TWI580644B - 奈米銀製備方法及其應用 - Google Patents

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Description

奈米銀製備方法及其應用
本發明係關於一種奈米銀製備方法及其應用；更詳而言之，係一種水性奈米銀分散液製備之方法及其用途。
查，奈米銀公認具有安全、廣譜與高效的抗菌原料。製備方法分為物理方法與化學方法兩大類；物理方法製得的產品純度高、粒徑分佈狹窄，需要複雜的製程技術且設備要求也較高；化學方法使用銀離子還原為奈米銀，操作簡單且成本較低，但粒徑分佈不易控制，產品品質往往不穩定。
續，以硝酸銀、水、還原劑、保護膠體製得的奈米銀分散液，容易發生團聚，導致存放穩定性下降，體係中銀的濃度高，還原劑還原力強時，更為明顯影響儲存性。
採用表面活性劑體係，通過溫度調控製得奈米銀，在鹼性條件或是活性氯離子存在光照等條件下，最終會產生部份的銀團聚。
有鑑於此，本案創作人遂依其多年從事相關領域之研發經驗，針對前述之缺失進行深入探討，並依前述需求積極尋求解決之道，歷經長時間的努力研究與多次測試，終於完成此創 作。
本發明之主要目的在於，提供一種奈米銀分散液的製備方法，具有操作簡易、降低製作成本、生產週期短以及可大量生產等優點。
為達成上述目的，本發明所述之奈米銀製備方法及其應用，其製程步驟如下所示：
(A)製備矽烷偶聯劑水解物：將矽烷偶聯劑矽酸膠在去離子水中去除溶液中的甲醇及乙醇。
(B)製備硝酸銀溶液：將硝酸銀固體加入到去離子水中溶解。
(C)製備矽烷偶聯劑水解化合物：將矽烷偶聯劑加入至無機酸或無機鹼溶液中水解。
(D)混合攪拌：在恒溫的條件下，將硝酸銀溶液及矽烷偶聯劑水解化合物依序投入以恒溫的矽烷偶聯劑水解物中，並混合攪拌30~120分鐘，移除製程中所產生的有機醇，即可取得分散性良好的分散液。
更進一步的是，該無機酸係可為HNO3、H2SO4、矽酸或磷酸，而該無機鹼係可為氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鉀。
本發明之特點在於，透過本發明所述之製備方法及其應用，可取代習知的奈米銀製備方法，且本方法製得的分散液抗鹼性與相容性優異；可任意加入水性奈米陶瓷塗料、有機矽樹脂、一般的PU、壓克力等材料皆有良好效果，經中、高溫烘烤熟成，不影響原有樹脂特性以及抗菌性，針對多孔性無機材料產品 也具有優異的抗菌性。
1‧‧‧製備矽烷偶聯劑水解物
2‧‧‧製備硝酸銀溶液
3‧‧‧製備矽烷偶聯劑水解化合物
4‧‧‧混合攪拌
第1圖：本發明奈米銀製備方法及其應用製程圖。
請參閱第1圖；由圖可知，本發明之奈米銀製備方法及其應用，其製程步驟如下所示：
(A)製備矽烷偶聯劑水解物1：將矽烷偶聯劑矽酸膠在去離子水中去除溶液中的甲醇及乙醇。
(B)製備硝酸銀溶液2：將硝酸銀固體加入到去離子水中溶解。
(C)製備矽烷偶聯劑水解化合物3：將矽烷偶聯劑加入至無機酸(或有機酸)或無機鹼溶液中水解。
(D)混合攪拌4：在恒溫的條件下，將硝酸銀溶液及矽烷偶聯劑水解化合物依序投入以恒溫的矽烷偶聯劑水解物中，並混合攪拌30~120分鐘，移除製程中所產生的有機醇，即可取得分散性良好的分散液。
更進一步的是，該無機酸係可為HNO3、H2SO4、矽酸或磷酸，而該無機鹼係可為氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鉀。
更進一步的是，該矽烷偶聯劑係包含四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、甲基氫矽氧烷、3-縮水甘油丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯基丙基三甲氧基矽烷、等。
下列係透過實施例對本發明奈米銀製備步驟做進一步 說明：
實施例一
(1).將酸/鹼性矽膠酸1000g投入反應器中，並同時加入矽烷偶聯劑120g及去離子水2000g至反應器中攪拌，在攪拌時溫度需維持30~40℃，攪拌後再將矽烷偶聯劑投入反應器以50~70℃恆溫反應2~4小時，待反應後的溶液低溫濃縮移除內部甲醇或乙醇，以製備後續所需要的水性矽氧烷樹脂(等同於步驟(A)所述之矽烷偶聯劑水解物)。
(2).將酸(鹼)性矽酸膠1000g投入反應器中並調整有效成分到10~25%，以恆溫20~60℃將配製10~25%的氫氧化鋰溶液投入反應器中，並持續攪拌2~6小時，直至溶液透明製得8~12模數的矽酸鹽溶液。
(3).以去離子水配製適當濃度Ag+離子。
(4).以稀酸水解矽烷偶聯劑，以製備矽烷偶聯劑水解液；將步驟(1)製得的溶液投入黑色不透光的反應容器內，在60℃中攪拌，再取步驟(2)的溶液5~20ml投入反應器中，再緩慢的加入步驟(3)之溶液，並將步驟(4)之溶液依照一定的比例(約略為所需之奈米銀1~3)倍投入反應器中並攪拌1~4小時，即可完成所需之奈米銀濃度。
實施例二
(1).將一定比例的矽酸膠(酸/鹼性)置於反應器內，依照所需要的模數值，將氫氧化鋰溶液投入60℃的矽膠酸內，攪拌至溶液透明化，即可製得所需模數值的矽酸鋰溶液。
(2).選用市售模數2~4的水玻璃，調整固含量在10~24之 間，以製得矽酸鹽溶液。
(3).將上述之矽酸鋰溶液及矽酸鹽溶液按比例，在60℃條件下混合30~120分鐘，可製得4種不同的溶液，以下為實施說明：
a.將模數2~5，固成份16~24%的矽酸鋰溶液，取1000g放置於反應器中。
b.取矽酸鹽溶液100g、200g、500g、1000g。
c.將b及a投入反應器中攪拌30~120分鐘，分別製得4種不同的溶液C1、C2、C5、CX。
(4).將實施例一製得的溶液，依所需要的奈米銀溶液投入C1、C2、C5、CX中，便可製得具有抗菌易清潔、高親水具有離子自潔性的C1A、C2A、C5A、CXA溶液。
實施例三
(1).將矽烷偶聯劑、矽溶膠及溶劑置於50~70℃反應器中，並讓其反應2~6小時，可製得後續所需之溶劑型矽氧烷樹脂。
(2).將硝酸銀化合物投入溶劑中，混合攪拌後可製成硝酸銀溶液。
(3).將矽烷偶聯劑投入溶劑中，可製得矽烷偶聯劑溶液，再將溶劑型矽氧烷樹脂及硝酸銀溶液置於反應器中，以40~60℃持續攪拌及可製得所需之奈米銀。
實施例四
(1).取用上述實施例三步驟所製得的矽氧烷樹脂，以及矽烷偶聯劑溶液、醇溶性高分子並置於反應器中，在40~60℃攪拌30~60分鐘。
(2).待步驟(1)之成品冷卻後，依所需的顏色添加色料，即可製得一塗料，再將所需濃度的奈米銀添加到塗料中，經混合攪拌後製得抗菌塗料。
實施例五
(1).取用上述實施例三步驟所製得的矽氧烷樹脂，以去離子水稀釋至適當濃度後，與硝酸銀溶液一併放置於反應器中以40~60℃攪拌。
(2).取定量的矽烷偶聯劑，以水解的方式製得矽烷偶聯劑水解溶液。
(3).將矽烷偶聯劑水解溶液加入上述(1)的反應器中，攪拌30~120分鐘製得20~20000PPM濃度的奈米銀。
實施例六
(1).取用上述實施例二所製得的C1A、C2A、C5A、CXA溶液，並以去離子水稀釋製得抗菌銀噴劑。
(2).上述(1)之溶液係用作無機多孔材吸收劑，採用噴霧法或含浸法施作於材料，經180~250℃燒結30~60分鐘，以製得抗菌銀材料。
(3).取用上述實施例二所製得的C1A、C2A、C5A、CXA溶液，採用噴塗或涂佈等等加工方式施作於無機材料或金屬材料，經180~250℃燒結30~60分鐘，以製得高硬度抗菌耐刮具有表面高親水的離子自潔性材料。
綜合上述，本發明之奈米銀製備方法及其應用，係有下列優點：
1.本發明所述之奈米銀製備方法及其應用，可任意加入水性奈米 陶瓷塗料、有機矽樹脂、一般的PU、壓克力等材料皆有良好效果，經中、高溫烘烤熟成，不影響原有樹脂特性以及抗菌性，針對多孔性無機材料產品也具有優異的抗菌性。
2.本發明所述之奈米銀製備方法及其應用，其中，將實施例四所製得的抗菌塗料可塗佈於金屬基材上，再經由130~180℃烘烤後，具有良好的疏水性、耐刮性、優異的光澤與透明度以及抗菌性持久的特點。
3.本發明所述之奈米銀製備方法及其應用，其中，將實施例四所製得的奈米銀，依比例加入去離子水稀釋到20~100PPM，便可製得抗菌銀噴劑。
4.本發明所述之奈米銀製備方法及其應用，其中，將實施例二所製得的奈米銀溶液，採用噴塗或塗佈等等加工方式施作於無機材料或金屬材料，經180~250℃燒結30~60分鐘，以製得高硬度抗菌耐刮具有表面高親水的離子自潔性材料。
1‧‧‧製備矽烷偶聯劑水解物
2‧‧‧製備硝酸銀溶液
3‧‧‧製備物矽烷偶聯劑水解化合物
4‧‧‧混合攪拌

Claims (8)

  1. 一種奈米銀製備方法，其製程步驟如下所示：(A)製備矽烷偶聯劑水解物：將矽烷偶聯劑、矽酸膠在去離子水中去除溶液中的甲醇及乙醇；(B)製備硝酸銀溶液：將硝酸銀固體加入到去離子水中溶解；(C)製備矽烷偶聯劑水解化合物：將矽烷偶聯劑加入至無機酸或無機鹼溶液中水解；(D)混合攪拌：在恒溫的條件下，將硝酸銀溶液及矽烷偶聯劑的水解化合物依序投入以恒溫的矽烷偶聯劑水解物中，並混合攪拌30~120分鐘，移除製程中所產生的有機醇，即可取得分散性良好的分散液。
  2. 如請求項1所述奈米銀製備方法，其中，該無機酸係可為HNO3。
  3. 如請求項1所述奈米銀製備方法，其中，該無機鹼係可為氫氧化鈉。
  4. 如請求項1所述奈米銀製備方法，其中，該無機酸係可為H2SO4。
  5. 如請求項1所述奈米銀製備方法，其中，該無機酸係可為矽酸。
  6. 如請求項1所述奈米銀製備方法，其中，該無機酸係可為磷酸。
  7. 如請求項1所述奈米銀製備方法，其中，該無機鹼係可為氫氧化鋰。
  8. 如請求項1所述奈米銀製備方法，其中，該無機鹼係可為氫氧化鉀。
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