CN108436099A - 一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法，该方法采用沸水浴加热法，硝酸银和木质素作为反应物制备纳米银，选择金黄色葡萄糖球菌作为试验用菌。此发明所制备的纳米银对金黄色葡萄糖球菌具有良好的抑制生长作用。该发明制备方法简单，原料绿色环保，且制备的纳米银抗菌性能优异，便于推广。

Description

一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法。
背景技术
纳米无机抗菌材料是一种新型抗菌材料，与有机抗菌剂相比，具有广谱、 耐久、安全的特点。随着人们对环境质量要求的提高，无机抗菌材料具有广阔的市场前景。其中，银系抗菌材料因其毒性低、 抗菌活性高、 抗菌谱广，已成为目前应用最广泛的无机抗菌材料。纳米银胶就是将粒径做到纳米级的金属银单质，这样进一步加强了其抗菌能力。
木质素作为来源于树木和作物的第二大天然生物聚合物，是一种储量丰富的可再生生物质资源，其含量仅次于纤维素，也是造纸工业主要的副产品。目前，只有不到2%的木质素用于开发高附加值的产品，其余大部分排入江河或烧掉，造成严重的污染问题。我国对木质素综合利用的研究起步较晚，虽然在已有研究的基础上也开发了多种木质素产品，但是由于木质素复杂的无定型结构，限制了其利用范围，因此，寻找木质素新的利用途径成为国内外研究的重点。研究者发现木质素含有大量的活性羟基、醛基等还原基团，属于高分子物质且存在特殊的三维空间结构，使木质素具备绿色还原及稳定纳米金属颗粒的作用，从而避免有毒有害化学品的使用和不必要的改性过程。将木质素制备成银纳米复合材料，将显著增加其应用附加值，同时有利于环境保护和生物资源的利用，符合可持续发展的目标，具有积极的理论与实际意义。
发明内容
本发明提供一种简单、绿色的纳米银的制备方法，用金黄色葡萄糖球菌作为试验菌种，其抗菌性能良好。
一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法，其具体步骤如下：
木质素溶液置于常温中磁力搅拌30 分钟，后加入硝酸银溶液置于沸水浴中反应。
硝酸银溶液与木质素溶液的摩尔比是1~3：1。
水浴温度为100℃。
反应时间为4~5小时。
制备的纳米银粗产品，旋转蒸发去除产品里的水。
利用去离子水和丙酮清洗产品。
真空干燥24小时，得到固体样品。
本发明所述的具有抗菌性能的纳米银最大吸收波长为429 nm，银纳米颗粒分布均匀，分散性较好，大多为球形或类球形的，粒径大约是500 nm。
附图说明
图1本发明制备的纳米银的紫外-可见分光光谱。
图2本发明制备的纳米银的扫描电镜图。
图3金黄色葡萄糖球菌加入纳米银的抗菌效果图。
利用本发明中涉及的制备方法，硝酸银与木质素反应摩尔比为1：1，沸水中磁力搅拌，反应时间为4~5 小时，通过紫外-可见分光光谱图中（见图1），可以看出制备的纳米银最大吸收波长为429 nm。
图2为纳米银扫描电镜图。从扫描电镜图可以看出所得的银纳米颗粒分布均匀，大多为球形或类球形的，粒径大约是500 nm。
取金黄色葡萄糖球菌株，放入普通营养肉汤培养基中培养24 小时，高速离心处理，倒掉上清液，用缓冲溶液溶解固体，制备成为悬菌液。
制备试验样和对照样，将试验样和对照样置于37 ℃的恒温振荡培养箱的摇床上振荡12 小时。
分别取试验样和对照样稀释100倍后，分别取1.0 mL接种于有营养琼脂培养基灭菌平皿中，待样品凝固后，置于37 ℃的恒温培养箱中，培养24 小时。
图3上图为试验样，下图为对照样，从图中可以明显看出加入纳米银的培养基中金黄色葡萄糖球菌较少，通过菌落总数计算，抗菌率为82.38%。
具体实施方式
实施例1
一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法，具体操作步骤如下：
100 mL去离子水中加入，1.0 g的木质素，室温下磁力搅拌30 min，再加入10 mL，1.0mmol/L硝酸银溶液并摇匀，沸水浴加热，磁力搅拌反应5小时，制得纳米银粗产品。
取出纳米银粗产品，放在旋转蒸发仪中，蒸出去大量水。剩余物质分别用水和丙酮反复洗3三次，离心去除溶剂，真空干燥，得到纯化的纳米银。
取金黄色葡萄糖球菌株，放入普通营养肉汤培养基中培养24 小时，高速离心处理，倒掉上清液，用缓冲溶液溶解固体，制备成为悬菌液。
制备试验样2份，取纳米银0.5 g，加入到95 mL缓冲溶液中，加入5 mL悬菌液。
平行制备对照样2份，95 mL缓冲溶液中，加入5 mL悬菌液。
将试验样和对照样置于37 ℃的恒温振荡培养箱的摇床上振荡12 小时。
分别取试验样和对照样稀释100倍后，分别取1.0 mL接种于有营养琼脂培养基灭菌平皿中，待样品凝固后，置于37 ℃的恒温培养箱中，培养24 小时。
图3上图为试验样，下图为对照样，从图中可以明显看出加入纳米银的培养基中金黄色葡萄糖球菌较少，通过菌落总数计算，抗菌率为82.38%。

Claims (9)

1.一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法， 其特征在于，采用如下步骤：
木质素溶解于去离子水中，室温下，磁力搅拌30 分钟，硝酸银溶解于去离子水中。
2.硝酸银加入到木质素中，沸水浴加热，磁力搅拌反应4-5小时，制备的纳米银粗产品，经旋转蒸发仪去除水，用去离子水和丙酮清洗，最后真空干燥，得到固体纳米银。
3.如权利要求书1所述的，一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法， 其特征在于：木质素溶于去离子水后室温磁力搅拌30 分钟。
4.如权利要求书1所述的，一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法， 其特征在于：硝酸银溶液与木质素溶液的摩尔比是1~3：1。
5.如权利要求书1所述的，一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法， 其特征在于：水浴温度为100℃。
6.如权利要求书1所述的，一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法， 其特征在于：反应时间是4~5小时。
7.如权利要求书1所述的，一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法， 其特征在于：旋转蒸发仪去除水。
8.如权利要求书1所述的，一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法， 其特征在于：利用去离子水和丙酮反复清洗3次，纯化纳米银。
9.如权利要求书1所述的，一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法， 其特征在于：真空干燥24小时，得到固体纳米银。
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