JP5820202B2 - 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 - Google Patents
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Description
まず、5Lの反応槽内に純水3800gを入れ、反応槽の下部から0.5L/分の流量で空気を吹き込み、反応槽内の攪拌棒を回転させた。次に、錯化剤としてクエン酸(扶桑化学工業株式会社製)5.33g(0.042当量)を反応槽内に投入するとともに、亜酸化銅(日進ケムコ株式会社製のNC−301、平均粒径2.5μm)43.17gとを反応槽内に投入して、30℃で2時間反応させて錯体化処理を行った後、空気の供給を停止して反応槽の上部から2.0L/分の流量で窒素を導入した。次に、90℃まで昇温を行い、還元剤として抱水ヒドラジン(大塚化学工業株式会社製の80%ヒドラジン水和物)40.2g(8.54当量)を反応槽内に投入して還元反応を行い1時間保持した後、攪拌を止め、洗浄し、乾燥させて、銅粒子を得た。
クエン酸の投入量を4.70g(0.037当量)とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
クエン酸の投入量を8.00g(0.063当量)とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
抱水ヒドラジンの投入量を15.08g(3.20当量)とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
抱水ヒドラジンの投入量を20.10g(4.27当量)とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
抱水ヒドラジンの投入量を22.62g(4.81当量)とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
抱水ヒドラジンの投入量を27.66g(5.88当量)とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
抱水ヒドラジンの投入量を30.17g(6.41当量)とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
抱水ヒドラジンの投入量を60.30g(12.81当量)とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
抱水ヒドラジンの投入量を90.45g(19.22当量)とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
30℃で15分間反応させて錯体化処理を行った以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
30℃で30分間反応させて錯体化処理を行った以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
30℃で6時間反応させて錯体化処理を行った以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
30℃で12時間反応させて錯体化処理を行った以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
30℃で24時間反応させて錯体化処理を行った以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
30℃で38時間反応させて錯体化処理を行った以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
窒素雰囲気下において、濃度48.3%のNaOH水溶液0.578kgを純水4.12kgに溶かして27℃に保持したアルカリ水溶液に、硫酸銅五水塩(CuSO4・5H2O)0.6925kgを純水2.20kgに溶かした29℃の硫酸銅水溶液を添加して強攪拌した後、発熱により硫酸銅水溶液およびアルカリ水溶液の温度が34℃まで上昇し、水酸化銅が析出した懸濁液が得られた。この懸濁液のpHは13.74であった。硫酸銅水溶液とアルカリ水溶液は、液中の銅に対して苛性ソーダの当量比が1.25になるように混合した。得られた水酸化銅の懸濁液に、ブドウ糖0.9935kgを純水1.41kgに溶かしたブドウ糖溶液を添加して30分間で70℃まで昇温させた後、15分間保持した。
クエン酸の投入量を0.51g(0.004当量)とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
クエン酸の投入量を2.67g(0.021当量)とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
クエン酸の投入量を4.06g(0.032当量)とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
クエン酸の投入量を10.66g(0.084当量)とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
抱水ヒドラジンの投入量を10.05g(2.14当量)とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
空気を吹き込まないで反応させた(錯体化処理時間を0時間とした)以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
錯体化処理の際の供給ガスを空気から窒素にした以外は、実施例1と同様の方法により、銅微粒子を得た。
Claims (7)
- 銅を含む水溶液に、空気を吹き込みながら、錯化剤を添加して銅を錯体化させた後、空気の吹き込みを停止し、還元剤を添加して銅粒子を還元析出させることを特徴とする、導電性ペースト用銅粉の製造方法。
- 前記錯化剤が、アンモニア、酢酸、蟻酸、グルコン酸、クエン酸、クエン酸三ナトリウム、酒石酸ナトリウムおよびエチレンジアミン四酢酸二ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種の錯化剤であることを特徴とする、請求項1に記載の導電性ペースト用銅粉の製造方法。
- 前記還元剤が、次亜リン酸、次亜リン酸ナトリウム、ヒドラジン、水素化ホウ素ナトリウムおよびホルマリンからなる群から選ばれる少なくとも1種の還元剤であることを特徴とする、請求項1または2に記載の導電性ペースト用銅粉の製造方法。
- 前記銅を含む水溶液が、亜酸化銅または酸化銅を含む水溶液であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の導電性ペースト用銅粉の製造方法。
- 前記銅を錯体化させる時間が15分間以上であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の導電性ペースト用銅粉の製造方法。
- 前記錯化剤の添加量が前記銅に対して0.035〜0.065当量であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の導電性ペースト用銅粉の製造方法。
- 前記還元剤の添加量が前記銅に対して3当量以上であることを特徴とする、請求項1乃至6のいずれかに記載の導電性ペースト用銅粉の製造方法。
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