CN103231071A - 一种多元络合法制备超细铜粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多元络合法制备超细铜粉的方法，属于电子材料、功能材料和粉体材料科学领域。以硫酸铜为溶质、离子水为溶剂，配制铜盐溶液；再配制多元络合剂，将铜盐溶液与多元络合剂混合均匀，配制成多元铜络离子溶液；加入还原剂，然后搅拌进行液固分离，再用离子水洗涤铜粉至水为中性无色；烘干即得到超细铜粉。所得超细铜粉的表面形貌为球形或类球形状，松装密度大于3.0g/cm3。用于制备铜导体浆料，具有阻值低、可焊性好、附着力强等特性。本发明工艺过程简单，操作方便，设备投资小。用于制备铜导体浆料，具有阻值低、可焊性好、附着力强等特性，降低了铜浆料成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种多元络合法制备超细铜粉的方法，特别涉及铜导体浆料用超细铜粉的制备方法，属于电子材料、功能材料和粉体材料科学领域。
背景技术
随着贵金属浆料成本的飙升和国产保护性气氛炉的研制成功，铜导体浆料代替银导体浆料已在压敏电阻、厚膜混合集成电路、陶瓷散热片等产品上应用。铜导体浆料性能主要由导电相超细铜粉决定，其中铜粉松装密度是一个重要指标。
目前用于制备铜导体浆料的超细铜粉的制备方法很多，包括物理法、化学法和物理－化学法，在公知技术中均未明确给出超细铜粉的松装密度；铜导体浆料的应用存在阻值偏高、可焊性差、附着力低等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多元络合法制备超细铜粉的方法，通过复合络合剂控制铜粉的还原速度，进而控制铜粉的粒度和形貌，制备高密度铜粉，用于生产铜导体浆料，通过下列技术方案实现。
一种多元络合法制备超细铜粉的方法，经过下列各步骤：
（1）铜盐溶液的配制：以硫酸铜为溶质、离子水为溶剂，配制硫酸铜的质量浓度为0.5～30g/L的铜盐溶液；
（2）多元络合剂的配制：将两种或两种以上络合剂混合均匀，再向溶液中加入浓度是0.1～3g/L的NaOH，使多元络离子溶液的pH保持在7～13；所得多元络合剂的特征为：总络离子质量浓度为M，其中，主络合剂的络离子质量浓度为[A]，其它辅助络合剂质量浓度为[B]、[C]，各络合剂质量浓度符合下列等式：二元络合剂：M=[A]+[B]＝1.5～5[Cu2+]，[A]=1～5[Cu2+]、[B]=0.25～5 [Cu2+]；三元络合剂：M=[A]+[B]+ [Ｃ]＝1.5～5[Cu2+]，[A]= 1 ～5 [Cu2+]、[B]=0.1～5[Cu2+]、[Ｃ]=0.1～5[Cu2+]；
（3）多元铜络离子溶液的配制：将步骤（1）所得铜盐溶液与步骤（2）所得多元络合剂按体积比为1:0.5混合均匀，配制成多元铜络离子溶液；
（4）将步骤（3）所得多元铜络离子溶液，在水浴温度30～80℃下搅拌1～30分钟；再加入步骤（1）所得铜盐溶液体积的1/3的还原剂，然后搅拌5～60分钟；
（5）将步骤（4）的反应液进行液固分离，得到铜粉；再用离子水洗涤铜粉至水为中性无色；
（6）将步骤（5）的铜粉置于30～60℃下烘干2～6小时，即得到超细铜粉。
所述步骤（2）的络合剂是下列溶液中的两种或两种以上：酒石酸、二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠、硫脲、氟化氨、乙酰丙酮、柠檬酸、三乙醇胺、EDTA、乙二胺四丙酸。
所述步骤（4）的还原剂为浓度是3～60g/L的肼类、糖类、次磷酸盐或硼烷。
所述步骤（4）的还原剂的加入分2～3次加入，每次间隔2～5分钟。
所得超细铜粉的表面形貌为球形或类球形状，松装密度大于3.0g/cm3。用于制备铜导体浆料，具有阻值低、可焊性好、附着力强等特性。
本发明与公知技术相比具有下列优点和效果：本发明工艺过程简单，操作方便，设备投资小。采用两种或两种以上的络合剂，控制络合剂比例，得到不同浓度的两种或两种以上的铜络合离子，加入还原剂。根据不同铜络合离子与还原剂的还原能力不同，控制铜粉的反应速度和形貌。所得超细铜粉为球形或类球形状，松装密度大于3.0g/cm3。用于制备铜导体浆料，具有阻值低、可焊性好、附着力强等特性，降低了铜浆料成本。
本发明提供一种多元络合法制备超细铜粉的方法，采用两种或两种以上的络合剂，控制络合剂比例，得到不同浓度的两种或两种以上的铜络合离子，加入还原剂。根据不同铜络合离子与还原剂的还原能力不同，控制铜粉的反应速度和形貌。本发明工艺过程简单，操作方便，设备投资小，所得超细铜粉为球形或类球形状，松装密度大于3.0g/cm3。用于制备铜导体浆料，具有阻值低、可焊性好、附着力强等特性，降低了铜浆料成本。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）铜盐溶液的配制：以硫酸铜为溶质、离子水为溶剂，配制硫酸铜的质量浓度为0.5g/L的铜盐溶液；
（2）多元络合剂的配制：以氟化氨为主络合剂、EDTA为辅助络合剂，取200mL质量浓度为10g/L氟化氨、200mL质量浓度为5g/LEDTA混合均匀，再向溶液中加入浓度是0.1g/L的NaOH，使多元络离子溶液的pH保持在8；
（3）多元铜络离子溶液的配制：将步骤（1）所得铜盐溶液与步骤（2）所得多元络合剂按体积比为1:0.5混合均匀，配制成多元铜络离子溶液；
（4）将步骤（3）所得多元铜络离子溶液，在水浴温度50℃下搅拌5分钟；再加入步骤（1）所得铜盐溶液体积的1/3的水合肼还原剂，还原剂为浓度是3g/L，分3次加入，每次间隔5分钟，然后搅拌40分钟；
（5）将步骤（4）的反应液进行液固分离，得到铜粉；再用离子水洗涤铜粉至水为中性无色；
（6）将步骤（5）的铜粉置于60℃下烘干2小时，即得到超细铜粉。
所得超细铜粉平均尺寸为3微米，松装密度3.5克/厘米3。
实施例2
（1）铜盐溶液的配制：以硫酸铜为溶质、离子水为溶剂，配制硫酸铜的质量浓度为5g/L的铜盐溶液；
（2）多元络合剂的配制：以柠檬酸为主络合剂，三乙醇胺为辅助络合剂，取200mL质量浓度为35g/L柠檬酸、100mL质量浓度为8g/L三乙醇胺混合均匀，再向溶液中加入浓度是1g/L的NaOH，使多元络离子溶液的pH保持在10；
（3）多元铜络离子溶液的配制：将步骤（1）所得铜盐溶液与步骤（2）所得多元络合剂按体积比为1:0.5混合均匀，配制成多元铜络离子溶液；
（4）将步骤（3）所得多元铜络离子溶液，在水浴温度80℃下搅拌1分钟；再加入步骤（1）所得铜盐溶液体积的1/3的葡萄糖还原剂，还原剂为浓度是20g/L，分3次加入，每次间隔4分钟，然后搅拌60分钟；
（5）将步骤（4）的反应液进行液固分离，得到铜粉；再用离子水洗涤铜粉至水为中性无色；
（6）将步骤（5）的铜粉置于40℃下烘干4小时，即得到超细铜粉。
所得超细铜粉平均尺寸为2.5微米，松装密度3.25克/厘米3。
实施例3
（1）铜盐溶液的配制：以硫酸铜为溶质、离子水为溶剂，配制硫酸铜的质量浓度为15g/L的铜盐溶液；
（2）多元络合剂的配制：以乙二胺四丙酸为主络合剂，酒石酸和二巯基丙醇为辅助络合剂，取200mL质量浓度为40g/L乙二胺四丙酸、100mL质量浓度为10g/L酒石酸、100mL质量浓度为15g/L二巯基丙醇混合均匀，再向溶液中加入浓度是3g/L的NaOH，使多元络离子溶液的pH保持在13；
（3）多元铜络离子溶液的配制：将步骤（1）所得铜盐溶液与步骤（2）所得多元络合剂按体积比为1:0.5混合均匀，配制成多元铜络离子溶液；
（4）将步骤（3）所得多元铜络离子溶液，在水浴温度60℃下搅拌10分钟；再加入步骤（1）所得铜盐溶液体积的1/3的硼氢化钠还原剂，还原剂为浓度是30g/L，分2次加入，每次间隔2分钟，然后搅拌20分钟；
（5）将步骤（4）的反应液进行液固分离，得到铜粉；再用离子水洗涤铜粉至水为中性无色；
（6）将步骤（5）的铜粉置于30℃下烘干6小时，即得到超细铜粉。
所得超细铜粉平均尺寸为1.5微米，松装密度4.0克/厘米3。
实施例4
（1）铜盐溶液的配制：以硫酸铜为溶质、离子水为溶剂，配制硫酸铜的质量浓度为30g/L的铜盐溶液；
（2）多元络合剂的配制：以硫脲为主络合剂、二巯基丙烷磺酸钠和乙酰丙酮为辅助络合剂，取200mL质量浓度为50g/L硫脲、100mL质量浓度为25g/L二巯基丙烷磺酸钠、100mL质量浓度为15g/L乙酰丙酮混合均匀，再向溶液中加入浓度是2g/L的NaOH，使多元络离子溶液的pH保持在7；
（3）多元铜络离子溶液的配制：将步骤（1）所得铜盐溶液与步骤（2）所得多元络合剂按体积比为1:0.5混合均匀，配制成多元铜络离子溶液；
（4）将步骤（3）所得多元铜络离子溶液，在水浴温度30℃下搅拌30分钟；再加入步骤（1）所得铜盐溶液体积的1/3的次亚磷酸钠还原剂，还原剂为浓度是60g/L，分2次加入，每次间隔5分钟，然后搅拌5分钟；
（5）将步骤（4）的反应液进行液固分离，得到铜粉；再用离子水洗涤铜粉至水为中性无色；
（6）将步骤（5）的铜粉置于40℃下烘干6小时，即得到超细铜粉。
所得超细铜粉平均尺寸为2.8微米，松装密度3.50克/厘米3。
Claims (4)
1.一种多元络合法制备超细铜粉的方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）以硫酸铜为溶质、离子水为溶剂，配制硫酸铜的质量浓度为0.5～30g/L的铜盐溶液；
（2）将两种或两种以上络合剂混合均匀，再向溶液中加入浓度是0.1～3g/L的NaOH，使多元络离子溶液的pH保持在7～13；
（3）将步骤（1）所得铜盐溶液与步骤（2）所得多元络合剂按体积比为1:0.5混合均匀，配制成多元铜络离子溶液；
（4）将步骤（3）所得多元铜络离子溶液，在30～80℃下搅拌1～30分钟；再加入步骤（1）所得铜盐溶液体积的1/3的还原剂，然后搅拌5～60分钟；
（5）将步骤（4）的反应液进行液固分离，得到铜粉；再用离子水洗涤铜粉至水为中性无色；
（6）将步骤（5）的铜粉置于30～60℃下烘干2～6小时，即得到超细铜粉。
2.根据权利要求1所述的多元络合法制备超细铜粉的方法，其特征在于：所述步骤（2）的络合剂是下列溶液中的两种或两种以上：酒石酸、二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠、硫脲、氟化氨、乙酰丙酮、柠檬酸、三乙醇胺、EDTA、乙二胺四丙酸。
3.根据权利要求1所述的多元络合法制备超细铜粉的方法，其特征在于：所述步骤（4）的还原剂为浓度是3～60g/L的肼类、糖类、次磷酸盐或硼烷。
4.根据权利要求1或3所述的多元络合法制备超细铜粉的方法，其特征在于：所述步骤（4）的还原剂的加入分2～3次加入，每次间隔2～5分钟。
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