JPS6379904A - 金粉の製造方法 - Google Patents
金粉の製造方法Info
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- JPS6379904A JPS6379904A JP22488386A JP22488386A JPS6379904A JP S6379904 A JPS6379904 A JP S6379904A JP 22488386 A JP22488386 A JP 22488386A JP 22488386 A JP22488386 A JP 22488386A JP S6379904 A JPS6379904 A JP S6379904A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、導電性の高い接着剤組成物を得るのに好適な
金粉を製造する方法に関する。
金粉を製造する方法に関する。
半導体素子を基体へ接合する方法の−・つに３ｆ２電性
電性剤による方法かある。このような用途に用いる導電
性接着剤は、通常金属粉末を液４）艶＋′−；＋； ＝
１−シ系樹脂と混合したペースト状組成物として供され
る。このような接着剤は、導電性のめならず、素子が発
生ずる熱を基体を通じて放散する機能も要求され、場合
によっては熱伝導の目的だけで導電性接着剤を用いるこ
とがある。これば、導電性と熱伝導性がほぼ比例してい
るからである。このため、従来導電性接着剤に用いる金
属粉末として導電性、熱伝導性共に優れる銀粉か主に用
いられてきた。しかしながら、銀はエレクトロマイグレ
ーションを起し易い欠点があり、高度の信顧性が要求さ
れる場合は使用できず、そのような用途には、止むなく
金粉を用いた導電性接着剤を使用している。従来このよ
うな用途の金粉は、水溶液中で塩化金をシュウ酸すトリ
ウム、亜硫酸カリウム等で還元して製造されているが、
こうした金粉を用いた導電性接着剤の導電性は銀粉を用
いたものより低いのが一般的である。この導電性を改善
するには、金粉の含有率を高めれば良いと一応考えられ
るが、単に金粉の含有率を増加させると、混練によって
ペースト状に加工することが困難となったり、塗布性が
悪く、均一な膜を得ることができなくなる等の不都合が
ある。
電性剤による方法かある。このような用途に用いる導電
性接着剤は、通常金属粉末を液４）艶＋′−；＋； ＝
１−シ系樹脂と混合したペースト状組成物として供され
る。このような接着剤は、導電性のめならず、素子が発
生ずる熱を基体を通じて放散する機能も要求され、場合
によっては熱伝導の目的だけで導電性接着剤を用いるこ
とがある。これば、導電性と熱伝導性がほぼ比例してい
るからである。このため、従来導電性接着剤に用いる金
属粉末として導電性、熱伝導性共に優れる銀粉か主に用
いられてきた。しかしながら、銀はエレクトロマイグレ
ーションを起し易い欠点があり、高度の信顧性が要求さ
れる場合は使用できず、そのような用途には、止むなく
金粉を用いた導電性接着剤を使用している。従来このよ
うな用途の金粉は、水溶液中で塩化金をシュウ酸すトリ
ウム、亜硫酸カリウム等で還元して製造されているが、
こうした金粉を用いた導電性接着剤の導電性は銀粉を用
いたものより低いのが一般的である。この導電性を改善
するには、金粉の含有率を高めれば良いと一応考えられ
るが、単に金粉の含有率を増加させると、混練によって
ペースト状に加工することが困難となったり、塗布性が
悪く、均一な膜を得ることができなくなる等の不都合が
ある。
（発明が解決しようとする問題点〕
本発明の目的は、ペースト加工性、塗布性を阻害するこ
となく、導電性の高い接着剤組成物を得ることができる
金粉の製造方法を提供するごとにある。
となく、導電性の高い接着剤組成物を得ることができる
金粉の製造方法を提供するごとにある。
この目的を達成するため本発明者らは、金粉のタップ密
度を高めれば、金粉含有率を無理なく高められると考え
、そのような金粉を製造する方法を種々検討した結果、
析出金量１００ｇ当り５〜２０ｇのリグニンスルフォン
酸又はその塩を溶解した亜硫酸塩水溶液に塩化金水溶液
を添加し、温度を２５〜３０℃として還元反応せしめる
ことにより、所期の目的を達成し得ることを見出して本
発明に到達した。
度を高めれば、金粉含有率を無理なく高められると考え
、そのような金粉を製造する方法を種々検討した結果、
析出金量１００ｇ当り５〜２０ｇのリグニンスルフォン
酸又はその塩を溶解した亜硫酸塩水溶液に塩化金水溶液
を添加し、温度を２５〜３０℃として還元反応せしめる
ことにより、所期の目的を達成し得ることを見出して本
発明に到達した。
本発明法において重要な点は亜硫酸塩水溶液に塩化金水
溶液を添加すること、該亜硫酸塩水溶液にリグニンスル
フォン酸及び／又はその塩を析出金量１００ｇ当り５〜
２０ｇ溶解しておくごと及び還元反応を２５〜３０℃の
温度下で行うことである。塩化金水溶液に亜硫酸塩水溶
液を添加する方法ではタップ密度の高い金粉が得られな
い。リグニンスルフォン酸又はその塩は分散剤として作
用するが、これを塩化金水溶液に溶解しておいてもタッ
プ密度の高い金粉を得るのにあまり効果がなく、亜硫酸
塩水溶液中に溶解した場合にのみ効果がある。リグニン
スルフォン酸及び／又はその塩の適量は、析出金量１０
０ｇ当り５〜２０ｇである。この範囲外ではタップ密度
の高い金粉が得られない。リグニンスルフォン酸塩は亜
硫酸塩水溶液に完全に溶解するものであれば何れでも良
い。
溶液を添加すること、該亜硫酸塩水溶液にリグニンスル
フォン酸及び／又はその塩を析出金量１００ｇ当り５〜
２０ｇ溶解しておくごと及び還元反応を２５〜３０℃の
温度下で行うことである。塩化金水溶液に亜硫酸塩水溶
液を添加する方法ではタップ密度の高い金粉が得られな
い。リグニンスルフォン酸又はその塩は分散剤として作
用するが、これを塩化金水溶液に溶解しておいてもタッ
プ密度の高い金粉を得るのにあまり効果がなく、亜硫酸
塩水溶液中に溶解した場合にのみ効果がある。リグニン
スルフォン酸及び／又はその塩の適量は、析出金量１０
０ｇ当り５〜２０ｇである。この範囲外ではタップ密度
の高い金粉が得られない。リグニンスルフォン酸塩は亜
硫酸塩水溶液に完全に溶解するものであれば何れでも良
い。
又、還元反応の温度を２５〜３０℃とするのはこの温度
範囲外ではタップ密度の高い金粉が得られないからであ
る。混合する際の亜硫酸塩水溶液と塩化金水溶液の温度
差は小さい程好ましい。
範囲外ではタップ密度の高い金粉が得られないからであ
る。混合する際の亜硫酸塩水溶液と塩化金水溶液の温度
差は小さい程好ましい。
上記のような条件で塩化金を還元すると平均粒径２．５
〜５７７ ｍ、タップ密度７〜９ｇ／ｍｊ！の表面が平
滑な球状粒子からなる金粉を得ることができ、このよう
な金粉によれば導電性接着剤中の金粉含有率を無理なく
９０〜９５重量％にすることができ、硬化被膜の電導度
を著るしく改善することができる。
〜５７７ ｍ、タップ密度７〜９ｇ／ｍｊ！の表面が平
滑な球状粒子からなる金粉を得ることができ、このよう
な金粉によれば導電性接着剤中の金粉含有率を無理なく
９０〜９５重量％にすることができ、硬化被膜の電導度
を著るしく改善することができる。
亜硫酸カリウム２５０ｇを３１の水に熔解し、リグニン
スルフオン酸ナトリウム１０ｇを溶解した０、１Ｊの水
溶液を前記溶液に添加した。この亜硫酸カリウム水溶液
の温度を２５℃とし、これに同じく２５℃とした金１０
０ｇを含む塩化金水溶液３１を注ぎ込み、３０分攪拌後
析出した金粉を回収して乾燥した。乾燥金粉の平均粒径
は３．５μ、タップ密度は８．２ｇ／ｍｊ！であった。
スルフオン酸ナトリウム１０ｇを溶解した０、１Ｊの水
溶液を前記溶液に添加した。この亜硫酸カリウム水溶液
の温度を２５℃とし、これに同じく２５℃とした金１０
０ｇを含む塩化金水溶液３１を注ぎ込み、３０分攪拌後
析出した金粉を回収して乾燥した。乾燥金粉の平均粒径
は３．５μ、タップ密度は８．２ｇ／ｍｊ！であった。
得られた金粉を用い、金粉９２重量％、−液性エポキシ
樹脂６．５重量％及び反応性希釈剤１．５重量％をロー
ルミルにより混練した所、塗布性の良好なペースト状組
成物を得ることができた。この組成物の硬化膜のシート
抵抗は厚さ３５μで０．５Ω／口であった。
樹脂６．５重量％及び反応性希釈剤１．５重量％をロー
ルミルにより混練した所、塗布性の良好なペースト状組
成物を得ることができた。この組成物の硬化膜のシート
抵抗は厚さ３５μで０．５Ω／口であった。
比較のため、従来公知の方法で得られた平均粒径２μ、
タップ密度５゜Ｉｇ／ｍ７！の金粉を用いて同じ組成で
混練した所ペースト状にならず、エポキシ樹脂及び希釈
剤を増量してやっと塗布に耐える組成物が得られた。こ
の組成物の最終組成は金粉８８．５重量％、−液性エポ
キシ樹脂８．５重量％、反応性希釈剤３．０重量％であ
った。この組成物の硬化膜のシート抵抗は厚さ３５μで
２．５Ω／口であった・ 〔発明の効果〕 本発明法により得られる金粉によれば、金粉含有導電性
接着剤の導電性、熱伝導性を従来のこの種接着剤に比べ
て大幅に改善することができる。
タップ密度５゜Ｉｇ／ｍ７！の金粉を用いて同じ組成で
混練した所ペースト状にならず、エポキシ樹脂及び希釈
剤を増量してやっと塗布に耐える組成物が得られた。こ
の組成物の最終組成は金粉８８．５重量％、−液性エポ
キシ樹脂８．５重量％、反応性希釈剤３．０重量％であ
った。この組成物の硬化膜のシート抵抗は厚さ３５μで
２．５Ω／口であった・ 〔発明の効果〕 本発明法により得られる金粉によれば、金粉含有導電性
接着剤の導電性、熱伝導性を従来のこの種接着剤に比べ
て大幅に改善することができる。
Claims (1)
- 析出金量１００ｇ当り５〜２０ｇのリグニンスルフォン
酸又はその塩を溶解した亜硫酸塩水溶液に塩化金水溶液
を添加し、温度を２５〜３０℃として還元反応せしめる
ことを特徴とする金粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22488386A JPS6379904A (ja) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | 金粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22488386A JPS6379904A (ja) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | 金粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6379904A true JPS6379904A (ja) | 1988-04-09 |
Family
ID=16820660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22488386A Pending JPS6379904A (ja) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | 金粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6379904A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015122534A1 (ja) * | 2014-02-17 | 2015-08-20 | 国立大学法人高知大学 | ニッケル粉の製造方法 |
| CN104858448A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-08-26 | 华南理工大学 | 木质素溶液中纳米金的绿色合成方法 |
| CN108436099A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-24 | 吉林化工学院 | 一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法 |
-
1986
- 1986-09-25 JP JP22488386A patent/JPS6379904A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015122534A1 (ja) * | 2014-02-17 | 2015-08-20 | 国立大学法人高知大学 | ニッケル粉の製造方法 |
| JP2015166488A (ja) * | 2014-02-17 | 2015-09-24 | 国立大学法人高知大学 | ニッケル粉の製造方法 |
| CN106029268A (zh) * | 2014-02-17 | 2016-10-12 | 国立大学法人高知大学 | 镍粉的制造方法 |
| US10092955B2 (en) | 2014-02-17 | 2018-10-09 | Kochi University, National University Corporation | Method for producing nickel powder |
| CN104858448A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-08-26 | 华南理工大学 | 木质素溶液中纳米金的绿色合成方法 |
| CN104858448B (zh) * | 2015-05-11 | 2017-10-20 | 华南理工大学 | 木质素溶液中纳米金的绿色合成方法 |
| CN108436099A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-08-24 | 吉林化工学院 | 一种具有抗菌性能的纳米银的制备方法 |
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