CN106115621A - 石墨烯激活制氢材料及其制备方法和应用 - Google Patents

石墨烯激活制氢材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯激活制氢材料及其制备方法和应用，以重量份数计，原料组成如下：基材组份30‐85份，制氢组份20‐60份，激活组份3‐20份，粘合剂3‐25份；其中，激活组份为石墨烯粉、负离子粉或远红线粉的一种或复合。本发明具有制造富氢水弱碱水和负电位水三大功能，具有抗菌和活化水作用；本发明同时提供其制备方法和应用方法，制备方法简单，操作方便。

Description

石墨烯激活制氢材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于环保新材料技术领域，具体涉及一种石墨烯激活制氢材料及其制备方法和应用。
背景技术
医学研究表明很多疾病，包括衰老在内都是由于体内积累了没法及时清除的自由基造成的。自由基是人体细胞在代谢过程中产生一类非常活泼、有很强氧化作用的化学物质，也叫活性氧。自由基攻击生命大分子会造成组织细胞损伤，是引起机体衰老的根本原因，也是诱发肿瘤等恶性疾病的重要起因。过多的活性氧自由基会产生破坏行为，导致人体正常细胞和组织的损坏，从而引起多种疾病，如心脏病、老年痴呆症、帕金森病和肿瘤等。此外，外界环境中的阳光辐射、空气污染、烟尘、农药等都会促使人体产生更多活性氧自由基，导致核酸突变，这是人类衰老和患病的根源。
而含氢气的水具有清除生物体内自由基的功效。氢气本身就是一种最佳抗氧化剂，因为氢气分子很微细，进入体内能快速渗透至全身，并穿透细胞膜，带走当中很难消除的恶性活性氧，将其合成水排出体外，而不会影响其它良性活性氧及身体功能的运作。最重要的是能把被破坏及氧化了的细胞复原。水中的“氢”具有最强的还原能力，我们常吃的大部分抗氧化剂，如维他命，并不容易穿过细胞膜，且不能针对性地只把恶性活性氧消灭，更何况吃下大量维他命，亦难于体内储存及吸收。根据日本太田成男教授所做的实验分析，氢气的抗氧能力及细胞复原能力是目前为止最厉害的。
富氢水，顾名思义就是富含氢气的水，日文是“水素水”。富含氢离子的水素水(Hydrogen Water)，即为氢还原水，与普通的水不同，通过其还原力，可清除体内过剩的活性氧(氧自由基)。富氢水不仅洁净，有氢有能量，都是呈现小分子活水团，还可净化血液，使血液畅通，代谢旺盛，预防多种疾病，增进人体健康。2007年7月，日本医科大学学者在《自然医学》报道，动物呼吸2份的氢气就可有效清除自由基。
天然陶瓷材料微电解制氢，一般采用托玛琳(电气石)、金属镁粉等材料复合或直接采用镁颗粒、镁棒等活波金属微电解制备氢水，但以上材料存在时效性差，制氢含量低，碱性不可控，且易析出沉淀物等缺点，严重影响水的口感。同时，镁颗粒和镁棒等活波金属极易在空气环境下氧化，一旦氧化后基本不再起作用，且在水中易溶出过量的镁离子，导致水中镁离子超标。就目前市场情况看，以上产品质量参差不齐，功能效果不理想。经查询，还没有发现直接采用镁颗粒或镁棒进行制氢的文献或专利文件等，有专利可制造负电位水和碱性小分子水。例如专利CN201510008767.3，一种抗菌负电位球及制备方法及应用；专利CN201010618600.6，复合抗菌远红外麦饭石多孔陶瓷球及制备方法；专利200910199142.4，一种能够产生负电位的组合物及制备方法与应用。
专利申请号201510456288.8，制造富氢水合金陶瓷材料及其制备方法和应用，采用基材组份、制氢组份和抗菌组份等材料复合加工制成。该专利产品比其它制备的制氢材料效果好，但仍存在制氢效果慢，水溶氢含量低等缺点。特别是在冷水的情况下，金属/水的制氢反应速度比较缓慢，使用效果大大折扣。在实际应用中，由于反应缓慢，在短时间内制造的水溶氢含量低，达不到应有的还原抗氧化效果，影响其商业化的推广优势。
如何解决现有制氢材料存在的这些问题，增强金/水反应速度，提高制氢效果，提高水溶氢含量，是该类产品急需解决的关键问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种石墨烯激活制氢材料，具有制造富氢水弱碱水和负电位水三大功能，具有抗菌和活化水作用；本发明同时提供其制备方法和应用方法，制备方法简单，操作方便。
本发明所述的一种石墨烯激活制氢材料，以重量份数计，原料组成如下：
基材组份30-85份，制氢组份20-60份，激活组份3-20份，粘合剂3-25份；
其中，激活组份为石墨烯粉、负离子粉或远红线粉的一种或复合。
激活组份由如下重量份数原料制成：石墨烯0.1-1份、负离子粉5-20份、远红线粉3-20份。
激活组份中石墨烯的厚度为2-20纳米，负离子粉和远红外粉的粒径为2-30微米。
基材组份由氧化硅、氧化钙、氧化铝、火山石和沸石制成；制氢组份由金属镁粉、纳米铝粉和纳米锌粉制成；粘结剂为高纯蒸馏水、羧丙基纤维素或聚乙烯醇中的一种或复合。
基材组份由如下重量份数的原料制成：氧化硅20-60份、氧化钙10-30份、氧化铝3-15份、火山石5-30份和沸石5-30份；制氢组份由如下重量份数的原料制成：金属镁粉20-60份、纳米铝粉5-30份和纳米锌粉5-30份；粘结剂由如下重量份数的原料制成：高纯蒸馏水30-65份、羧丙基纤维素10-30份和聚乙烯醇20-50份。
金属镁粉的粒径为10-50微米，纳米铝粉和纳米锌粉的粒径均为30-300纳米。
所述的石墨烯激活制氢材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：将基材组份、制氢组份和激活组份按配料比加入混料机，混合1-5小时；
(2)成型：将步骤(2)制备得到的混匀的物料加入到成球机成型，成型过程不断喷洒粘结剂；
(3)烘焙、筛选：将步骤(2)制备得到的成型后物料进行烘焙、筛选，即得所述的颗粒型石墨烯激活制氢材料；
或包括如下步骤：
(1)混料：将基材组份、制氢组份、激活组份和粘合剂按配料比加入混料机，混合1-5小时；
(2)成型：将步骤(1)制备得到的混匀的物料加入到冲压机成型，成型压力为0.5-1吨；
(3)烘焙、筛选：将步骤(2)制备得到的成型后物料进行烘焙、筛选，即得所述的片状型石墨烯激活制氢材料。
烘焙温度为100-500℃，烘焙时间为5-10h。
混料前将基材组份、制氢组份和粘结剂的预处理：
将氧化硅、氧化钙、氧化铝、火山石和沸石混合研磨6-10h，至粉体粒径＜50μm，得基材组份；
将金属镁粉、纳米铝粉和纳米锌粉混合，得制氢组份；
将高纯蒸馏水、羧丙基纤维素和聚乙烯醇混合，得粘结剂。
将负离子粉、远红线粉和石墨烯粉混合研磨1-5h，得激活组份。
所述的石墨烯激活制氢材料的应用，应用到净水器、净水壶、水杯和加湿器产品中，还能够用于除臭除污、水产养殖、花卉种植、保健和美容产业中。
所述的石墨烯激活制氢材料形状为颗粒型、圆片型、柱型、方块型、管型或心型。
石墨烯具有完美的二维晶体结构，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层。碳原子之间由σ键连接，结合方式为sp2杂化，这些σ键赋予了石墨烯极其优异的力学性质和结构刚性。在石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的p电子，这些p电子可以在晶体中自由移动，且运动速度高达光速的1/300，赋予了石墨烯良好的导电性。石墨烯导热系数高达5300W/m·K，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为电阻率最小的材料。
负离子粉是人类利用自然界产生负离子的原理，人工合成或者配比的一种复合矿物，一般是由电气石粉复合镧系元素或稀土元素加工制成的粉体材料。负离子粉被用于多种新产品的基础材料，负离子释放的能量波场可激烈震荡大水分子团变成小的水分子团。负离子粉体材料对于改善水的分子团大小，提高水的活性具有较好的作用。
远红外线粉是由多种远红线释放强的材料组成，具有释放远红外线强，远红外线的波段范围宽等特点。远红外线材料在常温下波长2-18μm范围内的红外发射率高达92％。具有抗紫外线、杀菌消除异味功能，能够有效地改善人体微循环，促使正常微循环血流增加2～3倍，提高组织供氧，改善新陈代谢，增强免疫力。远红外线材料具有较强远红外线能量波场，在本发明中作为金属/水反应制氢的催化材料，加快反应速度，提高水溶氢含量。
石墨烯经过近几年的发展，很多企业已经能够成功制备出高性能且稳定的石墨烯粉体材料，为本发明提供了较好的激活效应。本发明采用添加石墨烯激活组份，特别是利用了石墨烯的超大表面积和超强导电特性。利用石墨烯这些特性在加工过程中，对于活泼的金属实现了纳米包覆，减缓了其氧化反应速度，同时显著增大制氢材料与水分子团的接触面积，提高了金属/水制氢反应速度。激活组份中复合了市场上常见的负离子粉和远红外线粉体材料，主要是利用了负离子能量波场对大水分子团震荡变小的特性，增强了水分子团的活性，大大提高了制氢效果。利用远红外线材料作为金属/水反应制氢的催化材料，加快反应速度，提高水溶氢含量。
本发明制备方法中，基材组份、制氢组份和激活组份分开混料，避免了各组份材料之间因粒径不一致而导致的经济性差和融合不充分等缺点。由于基材组份中的金属镁粉要求粒径小于50μm，主要是考虑该粒径范围具有较好的功能性和经济性。
根据各材料性能和经济性来考虑，通过分开混料研磨达到所要求的粒径，然后进行组份复合，既能发挥各材料的功能，又有较好的经济性。
本发明基材组份要求混料研磨粒径小于50μm，有利于组份中各成分的性能稳定性和经济性。
本发明基材组份添加了火山石和沸石矿物材料，主要是火山石和沸石具有天然的微孔结构，比表面积非常大。火山石和沸石与氧化硅、氧化钙、氧化铝混合充分后，再与制氢组份、激活组份混料，经低温焙烧后制成的合金陶瓷材料具有较多的微孔结构。在该材料的微孔架构分布着无数个微米级和纳米级的孔道及微孔，加大了各功能原材料与水的接触面积，从而增强了本发明合金陶瓷材料金属/水反应的效率。
本发明制氢组份各金属离子能够协同增效，产生无数个金属/水反应触点，加大对水微电解的力度，增强了制造氢分子的功能。
本发明根据应用需要开发成各种形状的产品，具有应用范围宽，经济效益好等优点。
本发明成型过程中不断喷洒粘结剂，能够让合金陶瓷材料在成型过程中形成层状微电解功能反应层，加大材料的比表面积同时，提高了微电解反应的持久性，增加了产品寿命。
本发明制备得到的石墨烯激活制氢材料检测如下：
经山东省疾病预防控制中心检测，根据《生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范》(2001)，检验方法采用《生活饮用水检验规范》(2001)，将球形合金陶瓷材料浸泡时间24±1h，浸泡温度25±5℃。结果表明：颜色、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、溶解性总固体、耗氧量、砷、镉、铅、汞、三氯甲烷、挥发酚类等指标均符合标准规范要求。
经复旦大学分析测试中心检测，依据(JY/T 007-1996)超导脉冲傅里叶变频核磁共振谱方法规则检测。在环境温度20度，湿度50％下，取50克本发明材料用纯净水冲洗2-3遍，放入盛有500毫升常温纯净水的烧杯中，浸泡10分钟制成检测样水。分别取检测样各50毫升，倒入3个100毫升容量的烧杯中检测，检测17O核磁共振频率为45-50Hz。
经国家无机盐产品质量监督检验中心检测，依据(GB/T 9723-2007)化学试剂火焰原子吸收光谱法通则和(JY/T 015-1996)电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则。在环境温度20度，湿度50％下，取50克本发明材料用纯净水冲洗2-3遍，放入盛有500毫升常温纯净水的烧杯中，浸泡30分钟制成检测样水。用100毫升容量的烧杯取检测样水50毫升检测。检测结果见附图1。
市政自来水ORP值为354mV，按质量比1份合金陶瓷与10份水比例，加入所述石墨烯激活制氢材料浸泡5min后，降低≥-150mV；蒸馏水ORP值为10mV，按质量比：1份合金陶瓷与10份水比例，加入所述石墨烯激活制氢材料浸泡5min后，降低≥-150mV。
市政自来水的pH为7.0，按质量比1份合金陶瓷与10份水比例，加入所述石墨烯激活制氢材料浸泡5min后，pH＝8.2-8.8；蒸馏水的pH为5.5，按质量比：1份合金陶瓷与10份水比例，加入所述石墨烯激活制氢材料浸泡5min后，pH＝7.8-8.0。
市政自来水的TDS值为170，按质量比1份合金陶瓷与10份水比例，加入所述石墨烯激活制氢材料浸泡5min后，TDS＝260；蒸馏水的的TDS值为30，按质量比：1份合金陶瓷与10份水比例，加入所述石墨烯激活制氢材料浸泡5min后，TDS＝150。
本发明制备得到的石墨烯激活制氢材料具有以下技术指标：
比表面积：＞0.8×104cm2/g；
密度：1.15～1.2g/cm3；
堆积密度：1.15～1.22kg/cm3。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明石墨烯激活制氢材料，具有制氢反应快，水溶氢含量高等特点。能够制造富氢水、弱碱水和负电位水三大功能。
经测试，按质量比：1份合金陶瓷与10份水比例，制造的富氢水中氢分子的含量，能够达到500-1000ppb；pH值在8-9.5之间；氧化还原电位ORP值为-200至-500mV；经核磁共振仪测试水中17O的半峰宽分布在45-65赫兹；富氢水中含锌、镁、钙、偏硅酸等微量元素丰富。所以本发明合金陶瓷材料制造的水集富氢、弱碱、负电位、小分子团和微量元素于一体。
(2)所述合金陶瓷材料形状有球形、片形、柱型等，根据应用需要制备出各种形状。可应用到净水器、净水壶和水杯等产品中，制造富氢的健康水，可提升产品附加值，改善身体健康。还可用于除臭除污、水产养殖、花卉种植和保健美容等产业中。
(3)本发明与现有的富氢水制备技术相比具有如下优点：与直流电电解水相比，合金陶瓷材料具有成本低，使用简单，能避免产生臭氧等异味，制造出的富氢水为弱碱性，微量元素丰富；与氢气充入水制氢工艺相比，合金陶瓷材料制氢工艺具有存储容易，避免制造氢水功能单一，可制造集富氢、负电位水、小分子、碱性和抗菌于一体等优势；与金属镁材料制氢工艺相比，合金陶瓷材料具有不氧化、不易产生沉淀物、富含微量元素等优点。
(4)本发明所述的制备方法，制备方法简单，操作方便，具有易于工业化生产、经济效益好、实际应用范围宽等优点。
(5)本发明所述的制备方法，利用石墨烯的纳米包覆和微孔互通工艺，形成层状功能层和微孔结构，增加了材料的比表面面积，增强了金属/水反应制氢效率。
附图说明
图1；实施例1所制备产品浸泡水中，微量元素溶出含量检测数据；
图2；实施例1所制备产品放大30万倍的扫描电镜图。
图3；实施例1所制备产品放大20万倍透射电镜图。
图4：实施例1所制备产品的材料孔径分布。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
石墨烯激活制氢材料，以重量份数计，原料组成如下：
基材组份30份，制氢组份60份，激活组份20份，粘合剂3份；
激活组份由如下重量份数原料制成：石墨烯1份、负离子粉20份、远红线粉3份。
激活组份中石墨烯的厚度为20纳米，负离子粉和远红外粉的粒径为30微米。
基材组份由如下重量份数的原料制成：氧化硅60份、氧化钙10份、氧化铝15份、火山石5份和沸石10份；
制氢组份由如下重量份数的原料制成：金属镁粉60份、纳米铝粉30份和纳米锌粉5份；
粘结剂由如下重量份数的原料制成：高纯蒸馏水65份、羧丙基纤维素10份和聚乙烯醇30份。
金属镁粉的粒径为50微米，纳米铝粉和纳米锌粉的粒径均为300纳米。
所述的石墨烯激活制氢材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：将基材组份、制氢组份和激活组份按配料比加入混料机，混合5小时；
(2)成型：将步骤(2)制备得到的混匀的物料加入到成球机成型，成型过程不断喷洒粘结剂；
(3)烘焙、筛选：将步骤(2)制备得到的成型后物料进行烘焙、筛选，即得所述的颗粒型石墨烯激活制氢材料；
烘焙温度为1500℃，烘焙时间为5h。
其中，
基材组份、制氢组份和粘结剂的预处理：
将氧化硅、氧化钙、氧化铝、火山石和沸石混合研磨10h，至粉体粒径＜50μm，得基材组份；
将金属镁粉、纳米铝粉和纳米锌粉混合，得制氢组份；
将高纯蒸馏水、羧丙基纤维素和聚乙烯醇混合，得粘结剂。
所制得石墨烯激活制氢材料形状为颗粒型。
实施例2
石墨烯激活制氢材料，以重量份数计，原料组成如下：
基材组份85份，制氢组份20份，激活组份3份，粘合剂25份；
激活组份由如下重量份数原料制成：石墨烯0.1份、负离子粉5份、远红线粉20份。
激活组份中石墨烯的厚度为2纳米，负离子粉和远红外粉的粒径为2微米。
基材组份由如下重量份数的原料制成：氧化硅20份、氧化钙30份、氧化铝3份、火山石30份和沸石30份；
制氢组份由如下重量份数的原料制成：金属镁粉20份、纳米铝粉5份和纳米锌粉30份；
粘结剂由如下重量份数的原料制成：高纯蒸馏水30份、羧丙基纤维素30份和聚乙烯醇20份。
金属镁粉的粒径为10微米，纳米铝粉和纳米锌粉的粒径均为30纳米。
所述的石墨烯激活制氢材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：将基材组份、制氢组份、激活组份和粘合剂按配料比加入混料机，混合1小时；
(2)成型：将步骤(1)制备得到的混匀的物料加入到冲压机成型，成型压力为0.5吨；
(3)烘焙、筛选：将步骤(2)制备得到的成型后物料进行烘焙、筛选，即得所述的片状型石墨烯激活制氢材料。
烘焙温度为100℃，烘焙时间为10h。
基材组份、制氢组份和粘结剂的预处理：
将氧化硅、氧化钙、氧化铝、火山石和沸石混合研磨6h，至粉体粒径＜50μm，得基材组份；
将金属镁粉、纳米铝粉和纳米锌粉混合，得制氢组份；
将高纯蒸馏水、羧丙基纤维素和聚乙烯醇混合，得粘结剂。
实施例3
石墨烯激活制氢材料，以重量份数计，原料组成如下：
基材组份50份，制氢组份40份，激活组份15份，粘合剂18份；
激活组份由如下重量份数原料制成：石墨烯0.5份、负离子粉10份、远红线粉10份。
激活组份中石墨烯的厚度为15纳米，负离子粉和远红外粉的粒径为20微米。
基材组份由如下重量份数的原料制成：氧化硅40份、氧化钙20份、氧化铝10份、火山石20份和沸石20份；
制氢组份由如下重量份数的原料制成：金属镁粉40份、纳米铝粉20份和纳米锌粉20份；
粘结剂由如下重量份数的原料制成：高纯蒸馏水45份、羧丙基纤维素20份和聚乙烯醇30份。
金属镁粉的粒径为10-50微米，纳米铝粉和纳米锌粉的粒径均为30-300纳米。
所述的石墨烯激活制氢材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：将基材组份、制氢组份和激活组份按配料比加入混料机，混合3小时；
(2)成型：将步骤(2)制备得到的混匀的物料加入到成球机成型，成型过程不断喷洒粘结剂；
(3)烘焙、筛选：将步骤(2)制备得到的成型后物料进行烘焙、筛选，即得所述的颗粒型石墨烯激活制氢材料；
烘焙温度为300℃，烘焙时间为8h。
基材组份、制氢组份和粘结剂的预处理：
将氧化硅、氧化钙、氧化铝、火山石和沸石混合研磨8h，至粉体粒径＜50μm，得基材组份；
将金属镁粉、纳米铝粉和纳米锌粉混合，得制氢组份；
将高纯蒸馏水、羧丙基纤维素和聚乙烯醇混合，得粘结剂。
实施例4
石墨烯激活制氢材料，以重量份数计，原料组成如下：
基材组份50份，制氢组份50份，激活组份5份，粘合剂20份；
激活组份由如下重量份数原料制成：石墨烯0.8份、负离子粉15份、远红线粉6份。
激活组份中石墨烯的厚度为6纳米，负离子粉和远红外粉的粒径为20微米。
基材组份由如下重量份数的原料制成：氧化硅50份、氧化钙15份、氧化铝10份、火山石25份和沸石25份；
制氢组份由如下重量份数的原料制成：金属镁粉30份、纳米铝粉10份和纳米锌粉25份；粘结剂由如下重量份数的原料制成：高纯蒸馏水60份、羧丙基纤维素24份和聚乙烯醇40份。
金属镁粉的粒径为40微米，纳米铝粉和纳米锌粉的粒径均为220纳米。
所述的石墨烯激活制氢材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：将基材组份、制氢组份、激活组份和粘合剂按配料比加入混料机，混合4小时；
(2)成型：将步骤(1)制备得到的混匀的物料加入到冲压机成型，成型压力为0.8吨；
(3)烘焙、筛选：将步骤(2)制备得到的成型后物料进行烘焙、筛选，即得所述的片状型石墨烯激活制氢材料。
烘焙温度为200℃，烘焙时间为7h。
基材组份、制氢组份和粘结剂的预处理：
将氧化硅、氧化钙、氧化铝、火山石和沸石混合研磨8h，至粉体粒径＜50μm，得基材组份；
将金属镁粉、纳米铝粉和纳米锌粉混合，得制氢组份；
将高纯蒸馏水、羧丙基纤维素和聚乙烯醇混合，得粘结剂。
实施例5
石墨烯激活制氢材料，以重量份数计，原料组成如下：
基材组份70份，制氢组份30份，激活组份8份，粘合剂22份；
其中，激活组份为石墨烯粉、负离子粉或远红线粉的一种或复合。
激活组份由如下重量份数原料制成：石墨烯0.6份、负离子粉9份、远红线粉13份。
激活组份中石墨烯的厚度为15纳米，负离子粉和远红外粉的粒径为26微米。
基材组份由如下重量份数的原料制成：氧化硅55份、氧化钙13份、氧化铝7份、火山石25份和沸石15份；
制氢组份由如下重量份数的原料制成：金属镁粉28份、纳米铝粉11份和纳米锌粉19份；
粘结剂由如下重量份数的原料制成：高纯蒸馏水35份、羧丙基纤维素16份和聚乙烯醇35份。
金属镁粉的粒径为50微米，纳米铝粉和纳米锌粉的粒径均为250纳米。
所述的石墨烯激活制氢材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：将基材组份、制氢组份和激活组份按配料比加入混料机，混合4小时；
(2)成型：将步骤(2)制备得到的混匀的物料加入到成球机成型，成型过程不断喷洒粘结剂；
(3)烘焙、筛选：将步骤(2)制备得到的成型后物料进行烘焙、筛选，即得所述的颗粒型石墨烯激活制氢材料；
烘焙温度为350℃，烘焙时间为7h。
基材组份、制氢组份和粘结剂的预处理：
将氧化硅、氧化钙、氧化铝、火山石和沸石混合研磨9h，至粉体粒径＜50μm，得基材组份；
将金属镁粉、纳米铝粉和纳米锌粉混合，得制氢组份；
将高纯蒸馏水、羧丙基纤维素和聚乙烯醇混合，得粘结剂。
实施例6
石墨烯激活制氢材料，以重量份数计，原料组成如下：
基材组份44份，制氢组份26份，激活组份10份，粘合剂8份；
激活组份由如下重量份数原料制成：石墨烯0.6份、负离子粉5份、远红线粉25份。
激活组份中石墨烯的厚度为10纳米，负离子粉和远红外粉的粒径为22微米。
基材组份由如下重量份数的原料制成：氧化硅30份、氧化钙20份、氧化铝10份、火山石6份和沸石15份；制氢组份由如下重量份数的原料制成：金属镁粉22份、纳米铝粉25份和纳米锌粉30份；粘结剂由如下重量份数的原料制成：高纯蒸馏水60份、羧丙基纤维素10份和聚乙烯醇45份。
金属镁粉的粒径为45微米，纳米铝粉和纳米锌粉的粒径均为150纳米。
所述的石墨烯激活制氢材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：将基材组份、制氢组份、激活组份和粘合剂按配料比加入混料机，混合3小时；
(2)成型：将步骤(1)制备得到的混匀的物料加入到冲压机成型，成型压力为0.9吨；
(3)烘焙、筛选：将步骤(2)制备得到的成型后物料进行烘焙、筛选，即得所述的片状型石墨烯激活制氢材料。
烘焙温度为350℃，烘焙时间为8h。
基材组份、制氢组份和粘结剂的预处理：
将氧化硅、氧化钙、氧化铝、火山石和沸石混合研磨8h，至粉体粒径＜50μm，得基材组份；
将金属镁粉、纳米铝粉和纳米锌粉混合，得制氢组份；
将高纯蒸馏水、羧丙基纤维素和聚乙烯醇混合，得粘结剂。
实施例7
石墨烯激活制氢材料，以重量份数计，原料组成如下：
基材组份85份，制氢组份50份，激活组份10份，粘合剂15份；
其中，激活组份为石墨烯粉、负离子粉或远红线粉的一种或复合。
激活组份由如下重量份数原料制成：石墨烯0.3份、负离子粉15份、远红线粉15份。
激活组份中石墨烯的厚度为2-20纳米，负离子粉和远红外粉的粒径为2-30微米。
基材组份由如下重量份数的原料制成：氧化硅40份、氧化钙20份、氧化铝10份、火山石11份和沸石22份；
制氢组份由如下重量份数的原料制成：金属镁粉55份、纳米铝粉25份和纳米锌粉20份；
粘结剂由如下重量份数的原料制成：高纯蒸馏水40份、羧丙基纤维素22份和聚乙烯醇23份。
金属镁粉的粒径为40微米，纳米铝粉和纳米锌粉的粒径均为190纳米。
所述的石墨烯激活制氢材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：将基材组份、制氢组份、激活组份和粘合剂按配料比加入混料机，混合5小时；
(2)成型：将步骤(1)制备得到的混匀的物料加入到冲压机成型，成型压力为1吨；
(3)烘焙、筛选：将步骤(2)制备得到的成型后物料进行烘焙、筛选，即得所述的片状型石墨烯激活制氢材料。
烘焙温度为500℃，烘焙时间为8h。
基材组份、制氢组份和粘结剂的预处理：
将氧化硅、氧化钙、氧化铝、火山石和沸石混合研磨10h，至粉体粒径＜50μm，得基材组份；
将金属镁粉、纳米铝粉和纳米锌粉混合，得制氢组份；
将高纯蒸馏水、羧丙基纤维素和聚乙烯醇混合，得粘结剂。
将实施例1制备得到的石墨烯激活制氢材料用去离子水冲洗干净。将50克石墨烯激活制氢材料放入烧杯中，倒入200mL纯净水，分别测试5分钟、10分钟、60分钟和720分钟的氢含量、pH值、TDS值和ORP值，测试结果见下表。
氢含量检测采用美国霍尼韦尔Honeywell XP-H2氢气检测仪；pH检测采用高精度带温度补偿pH笔酸碱度测试笔酸度计p-II；TDS检测采用导电固体颗粒TDS测试仪(韩国公司生产)；ORP检测采用深圳产MT-8050型笔式ORP(氧化还原电位)。
纯净水中加入实施例1制备得到的石墨烯激活制氢材料后的测试结果见表1。
表1 纯净水中加入实施例1制备得到的石墨烯激活制氢材料后的测试结果
实施例1制备得到的石墨烯激活制氢材料微观检测分析：
1、扫描电镜分析：用荷兰Philips公司XL30-TMP型扫描电镜分析活性晶形貌，可发现材料内存在大量的凹凸结构。从体积上看，这些凹凸结构大小基本相同；从分布上看，这些凹凸结构分布在表面较为均匀。这些凹凸结构的存在使得材料微孔结构比较多。其中，扫描电镜为图2。
2、透射电镜分析：为进一步研究本发明材料内部结构，采用金属包埋-切割技术，将材料埋在金属中，然后将样品切割开，用日本电子珠式会社生产的JEOL JEM-2010FEF型透射电子显微镜直接观察微观结构，其中，放大20万倍透射电镜图为图3。由图3能够看出，图中四周黑色区域是所用基体金属，中间如区域1所示部位为横切面。其中，灰色部位为纳米纤维微孔，其内部白色部位为纤维内部孔道。
3、孔径分析：活性晶孔径分布曲线图如图4，图中在1.3nm附近有峰值，峰值对应的孔容积分别为0.03123cm3/g。可以看出，相近孔径对应的孔容积峰值大大增加。对比其他各点，均有不同程度提高。本发明材料由于添加石墨烯激活材料，使很多被封闭的微孔孔道打通。
将实施例1制备得到的石墨烯激活制氢材料用于水杯中制造富氢水，并对生成的富氢水进行一系列测试。
(1)测试富氢水和纯净水的pH值
纯净水和富氢水各一杯，用精密化学试剂纸各放一条杯内摇动(或滴入pH值试剂)。试验结果：纯净水内的化学试剂纸颜色为黄色，pH值为5.5；富氢水内的化学试剂纸为蓝色(已成为小分子团水)pH值为8.5-9.5。
(2)测试自来水和富氢水泡绿茶、奶粉、豆粉的比较
用自来水泡茶有苦涩味和漂白粉味，泡豆粉难溶解，泡奶粉难溶还有腥味。用富氢水泡茶明显减少或者没有苦涩味，茶味芳香；豆粉、奶粉一下子就冲开，并且香气宜人。
(3)富氢水溶油实验
所需物品：透明水杯5-6个、pH试剂一瓶、pH值对比表一张、食用油一瓶、筷子一双。
取两个水杯分别加入1/3杯等量的油，然后一杯接入富氢水，一杯接入自来水，用筷子分别搅拌，直到富氢水的水杯看不见水为止。倒入杯子里的油代表人体内多余的脂肪及油类物质，富氢水的分子团小，活性强，溶解能力强，可以溶解乳化油脂，而自来水属于大分子团水，没有分解乳化作用。
(4)碘酒还原实验
所需物品：透明水杯5-6个、pH试剂一瓶、pH值对比表一张、碘酒一瓶、大米、筷子一双。取少量的大米分别放入两个水杯中，加入少量的自来水(盖住米即可)，然后加入3-4滴碘酒，搅拌均匀，这时水和米都变黑了；然后，一杯加入富氢水，一杯加入等量的自来水，这时：加入富氢水的杯子水变清了、米变白了，而加入自来水的杯子水基本没有变化。
(5)导电实验
所需物品：透明大水杯5-6个、pH试剂一瓶、pH值对比表一张、纯净水一瓶、带插头的电线(2米左右)一端接上灯口和灯泡，从中间将其中一股线断开。取两个杯子分别加入等量的富氢水和纯净水，先将断开的电线接好，插上电源，灯泡亮起来，说明灯泡是好的；再将接好的线打开，放入纯净水中，灯泡不亮，说明纯净水不含矿物质及微量元素；再放入富氢水中灯亮马上亮起来，说明富氢水含丰富的离子状的矿物质。

Claims (10)

1.一种石墨烯激活制氢材料，其特征在于，以重量份数计，原料组成如下：
基材组份30-85份，制氢组份20-60份，激活组份3-20份，粘合剂3-25份；
其中，激活组份为石墨烯粉、负离子粉或远红线粉的一种或复合。
2.根据权利要求1所述的石墨烯激活制氢材料，其特征在于，激活组份由如下重量份数原料制成：石墨烯0.1-1份、负离子粉5-20份、远红线粉3-20份。
3.根据权利要求2所述的石墨烯激活制氢材料，其特征在于，激活组份中石墨烯的厚度为2-20纳米，负离子粉和远红外粉的粒径为2-30微米。
4.根据权利要求1所述的石墨烯激活制氢材料，其特征在于，基材组份由氧化硅、氧化钙、氧化铝、火山石和沸石制成；制氢组份由金属镁粉、纳米铝粉和纳米锌粉制成；粘结剂为高纯蒸馏水、羧丙基纤维素或聚乙烯醇中的一种或复合。
5.根据权利要求1所述石墨烯激活制氢材料，其特征在于，基材组份由如下重量份数的原料制成：氧化硅20-60份、氧化钙10-30份、氧化铝3-15份、火山石5-30份和沸石5-30份；制氢组份由如下重量份数的原料制成：金属镁粉20-60份、纳米铝粉5-30份和纳米锌粉5-30份；粘结剂由如下重量份数的原料制成：高纯蒸馏水30-65份、羧丙基纤维素10-30份和聚乙烯醇20-50份。
6.根据权利要求5所述的石墨烯激活制氢材料，其特征在于，金属镁粉的粒径为10-50微米，纳米铝粉和纳米锌粉的粒径均为30-300纳米。
7.一种权利要求1-6中的任意所述的石墨烯激活制氢材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)混料：将基材组份、制氢组份和激活组份按配料比加入混料机，混合1-5小时；
(2)成型：将步骤(2)制备得到的混匀的物料加入到成球机成型，成型过程不断喷洒粘结剂；
(3)烘焙、筛选：将步骤(2)制备得到的成型后物料进行烘焙、筛选，即得所述的颗粒型石墨烯激活制氢材料；
或包括如下步骤：
(1)混料：将基材组份、制氢组份、激活组份和粘合剂按配料比加入混料机，混合1-5小时；
(2)成型：将步骤(1)制备得到的混匀的物料加入到冲压机成型，成型压力为0.5-1吨；
(3)烘焙、筛选：将步骤(2)制备得到的成型后物料进行烘焙、筛选，即得所述的片状型石墨烯激活制氢材料。
8.根据权利要求7所述的石墨烯激活制氢材料的制备方法，其特征在于，烘焙温度为100-500℃，烘焙时间为5-10h。
9.根据权利要求7所述的石墨烯激活制氢材料的制备方法，其特征在于，混料前，将基材组份、制氢组份和粘结剂的预处理：
将氧化硅、氧化钙、氧化铝、火山石和沸石混合研磨6-10h，至粉体粒径＜50μm，得基材组份；
将金属镁粉、纳米铝粉和纳米锌粉混合，得制氢组份；
将高纯蒸馏水、羧丙基纤维素和聚乙烯醇混合，得粘结剂；
将负离子粉、远红线粉和石墨烯粉混合研磨1-5h，得激活组份。
10.一种权利要求1所述的石墨烯激活制氢材料的应用，其特征在于：应用到净水器、净水壶、水杯和加湿器产品中，还能够用于除臭除污、水产养殖、花卉种植、保健和美容产业中。
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