)中，所述竹叶为干竹叶。
前述的低密度泡沫碳的制备方法，步骤1)中，所述竹叶需要用无水乙醇浸提4-6次，每次浸提后用水清洗并烘干，然后继续浸提，每次浸提时间为3-5h。
前述的低密度泡沫碳的制备方法，所述烘干是在90-110℃加热，每次烘干时间3-5h。
前述的低密度泡沫碳的制备方法，步骤2)中，所述煤焦油沥青是按照煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺的油剂比为5：1，并在60-70℃的范围内静置8-12h，后经减压蒸馏制得。
前述的低密度泡沫碳的制备方法，所述减压蒸馏条件为温度450-470℃，时间2-4h。
前述的低密度泡沫碳的制备方法，步骤2)中，所述煤焦油沥青中混入A品的质量百分比为0.01-2％。
前述的低密度泡沫碳的制备方法，所述B品的粒径小于178μm。
前述的低密度泡沫碳的制备方法，步骤3)中，所述自发泡是在压力为1.0Mpa、氮气的保护下在350-450℃下保温3-5h。
前述的低密度泡沫碳的制备方法，步骤3)中，所述碳化是将初生泡沫碳在氮气氛围中，在1550-1640℃保温0.5-1.5h。
本发明的有益效果
1、本发明通过合理设计泡沫碳制备工艺，将竹叶应用到泡沫碳的制备，扩展了竹叶的用途，提高了竹叶的附加值，同时，还减少了竹叶的燃烧，缓解了环境污染问题。
2、本发明通过利用竹叶发泡法，可于低温低压条件制备低密度低导热泡沫炭，从而大大降低生产成本，缩短生产周期，减少资源浪费，具有良好应用前景。
3、本发明的工艺设计合理，操作简单，性能优异，低导热低密度的性能可用于轻质隔热材料，可以工业化推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例(一)
一种低密度泡沫碳的制备方法，该方法是将煤焦化之后的低粘度煤焦油，按煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为5：1，在65℃搅拌6h后静置10h，再从上至下取中间的4/5，在460℃的条件减压蒸馏3h，得煤焦油沥青。
同时将干竹叶用无水乙醇浸提4小时，然后用蒸馏水清洗干净，放入100℃的烘箱中烘4h，如此反复5次，再将烘干后的竹叶用球磨机磨细，得竹叶粉。
然后将质量分数为1wt.％的竹叶粉与煤焦油沥青混合后用球磨机研磨5h至粒径小于178μm后放入高压反应釜中，在氮气保护下，压力为1MPa，温度为400℃保温4h，待降温后取出放入管式气氛炉中，在氮气保护下，升温至1600℃保温1h即得。
本实施例中泡沫炭导热系数为0.063w·m-1·k-1，密度为0.481g·cm-3。
实施例(二)
一种低密度泡沫碳的制备方法，该方法是将煤焦化之后的低粘度煤焦油，按煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为5：1，在60℃搅拌6h后静置8h，再从上至下取中间的4/5，450℃的条件减压蒸馏5h，得煤焦油沥青。
同时将干竹叶用无水乙醇浸提3小时，然后用蒸馏水清洗干净，放入90℃的烘箱中烘5h，如此反复4次，再将烘干后的竹叶用球磨机磨细，得竹叶粉。
然后将质量分数为0.01wt.％的竹叶粉与煤焦油沥青混合后用球磨机研磨5h至粒径小于178μm后放入高压反应釜中，在氮气保护下，压力为1MPa，温度为350℃保温5h，待降温后取出放入管式气氛炉中，在氮气保护下，升温至1550℃保温1.5h。
本实施例的泡沫炭导热系数为0.060w·m-1·k-1，密度为0.173g·cm-3。
实施例(三)
一种低密度泡沫碳的制备方法，该方法是将煤焦化之后的低粘度煤焦油，按煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为5：1，在62℃搅拌6h后静置11h，再从上至下取中间的4/5，在455℃的条件减压蒸馏4h，得煤焦油沥青。
同时将干竹叶用无水乙醇浸提3小时，然后用蒸馏水清洗干净，放入95℃的烘箱中烘4h，如此反复3次，再将烘干后的竹叶用球磨机磨细，得竹叶粉。
然后将质量分数为0.5wt.％的竹叶粉与煤焦油沥青混合后用球磨机研磨5h至粒径小于178μm后放入高压反应釜中，在氮气保护下，压力为1MPa，温度为380℃保温3h，待降温后取出放入管式气氛炉中，在氮气保护下，升温至1580℃保温1.2h即得。
本实施例的泡沫炭导热系数为0.059w·m-1·k-1，密度为0.146g·cm-3。
实施例(四)
一种低密度泡沫碳的制备方法，该方法是将煤焦化之后的低粘度煤焦油，按煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为5：1，在68℃搅拌6h后静置9h，再从上至下取中间的4/5，在465℃的条件减压蒸馏2h，得煤焦油沥青。
同时将干竹叶用无水乙醇浸提3小时，然后用蒸馏水清洗干净，放入105℃的烘箱中烘4h，如此反复4次，再将烘干后的竹叶用球磨机磨细，得竹叶粉。
然后将质量分数为1.5wt.％的竹叶粉与煤焦油沥青混合后用球磨机研磨5h至粒径小于178μm后放入高压反应釜中，在氮气保护下，压力为1MPa，温度为420℃保温3.5h，待降温后取出放入管式气氛炉中，在氮气保护下，升温至1620℃保温0.8h即得。
本实施例的泡沫炭导热系数为0.071w·m-1·k-1，密度为0.389g·cm-3。
实施例(五)
一种低密度泡沫碳的制备方法，该方法是将煤焦化之后的低粘度煤焦油，按煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为5：1，在70℃搅拌6h后静置8h，再从上至下取中间的4/5，在470℃的条件减压蒸馏2h，得煤焦油沥青。
同时将干竹叶用无水乙醇浸提5小时，然后用蒸馏水清洗干净，放入110℃的烘箱中烘3h，如此反复4次，再将烘干后的竹叶用球磨机磨细，得竹叶粉。
然后将质量分数为2wt.％的竹叶粉与煤焦油沥青混合后用球磨机研磨5h至粒径小于178μm后放入高压反应釜中，在氮气保护下，压力为1MPa，温度为450℃保温3h，待降温后取出放入管式气氛炉中，在氮气保护下，升温至1650℃保温0.5h即得。
本实施例的泡沫炭导热系数为0.072w·m-1·k-1，密度为0.051g·cm-3。
本发明属泡沫炭制备领域，提供了一种模板牺牲法即竹叶发泡法制备低密度低导热泡沫炭，本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方法进行了阐释，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及核心思想。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰和变化，也可以将其特征重新组合，这些改进、变化和组合，或未经过改进将发明的技术方案直接应用与其它场合的，均应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低密度泡沫碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）取竹叶，先用无水乙醇浸提，然后用水清洗，将清洗后的竹叶烘干，得A品；
2）将A品用球磨机研磨，并将研磨后的A品与煤焦油沥青混合，然后继续用球磨机研磨，得B品；
3）将B品在低温低压条件下自发泡制备初生泡沫碳，然后将初生泡沫碳碳化后即可制得泡沫碳。
2.根据权利要求1所述的低密度泡沫碳的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述竹叶为干竹叶。
3.根据权利要求1所述的低密度泡沫碳的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述竹叶需要用无水乙醇浸提4-6次，每次浸提后用水清洗并烘干，然后继续浸提，每次浸提时间为3-5h。
4.根据权利要求3所述的低密度泡沫碳的制备方法，其特征在于：所述烘干是在90-110℃加热，每次烘干时间3-5h。
5.根据权利要求1所述的低密度泡沫碳的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述煤焦油沥青是按照煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺的油剂比为5：1，并在60-70℃的范围内静置8-12h，后经减压蒸馏制得。
6.根据权利要求5所述的低密度泡沫碳的制备方法，其特征在于：所述减压蒸馏条件为温度450-470℃，时间2-4h。
7.根据权利要求1所述的低密度泡沫碳的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述煤焦油沥青中混入A品的质量百分比为0.01-2%。
8.根据权利要求1所述的低密度泡沫碳的制备方法，其特征在于：所述B品的粒径小于178μm。
9.根据权利要求1所述的低密度泡沫碳的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述自发泡是在压力为1.0Mpa、氮气的保护下在350-450℃下保温3-5h。
10.根据权利要求1所述的低密度泡沫碳的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述碳化是将初生泡沫碳在氮气氛围中，在1550-1640℃保温0.5-1.5h。
CN201810310514.5A 2018-04-09 2018-04-09 一种低密度泡沫碳的制备方法 Pending CN108455560A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810310514.5A CN108455560A (zh) 2018-04-09 2018-04-09 一种低密度泡沫碳的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810310514.5A CN108455560A (zh) 2018-04-09 2018-04-09 一种低密度泡沫碳的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108455560A true CN108455560A (zh) 2018-08-28

Family

ID=63234831

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810310514.5A Pending CN108455560A (zh) 2018-04-09 2018-04-09 一种低密度泡沫碳的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108455560A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109592637A (zh) * 2018-12-29 2019-04-09 杭州氢源素生物科技有限公司 一种镁粉制氢棒及其制备方法
CN109665491A (zh) * 2018-12-29 2019-04-23 杭州氢源素生物科技有限公司 一种镁粉制氢材料及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3635676A (en) * 1969-11-05 1972-01-18 Atomic Energy Commission Method for increasing the strength of carbon foam
CN103803529A (zh) * 2014-02-28 2014-05-21 东北林业大学 一种由落叶松木屑制备高比表面积蜂窝状多孔泡沫炭的方法
CN103910350A (zh) * 2014-03-17 2014-07-09 华东理工大学 一种大尺寸低导热高强度泡沫炭的制备方法
CN103922305A (zh) * 2014-03-26 2014-07-16 同济大学 一种高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法
CN104591131A (zh) * 2015-01-27 2015-05-06 航天材料及工艺研究所 一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法
CN105197912A (zh) * 2015-09-24 2015-12-30 西安航空制动科技有限公司 一种泡沫炭复合材料的制备方法
CN105462602A (zh) * 2015-11-19 2016-04-06 贵州大学 一种煤沥青制备泡沫碳的方法
CN105948019A (zh) * 2016-05-09 2016-09-21 陈毅忠 一种花生壳基泡沫炭的制备方法
CN107344716A (zh) * 2017-07-12 2017-11-14 贵州大学 一种泡沫碳的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3635676A (en) * 1969-11-05 1972-01-18 Atomic Energy Commission Method for increasing the strength of carbon foam
CN103803529A (zh) * 2014-02-28 2014-05-21 东北林业大学 一种由落叶松木屑制备高比表面积蜂窝状多孔泡沫炭的方法
CN103910350A (zh) * 2014-03-17 2014-07-09 华东理工大学 一种大尺寸低导热高强度泡沫炭的制备方法
CN103922305A (zh) * 2014-03-26 2014-07-16 同济大学 一种高比表面积高氮含量掺杂多孔碳的制备方法
CN104591131A (zh) * 2015-01-27 2015-05-06 航天材料及工艺研究所 一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法
CN105197912A (zh) * 2015-09-24 2015-12-30 西安航空制动科技有限公司 一种泡沫炭复合材料的制备方法
CN105462602A (zh) * 2015-11-19 2016-04-06 贵州大学 一种煤沥青制备泡沫碳的方法
CN105948019A (zh) * 2016-05-09 2016-09-21 陈毅忠 一种花生壳基泡沫炭的制备方法
CN107344716A (zh) * 2017-07-12 2017-11-14 贵州大学 一种泡沫碳的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109592637A (zh) * 2018-12-29 2019-04-09 杭州氢源素生物科技有限公司 一种镁粉制氢棒及其制备方法
CN109665491A (zh) * 2018-12-29 2019-04-23 杭州氢源素生物科技有限公司 一种镁粉制氢材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Insights into the synergetic effect for co-pyrolysis of oil sands and biomass using microwave irradiation
Zhang et al. Characterization, preparation, and reaction mechanism of hemp stem based activated carbon
CN108455560A (zh) 一种低密度泡沫碳的制备方法
CN101440290B (zh) 一种微波快速中低温干馏煤的方法
CN102965203B (zh) 一种天然生物质固体酸催化剂催化制备生物柴油的方法
CN104477879B (zh) 一种淀粉基碳材料的制备方法
CN108018473B (zh) 固溶体及其制成的金属陶瓷刀具材料
CN107986786A (zh) 一种石墨制品及生产方法
CN105752980A (zh) 一种复合生物基多孔碳材料的制备方法
CN104525175A (zh) 制备生物柴油催化剂的制备方法
CN114835122B (zh) 一种煤矸石制备碳化硅气凝胶粉体的方法
CN105837217A (zh) 硅碳棒及其制备方法
Taslim et al. Biodiesel production from rice bran oil by transesterification using heterogeneous catalyst natural zeolite modified with K2CO3
CN109081335A (zh) 一种φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料的制备方法
CN102424383B (zh) 一种电化学电容器用中孔炭材料的制备方法
CN108059458A (zh) 一种模具用石墨材料的制备方法
CN109400162B (zh) 一种电火花加工用石墨及其制备方法
CN107433182A (zh) 一种利用银耳蒂头制备炭微球的方法
JP2012087054A (ja) フルフラールの製造方法
CN111040878A (zh) 一种烟草生物质快速热解制备致香物质化合物的方法
CN102583372A (zh) 以酚醛泡沫废料为原料制备高比表面积无灰活性炭的方法
CN109261195A (zh) 一种高介电复合介孔分子筛催化剂的制备方法
CN106281392B (zh) 一种低温低压连续循环生产中温改质沥青的方法
CN106758167A (zh) 有机先驱体法制备氮化硼涂层改性玻璃纤维织物的方法
CN103922706B (zh) 一种低温烧结小比重高强度氧化锆-氧化铝复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180828