CN115872357A - 一种改性铝水解制氢材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性铝水解制氢材料及其制备方法和应用，属于水解制氢技术领域，以重量份数计，所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：91~95份金属铝、8~12份活化金属、5~25份可溶性盐和0.01~0.05份沸石；其中，所述活化金属包括金属钙和金属铁。本发明提供的改性铝水解制氢材料的产氢量和产氢速率分别可达1240 mL/g和329 mL·g‑1·min‑1，可有效解决现有改性铝水解制氢材料中存在的如制备成本高、产氢量低和产氢速率不高等问题。

Description

一种改性铝水解制氢材料及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及水解制氢技术领域，尤其涉及一种改性铝水解制氢材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着化石能源的枯竭以及燃烧带来的环境问题逐渐引起广泛的重视，氢能已得到越来越广泛的研究和应用，尤其是结合燃料电池的使用，可提高氢能的利用率。目前，活性铝材料由于具有价格低廉、制备方法简单、产氢效率高等特点，被认为是生产移动氢源的理想材料。但是，实际使用中由于铝比较活泼，表面通常覆有一层致密的氧化膜，阻止了产氢反应的顺利进行。
为了解决上述阻碍活性铝材料制氢的问题，现有技术中已有一些改性铝水解制氢材料制备的报道。具体来说，现有技术（如中国专利CN102992263A公开了一种Al-Bi-NaCl-碱金属或氢化物水解制氢复合材料）大多采用如Sn, In, Ga，Bi等低熔点金属作为活化金属和可溶性盐作为添加剂对金属铝进行改性，制得改性铝水解制氢材料。但现有改性铝水解制氢材料因贵金属含量较高且不可回收利用，导致成本高；同时，现有改性铝水解制氢材料的产氢量和产氢速率不高，难以满足氢燃料电池汽车的要求。
发明内容
本申请实施例提供了一种改性铝水解制氢材料及其制备方法和应用，以解决现有改性铝水解制氢材料中存在的如制备成本高、产氢量低和产氢速率不高等技术问题。
第一方面，本申请实施例提供了一种改性铝水解制氢材料，以重量份数计，所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：91~95份金属铝、8~12份活化金属、5~25份可溶性盐和0.01~0.05份沸石；
其中，所述活化金属包括金属钙和金属铁。
进一步地，以重量份数计，所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：93.5份金属铝、10份活化金属、17.5份可溶性盐和0.03份沸石。
进一步地，所述活化金属是由重量比为（12~15）:（2~4）的金属钙和金属铁组成。
进一步地，所述活化金属是由重量比为13.5 : 3.5的金属钙和金属铁组成。
进一步地，所述可溶性盐是由重量比为（3.5~5）:（1~2）的BaCl2和Na2CO3组成。
进一步地，所述可溶性盐是由重量比为4:1.5的BaCl2和Na2CO3组成。
进一步地，所述沸石为脱除结晶水后的沸石。
第二方面，本申请实施例提供了一种第一方面所述的改性铝水解制氢材料的制备方法，所述制备方法包括：
于惰性气体保护氛围下，将金属铝、活化金属、可溶性盐和沸石进行机械球磨，得到所述改性铝水解制氢材料。
进一步地，所述机械球磨的工作参数包括：球料比为（2~20）: 1；球磨时间为2~12h。
第三方面，本申请实施例提供了第一方面所述的改性铝水解制氢材料在制备氢燃料电池中的应用。
与现有技术相比，本申请实施例提供的上述技术方案至少具有如下优点：
1、本申请实施例提供了一种改性铝水解制氢材料，一方面，所述改性铝水解制氢材料以金属钙和金属铁作为活化金属，通过与金属铝之间形成微电反应，以抑制铝颗粒表面氧化层的形成，金属钙和金属铁两种活化金属协同催化，显著提高了铝的水解反应性能和制氢性能。另外，相较于现有技术中的其它合金，如铝镓合金，铝锡合金等，该铝钙铁合金的制氢成本更低；且，该改性铝水解制氢材料中铝和钙均能与水反应产生氢气，使得单位质量的产氢量更高。另一方面，本申请实施例提供的改性铝水解制氢材料还添加有可溶性盐和少量的沸石，通过具有独特的内部多孔骨架结构的沸石和可溶性盐分布在改性铝水解制氢材料内部，暴露出新的活性位点，改变其微观结构及材料形貌和增大反应比表面积，使得制氢性能显著提升。
2、现有技术中水解制氢的铝基材料尚未有添加沸石的报道，本申请通过沸石的添加，
利用沸石独特的内部多孔骨架结构和所含如Mg等碱金属和碱土金属离子的作用，显著提高了所述改性铝水解制氢材料的制氢性能。另一方面，沸石的加入，有效减少了如Sn, In, Ga，Bi等活化金属的使用，节约了生产成本。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例提供的技术方案的总体思路如下：
第一方面，本申请实施例提供了一种改性铝水解制氢材料，以重量份数计，所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：91~95份金属铝、8~12份活化金属、5~25份可溶性盐和0.01~0.05份沸石；
其中，所述活化金属包括金属钙和金属铁。
本申请实施例提供了一种改性铝水解制氢材料，一方面，所述改性铝水解制氢材料以金属钙和金属铁作为活化金属，通过与金属铝之间形成微电反应，以抑制铝颗粒表面氧化层的形成，金属钙和金属铁两种活化金属协同催化，显著提高了铝的水解反应性能和制氢性能。另外，相较于现有技术中的其它合金，如铝镓合金，铝锡合金等，该铝钙铁合金的制氢成本更低；且，该改性铝水解制氢材料中铝和钙均能与水反应产生氢气，使得单位质量的产氢量更高。另一方面，本申请实施例提供的改性铝水解制氢材料还添加有可溶性盐和少量的沸石，通过具有独特的内部多孔骨架结构的沸石和可溶性盐分布在改性铝水解制氢材料内部，暴露出新的活性位点，改变其微观结构及材料形貌和增大反应比表面积，使得制氢性能显著提升。因此，本申请实施例提供的改性铝水解制氢材料可有效解决现有改性铝水解制氢材料中存在的如制备成本高、产氢量低和产氢速率不高等技术问题。
在一些具体实施例中，以重量份数计，金属铝的重量份数可为91、92、93、93.5、94和95等。金属铝优选为金属铝粉，纯度不低于99.8wt％，颗粒度为90～115μm。
在一些具体实施例中，以重量份数计，活化金属的重量份数可为8、9、10、11和12等。金属钙优选为金属钙粉，纯度不低于99.8wt％，金属钙粉的的尺寸优选为110～180目；金属铁优选为金属铁粉，纯度不低于99.8wt％，金属钙粉的的尺寸优选为100～200目。
在一些具体实施例中，以重量份数计，可溶性盐的重量份数可为5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、17.5、18、19、20、21、22、23、24、25等。可溶性盐可选择如NaCl，KCl，Na2SO4，K2SO4，CaCl2，LiCl，Na2CO3或K2CO3等。
在一些具体实施例中，沸石可选择常见的如方沸石、菱沸石、钙沸石、片沸石、钠沸石、丝光沸石、辉沸石等，优选为晶体呈针状或纤维状的丝光沸石，粉末状态，尺寸为100-300目。本申请首次通过将沸石引入水解制氢的铝基材料中对其进行改性，利用沸石独特的内部多孔骨架结构和所含如Mg等碱金属和碱土金属离子的作用，改变其微观结构及材料形貌和增大反应比表面积，使得制氢性能显著提升。但值得注意地是，沸石的加入量不宜过大，如当沸石的用量为1份（以重量份数计）时，所得改性铝水解制氢材料的制氢性能（包括产氢量和产氢速率）都会有所下降。
在一些具体实施例中，所述改性铝水解制氢材料的粒径为50~200目。
作为本申请实施例的一种实施方式，以重量份数计，所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：93.5份金属铝、10份活化金属、17.5份可溶性盐和0.03份沸石。
本申请中，所述改性铝水解制氢材料的原料采用上述用量配比时，产氢量和产氢速率均佳的改性铝水解制氢材料，产氢量具体可达1240 mL/g和产氢速率具体可达329mL·g-1·min-1（以产氢前5分钟计）。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述活化金属是由重量比为（12~15）:（2~4）的金属钙和金属铁组成。
本申请中，控制活化金属中金属钙和金属铁的重量比为（12~15）:（2~4）时，金属钙和金属铁两种活化金属协同催化的效果更佳。在一些具体实施例中，金属钙和金属铁的重量比为可为12:2、12:3、12:4、13:2、13:4、15:2、15:3、15:4、13.5:3.5等，更优选为13.5:3.5。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述可溶性盐是由重量比为（3.5~5）:（1~2）的BaCl2和Na2CO3组成。
本申请中，较佳地，选用重量比为（3.5~5）:（1~2）的BaCl2和Na2CO3体系作为可溶性盐，在水反应过程中，这些可溶性盐将从颗粒的表面或内部分离，从而暴露出新的活性位点，制氢性能更佳。在一些具体实施例中，BaCl2和Na2CO3的重量比可为3.5:1、4:1、5:1、3.5:2、4:2、5:2、4:1.5等，更优选为4:1.5。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述沸石为脱除结晶水后的沸石。
本申请中，选用脱除结晶水后的沸石，一方面可避免改性铝水解制氢材料制备过程中金属铝的消耗；另一方面，脱除结晶水后的沸石的空腔更大，使得改性铝水解制氢材料的制氢性能更佳。在一些具体实施例中，可采用现有技术公开的如高温真空加热等方式对沸石进行脱除结晶水或直接购买市售产品，本申请文件不再赘述。
第二方面，本申请实施例提供了一种第一方面所述的改性铝水解制氢材料的制备方法，所述制备方法包括：
于惰性气体保护氛围下，将金属铝、活化金属、可溶性盐和沸石进行机械球磨，得到所述改性铝水解制氢材料。
本申请中，采用机械球磨的方式，将金属铝、活化金属、可溶性盐和沸石进行混合，球磨过程会在铝颗粒中造成许多缺陷、位错和裂纹，从而增加铝颗粒的比表面积，破坏原有致密的氧化铝膜；同时，如可溶性盐和沸石等添加剂可以粘附在铝颗粒表面并进入铝颗粒内部，从而提高铝的反应性，从而最终得到兼具产氢量佳和产氢速率高的改性铝水解制氢材料。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述机械球磨的工作参数包括：球料比为（2~20）: 1；球磨时间为2~12 h。
本申请中，在一些具体实施例中，球料比可为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、20:1等；球磨时间可为2 h、3h、4 h、5 h、6 h、7 h、8 h、9 h、10 h、11 h、12 h等。
第三方面，本申请实施例提供了第一方面所述的改性铝水解制氢材料在制备氢燃料电池中的应用。
本申请实施例提供的改性铝水解制氢材料具有优异的制氢性能，产氢量具体可达1240 mL/g和产氢速率具体可达329 mL·g-1·min-1（以产氢前5分钟计），可满足氢燃料电池汽车的要求。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
本实施例提供一种改性铝水解制氢材料，以重量份数计（单位为g），所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：91份金属铝（纯度不低于99.8wt％，粒径为100 μm）、8份活化金属、8份可溶性盐和0.01份沸石（具体为已脱除结晶水的丝光沸石，尺寸为100-300目）；其中，所述活化金属是由重量比为13: 2的金属钙（纯度不低于99.8wt％，尺寸为110～180目）和金属铁（纯度不低于99.8wt％，尺寸为100～200目）组成，所述可溶性盐是由重量比为3.5:1的BaCl2和Na2CO3组成。
本实施例的改性铝水解制氢材料的制备方法，包括以下步骤：
于惰性气体保护氛围下，将金属铝、活化金属、可溶性盐和沸石进行机械球磨，得到所述改性铝水解制氢材料；其中，所述机械球磨的工作参数包括：球料比为10:1；球磨时间为5 h，球磨转速为300 r/min。
本例所得改性铝水解制氢材料的粒径为100~120目。
实施例2
本例提供一种改性铝水解制氢材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于：以重量份数计（单位为g），所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：以重量份数计，所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：93.5份金属铝、10份活化金属、17.5份可溶性盐和0.03份沸石，所述活化金属是由重量比为13.5 : 3.5的金属钙和金属铁组成，所述可溶性盐是由重量比为4:1.5的BaCl2和Na2CO3组成；其余步骤及参数均相同。
实施例3
本例提供一种改性铝水解制氢材料，与实施例1的区别仅在于：以重量份数计（单位为g），所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：以重量份数计，所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：95份金属铝、12份活化金属、20份可溶性盐和0.05份沸石；其余步骤及参数均相同。
实施例4
本例提供一种改性铝水解制氢材料，与实施例1的区别仅在于：以重量份数计（单位为g），所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：以重量份数计，所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：95份金属铝、10份活化金属、25份可溶性盐和0.04份沸石；其余步骤及参数均相同。
对比例1
本例提供一种改性铝水解制氢材料，与实施例1的区别仅在于：沸石的用量为0份（即在所述改性铝水解制氢材料中未加入沸石）；其余步骤及参数均相同。
对比例2
本例提供一种改性铝水解制氢材料，与实施例1的区别仅在于：沸石的用量为0.1份（即在所述改性铝水解制氢材料中加入沸石的量较多）；其余步骤及参数均相同。
对比例3
本例提供一种改性铝水解制氢材料，与实施例1的区别仅在于：在所述改性铝水解制氢材料中采用重量比为10:3.5金属钙和金属铋作为活化金属；其余步骤及参数均相同。
对比例4
本例提供一种改性铝水解制氢材料，与实施例1的区别仅在于：在所述改性铝水解制氢材料中采用重量比为6:1.5的KCl和Na2CO3作为可溶性盐体系；其余步骤及参数均相同。
对比例5
本例提供一种改性铝水解制氢材料，与实施例1的区别仅在于：以重量份数计（单位为g），所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：以重量份数计，所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：85份金属铝、14份活化金属、8份可溶性盐和0.01份沸石；其余步骤及参数均相同。
测试例
本例将实施例1-4和对比例1-5所得的改性铝水解制氢材料与25℃水混合进行水解反应，测试水解制氢性能，测试结果如表1所示。
表 1
Figure SMS_1
应该理解，在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种改性铝水解制氢材料，其特征在于，以重量份数计，所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：91~95份金属铝、8~12份活化金属、5~25份可溶性盐和0.01~0.05份沸石；
其中，所述活化金属包括金属钙和金属铁。
2.根据权利要求1所述的改性铝水解制氢材料，其特征在于，以重量份数计，所述改性铝水解制氢材料由以下原料组成：93.5份金属铝、10份活化金属、17.5份可溶性盐和0.03份沸石。
3.根据权利要求1所述的改性铝水解制氢材料，其特征在于，所述活化金属是由重量比为（12~15）:（2~4）的金属钙和金属铁组成。
4.根据权利要求1所述的改性铝水解制氢材料，其特征在于，所述活化金属是由重量比为13.5 : 3.5的金属钙和金属铁组成。
5.根据权利要求1所述的改性铝水解制氢材料，其特征在于，所述可溶性盐是由重量比为（3.5~5）:（1~2）的BaCl2和Na2CO3组成。
6.根据权利要求1所述的改性铝水解制氢材料，其特征在于，所述可溶性盐是由重量比为4:1.5的BaCl2和Na2CO3组成。
7.根据权利要求1所述的改性铝水解制氢材料，其特征在于，所述沸石为脱除结晶水后的沸石。
8.一种权利要求1~7任一项所述的改性铝水解制氢材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
于惰性气体保护氛围下，将金属铝、活化金属、可溶性盐和沸石进行机械球磨，得到所述改性铝水解制氢材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述机械球磨的工作参数包括：球料比为（2~20）: 1；球磨时间为2~12 h。
10.权利要求1~7任一项所述的改性铝水解制氢材料在制备氢燃料电池中的应用。
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赵冲等: "铝基材料水解制氢技术", 化学进展 *

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