TWI727070B - 銅粉之製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種特徵係使用（A）氧化亞銅、（B）由硼酸及其鹽所成群組中選出的至少1種、（C）由氨及銨離子供給源所成群組中選出的至少1種、以及（D）由單糖類、二糖類及多糖類所成群組中選出的至少1種作為原料的銅粉之製造方法。（C）成分以由氨、氯化銨、溴化銨、甲酸銨及乙酸銨所成群組中選出的至少1種為佳。

Description

銅粉之製造方法
[0001] 本發明係關於銅粉之製造方法。詳細本發明係關於可用作為形成電氣線路、陶瓷電容器的外部電極等時使用的導電性漿料所摻混的導電填料之各種用途的導電材之銅粉之製造方法。
[0002] 銅粉廣泛用作為形成電子零件的導電部（例如電極、電路等）之導電性漿料的導電材。該銅粉之製造方法一般習知溼式還原法。 　　例如專利文獻1中，揭示使用還原劑將液中之氫氧化銅還原為金屬銅粒子時，使用肼或肼化合物作為還原劑，同時該還原反應在消泡劑存在下進行，藉由在還原反應前、後或途中添加表面處理劑，可得到短徑與長徑皆未達100nm之銅粉的方法。 　　又，專利文獻2中，揭示於含銅離子之水溶液與鹼溶液反應得到的氫氧化銅漿體中添加還原劑後進行第1還原處理，作成氧化亞銅漿體，將該氧化亞銅漿體靜置，使氧化亞銅粒子沈澱，將上澄液除去後添加水，藉此洗淨氧化亞銅粒子，作成洗淨氧化亞銅漿體，在該洗淨氧化亞銅漿體添加還原劑後，進行第2還原處理，得到銅粉之銅粉之製造方法中，第1還原處理為藉由在氫氧化銅漿體中添加併用還原劑之肼類與pH調整劑之氨水溶液，得到微粒且均勻的粒子之銅粉的方法。 [先前技術文獻] [專利文獻] 　　[0003] 　　[專利文獻1]特開2004-211108號公報 　　[專利文獻2]特開2007-254846號公報
[發明所欲解決之課題] 　　[0004] 使用上述般以往之製造方法，製造平均粒子徑D50 （在體積累積分布中之累積50%的粒子徑）為0.5μm～10μm之銅粉時，有使用該銅粉所形成的導電部的體積電阻率變大的問題。 　　本發明係為了解決上述般問題而成者，以提供即使平均粒子徑D50 為0.5μm～10μm，亦可形成體積電阻率低的導電部之銅粉之製造方法為目的。 [用以解決課題之手段] 　　[0005] 本發明者們努力研究之結果，發現藉由在銅粉之製造方法中，使用特定的原料，可解決上述問題，完成本發明。 　　即本發明係以使用（A）氧化亞銅、（B）由硼酸及其鹽所成群組中選出的至少1種、（C）由氨及銨離子供給源所成群組中選出的至少1種、以及（D）由單糖類、二糖類及多糖類所成群組中選出的至少1種作為原料為特徵之銅粉之製造方法。 [發明之效果] 　　[0006] 根據本發明，可提供即使平均粒子徑D50 為0.5μm～10μm，亦可形成體積電阻率低的導電部之銅粉之製造方法。 [實施發明之最佳形態] 　　[0007] 本發明之銅粉之製造方法之特徵係使用（A）成分～（D）成分作為原料。 　　（A）成分為氧化亞銅。又，氧化亞銅與氧化銅（I）同義。（A）成分方面，可使用市售的氧化亞銅，亦可使用藉由將硫酸銅等之無機酸之銅鹽還原而製造的氧化亞銅。 　　[0008] （B）成分為由硼酸及其鹽所成群組中選出的至少1種。硼酸鹽方面，雖不特別限制，可舉例如硼酸鉛、硼酸鋇、硼酸鋅、硼酸鋁、四硼酸鈉及此等之水合物。（B）成分可僅使用1種成分，亦可將2種以上之成分組合使用。其中，作為（B）成分使用硼酸，則容易獲得可形成體積電阻率低的導電部之銅粉，故為佳，作為（B）成分僅使用硼酸，則該效果變得特別地高，故更為佳。 　　[0009] （B）成分的使用量方面，因應使用之（B）成分的種類等，適宜設定即可，雖不特別限制，相對（A）成分1莫耳，較佳為0.05莫耳～2.0莫耳、更佳為0.1莫耳～1.0莫耳。（B）成分的使用量在上述範圍內，則容易獲得可形成體積電阻率低的導電部之銅粉。 　　[0010] （C）成分為由氨及銨離子供給源所成群組中選出的至少1種。銨離子供給源方面，為可供給銨離子的化合物則不特別限定，可舉例如氯化銨、溴化銨、甲酸銨、硫酸銨、硝酸銨、碳酸銨、乙酸銨、馬來酸銨、檸檬酸銨、酒石酸銨、及蘋果酸銨等。（C）成分可僅使用1種成分，亦可將2種以上之成分組合使用。其中，作為（C）成分，使用由氨、氯化銨、溴化銨、甲酸銨及乙酸銨所成群組中選出的至少1種，則可得到充填性良好的扁平形狀之銅粉，容易形成體積電阻率低的導電部，故為佳。 　　[0011] （C）成分的使用量方面，因應使用之（C）成分的種類等，適宜設定即可，雖不特別限制，相對（A）成分1莫耳，較佳為0.05莫耳～5.0莫耳、更佳為0.1莫耳～3.0莫耳。（C）成分的使用量在上述範圍內，則容易獲得可形成體積電阻率低的導電部之銅粉。 　　[0012] 又，（B）成分與（C）成分之比例因應使用之各成分的種類等，適宜設定即可，但以莫耳比計，較佳為1：0.1～1：10。（B）成分與（C）成分之比例在上述範圍內，則容易獲得可形成體積電阻率低的導電部之銅粉。 　　[0013] （D）成分為由單糖類、二糖類及多糖類所成群組中選出的至少1種。單糖類方面，雖不特別限制，例如甘油醛、赤蘚糖、蘇阿糖、核糖、來蘇糖、木糖、阿拉伯糖、阿洛糖、塔洛糖、古洛糖、葡萄糖、阿卓糖、甘露糖、半乳糖、艾杜糖等之醛糖；二羥基丙酮、赤蘚酮糖、木酮糖、核酮糖、阿洛酮醣、果糖、山梨糖、塔格糖等之酮糖。二糖類方面，雖不特別限制，可舉例如蔗糖、乳果糖、乳糖、麥芽糖、海藻糖、纖維雙糖等。多糖類方面，雖不特別限制，可舉例如肝醣、纖維素、幾丁質、瓊脂糖、鹿角菜膠、肝素、玻尿酸、果膠、木糖葡聚糖、阿拉伯半乳聚醣等。又，上述例示的化合物中有具有立體異構物的化合物，但D體或L體任一皆可。又，（D）成分可僅使用1種成分，亦可將2種以上之成分組合使用。其中，作為（D）成分，使用由葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖及阿拉伯半乳聚醣所成群組中選出的至少1種，則容易獲得可形成體積電阻率低的導電部之銅粉，故為佳，作為（D）成分，使用葡萄糖、果糖、半乳糖及甘露糖所成群組中選出的至少1種，則該效果變得特別地高，故更為佳。 　　[0014] （D）成分的使用量方面，因應使用之（D）成分的種類等適宜設定即可，雖不特別限制，相對（A）成分1莫耳，較佳為0.05莫耳～5.0莫耳、更佳為0.1莫耳～3.0莫耳。（D）成分的使用量在上述範圍內，則容易獲得可形成體積電阻率低的導電部之銅粉。 　　[0015] 在本發明之製造方法，雖然使用上述（A）成分～（D）成分作為必須原料，在不阻礙本發明之效果範圍中，可再追加習知的原料（添加劑）。添加劑的例子方面，雖不特別限制，可舉例如消泡劑、pH調整劑、比重調整劑、黏度調整劑、潤濕性改善劑、螯合物劑、氧化劑、還原劑、界面活性劑等。又，添加劑的使用量方面，雖不特別限制，一般相對於（A）成分100質量份，為0.0001質量份～50質量份。 　　[0016] 消泡劑方面，可舉例如2-丙醇、聚二甲基矽酮、二甲基矽酮油、三氟丙基甲基矽酮、膠體二氧化矽、聚烷基丙烯酸酯、聚烷基甲基丙烯酸酯、醇乙氧基化物、醇丙氧基化物、脂肪酸乙氧基化物、脂肪酸丙氧基化物及山梨糖醇酐部分脂肪酸酯等。此等中，使用2-丙醇，則到消泡為止的時間短、銅粉的生產性提升，故為佳。 　　[0017] pH調整劑方面，可舉例如水溶性鹼性化合物及水溶性酸性化合物。水溶性鹼性化合物的例子方面，可舉例如氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀等之氫氧化鹼金屬類；氫氧化鈣、氫氧化鍶、氫氧化鋇等之氫氧化鹼土類金屬類；碳酸銨、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀等之鹼金屬的碳酸鹽類；四甲基氫氧化銨、膽鹼等之4級氫氧化銨類；乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、羥基乙基胺等之有機胺類。此等中，作為pH調整劑，使用氫氧化鹼金屬類，則容易獲得可形成體積電阻率低的導電部之銅粉，故為佳，作為pH調整劑，使用氫氧化鈉，則該效果變得特別地高，故更為佳。 　　還原劑方面，可舉例如肼、肼化合物。 　　[0018] 本發明之銅粉之製造方法，除了使用（A）成分、（B）成分、（C）成分及（D）成分作為原料以外，可依據該技術領域中習知方法進行。具體上本發明之銅粉之製造方法具有將必要原料（A）成分～（D）成分摻混於溶劑之步驟（原料投入步驟）則不特別限制，但以使用溼式還原法為宜。本發明之銅粉之製造方法使用溼式還原法時，將（A）成分～（D）成分摻混於溶劑後進行還原反應即可。又，摻混消泡劑等之任意的原料時，與必要原料同時添加或摻混必要原料後再摻混任意的原料即可。 　　溶劑方面，雖不特別限制，以純水等之水最佳。 　　將各原料摻混於溶劑時，以將溶劑的溫度控制在10℃～90℃為佳、控制在40℃～70℃更佳。藉由使溶劑的溫度在上述範圍內，可使銅粉的生產性提升。溶劑的溫度未達10℃則有各原料變得難溶於溶劑之情形。 　　[0019] 摻混各原料之溶劑的pH，因應期望之銅粉的形狀、粒子徑等適宜調整即可，但製造平均粒子徑D50 為0.5μm～10μm之銅粉時，以控制在8～14之pH為佳。 　　還原反應藉由將摻混有各原料的溶劑加熱維持於50℃～90℃的溫度進行。加熱滯留時間雖不特別限制，一般為5分鐘～120分鐘。 　　又，還原反應時，因應必要可進行微波處理等。 　　[0020] 因為剛還原反應後，在生成的銅粉表面附著有機物，故以純水進行洗淨為佳。又，因為銅粉非常容易空氣氧化，故以洗淨後立刻使用硬脂酸等之脂肪酸將銅粉表面進行處理為佳。 　　[0021] 上述所製造的銅粉因為即使平均粒子徑D50 為0.5μm～10μm，亦可形成體積電阻率低的導電部，可用作為用以形成電子零件的導電部（例如電極、電路等）的導電性漿料的導電材。導電性漿料可藉由於銅粉中摻混丙烯酸樹脂、環氧樹脂等之樹脂及其硬化劑等之各種添加劑後進行捏合來製造。
[實施例] 　　[0022] 以下以實施例及比較例將本發明詳細說明，但此等並不限制本發明。 　　[0023] （實施例1） 　　將氧化亞銅42.0g、硼酸21.6g及葡萄糖74.0g加入於純水74.0g後加溫至50℃。接著，再加入氨濃度為28質量%的氨水31.45g、及作為消泡劑的2-丙醇3.52g，升溫至60℃。接著，進一步加入氫氧化鈉濃度為50質量%的氫氧化鈉水溶液70.4g後，在75±5℃的溫度範圍進行1小時攪拌，進行還原反應。還原反應所生成的銅粉，以純水洗淨並以硬脂酸進行表面處理後使其乾燥。將得到的銅粉以FE-SEM進行觀察，具有扁平形狀。 　　[0024] （實施例2） 　　將氧化亞銅34.0g、硼酸17.5g、葡萄糖59.9g及氯化銨25.42g添加至純水59.9g，加溫至50℃。接著，再加入作為消泡劑的2-丙醇2.9g，升溫至60℃。接著，進一步加入氫氧化鈉濃度為50質量%的氫氧化鈉水溶液114.0g後，在75±5℃的溫度範圍進行1小時攪拌，進行還原反應。還原反應所生成的銅粉，以純水洗淨並以硬脂酸進行表面處理後使其乾燥。將得到的銅粉以FE-SEM進行觀察，具有扁平形狀。 　　[0025] （實施例3） 　　將氧化亞銅40.0g、硼酸20.6g、葡萄糖70.5g及溴化銨53.1g加入至純水70.5g後，加溫至50℃。接著，再加入作為消泡劑的2-丙醇3.4g，升溫至60℃。接著，進一步加入氫氧化鈉濃度為50質量%的氫氧化鈉水溶液134.2g後，在75±5℃的溫度範圍進行1小時攪拌，進行還原反應。還原反應所生成的銅粉，以純水洗淨並以硬脂酸進行表面處理後使其乾燥。將得到的銅粉以FE-SEM進行觀察，具有扁平形狀。 　　[0026] （實施例4） 　　將氧化亞銅45.0g、硼酸23.2g、葡萄糖79.3g及甲酸銨39.7g加入至純水79.3g後，加溫至50℃。接著，再加入作為消泡劑的2-丙醇3.8g，升溫至60℃。接著，進一步加入氫氧化鈉濃度為50質量%的氫氧化鈉水溶液100.6g後，在75±5℃的溫度範圍進行1小時攪拌，進行還原反應。還原反應所生成的銅粉，以純水洗淨並以硬脂酸進行表面處理後使其乾燥。將得到的銅粉以FE-SEM進行觀察，具有扁平形狀。 　　[0027] （實施例5） 　　將氧化亞銅45.0g、硼酸23.2g、葡萄糖79.3g及乙酸銨48.5g加入至純水79.3g後，加溫至50℃。接著，再加入作為消泡劑的2-丙醇3.8g，升溫至60℃。接著，進一步加入氫氧化鈉濃度為50質量%的氫氧化鈉水溶液100.6g後，在75±5℃的溫度範圍進行1小時攪拌，進行還原反應。還原反應所生成的銅粉，以純水洗淨並以硬脂酸進行表面處理後使其乾燥。將得到的銅粉以FE-SEM進行觀察，具有扁平形狀。 　　[0028] （實施例6） 　　將氧化亞銅50.0g、硼酸25.7g及果糖88.1g加入至純水88.1g後，加溫至50℃。接著，再加入氨濃度為28質量%的氨水37.4g、及作為消泡劑的2-丙醇4.2g，升溫至60℃。接著，進一步加入氫氧化鈉濃度為50質量%的氫氧化鈉水溶液83.8g後，在75±5℃的溫度範圍進行1小時攪拌，進行還原反應。還原反應所生成的銅粉，以純水洗淨並以硬脂酸進行表面處理後使其乾燥。將得到的銅粉以FE-SEM進行觀察，具有扁平形狀。 　　[0029] （實施例7） 　　將氧化亞銅42.0g、硼酸21.6g及半乳糖74.0g加入於純水74.0g後加溫至50℃。接著，再加入氨濃度為28質量%的氨水31.5g、及作為消泡劑的2-丙醇3.5g，升溫至60℃。接著，進一步加入氫氧化鈉濃度為50質量%的氫氧化鈉水溶液70.4g後，在75±5℃的溫度範圍進行1小時攪拌，進行還原反應。還原反應所生成的銅粉，以純水洗淨並以硬脂酸進行表面處理後使其乾燥。將得到的銅粉以FE-SEM進行觀察，具有扁平形狀。 　　[0030] （實施例8） 　　將氧化亞銅42.0g、硼酸21.6g及甘露糖74.0g加入於純水74.0g後加溫至50℃。接著，再加入氨濃度為28質量%的氨水31.5g、及作為消泡劑的2-丙醇3.5g，升溫至60℃。接著，進一步加入氫氧化鈉濃度為50質量%的氫氧化鈉水溶液70.4g後，在75±5℃的溫度範圍進行1小時攪拌，進行還原反應。還原反應所生成的銅粉，以純水洗淨並以硬脂酸進行表面處理後使其乾燥。將得到的銅粉以FE-SEM進行觀察，具有扁平形狀。 　　[0031] （比較例1） 　　將硫酸銅五水合物（銅原料）200g加入至純水100g後，加溫至50℃。接著，再加入氨濃度為28質量%的氨水（錯化劑）77.3g、氫氧化鈉濃度為50質量%的氫氧化鈉水溶液（pH調整劑）96.2g、2-丙醇（消泡劑）9.6g，升溫至70℃。接著，再加入葡萄糖57.7g溶於純水57.7g者後，進一步添加肼一水合物40.6g。如此而得到的銅粉，以純水洗淨並以硬脂酸進行表面處理後使其乾燥。將得到的銅粉以FE-SEM進行觀察，具有球狀。 　　[0032] 對上述實施例及比較例所得到的銅粉進行下述評估。 （1）平均粒子徑D50 的測定 　　使用雷射繞射散射式粒度分布測定裝置（日機裝股份公司製Micro Trac MT-3000II型）進行測定。 　　[0033] （2）體積電阻率的測定 　　將銅粉與丙烯酸樹脂（Mitsubishirayon製BR-113）以4：1的質量比（銅粉的含量80質量%）摻混，進而添加甲苯作為溶劑進行捏合，藉此得到銅漿料。將得到的銅漿料在PET薄膜上塗佈使濕膜厚成為10μm後，大氣中以150℃進行30分鐘加熱燒成，而得到導電性塗膜。將得到的導電性塗膜的體積電阻率藉由4端子法以測定裝置（三菱化學分析技術有限公司製LorestaGP）進行測定。 　　上述各評估結果如表1。 　　[0034]
Figure 02_image001
[0035] 如表1所示，實施例1～8之銅粉，平均粒子徑D50 在0.5μm～10μm的範圍內，且用於銅漿料時，可形成體積電阻率低的導電性塗膜。 　　相對於此，比較例1之銅粉雖然平均粒子徑D50 為0.5μm～10μm的範圍內，但用於銅漿料時，形成體積電阻率大的導電性塗膜。 　　[0036] 如以上之結果可知，根據本發明，可提供即使平均粒子徑D50 為0.5μm～10μm，亦可形成體積電阻率低的導電部之銅粉之製造方法。 　　[0037] 又，本國際申請案根據2016年8月3日申請的日本專利申請案第2016-152693號而主張優先權，該日本專利申請案的全部內容引用於本國際申請案。

Claims (5)

  1. 一種銅粉之製造方法，其特徵係使用(A)氧化亞銅、(B)由硼酸及其鹽所成群組中選出的至少1種、(C)由氨及銨離子供給源所成群組中選出的至少1種、以及(D)由單糖類、二糖類及多糖類所成群組中選出的至少1種作為原料，且具有將(A)成分~(D)成分摻混於溶劑之原料投入步驟，而相對於前述(A)成分1莫耳，使用前述(B)成分0.05莫耳~2.0莫耳、前述(C)成分0.05莫耳~5.0莫耳、前述(D)成分0.05莫耳~5.0莫耳。
  2. 如請求項1記載之銅粉之製造方法，其中，前述(C)成分為由氨、氯化銨、溴化銨、甲酸銨及乙酸銨所成群組中選出的至少1種。
  3. 如請求項1或2記載之銅粉之製造方法，其中，前述(D)成分為由葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖及阿拉伯半乳聚醣所成群組中選出的至少1種。
  4. 如請求項1或2記載之銅粉之製造方法，其中，前述(B)成分為硼酸。
  5. 如請求項1或2記載之銅粉之製造方法，其中，前述 銅粉的平均粒子徑D50為0.5μm~10μm。
TW106123412A 2016-08-03 2017-07-13 銅粉之製造方法 TWI727070B (zh)

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