CN109665491A - 一种镁粉制氢材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学技术领域,公开了一种镁粉制氢材料及其制备方法。本发明的镁粉制氢材料包括以下重量份数的组分:镁粉5~20份、柠檬酸20~80份和吸附材料10~50份,将其混合均匀即得到制氢材料。本发明的镁粉为金属镁粉或泡沫镁粉,吸附材料为分子筛、活性炭和泡沫碳等多孔材料。本发明的镁粉制氢材料制备工艺简易、生产效率高、无需特殊条件和材料,所制备的制氢材料在常温水中产氢量高,氢气转化率高达90%以上,且所制备的氢气无异味;在整个过程中吸附材料可以调控制氢反应速率并且可以吸附氢气中的异味,该制氢材料与水反应的产物近中性对环境无污染,是制作氢气保健产品的一种高效、友好的材料。
Description
技术领域
本发明涉及化学技术领域,尤其涉及一种镁粉制氢材料及其制备方法。
背景技术
身体要运作,就必须由氧化来产生能量,这时就会产生自由基,少量的自由基对人体是有益的,它可以分解体内的坏死细胞,消灭外来细菌,但是过多的自由基对身体的危害是破坏性的。科学家已经证实,自由基至少和一百多种疾病有关,要消除自由基,就要增强身体的抗氧化能力,给自由基提供它所需要的“食物”——电子,让它得到电子后转化为对身体有益的水。来自全世界有数千名学者发表700多篇相关学术论文,对氢气治疗各种疾病进行的研究、大量动物模型和细胞学研究以及临床研究证明,氢原子(H)因为带有一个电子,所以各原子紧密连接在一起,可以有效还原并去除活性氧自由基,并对氧自由基及能量代谢层面进行改善,故对于体内发生的各类病变均有很好的改善控制作用。如提高免疫力、抗衰老、抗疲劳、心脑血管、糖尿病、尿酸高等甚至在临床试验中发现对于癌症病人都有很好的改善作用。而氢气是宇宙中最小的分子,可以非常容易的进入细胞内如细胞核和线粒体等任何部位,穿透性极强,因此人体给药的途径很广,可以通过呼吸、饮用、经皮肤和注射等摄入人体。但是目前的制氢技术包括通过压缩氢气、活化金属镁粉或活化纳米铝粉水解制氢、电解水制氢等方法制氢,均存在工艺复杂、氢吸收率低、成本高等问题,从而限制了其应用的普及性。
中国专利申请公开说明书,CN106829858A中公开了一种利用纳米多孔镁快速制取氢气的方法。该方法以纳米多孔镁作为原始材料,与一定浓度的NaCl溶液发生反应,来快速制取氢气。其中,所用纳米多孔镁的孔隙率为60~80%,比表面积为10~30m2/g,NaCl溶液的浓度为5~10wt%。该方法的制氢速率和制氢量高于普通金属镁。然而,该纳米多孔镁与NaCl溶液反应制氢速率过快,氢气吸收率低,导致大量氢气浪费。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种镁粉制氢材料及其制备方法。本发明的水解制氢材料为一种高效制氢材料,其与水反应产生氢气,同时使水中氢含量增高,可用于人体由于活性氧导致的多种疾病的治疗。
本发明的具体技术方案为:一种镁粉制氢材料,所述制氢材料包括以下重量份数的组分:镁粉5~20份、柠檬酸20~80份和吸附材料10~50份。
作为优选,所述制氢材料包括以下重量份数的组分:镁粉10~20份、柠檬酸55~80份和吸附材料20~45份。
本发明的制氢材料的原料为镁粉、柠檬酸和吸附材料,在空气气氛中机械破碎研磨即可,避免了现有技术中制造惰性气氛对设备和工艺造成的复杂环节;该制氢材料的产氢量和转化率高,无需使用酸、碱等具有腐蚀性的试剂,该材料与水反应的产物对环境无污染。
作为优选,所述镁粉为粒径为0.5~200μm的金属镁粉和泡沫镁粉中的至少一种。使用金属镁粉和泡沫镁粉都能实现水解制氢的目的,将金属镁粉制备成泡沫镁粉能够进一步的增大镁粉与水接触的比表面积,增大水解制氢的效率。由于镁粉与水反应后生成的氢氧化镁不溶于水,会导致金属镁粉颗粒中间的部分不易参与反应,使得水解制氢的效率提升困难。将金属镁粉制成泡沫镁粉后,由于泡沫镁粉本身的多孔结构,泡沫镁粉颗粒中间的部分也能参与制氢反应,因此,将金属镁粉制成泡沫镁粉后能够进一步提高水解制氢的效率。
泡沫镁粉的制备方法为:将4~10份聚乙烯吡咯烷酮加入30~40份金属镁粉中混合均匀后加入蒸馏水中,超声分散,然后加入4~6份发泡剂16~20份粘合剂和12~16份壳聚糖,搅拌均匀,得混合液;将混合液加入装有团成絮状的椰棕纤维或/和棕榈丝的模具中,超声0.5~1h后,在1~4℃静置固化;固化后的混合材料在200~240℃焙烧3~4h,400~450℃焙烧1~2h,最后在650~750℃焙烧1~2h,得泡沫镁粉,其中,椰棕纤维的直径为25~40nm、棕榈丝的直径为10~20μm,椰棕纤维和棕榈丝的长度为15~20cm。所述发泡剂为碳酸氢钠、偶氮二甲酰胺、N,N一二亚硝基五次甲基四胺、二苯磺酰肼醚、二偶氮氨基苯和对甲苯磺酰肼中的至少一种;所述粘合剂为聚乙烯醇和羧甲基纤维中的至少一种。
本发明将金属镁粉用聚乙烯吡咯烷酮处理后分散在水中,加入发泡剂和粘合剂,发泡剂在加热的条件下释放出气体,在基体中形成孔,通过调节发泡剂和粘合剂的用量可以控制泡沫镁粉的密度和孔径。壳聚糖在水中为絮状沉淀和团成絮状的椰棕纤维和棕榈丝作为泡沫镁粉的模板剂,发明人采用不同直径和长度的团成絮状的椰棕纤维和棕榈丝形成的网络结构以及絮状的壳聚糖作为泡沫镁粉的模板剂,在泡沫镁粉中形成不同孔径大小的通孔,混合液固化后经过分段焙烧去除有机物和椰棕纤维和棕榈丝,同时使发泡剂释放出气体,形成泡沫镁粉。制备的泡沫镁粉中形成的孔道为不同孔径大小的三维孔道结构。具体地,首先在200~240℃焙烧3~4h,使发泡剂释放出气体,形成孔状结构。在400~450℃焙烧1~2h,除去混合材料中沸点较低的有机物。在650~750℃焙烧1~2h,除去混合材料中的椰棕纤维或棕榈丝。最后将泡沫镁粉孔道中的杂质清洗干净。本发明通过将金属镁粉制成泡沫镁粉的方式,增大了镁粉的比表面积,从而增大了镁粉与水的接触面积,加快了镁粉水解制氢的反应速率。
作为优选,所述柠檬酸为粒径在1~300μm的固体粉末材料。柠檬酸能够除去镁粉表面的氧化镁层,提高镁粉水解制氢的效率。
作为优选,所述吸附材料为粒径在1~200μm的分子筛、沸石、活性炭和泡沫碳中的至少一种。用吸附材料将镁粉和柠檬酸进行吸附固定,能够控制水解制氢的反映速率,控制氢气释放的速率,同时除去氢气中的味道。
作为优选,所述泡沫碳的制备方法为:将农林废弃物用乙醇浸泡1~2h,用水冲洗、干燥后进行研磨,然后加入煤焦油沥青,混合均匀,农林废弃物与煤焦油沥青的质量比为100:0.05~0.15,然后研磨至粒径为100~150μm,在氮气保护下在1~1.5MPa、400~450℃自发泡3.5~4.5h,得到泡沫碳前体,将泡沫碳前体在氮气保护下在1600~1650℃碳化40~60min,得到泡沫碳。
泡沫碳比表面积大,孔隙率高,单位质量的泡沫碳的负载量大。发明人利用农林废弃物制备泡沫碳,在对农林废弃物再利用的同时获得孔隙率和负载量较高的泡沫碳。
作为优选,所述农林废弃物为秸秆、稻壳、食用菌基质、边角料、薪柴、树皮、花生壳、玉米芯、枝桠柴、卷皮、刨花、树叶中的至少一种。
作为优选,煤焦油沥青制备方法为:煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺以6~7:1的质量比在65~75℃静置7~10h,然后在460~480℃减压蒸馏1.5~3h得到煤焦油沥青。
作为优选,所述分子筛的结构式为Na2O•x(Al2O3)•y(SiO2)•z(H2O),x的值为1~5,y的值为1~10,z的值为1~15。
一种镁粉制氢材料的制备方法为:称取配方量的镁粉、柠檬酸和吸附材料,粉碎混合均匀后得到镁粉制氢材料。
本发明的镁粉制氢材料的原料来源丰富,价廉易得,制备工艺简单,制备过程无需惰性气体保护,制备过程无污染。本发明镁粉制氢材料的粒径小、比表面积大,原料金属表面氧化层被完全破坏,化学活性高。并在常温下与水直接反应产生氢气的速率快,产氢量高,反应所得产物对环境无污染。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:本发明采用镁粉、柠檬酸和吸附材料作为原材料,将其按照一定的配比混合均匀即得到制氢材料。本发明制备工艺简易、生产效率高、无需特殊条件和材料,所制备的制氢材料在常温水里产氢量高,氢气转化率高达90%以上,且所制备的氢气无异味;在整个过程中吸附材料可以调控制氢反应速率并且可以吸附氢气中的异味,该制氢材料与水反应的产物近中性对环境无污染,是制作氢气保健产品的一种高效、友好的材料,对促进氢气在医疗保健方面应用具有重要意义。
附图说明
图1为本发明的镁粉制氢材料在不同温度下与水反应的制氢曲线图;
图2为本发明的镁粉制氢材料暴露在空气中不同时间后与水反应的制氢曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。在本发明中所涉及的装置、连接结构和方法,若无特指,均为本领域公知的装置、连接结构和方法。
实施例1
一种镁粉制氢材料,包括以下重量份数的组分:粒径为70μm的金属镁粉10份、粒径在200μm的柠檬酸60份和粒径在100μm的分子筛30份。所述分子筛的结构式为Na2O•3(Al2O3)•5(SiO2)•8(H2O)。
一种镁粉制氢材料的制备方法为:称取配方量的镁粉、柠檬酸和分子筛,粉碎后以500rpm的转速混匀10min,得到镁粉制氢材料。
实施例2
一种镁粉制氢材料,包括以下重量份数的组分:粒径为70μm的金属镁粉15份、粒径在200μm的柠檬酸55份和粒径在100μm的分子筛30份。所述分子筛的结构式为Na2O•5(Al2O3)•10(SiO2)•H2O。
一种镁粉制氢材料的制备方法为:称取配方量的镁粉、柠檬酸和分子筛,粉碎后以500rpm的转速混匀10min,得到镁粉制氢材料。
实施例3
一种镁粉制氢材料,包括以下重量份数的组分:粒径为200μm的金属镁粉15份、粒径在300μm的柠檬酸55份和粒径在200μm的泡沫碳30份。
所述泡沫碳的制备方法为:将秸秆用乙醇浸泡1.5h,用水冲洗、干燥后进行研磨,然后加入煤焦油沥青,混合均匀,秸秆与煤焦油沥青的质量比为100:0.1,然后研磨至粒径为130μm,在氮气保护下在1.25MPa、430℃自发泡4h,得到泡沫碳前体,将泡沫碳前体在氮气保护下在1630℃碳化50min,得到泡沫碳。所述煤焦油沥青制备方法为:煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺以6.5:1的质量比在70℃静置8h,然后在470℃减压蒸馏2h得到煤焦油沥青。
一种镁粉制氢材料的制备方法为:称取配方量的镁粉、柠檬酸和泡沫碳,粉碎后以500rpm的转速混匀10min,得到镁粉制氢材料。
实施例4
一种镁粉制氢材料,包括以下重量份数的组分:粒径为70μm的金属镁粉15份、粒径在200μm的柠檬酸55份和粒径在100μm的泡沫碳30份。
所述泡沫碳的制备方法为:将薪柴用乙醇浸泡1h,用水冲洗、干燥后进行研磨,然后加入煤焦油沥青,混合均匀,薪柴与煤焦油沥青的质量比为100:0.15,然后研磨至粒径为100μm,在氮气保护下在1.5MPa、450℃自发泡3.5h,得到泡沫碳前体,将泡沫碳前体在氮气保护下在1600℃碳化60min,得到泡沫碳。所述煤焦油沥青制备方法为:煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺以6:1的质量比在65℃静置10h,然后在460℃减压蒸馏3h得到煤焦油沥青。
一种镁粉制氢材料的制备方法为:称取配方量的镁粉、柠檬酸和泡沫碳,粉碎后以500rpm的转速混匀10min,得到镁粉制氢材料。
实施例5
一种镁粉制氢材料,包括以下重量份数的组分:粒径为70μm的泡沫镁粉15份、粒径在200μm的柠檬酸55份和粒径在100μm的活性炭30份。
所述泡沫镁粉的制备方法为:将10份聚乙烯吡咯烷酮加入40份金属镁粉中混合均匀后加入蒸馏水中,超声分散,然后加入6份碳酸氢钠、20份聚乙烯醇和16份壳聚糖,搅拌均匀,得混合液;将混合液加入装有团成絮状的椰棕纤维或/和棕榈丝的模具中,超声1h后,在4℃静置固化;固化后的混合材料在240℃焙烧3h,450℃焙烧1h,最后在750℃焙烧1h,得泡沫镁粉,其中,椰棕纤维的直径为40nm、棕榈丝的直径为20μm,椰棕纤维和棕榈丝的长度为20cm。
一种镁粉制氢材料的制备方法为:称取配方量的镁粉、柠檬酸和活性炭,粉碎后以500rpm的转速混匀10min,得到镁粉制氢材料。
实施例6
一种镁粉制氢材料,包括以下重量份数的组分:粒径为70μm的泡沫镁粉15份、粒径在200μm的柠檬酸65份和粒径在100μm的泡沫碳20份。
所述泡沫镁粉的制备方法为:将7份聚乙烯吡咯烷酮加入35份金属镁粉中混合均匀后加入蒸馏水中,超声分散,然后加入5份偶氮二甲酰胺、18份羧甲基纤维和14份壳聚糖,搅拌均匀,得混合液;将混合液加入装有团成絮状的椰棕纤维或/和棕榈丝的模具中,超声0.8h后,在2℃静置固化;固化后的混合材料在220℃焙烧3.5h,430℃焙烧1.5h,最后在700℃焙烧1.5h,得泡沫镁粉,其中,椰棕纤维的直径为32nm、棕榈丝的直径为15μm,椰棕纤维和棕榈丝的长度为18cm。
所述泡沫碳的制备方法为:将薪柴用乙醇浸泡1h,用水冲洗、干燥后进行研磨,然后加入煤焦油沥青,混合均匀,薪柴与煤焦油沥青的质量比为100:0.15,然后研磨至粒径为100μm,在氮气保护下在1.5MPa、450℃自发泡3.5h,得到泡沫碳前体,将泡沫碳前体在氮气保护下在1600℃碳化60min,得到泡沫碳。所述煤焦油沥青制备方法为:煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺以6:1的质量比在65℃静置10h,然后在460℃减压蒸馏3h得到煤焦油沥青。
一种镁粉制氢材料的制备方法为:称取配方量的镁粉、柠檬酸和泡沫碳,粉碎后以500rpm的转速混匀10min,得到镁粉制氢材料。
对实施例1~6制备的镁粉制氢材料进行水解制氢实验,方法如下:
取0.10g镁粉制氢材料与20mL温度为0~70℃的纯水反应,先测量产生氢气的体积,根据产氢量-时间画出其产氢曲线;镁粉制氢材料在不同温度下与水反应制氢曲线见图1。将镁粉制氢材料放置0~60天后取0.10g与20mL温度为20℃的纯水反应,先测量产生氢气的体积,根据产氢量-时间画出其产氢曲线;镁粉制氢材料暴露在空气中不同时间后与水反应制氢曲线见图2。
产氢量的计算公式为:产氢量=测定的产氢体积/所用镁粉质量
由图1可以看出,本发明的水解制氢材料在低温下也具有较高的制氢效率,在较高温度时,本发明的镁粉制氢材料能瞬间达到最大制氢量,氢气产生量高。由图2可见,本发明的镁粉制氢材料经过长时间的放置后依然具有较高的水解制氢效率。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种镁粉制氢材料,其特征在于:所述制氢材料包括以下重量份数的组分:镁粉5~20份、柠檬酸20~80份和吸附材料10~50份。
2.根据权利要求1所述的一种镁粉制氢材料,其特征在于:所述制氢材料包括以下重量份数的组分:镁粉10~20份、柠檬酸55~80份和吸附材料20~45份。
3.根据权利要求1所述的一种镁粉制氢材料,其特征在于:所述镁粉为粒径为0.5~200μm的金属镁粉和泡沫镁粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种镁粉制氢材料,其特征在于:所述柠檬酸为粒径在1~300μm的固体粉末材料。
5.根据权利要求1所述的一种镁粉制氢材料,其特征在于:所述吸附材料为粒径为1~200μm的分子筛、沸石、活性炭和泡沫碳中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种镁粉制氢材料,其特征在于:所述泡沫碳的制备方法为:将农林废弃物用乙醇浸泡1~2h,用水冲洗、干燥后进行研磨,然后加入煤焦油沥青,混合均匀,农林废弃物与煤焦油沥青的质量比为100:0.05~0.15,然后研磨至粒径为100~150μm,在氮气保护下在1~1.5MPa、400~450℃自发泡3.5~4.5h,得到泡沫碳前体,将泡沫碳前体在氮气保护下在1600~1650℃碳化40~60min,得到泡沫碳。
7.根据权利要求6所述的一种镁粉制氢材料,其特征在于:所述农林废弃物为秸秆、稻壳、食用菌基质、边角料、薪柴、树皮、花生壳、玉米芯、枝桠柴、卷皮、刨花、树叶中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的一种镁粉制氢材料,其特征在于:所述煤焦油沥青制备方法为:煤焦油与N,N-二甲基甲酰胺以6~7:1的质量比在65~75℃静置7~10h,然后在460~480℃减压蒸馏1.5~3h得到煤焦油沥青。
9.根据权利要求5所述的一种镁粉制氢材料,其特征在于:所述分子筛的结构式为Na2O•x(Al2O3)•y(SiO2)•z(H2O),x的值为1~5,y的值为1~10,z的值为1~15。
10.一种根据权利要求1~9所述的镁粉制氢材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法为:称取配方量的镁粉、柠檬酸和吸附材料,粉碎混匀后得到镁粉制氢材料。
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