JPS6379904A - 金粉の製造方法 - Google Patents
金粉の製造方法Info
- Publication number
- JPS6379904A JPS6379904A JP22488386A JP22488386A JPS6379904A JP S6379904 A JPS6379904 A JP S6379904A JP 22488386 A JP22488386 A JP 22488386A JP 22488386 A JP22488386 A JP 22488386A JP S6379904 A JPS6379904 A JP S6379904A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gold
- gold powder
- powder
- sulfite
- soln
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 7
- FDWREHZXQUYJFJ-UHFFFAOYSA-M gold monochloride Chemical compound [Cl-].[Au+] FDWREHZXQUYJFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 12
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 11
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 4
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 abstract description 4
- 239000004850 liquid epoxy resins (LERs) Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 abstract 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- BHZRJJOHZFYXTO-UHFFFAOYSA-L potassium sulfite Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])=O BHZRJJOHZFYXTO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 235000019252 potassium sulphite Nutrition 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- FOGYNLXERPKEGN-UHFFFAOYSA-N 3-(2-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-methoxy-4-(3-sulfopropyl)phenoxy]propane-1-sulfonic acid Chemical compound COC1=CC=CC(CC(CS(O)(=O)=O)OC=2C(=CC(CCCS(O)(=O)=O)=CC=2)OC)=C1O FOGYNLXERPKEGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001732 Lignosulfonate Polymers 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- YDEXUEFDPVHGHE-GGMCWBHBSA-L disodium;(2r)-3-(2-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-methoxy-4-(3-sulfonatopropyl)phenoxy]propane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].COC1=CC=CC(C[C@H](CS([O-])(=O)=O)OC=2C(=CC(CCCS([O-])(=O)=O)=CC=2)OC)=C1O YDEXUEFDPVHGHE-GGMCWBHBSA-L 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- VCXNHCBXRKRKSO-UHFFFAOYSA-J oxalate;thorium(4+) Chemical compound [Th+4].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O VCXNHCBXRKRKSO-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、導電性の高い接着剤組成物を得るのに好適な
金粉を製造する方法に関する。
金粉を製造する方法に関する。
半導体素子を基体へ接合する方法の−・つに３ｆ２電性
電性剤による方法かある。このような用途に用いる導電
性接着剤は、通常金属粉末を液４）艶＋′−；＋； ＝
１−シ系樹脂と混合したペースト状組成物として供され
る。このような接着剤は、導電性のめならず、素子が発
生ずる熱を基体を通じて放散する機能も要求され、場合
によっては熱伝導の目的だけで導電性接着剤を用いるこ
とがある。これば、導電性と熱伝導性がほぼ比例してい
るからである。このため、従来導電性接着剤に用いる金
属粉末として導電性、熱伝導性共に優れる銀粉か主に用
いられてきた。しかしながら、銀はエレクトロマイグレ
ーションを起し易い欠点があり、高度の信顧性が要求さ
れる場合は使用できず、そのような用途には、止むなく
金粉を用いた導電性接着剤を使用している。従来このよ
うな用途の金粉は、水溶液中で塩化金をシュウ酸すトリ
ウム、亜硫酸カリウム等で還元して製造されているが、
こうした金粉を用いた導電性接着剤の導電性は銀粉を用
いたものより低いのが一般的である。この導電性を改善
するには、金粉の含有率を高めれば良いと一応考えられ
るが、単に金粉の含有率を増加させると、混練によって
ペースト状に加工することが困難となったり、塗布性が
悪く、均一な膜を得ることができなくなる等の不都合が
ある。
電性剤による方法かある。このような用途に用いる導電
性接着剤は、通常金属粉末を液４）艶＋′−；＋； ＝
１−シ系樹脂と混合したペースト状組成物として供され
る。このような接着剤は、導電性のめならず、素子が発
生ずる熱を基体を通じて放散する機能も要求され、場合
によっては熱伝導の目的だけで導電性接着剤を用いるこ
とがある。これば、導電性と熱伝導性がほぼ比例してい
るからである。このため、従来導電性接着剤に用いる金
属粉末として導電性、熱伝導性共に優れる銀粉か主に用
いられてきた。しかしながら、銀はエレクトロマイグレ
ーションを起し易い欠点があり、高度の信顧性が要求さ
れる場合は使用できず、そのような用途には、止むなく
金粉を用いた導電性接着剤を使用している。従来このよ
うな用途の金粉は、水溶液中で塩化金をシュウ酸すトリ
ウム、亜硫酸カリウム等で還元して製造されているが、
こうした金粉を用いた導電性接着剤の導電性は銀粉を用
いたものより低いのが一般的である。この導電性を改善
するには、金粉の含有率を高めれば良いと一応考えられ
るが、単に金粉の含有率を増加させると、混練によって
ペースト状に加工することが困難となったり、塗布性が
悪く、均一な膜を得ることができなくなる等の不都合が
ある。
（発明が解決しようとする問題点〕
本発明の目的は、ペースト加工性、塗布性を阻害するこ
となく、導電性の高い接着剤組成物を得ることができる
金粉の製造方法を提供するごとにある。
となく、導電性の高い接着剤組成物を得ることができる
金粉の製造方法を提供するごとにある。
この目的を達成するため本発明者らは、金粉のタップ密
度を高めれば、金粉含有率を無理なく高められると考え
、そのような金粉を製造する方法を種々検討した結果、
析出金量１００ｇ当り５〜２０ｇのリグニンスルフォン
酸又はその塩を溶解した亜硫酸塩水溶液に塩化金水溶液
を添加し、温度を２５〜３０℃として還元反応せしめる
ことにより、所期の目的を達成し得ることを見出して本
発明に到達した。
度を高めれば、金粉含有率を無理なく高められると考え
、そのような金粉を製造する方法を種々検討した結果、
析出金量１００ｇ当り５〜２０ｇのリグニンスルフォン
酸又はその塩を溶解した亜硫酸塩水溶液に塩化金水溶液
を添加し、温度を２５〜３０℃として還元反応せしめる
ことにより、所期の目的を達成し得ることを見出して本
発明に到達した。
本発明法において重要な点は亜硫酸塩水溶液に塩化金水
溶液を添加すること、該亜硫酸塩水溶液にリグニンスル
フォン酸及び／又はその塩を析出金量１００ｇ当り５〜
２０ｇ溶解しておくごと及び還元反応を２５〜３０℃の
温度下で行うことである。塩化金水溶液に亜硫酸塩水溶
液を添加する方法ではタップ密度の高い金粉が得られな
い。リグニンスルフォン酸又はその塩は分散剤として作
用するが、これを塩化金水溶液に溶解しておいてもタッ
プ密度の高い金粉を得るのにあまり効果がなく、亜硫酸
塩水溶液中に溶解した場合にのみ効果がある。リグニン
スルフォン酸及び／又はその塩の適量は、析出金量１０
０ｇ当り５〜２０ｇである。この範囲外ではタップ密度
の高い金粉が得られない。リグニンスルフォン酸塩は亜
硫酸塩水溶液に完全に溶解するものであれば何れでも良
い。
溶液を添加すること、該亜硫酸塩水溶液にリグニンスル
フォン酸及び／又はその塩を析出金量１００ｇ当り５〜
２０ｇ溶解しておくごと及び還元反応を２５〜３０℃の
温度下で行うことである。塩化金水溶液に亜硫酸塩水溶
液を添加する方法ではタップ密度の高い金粉が得られな
い。リグニンスルフォン酸又はその塩は分散剤として作
用するが、これを塩化金水溶液に溶解しておいてもタッ
プ密度の高い金粉を得るのにあまり効果がなく、亜硫酸
塩水溶液中に溶解した場合にのみ効果がある。リグニン
スルフォン酸及び／又はその塩の適量は、析出金量１０
０ｇ当り５〜２０ｇである。この範囲外ではタップ密度
の高い金粉が得られない。リグニンスルフォン酸塩は亜
硫酸塩水溶液に完全に溶解するものであれば何れでも良
い。
又、還元反応の温度を２５〜３０℃とするのはこの温度
範囲外ではタップ密度の高い金粉が得られないからであ
る。混合する際の亜硫酸塩水溶液と塩化金水溶液の温度
差は小さい程好ましい。
範囲外ではタップ密度の高い金粉が得られないからであ
る。混合する際の亜硫酸塩水溶液と塩化金水溶液の温度
差は小さい程好ましい。
上記のような条件で塩化金を還元すると平均粒径２．５
〜５７７ ｍ、タップ密度７〜９ｇ／ｍｊ！の表面が平
滑な球状粒子からなる金粉を得ることができ、このよう
な金粉によれば導電性接着剤中の金粉含有率を無理なく
９０〜９５重量％にすることができ、硬化被膜の電導度
を著るしく改善することができる。
〜５７７ ｍ、タップ密度７〜９ｇ／ｍｊ！の表面が平
滑な球状粒子からなる金粉を得ることができ、このよう
な金粉によれば導電性接着剤中の金粉含有率を無理なく
９０〜９５重量％にすることができ、硬化被膜の電導度
を著るしく改善することができる。
亜硫酸カリウム２５０ｇを３１の水に熔解し、リグニン
スルフオン酸ナトリウム１０ｇを溶解した０、１Ｊの水
溶液を前記溶液に添加した。この亜硫酸カリウム水溶液
の温度を２５℃とし、これに同じく２５℃とした金１０
０ｇを含む塩化金水溶液３１を注ぎ込み、３０分攪拌後
析出した金粉を回収して乾燥した。乾燥金粉の平均粒径
は３．５μ、タップ密度は８．２ｇ／ｍｊ！であった。
スルフオン酸ナトリウム１０ｇを溶解した０、１Ｊの水
溶液を前記溶液に添加した。この亜硫酸カリウム水溶液
の温度を２５℃とし、これに同じく２５℃とした金１０
０ｇを含む塩化金水溶液３１を注ぎ込み、３０分攪拌後
析出した金粉を回収して乾燥した。乾燥金粉の平均粒径
は３．５μ、タップ密度は８．２ｇ／ｍｊ！であった。
得られた金粉を用い、金粉９２重量％、−液性エポキシ
樹脂６．５重量％及び反応性希釈剤１．５重量％をロー
ルミルにより混練した所、塗布性の良好なペースト状組
成物を得ることができた。この組成物の硬化膜のシート
抵抗は厚さ３５μで０．５Ω／口であった。
樹脂６．５重量％及び反応性希釈剤１．５重量％をロー
ルミルにより混練した所、塗布性の良好なペースト状組
成物を得ることができた。この組成物の硬化膜のシート
抵抗は厚さ３５μで０．５Ω／口であった。
比較のため、従来公知の方法で得られた平均粒径２μ、
タップ密度５゜Ｉｇ／ｍ７！の金粉を用いて同じ組成で
混練した所ペースト状にならず、エポキシ樹脂及び希釈
剤を増量してやっと塗布に耐える組成物が得られた。こ
の組成物の最終組成は金粉８８．５重量％、−液性エポ
キシ樹脂８．５重量％、反応性希釈剤３．０重量％であ
った。この組成物の硬化膜のシート抵抗は厚さ３５μで
２．５Ω／口であった・ 〔発明の効果〕 本発明法により得られる金粉によれば、金粉含有導電性
接着剤の導電性、熱伝導性を従来のこの種接着剤に比べ
て大幅に改善することができる。
タップ密度５゜Ｉｇ／ｍ７！の金粉を用いて同じ組成で
混練した所ペースト状にならず、エポキシ樹脂及び希釈
剤を増量してやっと塗布に耐える組成物が得られた。こ
の組成物の最終組成は金粉８８．５重量％、−液性エポ
キシ樹脂８．５重量％、反応性希釈剤３．０重量％であ
った。この組成物の硬化膜のシート抵抗は厚さ３５μで
２．５Ω／口であった・ 〔発明の効果〕 本発明法により得られる金粉によれば、金粉含有導電性
接着剤の導電性、熱伝導性を従来のこの種接着剤に比べ
て大幅に改善することができる。
Claims (1)
- 析出金量１００ｇ当り５〜２０ｇのリグニンスルフォン
酸又はその塩を溶解した亜硫酸塩水溶液に塩化金水溶液
を添加し、温度を２５〜３０℃として還元反応せしめる
ことを特徴とする金粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22488386A JPS6379904A (ja) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | 金粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22488386A JPS6379904A (ja) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | 金粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6379904A true JPS6379904A (ja) | 1988-04-09 |
Family
ID=16820660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22488386A Pending JPS6379904A (ja) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | 金粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6379904A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015122534A1 (ja) * | 2014-02-17 | 2015-08-20 | 国立大学法人高知大学 | ニッケル粉の製造方法 |
| CN104858448A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-08-26 | 华南理工大学 | 木质素溶液中纳米金的绿色合成方法 |
| CN108436099A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-24 | 吉林化工学院 | 一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法 |
-
1986
- 1986-09-25 JP JP22488386A patent/JPS6379904A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015122534A1 (ja) * | 2014-02-17 | 2015-08-20 | 国立大学法人高知大学 | ニッケル粉の製造方法 |
| JP2015166488A (ja) * | 2014-02-17 | 2015-09-24 | 国立大学法人高知大学 | ニッケル粉の製造方法 |
| CN106029268A (zh) * | 2014-02-17 | 2016-10-12 | 国立大学法人高知大学 | 镍粉的制造方法 |
| US10092955B2 (en) | 2014-02-17 | 2018-10-09 | Kochi University, National University Corporation | Method for producing nickel powder |
| CN104858448A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-08-26 | 华南理工大学 | 木质素溶液中纳米金的绿色合成方法 |
| CN104858448B (zh) * | 2015-05-11 | 2017-10-20 | 华南理工大学 | 木质素溶液中纳米金的绿色合成方法 |
| CN108436099A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-24 | 吉林化工学院 | 一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR860001362A (ko) | 도전성 조성물 및 그의 제조방법 | |
| JPS6379904A (ja) | 金粉の製造方法 | |
| CN104673092A (zh) | 一种含有海因环氧树脂的耐高温涂层及其制备方法 | |
| JP7147082B2 (ja) | 高接着性及び高イオン導電性のリチウム電池セパレータ用塗布スラリー、その調製方法並びにリチウム電池セパレータ | |
| WO2019227990A1 (zh) | 导电膜及其制备方法及显示装置 | |
| CN109675771B (zh) | 一种液态金属涂层的处理方法及其应用 | |
| JPS5837166A (ja) | 貴金属被覆粉末の製造法 | |
| JPS5855204B2 (ja) | 印刷ペ−スト用白金粉の製造方法 | |
| JP2002008443A (ja) | 熱硬化型低抵抗導電ペースト | |
| TWI727070B (zh) | 銅粉之製造方法 | |
| JPH05179209A (ja) | 熱圧着可能な高熱伝導性フィルム状接着剤 | |
| JPH039920A (ja) | 低粘度エポキシ樹脂組成物 | |
| JPS62174283A (ja) | アクリル系接着剤組成物 | |
| JPS58153338A (ja) | 半導体素子 | |
| CN117089127A (zh) | 一种丁苯可再分散乳胶粉及其制备方法 | |
| JPS61258875A (ja) | 導電性塗料 | |
| JPH01264925A (ja) | 導電性マグネシア粉末およびその製造方法 | |
| JPH05314813A (ja) | 導体回路用銅ペースト及び導体回路用銅ペーストの製造方法 | |
| JPS5931029A (ja) | シリコ−ン系樹脂被膜用エツチング液 | |
| JP2002008442A (ja) | 熱硬化型低抵抗導電ペースト | |
| CN115181304A (zh) | 一种抗电磁波干扰的聚酯薄膜制备方法 | |
| WO2024007355A1 (zh) | 一种防沉降型水性隔热涂料及其制备方法 | |
| JPS594619A (ja) | エポキシ−ポリアミド樹脂組成物の製造法 | |
| JPS5889712A (ja) | ガラス基材表面に透明導電性被膜を形成する方法 | |
| CN105131728A (zh) | 一种透气性散热涂料及其制备方法 |