JP7000621B1 - 銅微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、本発明者らは、原料となる銅粉の選択の幅を広げる観点から鋭意検討を行ったところ、原料としてハロゲンを含む銅粉を用いた場合であっても、特定の条件でハロゲンを除去しつつ、所定の脂肪酸被膜を形成する工程により、残留ハロゲンをより高水準で低減しつつ、凝集粒子の発生を抑制できることを見出し、本発明を完成させた。
水、親水性溶媒またはこれらの混合溶媒からなる第1溶媒中において、ハロゲンを含む銅粉と還元剤とを反応させて、前記銅粉から当該ハロゲンを除去する工程と、
60℃でのpHが9~11に調整された前記第1溶媒中で脂肪酸塩と当該銅粉を均一に分散させる工程と、
前記第1溶媒を弱酸により中和し、前記銅粉の表面に前記脂肪酸による脂肪酸被膜を形成する工程と、
を含む、銅微粒子の製造方法が提供される。
本明細書中、数値範囲の説明における「a~b」との表記は、特に断らない限り、a以上b以下のことを表す。例えば、「1~5質量%」とは「1質量%以上5質量%以下」を意味する。
本実施形態の銅微粒子の製造方法は、以下の工程を含む。
水、親水性溶媒またはこれらの混合溶媒からなる第1溶媒中において、ハロゲンを含む銅粉と還元剤とを反応させて、前記銅粉から当該ハロゲンを除去する工程(ハロゲン除去工程)と、
前記第1溶媒中で脂肪酸塩と当該銅粉を均一に分散させる工程(分散工程)と、
前記第1溶媒を弱酸により中和し、前記銅粉の表面に前記脂肪酸塩の脂肪酸による脂肪酸被膜を形成する工程(被膜形成工程)と、
をこの順に少なくとも含む。
これにより、ハロゲンを含む銅粉から、ハロゲンを除去し、残留ハロゲンが低減された銅微粒子を得ることができる。
以下、各工程の詳細について説明する。
まず、水、親水性溶媒またはこれらの混合溶媒からなる第1溶媒中において、ハロゲンを含む銅粉と還元剤とを反応させて、前記銅粉から当該ハロゲンを除去する。
すなわち、第1溶媒にハロゲンを含む銅粉と還元剤を投入、攪拌し、これらを均一に分散させ、スラリーを調製する。撹拌方法は、特に限定されるものではないが、例えば、マグネチックスターラー等の撹拌手段を用いる方法や、手動で撹拌する方法等の汎用的な撹拌方法等が挙げられる。
スラリーの濃度は特に限定されないが、良好な分散性、還元反応を行う点から、5~20質量%が好ましい。
当該銅粉を還元状態とすることでハロゲンと酸化被膜の除去が同時に行え、加えてハロゲン及び酸化被膜除去後から脂肪酸被膜の間の酸化被膜の生成を抑制できる。
加熱方法は、特に限定されず、公知の方法を用いることができる。
第1溶媒のpH(60℃)としては、好ましくはpH8~12であり、より好ましくは、pH9~11である。
弱塩基としては、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム、およびアンモニアなどが挙げられる。
なお、強塩基を用いると、スラリー内で凝集が生じ、攪拌が困難となるため好ましくない。
次に、第1溶媒中で脂肪酸塩と当該銅粉を均一に分散させる。すなわち、脂肪酸塩を第1溶媒中に溶解させることで、脂肪酸塩を銅粉の表面に吸着させやすくする。
第1溶媒のpH(60℃)は、脂肪酸塩を溶解させる観点から、pH9~11が好ましく、pH10.0~10.5であることがより好ましい。そのため、脂肪酸塩を添加する前にpH調整剤を用いて、第1溶媒のpHを調整しておくことが好ましい。いいかえると、pHが酸性側であると脂肪酸塩を溶解することが困難となる。
次に、第1溶媒を弱酸により中和し、銅粉の表面に脂肪酸による脂肪酸被膜を形成する。
これにより、銅粉と均一に分散させた脂肪酸塩が脂肪酸として析出し、銅粉表面を被覆する脂肪酸被膜となる。脂肪酸被膜は、銅粉表面を被覆するものであるが、連続的なものに限られず、一部に非連続な領域があってもよい。
第1溶媒の中和には、弱酸を添加し、中和する。これにより銅粉と均一に分散させた脂肪酸塩を脂肪酸として析出させ、脂肪酸被膜とすることができる。また、弱酸とすることで、脂肪酸被膜をより均一に形成でき、得られる銅微粒子の凝集を抑制できる。
また、脂肪酸被膜により、得られる銅微粒子の疎水性を高め、後述の洗浄工程で銅微粒子の沈降速度を速めることができ、生産性を向上できる。
また、銅粉に対し均一に脂肪酸被膜を形成することができるため、銅微粒子同士が凝集しにくくなり、凝集粒子の少ない銅微粒子が得られる。凝集の有無は、例えば、篩上に残った粒子をSEM画像により観察することで確認できる。また、タップ密度が高いほど、凝集粒子が少ないことを意図する。
これにより、残留ハロゲンが低減され、かつ均一に脂肪酸被膜が形成された銅微粒子を得ることができる。
上記の工程で、添加した還元剤、弱塩基、弱酸などを除去するため、水を添加して、溶媒中に銅微粒子を沈降させて、上液を排水することによって、銅微粒子を洗浄する。洗浄工程は、複数回行ってもよく、例えば、2~5回としてもよい。
なお、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
・ハロゲンを含む銅粉:古河ケミカルズ製銅粉
まず、500ml容積ビーカーに純水180gを入れ、ハロゲンを含む銅粉20g、還元剤(ヒドラジン:和光純薬社製、型番ヒドラジン一水和物)2gを添加し、ホットスターラー(AS ONE社製、型番CHS-180)で攪拌を開始し、スラリー(固形分濃度10質量%)を得た(pH9.0)。
その後、攪拌状態を維持したまま、ホットスターラーにより60℃までスラリーを加温した。
つづけて、60℃に保温し、攪拌状態を維持したまま、pH調整剤(弱塩基)として炭酸ナトリウム3gをスラリーに加えた(pH10)。
つぎに、室温(加熱又は冷却なし)において、攪拌状態を維持したまま、脂肪酸塩(ステアリン酸ナトリウム)をスラリーに添加し、そのまま、15分間撹拌を続けた。
つぎに、攪拌状態を維持したまま、中和剤としてアスコルビン酸6gをスラリーに添加し、そのまま15分間撹拌を続け、塩素除去および脂肪酸被覆された銅微粒子を得た(pH7)。
その後、攪拌を停止し、過剰な水をスラリーに添加し、軽く攪拌したのち静置し、銅微粒子を沈降させ、上澄み液を除去することによって、銅微粒子を洗浄した。かかる洗浄を3回繰り返した。その後、乾燥し、銅微粒子を得た。
中和剤としてクエン酸6gを用いた以外は、実施例1と同様にして銅微粒子を得た。
中和剤として酢酸6gを用いた以外は、実施例1と同様にして銅微粒子を得た。
銅粉と、エタノールに溶解させた脂肪酸(ステアリン酸)とをメノウ乳鉢内で混錬させて、銅粉に対する表面処理を行った。
中和剤として硫酸3gを用いた以外は、実施例1と同様にして銅微粒子を得た。
500ml容積ビーカーに純水180gを入れ、ハロゲンを含む銅粉20g、還元剤(アスコルビン酸:扶桑化学工業社製)0.8g、およびpH調整剤(酢酸:和光純薬社製)5.3gを添加し、ホットスターラー(AS ONE社製、型番CHS-180)で攪拌を開始し、スラリー(固形分濃度10質量%)を得た(pH2.7)。
その後、攪拌状態を維持したまま、ホットスターラーにより60℃までスラリーを加温した。
つぎに、室温(加熱又は冷却なし)において、攪拌状態を維持したまま、脂肪酸塩(ステアリン酸ナトリウム)をスラリーに添加し、そのまま、15分間撹拌を続けた。
その後、攪拌を停止し、過剰な水をスラリーに添加し、軽く攪拌したのち静置し、銅微粒子を沈降させ、上澄み液を除去することによって、銅微粒子を洗浄した。かかる洗浄を3回繰り返した。その後、乾燥し、銅微粒子を得た。
化学分析法で定量した。
JIS Z2512:2012に規定される金属粉-タップ密度測定方法に準じて測定した。
まず、99%エタノールに銅微粒子を加えた銅エタノールスラリーに超音波(SHARP社製、型番UT-607)を加え、十分に分散させた。
つぎに、目開き25μmの篩に得られた銅スラリーを通した。
その後、篩上に残留した凝集物を取り出し、乾燥させ、重量測定し、銅微粒子全量に対する残留した凝集物(篩残)の割合(重量%)を算出した。また、得られた凝集物について、走査型電子顕微鏡(日立製作所製、FE-SEM S-4700)を用いて観察を行ったところ、比較例2に含まれていた凝集物は、凝集粒子であることが確認された。比較例2のSEM観察画像について、図1に示した。一方、実施例1~3は、篩残が<0.01であったためSEM観察は行えなかった。
Claims (10)
- 水、親水性溶媒またはこれらの混合溶媒からなる第1溶媒中において、ハロゲンを含む銅粉と還元剤とを反応させて、前記銅粉から当該ハロゲンを除去する工程と、
60℃でのpHが9~11に調整された前記第1溶媒中で脂肪酸塩と当該銅粉を均一に分散させる工程と、
前記第1溶媒を弱酸により中和し、前記銅粉の表面に前記脂肪酸による脂肪酸被膜を形成する工程と、
を含む、銅微粒子の製造方法。 - 請求項1記載の銅微粒子の製造方法において、
前記還元剤は、ヒドラジン、水素化ホウ素ナトリウムの中から選ばれる1種または2種以上である、銅微粒子の製造方法。 - 請求項1または2記載の銅微粒子の製造方法において、
前記ハロゲンは、塩素である、銅微粒子の製造方法。 - 請求項1乃至3いずれか一項に記載の銅微粒子の製造方法において、
前記ハロゲンを含む銅粉は、亜酸化銅を不均化反応することで生成した銅粉を含む、銅微粒子の製造方法。 - 請求項1乃至4いずれか一項に記載の銅微粒子の製造方法において、
前記脂肪酸塩は、炭素数8~20の脂肪酸のアルカリ金属塩である、銅微粒子の製造方法。 - 請求項1乃至5いずれか一項に記載の銅微粒子の製造方法において、
前記脂肪酸被膜を形成する前記工程において、
前記弱酸が、クエン酸、アスコルビン酸、および酢酸の中から選ばれる1種または2種以上である、銅微粒子の製造方法。 - 請求項1乃至6いずれか一項に記載の銅微粒子の製造方法において、
前記ハロゲンを除去する前記工程において
前記第1溶媒に、さらに、弱塩基を添加する、銅微粒子の製造方法。 - 請求項1乃至7いずれか一項に記載の銅微粒子の製造方法において、
前記ハロゲンを除去する前記工程において
前記第1溶媒を50~80℃に加熱する、銅微粒子の製造方法。 - 請求項1乃至8いずれか一項に記載の銅微粒子の製造方法において、
前記ハロゲンを除去する前記工程において
前記第1溶媒のpHが8~12である、銅微粒子の製造方法。 - 請求項1乃至9いずれか一項に記載の銅微粒子の製造方法において、
前記脂肪酸被膜を形成する前記工程のあと、さらに
前記第1溶媒にさらに水を添加し、前記銅粉を洗浄する工程を含む、銅微粒子の製造方法。
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Citations (4)
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JPH02129309A (ja) * | 1988-11-07 | 1990-05-17 | Nippon Mining Co Ltd | 銅微粉の製造方法 |
JPH0353010A (ja) * | 1989-07-19 | 1991-03-07 | Nippon Mining Co Ltd | 銅微粉の製造方法 |
JP2007184143A (ja) * | 2006-01-06 | 2007-07-19 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 導電粉の表面処理方法と導電粉及び導電性ペースト |
JP2008013837A (ja) * | 2006-07-10 | 2008-01-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 微小銅粉及びその製造方法 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5144022B2 (ja) * | 2006-03-24 | 2013-02-13 | 三井金属鉱業株式会社 | 銅粉の製造方法及びその製造方法で得られた銅粉 |
JP4687599B2 (ja) | 2006-07-26 | 2011-05-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 銅微粉とその製造方法及び導電性ペースト |
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JP5392884B2 (ja) * | 2007-09-21 | 2014-01-22 | 三井金属鉱業株式会社 | 銅粉の製造方法 |
JP5820202B2 (ja) * | 2010-09-30 | 2015-11-24 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 |
WO2014104032A1 (ja) * | 2012-12-25 | 2014-07-03 | 戸田工業株式会社 | 銅粉末の製造方法及び銅粉末、銅ペースト |
US20170252801A1 (en) * | 2014-08-28 | 2017-09-07 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Metallic copper particles, and production method therefor |
JP2017089000A (ja) * | 2015-11-10 | 2017-05-25 | 旭硝子株式会社 | 銅粒子およびその製造方法、導電膜形成用ペースト、ならびに物品 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02129309A (ja) * | 1988-11-07 | 1990-05-17 | Nippon Mining Co Ltd | 銅微粉の製造方法 |
JPH0353010A (ja) * | 1989-07-19 | 1991-03-07 | Nippon Mining Co Ltd | 銅微粉の製造方法 |
JP2007184143A (ja) * | 2006-01-06 | 2007-07-19 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 導電粉の表面処理方法と導電粉及び導電性ペースト |
JP2008013837A (ja) * | 2006-07-10 | 2008-01-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 微小銅粉及びその製造方法 |
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