TWI832929B - 經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於提供於含水溶媒中分散著耐濕熱性優越之紅外線吸收微粒子的經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液、及其製造方法。
本發明之解決手段為提供一種經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，係於含水溶媒中分散著經表面處理之紅外線吸收微粒子者；上述經表面處理之紅外線吸收微粒子係使紅外線吸收微粒子之表面由含有選自金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物之聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物之聚合物之1種以上的被覆膜所被覆者；上述經表面處理之紅外線吸收微粒子之分散粒徑為20nm以上且400nm以下。
Description
本發明係關於於含有水之溶媒中分散著經表面處理之紅外線吸收微粒子的經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液及其製造方法。
近年來紅外線吸收體之需求急速增加，關於紅外線吸收體已有許多提案。
由機能性觀點綜觀此等提案。結果，例如於各種建築物或車輛之窗材等領域中，其目的在於充分攝取可見光線同時遮蔽近紅外區域之光，而於維持亮度之下抑制室內溫度上升。
作為先前技術文獻，例如專利文獻1提案一種紅外線遮斷玻璃，係於透明之玻璃基板上，由基板側起設置作為第1層之含有選自由周期表之IIIa族、IVa族、Vb族、VIb族及VIIb族所構成群中之至少1種金屬離子的複合氧化鎢膜，並於該第1層上設置作為第2層之透明介電體膜，於該第2層上設置作為第3層之含有選自由周期表之IIIa
族、IVa族、Vb族、VIb族及VIIb族所構成群中之至少1種金屬離子的複合氧化鎢膜，且使上述第2層之透明介電體膜之折射率低於上述第1層及上述第3層之複合氧化鎢膜之折射率，藉此可適合使用於要求高可見光穿透率及良好紅外線遮斷性能的部位。
專利文獻2提案一種紅外線遮斷玻璃，係依與專利文獻1相同之方法，於透明之玻璃基板上，由基板側起設置作為第1層之第1介電體膜，於該第1層上設置作為第2層之氧化鎢膜，於該第2層上設置作為第3層之第2介電體膜。
專利文獻3提案一種熱射線遮斷玻璃，係依與專利文獻1相同之方法，於透明之玻璃基板上，由基板側起設置作為第1層之與專利文獻1相同之含有金屬元素的複合氧化鎢膜，於該第1層上設置作為第2層之透明介電體膜。
專利文獻4提案一種具有太陽光遮蔽特性之太陽光控制玻璃片，係藉由CVD法或噴霧法使含有氫、鋰、鈉或鉀等添加元素之選自三氧化鎢(WO3)、三氧化鉬(MoO3)、五氧化鈮(Nb2O5)、五氧化鉭(Ta2O5)、五氧化釩(V2O5)及二氧化釩(VO2)中之1種以上的金屬氧化物膜被覆後，依250℃左右使其熱分解而形成。
專利文獻5提案一種太陽光可調變光斷熱材料，係使用將鎢酸水解所得之氧化鎢，於該氧化鎢添加聚乙烯吡咯啶酮等特定構造之有機聚合物。該太陽光可調變光斷熱材料係於照射太陽光時，光線中之紫外
線被氧化鎢吸收而產生激發電子與電洞，藉由少量之紫外線量而5價鎢之出現量顯著增加且著色反應變快，隨此著色濃度變高。另一方面，藉由遮斷光，使上述5價鎢極快速地氧化成6價而消色反應提高。使用該著色/消色特性，可獲得對太陽光之著色及消色反應快、著色時於近紅外區域之波長1250nm出現吸收波峰、可遮斷太陽光之近紅外線的太陽光可調變光斷熱材料。
另一方面，本案發明人等於專利文獻6中，已揭示將六氯化鎢溶解於醇，直接使媒質蒸發、或經加熱回流後使媒質蒸發，其後依100℃~500℃進行加熱，藉此可獲得含有三氧化鎢或其水合物或兩者之混合物的氧化鎢微粒子粉末。而且，已揭示可使用該氧化鎢微粒子獲得電致變色元件，構成多層之積層體並於膜中導入質子時可使該膜之光學特性改變等。
專利文獻7提案以偏鎢酸銨與水溶性之各種對金屬鹽作為原料，將其混合水溶液之乾固物依約300~700℃之加熱溫度進行加熱，於此加熱時供給添加了惰性氣體(添加量：約50vol%以上)或水蒸氣(添加量：約15vol%以下)之氫氣，藉此製作一般式MxWO3(其中，M為鹼、鹼土族、稀土族等之金屬元素，0<x<1)所示之各種鎢青銅的方法。而且，提案有於支撐體上實施該操作而製造各種鎢青銅被覆複合體，可使用作為燃料電池等之電極觸媒材料。
而且，本案發明人等於專利文獻8中，已揭示使紅外線遮蔽材料微粒子分散於媒質中而成的紅外線遮蔽材料微粒子分散體、該紅外線
遮蔽材料微粒子分散體之光學特性、導電性、製造方法。該紅外線遮蔽材料微粒子係一般式WyOz(其中，W為鎢，O為氧，2.2≦z/y≦2.999)所示鎢氧化物之微粒子、或/及一般式MxWyOz(其中，M為選自H、He、鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中之1種以上的元素，W為鎢，O為氧，0.001≦x/y≦1，2.2≦z/y≦3.0)所示複合鎢氧化物之微粒子，該紅外線遮蔽材料微粒子之粒子直徑為1nm以上且800nm以下。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平8-59300號公報
[專利文獻2]日本專利特開平8-12378號公報
[專利文獻3]日本專利特開平8-283044號公報
[專利文獻4]日本專利特開2000-119045號公報
[專利文獻5]日本專利特開平9-127559號公報
[專利文獻6]日本專利特開2003-121884號公報
[專利文獻7]日本專利特開平8-73223號公報
[專利文獻8]國際公開第2005/37932號公報
[專利文獻9]國際公開第2010/55570號公報
本案發明人等之目標在於將專利文獻8之紅外線遮蔽材料微粒子分散體使用於車輛用或建材用，於太陽光所含光中，充分攝取可見光線同時遮蔽近紅外區域之光，於維持亮度之下抑制室內溫度上升。此時，為了獲得專利文獻8之紅外線遮蔽材料微粒子分散體，可採用例如調製將紅外線吸收材料微粒子分散於溶媒中的紅外線吸收材料微粒子分散液，然後將樹脂等溶解於該紅外線吸收材料微粒子分散液中而作為塗佈液，將該塗佈液塗佈或噴霧至例如基板後將其乾燥等方法。
然而，根據本案發明人等之檢討，得知上述鎢氧化物微粒子、或/及含有複合鎢氧化物微粒子之光學構件(透明基材、薄膜、樹脂片材等)係視使用狀況或方法，空氣中之水蒸氣或水分逐漸滲透至該光學構件之塗佈層或固體狀樹脂中。然後，得知若水蒸氣或水分滲透至塗佈層或固體狀樹脂中，則上述鎢氧化物微粒子、或/及複合鎢氧化物微粒子之表面分解，波長200~2600nm之光穿透率經時性地上升，而有上述光學構件之紅外線吸收特性逐漸降低的課題。得知尤其是表面活性越高之鎢氧化物微粒子或複合鎢氧化物微粒子，因該分解劣化所造成之紅外線吸收特性之損失比例越大。
尚且，本發明中所謂「塗佈層」係指藉由利用了例如塗佈或噴霧之方法，於基材上形成具有既定膜厚且室溫下呈固體之媒質膜。
基於上述狀況，本案發明人等於專利文獻9揭示一種紅外線遮蔽微粒子與其製造方法，該紅外線遮蔽微粒子係耐水性優越、且具有優越之紅外線遮蔽特性，為由一般式WyOz所示之鎢氧化物或/及一般式MxWyOz所示之複合鎢氧化物微粒子，該微粒子之平均一次粒徑為1
nm以上且800nm以下，該微粒子表面係由4官能性矽烷化合物或其水解生成物、或/及有機金屬化合物所被覆。
上述專利文獻9之鎢氧化物微粒子或/及複合鎢氧化物微粒子係耐濕性優越。然而，使用於車輛用或建材用之紅外線吸收材料係於以高濕度、高溫環境為首之多樣環境下經長期間使用者。而且，隨著市場要求逐年增加，對於專利文獻9揭示之紅外線遮蔽微粒子開始要求改善耐濕熱性。再者，近年來對各種工業材料要求減低環境負荷，而要求於上述塗佈液中不含環境負擔較大之有機溶媒，且較佳係以水作為主溶媒者。亦即，要求分散於含水溶媒中之紅外線吸收微粒子分散液。
本發明係基於上述狀況而完成者，其課題在於提供使耐濕熱性優越之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散於含水溶媒中的經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液及其製造方法。
本案發明人等為了解決上述課題，針對使用具有優越光學特性之紅外線吸收微粒子，可提升該紅外線吸收微粒子於高濕度、高溫環境下之化學穩定性的構成進行了研究。其結果思及，重點在於：使用與該紅外線吸收微粒子表面之親和性優越、且對該紅外線吸收微粒子之各個粒子表面均勻地吸黏、形成強固之被覆膜的化合物，對該各個紅外線吸收微粒子之表面進行被覆。
本案發明人等進一步研究，作為對上述紅外線吸收微粒子之親和
性優越、形成被覆膜的化合物，思及金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物。而且，經進一步研究之結果，得知該金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物經水解時生成之此等化合物之水解生成物、或者該水解生成物之聚合物係對紅外線吸收微粒子之各個粒子表面均勻吸黏，且形成強固之被覆膜的化合物。
亦即，思及一種於紅外線吸收微粒子之表面，係由含有選自金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物之聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物之聚合物中之1種以上的被覆膜均勻且強固地被覆的紅外線吸收微粒子(本發明中有時記載為「經表面處理之紅外線吸收微粒子」)。而且，得知該經表面處理之紅外線吸收微粒子係即使曝露於高濕度、高溫環境下仍維持紅外線吸收特性。
本案發明人等進一步持續研究，思及使該經表面處理之紅外線吸收微粒子分散於含水溶媒中的經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，遂完成本發明。
亦即，用於解決上述課題之發明為
一種經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，係於含水溶媒中分散著經表面處理之紅外線吸收微粒子者，其特徵在於，
上述經表面處理之紅外線吸收微粒子係使紅外線吸收微粒子之表面由含有選自金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物之聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚
物化合物之水解生成物之聚合物中之1種以上的被覆膜所被覆者；
上述經表面處理之紅外線吸收微粒子之分散粒徑為20nm以上且400nm以下。
進而，用於解決上述課題之發明為
一種經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之製造方法，其特徵在於，其具備有：
使紅外線吸收微粒子分散於含水溶媒中而獲得被覆膜形成用水分散液的步驟，與
於上述被覆膜形成用水分散液添加金屬螯合化合物及/或金屬環狀寡聚物化合物，使上述紅外線吸收微粒子之表面由含有選自金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物之聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物之聚合物中之1種以上的被覆膜進行被覆而作成經表面處理之紅外線吸收微粒子，獲得於含水溶媒中分散著上述經表面處理之紅外線吸收微粒子的經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液的步驟。
根據本發明，可獲得即使曝露於高濕度、高溫環境下仍維持優越之紅外線吸收特性的經表面處理之紅外線吸收微粒子分散於含水溶媒中的經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。
11:由WO6單位所形成的8面體
12:元素M
圖1為具有六方晶之結晶構造之複合鎢氧化物中之結晶構造的概略俯視圖。
本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液係於含水溶媒中分散著經表面處理之紅外線吸收微粒子者。
而且，本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子係使紅外線吸收微粒子之表面由含有選自金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物之聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物之聚合物中之1種以上的被覆膜均勻且強固地進行被覆的經表面處理之紅外線吸收微粒子；經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液中之分散粒徑為20nm以上且400nm以下。再者，該紅外線吸收微粒子較佳為鎢氧化物微粒子或/及複合鎢氧化物微粒子。
以下針對本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，依序詳細說明[1]紅外線吸收微粒子、[2]紅外線吸收微粒子之表面處理劑、[3]紅外線吸收微粒子之表面處理方法、[4]分散溶媒、[5]本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。
尚且，本發明中，有時將「為了對紅外線吸收微粒子賦予耐濕熱性，對該微粒子之表面，使用選自金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物之聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物之聚合物中之1種以上所形成的被覆膜」簡稱為「被覆膜」。
[1]紅外線吸收微粒子
本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液中所使用的紅外線吸收微粒子，較佳為一般式WyOz(其中，W為鎢，O為氧，2.2≦z/y≦2.999)、或/及一般式MxWyOz(其中，M係選自H、He、鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I、Yb中之1種以上的元素，W為鎢，O為氧，0.001≦x/y≦1，2.0≦z/y≦3.0)所示之紅外線吸收微粒子。
以下，以鎢氧化物微粒子及複合鎢氧化物微粒子為例，說明紅外線吸收微粒子。
一般已知，含有自由電子之材料係因電漿振動而對波長200nm至2600nm之太陽光線區域周邊之電磁波顯示反射吸收應答。若將此種物質之粉末作成為小於光波長之粒子，則減低可見光區域(波長380nm至780nm)之幾何學散射，可得到可見光區域之透明性。
尚且，本發明中所謂「透明性」，係依「對可見光區域之光散射少且穿透性高」之意義使用。
一般而言，鎢氧化物(WO3)中由於不存在有效之自由電子，故紅外線區域之吸收反射特性少，無法有效作為紅外線吸收微粒子。然而，已知藉由採用具有氧缺損之WO3、或對WO3添加了Na等陽性元素之複合鎢氧化物的構成，於鎢氧化物或複合鎢氧化物中生成自由電子，於紅外線區域表現來自自由電子之吸收特性。而且，藉由此等具有自由電子之材料之單結晶等的分析，教示了自由電子對於紅外線區域之光的應
答。
本案發明人等發現於該鎢與氧之組成範圍的特定部分，存在可特別有效作為紅外線吸收微粒子的範圍，而思及於可見光區域呈透明、於紅外線區域具有吸收的鎢氧化物微粒子、複合鎢氧化物微粒子。
於此，針對紅外線吸收微粒子，以鎢氧化物微粒子及複合鎢氧化物微粒子為例，依序說明(1)鎢氧化物微粒子、(2)複合鎢氧化物微粒子、(3)紅外線吸收微粒子之性狀與特性。
(1)鎢氧化物微粒子
鎢氧化物微粒子係一般式WyOz(其中，W為鎢，O為氧，2.2≦z/y≦2.999)所示之鎢氧化物之微粒子。
一般式WyOz所示鎢氧化物中，該鎢與氧之組成範圍係氧相對於鎢之組成比小於3，進而在將該紅外線吸收微粒子記載為WyOz時，較佳係2.2≦z/y≦2.999。
若該z/y之值為2.2以上，可避免於該鎢氧化物中出現目標以外之WO2結晶相的情形，同時可獲得作為材料之化學穩定性，故成為有效之紅外線吸收微粒子。另一方面，若該z/y值為2.999以下，則生成所需量之自由電子，成為效率佳之紅外線吸收微粒子。
(2)複合鎢氧化物微粒子
對上述該複合鎢氧化物(WO3)添加了後述元素M者為複合鎢氧化物微粒子。而且，藉由對於該WO3併用氧量之控制、及生成自由電子之元素M之添加，可獲得效率更佳的紅外線吸收微粒子。藉由採用該
構成，於複合鎢氧化物中生成自由電子，尤其於近紅外線區域表現來自自由電子之強吸收特性，可有效作為波長1000nm附近的近紅外線吸收材料微粒子。
此併用了氧量之控制、及生成自由電子之M元素之添加的紅外線吸收微粒子，較佳係在將一般式記載為MxWyOz(其中，M為上述元素M，W為鎢，O為氧)時，滿足0.001≦x/y≦1、2.0≦z/y≦3之關係的紅外線吸收微粒子。
於此，上述複合鎢氧化物中之元素M，較佳係選自H、He、鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I、Yb中之1種以上。
再者，由添加了元素M之該MxWyOz之穩定性的觀點而言，元素M更佳為選自鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re中之1種以上之元素。而且，由提升作為紅外線吸收微粒子之光學特性、耐濕熱性的觀點而言，元素M更佳為鹼金屬、鹼土族金屬元素、過渡金屬元素、4B族元素、5B族元素所屬者。
關於表示元素M添加量的x/y值，若x/y值大於0.001，則於複合鎢氧化物中生成充分量之自由電子，可得到目標之紅外線吸收特性。而
且，元素M之添加量越多，自由電子之供給量越增加，而紅外線吸收效率亦上升，但在x/y值為1左右時該效果亦達飽和。又，若x/y值小於1，可避免於該紅外線吸收材料微粒子中生成雜質相，故較佳。
又，關於顯示氧量之控制之z/y值，於由MxWyOz所示之複合鎢氧化物中，亦發揮與上述WyOz所示之鎢氧化物相同的機構作用，此外，在z/y=3.0或2.0≦z/y≦2.2時，亦有因上述元素M之添加量所造成的自由電子之供給。因此，較佳係2.0≦z/y≦3.0、更佳係2.2≦z/y≦3.0、又更佳係2.45≦z/y≦3.0。
再者，該複合鎢氧化物微粒子具有六方晶之結晶構造時，該微粒子之可見光區域之穿透提升，紅外區域之吸收提升。參照此六方晶之結晶構造之概略平面圖的圖1進行說明。
圖1中，符號11所示WO6單位所形成的8面體之6個集合而構成六角形之空隙，於該空隙中，配置符號12所示元素M構成1個單位，此1個單位多數集合而構成六方晶之結晶構造。
而且，為了獲得提升可見光區域中光之穿透、提升紅外區域中光之吸收的效果，複合鎢氧化物微粒子中若含有使用圖1所說明之單位構造即可，該複合鎢氧化物微粒子可為結晶質或非晶質。
在具有六方晶之結晶構造的複合鎢氧化物微粒子具有均勻結晶構造時，元素M之添加量較佳係x/y值為0.2以上且0.5以下、更佳係0.33。藉由x/y值成為0.33，認為可使上述元素M配置於六角型之所有空隙中。
在使元素M之陽離子添加存在於此六角形之空隙中時，可見光區域中光之穿透提升，紅外區域中光之吸收提升。於此，一般而言，添加了離子半徑較大之元素M時容易形成該六方晶。具體而言，添加了選自Cs、K、Rb、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Sn中之1種以上的元素、更佳為選自Cs、K、Rb、Tl、In、Ba中之1種以上的元素時容易形成六方晶。作為典型之例子，較佳可舉例如Cs0.33WOz、Cs0.03Rb0.30WOz、Rb0.33WOz、K0.33WOz、Ba0.33WOz(2.0≦z≦3.0)等。當然即使是此等以外之元素，若於依WO6單位所形成之六角形空隙中存在上述元素M即可，並非限定於上述元素。
在具有六方晶之結晶構造之複合鎢氧化物微粒子具有均勻之結晶構造時，元素M之添加量較佳係x/y值為0.2以上且0.5以下，更佳為0.33。藉由x/y值成為0.33，認為可使上述元素M配置於六角型之所有空隙中。
又，除了六方晶以外，正方晶、立方晶之複合鎢氧化物亦可有效作為紅外線吸收微粒子。視結晶構造，有紅外線區域之吸收位置發生變化的傾向，有吸收位置依立方晶<正方晶<六方晶之順序朝長波長側移動的傾向。又，伴隨此情況而可見光線區域之吸收較少的情況係六方晶、正方晶、立方晶之順序。從而，在使可見光區域之光更加穿透、紅外線區域之光更加吸收的用途中，較佳係使用六方晶之複合鎢氧化物。其中，於此所述光學特性之傾向僅為大致之傾向，視添加元素之種類、添加量、氧量而有所變化，本發明並非限定於此。
(3)紅外線吸收微粒子之性狀與特性
紅外線吸收微粒子較佳係含有上述鎢氧化物微粒子及/或複合鎢氧化物微粒子。而且此時，本發明之紅外線吸收微粒子由於大幅吸收近紅外線區域、尤其是波長1000nm附近之光，故其穿透色調大多成為藍色系至綠色系者。
而且，由發揮優越之紅外線吸收特性的觀點而言，紅外線吸收微粒子之結晶粒徑較佳為1nm以上且200nm以下，更佳為1nm以上且100nm以下、又更佳為10nm以上且70nm以下。結晶粒徑之測定係使用粉末X射線繞射法(θ-2θ法)之X射線繞射圖案的測定、與裏特沃爾德法之分析。於X射線繞射圖案之測定時，可使用例如Spectris股份有限公司PANalytical製之粉末X射線繞射裝置「X’Pert-PRO/MPD」等進行。
另一方面，紅外線吸收微粒子之分散粒徑可視其使用目的而分別選定。而且，分散粒徑係與紅外線吸收微粒子之結晶粒徑不同，為亦包括凝集體之粒徑的概念。
在將紅外線吸收微粒子使用於欲保持透明性之應用的情況，較佳係具有800nm以下之分散粒徑。此係由於分散粒徑小於800nm之粒子不致因散射而完全遮蔽光，可保持可見光線區域之辨視性，同時效率佳地保持透明性。尤其在重視可見光區域之透明性的情況，較佳係進一步考慮到粒子所造成之散射。
在重視此粒子所造成之散射的減低時，分散粒徑可為200nm以
下、較佳為100nm以下。其理由在於，粒子之分散粒徑越小，則因幾何學散射或米氏散射所造成之波長400nm~780nm之可見光線區域之光散射被減低，結果可避免紅外線吸收膜成為如霧玻璃般、無法得到鮮明之透明性的情形。亦即，若分散粒徑為200nm以下，則減低上述幾何學散射或米氏散射，成為雷利散射區域。於雷利散射區域，由於散射光係與粒徑之6次方成比例，故隨著分散粒徑減少而散射減低、透明性提升。
再者，若分散粒徑為100nm以下，則散射光變得非常少而較佳。由避免光散射的觀點而言，分散粒徑越小越佳，若分散粒徑為1nm以上則工業上製造容易。
藉由將上述分散粒徑設為800nm以下，可使將紅外線吸收微粒子分散於媒質中之紅外線吸收微粒子分散體的霧值，於可見光穿透率85%以下時成為霧值30%以下。若霧值為大於30%之值，則成為如霧玻璃般、無法得到鮮明之透明性。
尚且，紅外線吸收微粒子之分散粒徑可使用以動態光散射法為原理之大塚電子股份有限公司製ELS-8000等進行測定。
又，紅外線吸收微粒子之分散粒徑係與本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子之分散粒徑相異。具體而言，紅外線吸收微粒子之分散粒徑係依表面處理(表面被覆)前之狀態所測定者，經表面處理之紅外線吸收微粒子之分散粒徑係依表面處理後之狀態所測定者。
又，鎢氧化物微粒子或複合鎢氧化物微粒子中，具有2.45≦z/y≦2.999所示組成比、所謂的「馬格內利相」係化學性穩定，紅外線區域
之吸收特性亦良好，故較佳係作為紅外線吸收微粒子。
[2]紅外線吸收微粒子之表面處理劑
紅外線吸收微粒子之表面被覆所使用的表面處理劑，為選自金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物之聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物中之聚合物之1種以上。
而且，該金屬螯合化合物、金屬環狀寡聚物化合物係由金屬烷氧化物、乙醯丙酮金屬、羧酸金屬鹽為較佳的觀點而言，較佳係具有選自醚鍵、酯鍵、烷氧基、乙醯基中之1種以上。
於此，針對表面處理劑，依序說明(1)金屬螯合化合物、(2)金屬環狀寡聚物化合物、(3)金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物及此等之聚合物、(4)表面處理劑之添加量。
(1)金屬螯合化合物
本發明所使用之金屬螯合化合物較佳係選自含有烷氧基之Al系、Zr系、Ti系、Si系、Ti系之螯合化合物之1種以上。
作為鋁系之螯合化合物，可例示乙醇鋁、異丙醇鋁、第二丁醇鋁、單第二丁氧基二異丙醇鋁等之鋁醇鹽或此等之聚合物，乙醯乙酸乙酯二異丙醇鋁、參(乙醯乙酸乙酯)鋁、乙醯乙酸辛酯二異丙醇鋁、硬脂基乙醯二異丙醇鋁、單乙醯丙酮鋁雙(乙醯乙酸乙酯)、參(乙醯丙酮)鋁等。
此等化合物係將鋁醇鹽溶解於非質子性溶媒或石油系溶劑、烴系溶劑、酯系溶劑、酮系溶劑、醚系溶劑、醯胺系溶劑等，於此溶液中加
入β-二酮、β-酮酸酯、一元或多元醇、脂肪酸等進行加熱迴流，藉由配位基之取代反應而獲得之含有烷氧基之鋁螯合化合物。
作為鋯系之螯合化合物，可例示乙醇鋯、丁醇鋯等之鋯醇鹽或此等之聚合物，三丁氧基硬脂酸鋯、四乙醯丙酮鋯、三丁氧基乙醯丙酮鋯、二丁氧基雙(乙醯丙酮)鋯、三丁氧基乙醯乙酸乙酯鋯、丁氧基乙醯丙酮鋯雙(乙醯乙酸乙酯)等。
作為鈦系之螯合化合物，可例示鈦酸甲酯、鈦酸乙酯、鈦酸異丙酯、鈦酸丁酯、鈦酸2-乙基己酯等之鈦醇鹽或此等之聚合物，乙醯丙酮鈦、四乙醯丙酮鈦、伸辛基乙醇酸鈦、乙醯乙酸乙酯鈦、乳酸鈦、三乙醇胺鈦等。
作為矽系之螯合化合物，可使用一般式：Si(OR)4(其中，R為相同或相異之碳數1~6之一價烴基)所示4官能性矽烷化合物或其部分水解生成物。作為4官能性矽烷化合物之具體例，可舉例如四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、四丁氧基矽烷等。再者，亦可應用使此等烷氧基矽烷單體之烷氧基之一部分或全量水解而成為矽醇(Si-OH)基之矽烷單體(或寡聚物)、及經水解反應並自己縮合的聚合體。
又，作為4官能性矽烷化合物之部分水解生成物(不存在可適合表示4官能性矽烷化合物之中間體全體的術語)，可舉例如烷氧基之一部分或全量水解，成為矽醇(Si-OH)基之矽烷單體、4~5聚物之寡聚物、及重量平均分子量(Mw)為800~8000左右之聚合物(聚矽氧樹脂)。又，
烷氧基矽烷單體中之烷氧基矽基(Si-OR)係於水解反應之過程中，並非其全部水解而成為矽醇(Si-OH)。
作為鋅系之螯合化合物，可例示辛酸鋅、月桂酸鋅、硬脂酸鋅等之有機羧酸鋅鹽，乙醯丙酮鋅螯合物、苯甲醯丙酮鋅螯合物、二苯甲醯甲烷鋅螯合物、乙醯乙酸乙酯鋅螯合物等。
(2)金屬環狀寡聚物化合物
作為金屬環狀寡聚物化合物，較佳為選自Al系、Zr系、Ti系、Si系、Zn系之環狀寡聚物化合物之1種以上。其中，較佳可例示環狀氧化鋁辛酸酯等之環狀鋁寡聚物化合物。
(3)金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物及其等之聚合物
本發明係使上述金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物中之烷氧基、醚鍵、酯鍵之一部分或全量水解，將成為羥基或羧基之水解生成物、或/及經由該水解反應並自己縮合之聚合物，被覆於紅外線吸收微粒子之表面作成被覆膜，而獲得本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子。
其中，例如於介存醇等有機溶媒之反應系統中，一般於化學計量組成上，即使於系統內存在必要之充分水，視該有機溶媒之種類或濃度，成為起始物質之金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物之烷氧基或醚鍵或酯鍵並非全部進行水解。從而，根據後述表面處理方法之條件，
有即使水解後仍成為於該水解性生成物之分子內攝入了碳C之非晶狀態的情形。
其結果，有於被覆膜中含有未分解之金屬螯合化合物或/及金屬環狀寡聚物化合物的情形。
亦即，被覆紅外線吸收微粒子之表面的被覆膜，較佳係上述金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物中之烷氧基、醚鍵、酯鍵之一部分或全量水解，且成為羥基或羧基之水解生成物為經由該水解反應並自己縮合之聚合物。
(4)表面處理劑之添加量
上述金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物之添加量，係相對於紅外線吸收微粒子100重量份，依金屬元素換算計較佳為0.05重量份以上且1000重量份以下。更佳為5重量份以上且500重量份以下，最佳為50重量份以上且250重量份以下之範圍。
此係由於若金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物為0.05重量份以上，此等化合物之水解生成物、或該水解生成物之聚合物可發揮被覆紅外線吸收微粒子表面之效果而獲得耐濕熱性提升的效果。
又，若金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物為1000重量份以下，可避免對紅外線吸收微粒子之吸附量過剩的情形。又，因表面被覆所造成之耐濕熱性之提升效果不致達到飽和，而可期望被覆效果之提升。
再者，藉由使金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物為1000重
量份以下，可避免對紅外線吸收微粒子之吸附量過剩，於去除媒質時經由該金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、或該水解生成物之聚合物而微粒子彼此容易發生造粒的情形。藉由避免該微粒子彼此間不必要的造粒，可確保良好的透明性。
此外，亦可避免由於金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物之過剩，而添加量及處理時間之增加所造成的生產成本增加。從而，由工業性之觀點而言，金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物之添加量較佳設為1000重量份以下。
[3]紅外線吸收微粒子之表面處理方法
紅外線吸收微粒子之表面處理方法(表面被覆方法)有複數種處理方法，以下針對(A)將表面處理劑添加至被覆膜形成用水分散液的處理方法、(B)將表面處理劑與水添加至水溶性之有機溶劑分散液中的處理方法等2種方法進行說明。
(A)將表面處理劑添加至被覆膜形成用水分散液的處理方法
於將表面處理劑添加至被覆膜形成用水分散液的處理方法中，首先將紅外線吸收微粒子分散於屬於溶媒之水中而調製被覆膜形成用之紅外線吸收微粒子水分散液(本發明中有時記載為「被覆膜形成用水分散液」)。然後，將表面處理劑添加至所調製之被覆膜形成用水分散液中並進行混合攪拌。如此，使紅外線吸收微粒子之表面藉由含有選自金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物之聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物之聚合物中之1種以上的被覆膜所被覆。
於此，針對將表面處理劑添加至被覆膜形成用水分散液之處理方法，依序說明(1)被覆膜形成用水分散液之調製、(2)使用被覆膜形成用水分散液的紅外線吸收微粒子之表面處理方法、(3)被覆膜形成用水分散液之混合攪拌後的處理。
(1)被覆膜形成用水分散液之調製
對紅外線吸收微粒子之表面施行被覆、製造經表面處理之紅外線吸收微粒子時，首先，使紅外線吸收微粒子分散於水中而調製具有適當範圍之濃度且適當範圍之pH的被覆膜形成用水分散液。
然後，一邊混合攪拌該濃度、pH之被覆膜形成用水分散液，一邊於其中添加表面處理劑(參照「[2]紅外線吸收微粒子之表面處理劑」欄)。如此，藉由微粒子彼此之靜電斥力作用而保持紅外線吸收微粒子之分散性，同時使該微粒子之表面藉由含有選自金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物之聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物之聚合物中之1種以上的被覆膜所被覆。
於濃度、pH之被覆膜形成用水分散液的調製時，較佳係將屬於紅外線吸收微粒子之例如鎢氧化物或/及複合鎢氧化物事先仔細粉碎、分散於水中，作成單分散之狀態。
此時，作為鎢氧化物或/及複合鎢氧化物之分散濃度範圍，較佳為0.01質量%以上且80質量%以下。若為此濃度範圍，分散液之液穩定
性優越。又，在選擇了適當之液狀媒體或分散劑、偶合劑、界面活性劑的情況下，即使放入溫度40℃之恆溫槽經6個月以上，分散劑仍不發生凝膠化或粒子沉降，分散粒徑可維持於1~800nm之範圍。
再者，上述濃度之範圍更佳為3質量%以上且80質量%以下。此係由於可將被覆膜形成用水分散液之pH設為8以下，其後在添加了表面處理劑時，藉由微粒子彼此之靜電斥力作用可保持紅外線吸收微粒子之分散性。其中，濃度範圍即使為0.01質量%以上且未滿3質量%，藉由施行「[5]經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液(ii)其他製造方法」欄所說明的溶媒取代處理或乾燥處理，仍可獲得分散性良好之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。
而且，重要的是於此粉碎、分散處理步驟中保持分散狀態、使微粒子彼此不凝集。此係由於在下一步驟之紅外線吸收微粒子之表面處理過程中，可避免該紅外線吸收微粒子發生凝集而依凝集體之狀態進行表面被覆，進而，於後述紅外線吸收微粒子分散體中仍殘存該凝集體，使後述紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材之透明性降低的情形。
作為該粉碎．分散處理之具體方法，可舉例如使用珠磨機、球磨機、砂磨機、顏料振盪器、超音波均質機等裝置的粉碎．分散處理方法。其中，藉由使用了珠、球、渥太華砂等媒體介質的珠磨機、球磨機、砂磨機、顏料振盪器等之媒體攪拌磨器進行粉碎、分散處理時，由於到達所需分散粒徑之所需時間較短，故較佳。
被覆膜形成用水分散液之pH範圍較佳設為8以下。此係由於可藉由經表面處理之紅外線吸收微粒子彼此之靜電斥力作用保持紅外線吸收微粒子之分散性。
於此，在對被覆膜形成用水分散液添加表面處理劑時，被覆膜形成用水分散液之pH將稍微偏向鹼側。其結果，被覆膜形成用水分散液之pH超過8時則經表面處理之紅外線吸收微粒子發生凝集，無法保持分散穩定性。另一方面，鎢氧化物或/及複合鎢氧化物由於於水中稍微溶解，故添加表面處理劑前之被覆膜形成用水分散液中pH偏向酸側。又，由於其於鹼液中特別容易溶解，越溶解則pH越偏向酸側。基於此作用，在鎢氧化物或/及複合鎢氧化物溶解之前提下，即使添加表面處理劑仍可維持為pH8以下。其結果，若添加表面處理劑前之鎢氧化物或/及複合鎢氧化物之濃度範圍為3質量%以上，由於此等之可溶解量變多，故於添加表面處理劑後仍維持為pH8以下。而且，藉由微粒子彼此之靜電斥力作用保持紅外線吸收微粒子之分散性。
另一方面，若添加表面處理劑前之鎢氧化物或/及複合鎢氧化物之濃度範圍為80質量%以下，則不發生因粒子間相互作用所造成的凝集，可藉由靜電斥力作用保持紅外線吸收微粒子之分散性。
根據以上理由，添加表面處理劑前之鎢氧化物或/及複合鎢氧化物之濃度範圍較佳為3質量%以上且80質量%以下。
(2)使用被覆膜形成用水分散液的紅外線吸收微粒子之表面處理方法
本案發明人等發現，較佳係一邊攪拌混合被覆膜形成用水分散液，一邊於其中添加表面處理劑，進而使所添加之金屬螯合化合物、金屬環
狀寡聚物化合物之水解反應立即完成。
尚且，由均勻表面被覆紅外線吸收微粒子的觀點而言，表面處理劑較佳係進行滴下添加。
此係考慮到所添加之表面處理劑之反應順序的影響。亦即，於被覆膜形成用水分散液中，表面處理劑之水解反應必須先進行，其後再發生所生成之水解生成物的聚合反應。其結果，認為相較於使用未以水作為媒質之被覆膜形成用水分散液的情況，可減低被覆膜中所存在之表面處理劑分子內之碳C殘存量。認為藉由減低該被覆膜中所存在之表面處理劑分子內之碳C殘存量，可形成對各個紅外線吸收微粒子之表面進行高密度被覆的被覆膜。
在一邊混合攪拌所調製之紅外線吸收微粒子分散液、一邊添加表面處理劑時，為了均勻被覆紅外線吸收微粒子，較理想之構成係將被覆膜形成用水分散液藉由水、或含水之適當有機溶媒稀釋為適宜濃度。若稀釋至使屬於紅外線吸收微粒子之鎢氧化物或/及複合鎢氧化物之分散濃度成為3質量%以上且30質量%以下、更佳為5質量%以上且20質量%以下，則紅外線吸收微粒子全部被均勻表面被覆，且可使分散液之pH成為8以下，藉由微粒子彼此之靜電斥力作用保持紅外線吸收微粒子之分散性。
於此表面處理劑之滴下添加時，為了對紅外線吸收微粒子進行均勻被覆，較佳係將表面處理劑本身藉由適當溶劑稀釋而成者滴下添加並調整該表面處理劑之單位時間之添加量。作為稀釋所使用之溶劑，較佳係不與該表面處理劑反應、且與屬於被覆膜形成用水分散液之媒質
之水間的相溶性亦較高者。具體而言，較佳可使用醇系、酮系、二醇系等溶劑。
表面處理劑之稀釋倍率並無特別限定。並且，由確保生產性的觀點而言，稀釋倍率較佳係設為100倍以下。
尚且，上述被覆膜形成用水分散液中，金屬螯合化合物、金屬環狀寡聚物化合物、此等之水解生成物、該水解生成物之聚合物係於剛添加後立即分解呈金屬離子為止，但在成為飽和水溶液時，該金屬離子為止的分解結束。亦即，金屬離子為止之分解結束後，所添加之表面處理劑成為水解生成物或其聚合物，且成為被覆紅外線吸收微粒子表面的被覆膜。
另一方面，在該以水作為媒質之被覆膜形成用水分散液中，紅外線吸收微粒子係藉由靜電斥力保持分散。
其結果，所有之紅外線吸收微粒子之表面由含有選自金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物之聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物之聚合物中之1種以上的被覆膜所被覆，生成本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子。
(3)被覆膜形成用水分散液之混合攪拌後的處理
藉上述表面處理方法所得之本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子，係作為紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材之原料，可依微粒子狀態、分散於液體媒質或固體媒質之狀態使用。
於此，所生成之經表面處理之紅外線吸收微粒子，無需進一步施行加熱處理以提高被覆膜之密度或化學穩定性的操作。此係由於該被覆膜之密度或密黏性已充分提高至即使不進行該加熱處理仍可獲得所需耐濕熱性。
(B)將表面處理劑與水添加至水溶性之有機溶劑分散液中的處理方法
於將表面處理劑與水添加至水溶性之有機溶劑分散液中的處理方法中，首先係使紅外線吸收微粒子分散於水溶性之有機溶媒中而調製分散液。然後，對該調製之分散液，一邊並行添加表面處理劑與水、一邊進行混合攪拌。其結果，使紅外線吸收微粒子之表面由含有選自金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物之聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物之聚合物中之1種以上的被覆膜所被覆。
該處理方法中，重要的是並行添加之表面處理劑與水之各別之添加速度。如上述，由於較理想係表面處理劑於剛添加後立即進行水解反應，故在添加表面處理劑時必須添加足以使該水解反應完成的充分水。另一方面，若事先過剩地添加水則視紅外線吸收微粒子而有發生凝集或紅外線吸收特性降低的情形。例如，在紅外線吸收微粒子為立方晶鈉鎢青銅時，與水反應而發生紅外線吸收特性降低。因此，重要的是持續添加不對紅外線吸收微粒子造成不良影響之程度的少量水，使所添加之水依序與表面處理劑進行反應而被消費。尚且，由於重要的是表面處理劑與水之添加速度調整，故較佳係兩者一起滴下添加、即並行滴下。
其中，在水之過剩添加不致對紅外線吸收微粒子等造成不良影響
等情況下，亦可事先添加水、其後添加表面處理劑。
以上，如列舉了(A)將表面處理劑添加至被覆膜形成用水分散液的處理方法、(B)將表面處理劑與水添加至水溶性之有機溶劑分散液中的處理方法等2種方法所說明般，本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子由於在混合攪拌後之處理後不需進行加熱處理故不發生凝集，從而不需要用於碎解該凝集的分散處理且可依短時間完成。其結果，本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子之被覆膜不損傷各個紅外線吸收微粒子，均勻且強固地被覆。而且，使用該經表面處理之紅外線吸收微粒子所製造的紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材，係較依習知方法所得者顯示更優越的耐濕熱性。
[4]分散溶媒
本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液的分散溶媒係含水溶媒，進而實質上為由水所構成的溶媒。
亦即，有於分散溶媒中含有因本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之製造步驟所引起之微量有機溶媒的情況，以及視所需含有水溶性有機物1種以上的情況。該有機溶媒或水溶性有機物為醇類、二醇類、水溶性樹脂等，此等較佳係對人體之毒性低者。
[5]經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液
本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液係將本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散於屬於分散溶媒之水中者。
針對本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，依序說明
(1)經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液、(2)經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之製造方法。
(1)經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液
本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之pH值較佳為4以上且10以下。又，經表面處理之紅外線吸收微粒子的濃度較佳為0.01質量%以上且80質量%以下。若濃度為此範圍，經表面處理之紅外線吸收微粒子可於水中保持分散性。
本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子係為了提升經表面處理之紅外線吸收微粒子之分散性、避免因再凝集所造成之分散粒徑之粗大化，亦可進一步含有分散劑。又，在進行pH調整時亦可使用添加劑。
在對本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液添加分散劑或添加劑的情況，以水溶性之分散劑為宜。更佳係具有酸性之官能基、酸價為10mg/KOH以上者。而且，較佳可使用銨鹽或丙烯酸系之高分子分散劑。
作為市售分散劑之較佳具體例，可舉例如Lubrizol公司製SOLSPERSE(註冊商標)(以下亦同)20000、27000、40000、41000、41090、43000、44000、46000、47000、53095、54000、64000、65000、66000等；BYK Chemie公司製DISPERBYK(註冊商標)(以下亦同)-102、180、184、185、187、190、191、192、193、194N、2010、2012、2015、2060、2096、Anti-Terra(註冊商標)-250等；BASF Japan公司製JONCRYL(註冊商標)(以下亦同)67、678、586、611、682、683、690等。
進而為了提升分散穩定性，亦可組合使用2種以上作為分散劑。例如於使用2種之分散劑時，藉由1種使用具有酸性官能基之分散劑，另1種使用不具有酸性及鹼性官能基之非離子性分散劑，有發揮優越分散穩定性的情形。當然，即使在全部使用具有酸性官能基之分散劑作為分散劑的情況，仍有發揮優越分散穩定性的情形。
(2)經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之製造方法
本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，係藉由將本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散於屬於分散溶媒之水中而得。然而，在對紅外線吸收微粒子剛進行表面處理後所得之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液中，有含有因表面處理劑之水解反應所生成之醇等有機溶媒的情況，或視使用之表面處理劑之種類而含有具水以上之沸點之有機溶媒的情況。
視本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液的用途，有較佳係儘可能減低有機溶媒含量的情形。因此，此種情況下可藉由溶媒取代處理、洗淨處理、乾燥處理等適當方法減低有機溶劑含量。
以下針對經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之製造方法，依序說明：在本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子之表面處理後，直接製造經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液的(i)直接作成分散液之製造方法；與於本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子的表面處理後具有去除有機溶劑之步驟的(ii)其他製造方法。
(i)直接作成分散液之製造方法
本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，係在採用「[3]紅外線吸收微粒子之表面處理方法(A)將表面處理劑添加至紅外線吸收微粒子分散液的處理方法(2)使用被覆膜形成用水分散液的紅外線吸收微粒子之表面處理方法」欄所說明的方法時，由於可得到含有經表面處理之紅外線吸收微粒子與水的分散液，故可將其直接使用作為本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。此時，為了減低有機溶劑之含量，來自表面處理劑之有機成分較理想係儘可能少。因此，作為表面處理劑較佳係使用低分子者，且表面處理劑係未藉由有機溶劑稀釋而使用。例如，
此時對該經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液視需要添加分散劑或添加劑，可提升、穩定經表面處理之紅外線吸收微粒子的分散性。
作為對經表面處理之紅外線吸收微粒子進行分散處理的具體方法，可舉例如與上述粉碎‧分散處理方法相同的方法，可舉例如使用珠磨機、球磨機、砂磨機、顏料振盪器、超音波均質機等裝置的方法。
於該分散處理時，較佳係以不致損傷經表面處理之紅外線吸收微粒子表面的被覆膜、或不致剝離被覆膜之方式，檢討再分散條件。例如，分散處理所耗費之時間，較佳係設為極短時間。
(ii)其他製造方法
如上述，本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液係視其製造方法，而有於本發明之紅外線吸收微粒子之剛進行表面處理後的
分散液中含有有機溶媒的情形。
例如，在採用「[3]紅外線吸收微粒子之表面處理方法(B)將表面處理劑與水添加至水溶性之有機溶劑分散液中的處理方法」欄所說明之方法的情況，作為表面處理劑，可舉例如使用乙醯乙酸乙酯二異丙醇鋁的情況等。
尤其在使用乙醯乙酸乙酯二異丙醇鋁作為表面處理劑的情況，視水解反應而殘存沸點181℃之乙醯乙酸乙酯，並含有於剛進行表面處理後之分散液中。由於此等溶媒具有水之沸點以上的沸點，故極難以藉由加熱處理在殘留水之下僅使該溶媒蒸發去除。
於此種情況下，針對由紅外線吸收微粒子之剛進行表面處理後之分散液去除有機溶劑，製造本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液的方法，依序說明(1)藉由溶媒取代處理進行之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之製造方法、(2)藉由洗淨處理進行之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之製造方法、(3)藉由乾燥處理進行之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之製造方法。
(1)藉由溶媒取代處理進行之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之製造方法
在藉由溶媒取代處理製造本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液時，首先係對剛進行表面處理後之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液進行固液分離。在進行該固液分離時，可將表面處理前之被覆膜形成用水分散液中之紅外線吸收微粒子之分散濃度設為未滿3
質量%，或於剛進行表面處理後之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液中添加pH調整劑使pH值成為9以上。
然後，由經固液分離之分散液，藉由重複進行使用純水之傾析以去除上清液、與添加純水及pH調整劑的固液分離操作(溶媒取代處理)，可減低有機溶媒含量。雖然傾析與純水添加之次數越增加，有機溶媒含量可越儘量減低，但藉由重複3次以上即可減低至實用性含量。
(2)藉由溶媒取代處理或洗淨處理進行之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之製造方法
藉由對「(1)藉由溶媒取代處理進行之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之製造方法」欄所說明之經固液分離的分散液進行過濾處理，萃取經表面處理之紅外線吸收微粒子的漿料。對所萃取出之該漿料，重複進行壓濾等之脫水處理與添加純水之洗淨處理，可減低有機溶媒含量。雖然脫水處理與純水添加之次數越增加，有機溶媒含量可越儘量減低，但藉由重複3次以上即可減低至實用性含量。
(3)藉由乾燥處理進行之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之製造方法
對剛進行表面處理後之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，依不致引起該經表面處理之紅外線吸收微粒子之強凝集的條件進行乾燥處理，得到經表面處理之紅外線吸收微粒子粉末。然後，將該經表面處理之紅外線吸收微粒子粉末添加至純水中並依適當方法使其分散，則可得到本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。
乾燥處理中，亦有需要使具水以上沸點之有機溶媒亦蒸發的情形。此時，係藉由較水沸點(1大氣壓下為100℃)高之溫度使經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液乾燥。此時，由可依更低溫將所有溶媒去除的觀點而言，乾燥處理之環境較佳係設為減壓環境。進而由使紅外線吸收微粒子(例如鎢氧化物或/及複合鎢氧化物)不氧化劣化的觀點而言，乾燥處理之環境較佳係設為減壓之惰性氣體環境或真空環境。
另一方面，重要的是注意使乾燥處理之溫度不超過經表面處理之紅外線吸收微粒子發生凝集而形成強凝集體的溫度。此係由於使用本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散體所製造的紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材，大多情況下係要求透明性。
經表面處理之紅外線吸收微粒子係一旦形成了強凝集體，則其再分散極為困難。而且，若使用經表面處理之紅外線吸收微粒子之凝集體製作紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材，則有獲得霧度(霧值)較高者的情形。
因此，為了避免此情況，較佳係依不超過經表面處理之紅外線吸收微粒子形成強凝集體之溫度進行乾燥處理，將所得經表面處理之紅外線吸收微粒子粉末依乾式或/及濕式進行碎解後，再分散於純水中。作為碎解‧再分散處理之具體方法，可舉例如與上述粉碎‧分散處理方法相同的方法，例如使用珠磨機、球磨機、砂磨機、顏料振盪器、超音波均質機等裝置的方法。此時，必須以不致損傷經表面處理之紅外線吸
收微粒子表面的被覆膜、或不致剝離被覆膜之方式檢討再分散條件。例如，碎解‧再分散處理所耗費之時間較理想係設為極短時間。
(3)經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之使用方法
如上述般製造之本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，可塗佈於適當基材表面，使其硬化作成紅外線吸收基材而利用。又，由於紅外線吸收微粒子具有吸收紅外線並轉換為熱的機能，故所形成之硬化膜亦可利用為光熱轉換層。此時，由於本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液幾乎不含有機溶媒成分，故可不危害步驟作業者之健康而進行塗佈處理。
又，在該經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液中含有分散劑的情況，將其進行乾燥、粉碎處理，作成粉末狀之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散體(本發明中有時記載為「經表面處理之紅外線吸收微粒子分散粉」)，亦可使用為添加至紅外線吸收製品或光熱轉換製品的原料。亦即，本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子，可製得分散於固體媒質中之屬於粉末狀分散體的經表面處理之紅外線吸收微粒子分散粉，將該經表面處理之紅外線吸收微粒子分散粉再次分散於液體媒質中，使用作為紅外線吸收製品用的分散液，亦可如後述般混練至樹脂中使用。此時，由於本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液幾乎不含有機溶媒成分，故可不危害步驟作業者之健康而進行乾燥處理。又，由於藉乾燥處理所得之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散粉中亦幾乎不含殘留溶媒之有機成分，故可不危害步驟作業者之健康而進行粉碎處理、分散處理、樹脂混練處理。
(4)經表面處理之紅外線吸收微粒子的分散粒徑
如上述般製造之本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液中的經表面處理之紅外線吸收微粒子，較理想係根據其利用方法進行分散。經表面處理之紅外線吸收微粒子之分散粒徑較理想為20nm以上且400nm以下。
(5)經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之耐濕熱性
在將本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液曝露於例如85℃大氣環境中24小時時，該曝露前後之日射穿透率之變化量滿足4.0%以下。由此可知，本發明之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液係即使曝露於高濕及高熱環境下仍維持優越之紅外線吸收特性。
[實施例]
以下參照實施例具體說明本發明。惟，本發明並不限定於以下實施例。
實施例及比較例之分散液中的微粒子之分散粒徑，係以藉由根據動態光散射法之粒徑測定裝置(大塚電子股份有限公司製ELS-8000)所測定之平均值表示。又，結晶粒徑係使用粉末X射線繞射裝置(Spectris股份有限公司PANalytical製X’Pert-PRO/MPD)依粉末X射線繞射法(θ-2θ法)進行測定，使用裏特沃爾德法算出。
經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之光學特性，係於分光光度計之測定用玻璃槽中依可見光穿透率成為80%之方式以純水稀釋
後，使用分光光度計(日立製作所股份有限公司製U-4100)於波長200nm~2600nm之範圍依5nm之間隔進行測定，可見光穿透率與日射穿透率係依照JISR3106算出。
又，經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之耐濕熱性的評價方法，係將經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液於85℃之大氣環境中曝露24小時。
然後，例如於使用六方晶銫鎢青銅微粒子作為紅外線吸收微粒子的情況，將該曝露前後之日射穿透率之變化量為4.0%以下者判斷為耐濕熱性良好，將變化量超過4.0%者判斷為耐濕熱性不足。於使用立方晶鈉鎢青銅微粒子的情況，將該曝露前後之日射穿透率之變化量為6.0%以下者判斷為耐濕熱性良好，將變化量超過6.0%者判斷為耐濕熱性不足。
[實施例1]
將Cs/W(莫耳比)=0.33之六方晶銫鎢青銅(Cs0.33WOz，2.2≦z≦3.0)粉末(住友金屬礦山股份有限公司製YM-01)25質量%與純水75質量%混合所得混合液，填裝於置入了0.3mm
ZrO2珠球之顏料振盪器中進行粉碎‧分散處理10小時，得到實施例1之Cs0.33WOz微粒子之分散液。測定所得分散液中之Cs0.33WOz微粒子的分散粒徑，結果為100nm。又，粒徑測定之設定，係將粒子折射率設為1.81，粒子形狀設為非球形。又，背景係使用純水進行測定，溶媒折射率設為1.33。然後，由所得分散液去除溶媒後測定所得Cs0.33WOz微粒子之結晶粒徑，結果為32nm。
將所得Cs0.33WOz微粒子之分散液與純水混合，得到Cs0.33WOz微粒子濃度為2質量%的實施例1之被覆膜形成用水分散液A。
另一方面，混合作為鋁系螯合化合物的乙醯乙酸乙酯二異丙醇鋁2.5質量%、與異丙醇(IPA)97.5質量%，獲得表面處理劑稀釋液a。
將所得被覆膜形成用水分散液A890g置入燒杯中，一邊藉由具翼片之攪拌機強烈攪拌、一邊於其中將表面處理劑稀釋液a360g歷時3小時滴下添加。在該表面處理劑稀釋液a之滴下添加後，進而依溫度20℃進行24小時之攪拌，製作實施例1之熟成液。接著使用真空流動乾燥，依溫度120℃進行24小時之乾燥處理，由該熟成液使媒質蒸發，獲得實施例1之含有經表面處理之紅外線吸收微粒子的粉末(經表面處理之紅外線吸收微粒子粉末)。
將實施例1之經表面處理之紅外線吸收微粒子粉末10質量%與純水90質量%混合。將所得混合液填裝於置入了0.3mm
ZrO2珠球之顏料振盪器中，進行碎解處理1小時，得到實施例1之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。
測定所得實施例1之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液的分散粒徑，結果為180nm。又，粒徑測定之設定，係將粒子折射率設為1.81，粒子形狀設為非球形。又，背景係使用純水進行測定，溶媒折射率設為1.33。
又，測定實施例1之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之光學特性，結果可見光穿透率為79.6%、日射穿透率為56.6%。
將所得實施例1之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液於85℃之大氣環境中曝露24小時後，測定光學特性，結果可見光穿透率為80.2%、日射穿透率為58.5%。
然後，可知85℃之大氣環境曝露前後所造成的可見光穿透率之變化量為0.6%、日射穿透率之變化量為1.9%，任一者均較小。
[實施例2、3]
除了變更表面處理劑稀釋液a之量與其滴下添加時間以外，藉由與實施例1相同之操作，得到實施例2及3之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，並實施與實施例1相同的評價。將該製造條件與評價結果示於表1~3。
[實施例4]
將實施例1之熟成液靜置1小時，使經表面處理之紅外線吸收微粒子與媒質固液分離。接著，藉由使用純水之傾析僅將屬於上清液之媒質去除，得到紅外線吸收微粒子漿料。對所得紅外線吸收微粒子漿料添加純水，進而添加全體之0.5質量%的碳酸銫作為pH調整劑，攪拌1小時後靜置1小時，再次使經表面處理之紅外線吸收微粒子與媒質固液分離。
進一步重複此傾析與純水添加2次(合計實施3次之傾析及純水添加)，得到實施例4之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。
針對實施例4之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，實施與實施例1相同之評價。將該製造條件與評價結果示於表1~3。
[實施例5]
將實施例1之Cs0.33WOz微粒子之分散液與純水混合，得到Cs0.33WOz微粒子濃度為6質量%的實施例5之被覆膜形成用水分散液A-6。
將所得被覆膜形成用水分散液A-6 890g置入燒杯中，一邊藉由具翼片之攪拌機強烈攪拌、一邊於其中將作為表面處理劑之屬於鋁系螯合化合物的乙醯乙酸乙酯二異丙醇鋁133.5g歷時1小時滴下添加。在該表面處理劑之滴下添加後，進而依溫度20℃進行24小時之攪拌，製作實施例5之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。
針對實施例5之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，實施與實施例1相同之評價。將該製造條件與評價結果示於表1~3。
[實施例6]
將三丁氧基乙醯丙酮鋯2.4質量%與異丙醇97.6質量%混合得到實施例6之表面處理劑稀釋液b。除了取代表面處理劑稀釋液a而使用表面處理劑稀釋液b以外，藉由與實施例1相同之操作，製作實施例6之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。
針對實施例6之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，實施與實施例1相同之評價。將該製造條件與評價結果示於表1~3。
[實施例7]
將雙乙醯乙酸乙酯二異丙氧鈦2.6質量%與異丙醇97.4質量%混
合得到實施例7之表面處理劑稀釋液c。除了取代表面處理劑稀釋液a而使用表面處理劑稀釋液c以外，藉由與實施例1相同之操作，製作實施例7之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。
針對實施例7之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，實施與實施例1相同之評價。將該製造條件與評價結果示於表1~3。
[實施例8]
將Na/W(莫耳比)=0.33之立方晶鈉鎢青銅粉末(住友金屬礦山股份有限公司製)25質量%與異丙醇75質量%混合，將所得混合液填裝於置入了0.3mm
ZrO2珠球之顏料振盪器中進行粉碎‧分散處理10小時，得到實施例8之Na0.33WOz微粒子之分散液。測定所得分散液中之Na0.33WOz微粒子的分散粒徑，結果為100nm。又，粒徑測定之設定，係將粒子折射率設為1.81，粒子形狀設為非球形。又，背景係使用異丙醇進行測定，溶媒折射率設為1.38。又，將所得分散液之溶媒去除後，測定結晶粒徑之結果為32nm。
將實施例8之Na0.33WOz微粒子之分散液與異丙醇混合，得到紅外線吸收微粒子(立方晶鈉鎢青銅微粒子)濃度為2%的被覆膜形成用水分散液B。將所得被覆膜形成用水分散液B 520g置入燒杯中，一邊藉由具翼片之攪拌機強烈攪拌、一邊將表面處理劑稀釋液a360g與作為稀釋劑d之純水100g歷時3小時滴下添加。滴下添加後，依溫度20℃進行24小時之攪拌，製作實施例8之熟成液。接著，由此熟成液藉由溫度120℃、24小時之真空流動乾燥使媒質蒸發，獲得實施例8之經表面處理之紅外線吸收微粒子粉末。
除了取代實施例1之經表面處理之紅外線吸收微粒子粉末而使用實施例8之經表面處理之紅外線吸收微粒子粉末以外，藉由與實施例1相同之操作，製作實施例8之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。
針對實施例8之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，實施與實施例1相同之評價。將該製造條件與評價結果示於表1~3。
[實施例9~11]
除了取代六方晶銫鎢青銅粉末，使用K/W(莫耳比)=0.33之六方晶鉀鎢青銅粉末(實施例9)、或Rb/W(莫耳比)=0.33之六方晶銣鎢青銅粉末(實施例10)、或馬格內利相之W18O49(實施例11)以外，其餘與實施例1同樣地進行，測定實施例9~11之紅外線吸收微粒子之分散粒徑及結晶粒徑。然後，得到實施例9之被覆膜形成用水分散液C、實施例10之被覆膜形成用水分散液D、實施例11之被覆膜形成用水分散液E。
除了取代被覆膜形成用水分散液A使用被覆膜形成用水分散液C~E以外，進行與實施例1相同之操作，製作實施例9~11之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。然後，對實施例9~11之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，實施與實施例1相同的評價。將該製造條件與評價結果示於表1~3。
[實施例12、13]
將Cs/W(莫耳比)=0.33之六方晶銫鎢青銅(Cs0.33WOz)粉末(住友金屬礦山股份有限公司製YM-01)25質量%與純水75質量%混合所得混合液，填裝於置入了0.3mm
ZrO2珠球之顏料振盪器中進行粉碎‧分散處理4小時(實施例12)、或6小時(實施例13)，得到實施例12、13之Cs0.33WOz微粒子之分散液。測定所得分散液中之Cs0.33WOz微粒子的分散粒徑，結果實施例12為140nm，實施例13為120nm。又，粒徑測定之設定，係將粒子折射率設為1.81，粒子形狀設為非球形。又，背景係使用純水進行測定，溶媒折射率設為1.33。
將所得分散液之溶媒去除後，測定結晶粒徑，結果實施例12為42nm、實施例13為50nm。
將所得實施例12、13之Cs0.33WOz微粒子之分散液與純水混合，得到Cs0.33WOz微粒子濃度為2%的實施例12之被覆膜形成用水分散液F、實施例13之被覆膜形成用水分散液G。
除了取代被覆膜形成用水分散液A而使用被覆膜形成用水分散液F、G，並變更表面處理劑稀釋液之滴下時間以外，進行與實施例1相同之操作，製作實施例12、13之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。然後，對實施例12、13之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，實施與實施例1相同的評價。將該製造條件與評價結果示於表1~3。
[實施例14~18]
將實施例2之經表面處理之紅外線吸收微粒子粉末10質量%與純水85質量%與分散劑α~ε(其中，實施例14使用α、實施例15使用β、實施例16使用γ、實施例17使用δ、實施例18使用ε)5質量%混合，
將所得混合液填裝於置入了0.3mm
ZrO2珠球之顏料振盪器中進行碎解處理1小時，得到實施例14之被覆膜形成用水分散液A-α、實施例15之被覆膜形成用水分散液A-β、實施例16之被覆膜形成用水分散液A-γ、實施例17之被覆膜形成用水分散液A-δ、實施例18之被覆膜形成用水分散液A-ε。
於此，分散劑α係官能基為磷酸、酸價60mgKOH/g、鹼價0mgKOH/g之分散劑。分散劑β係官能基為羧酸、酸價70mgKOH/g、鹼價0mgKOH/g之分散劑。分散劑γ係官能基為羧酸、酸價15mgKOH/g、鹼價0mgKOH/g之分散劑。分散劑δ係官能基為羧酸、酸價110mgKOH/g、鹼價0mgKOH/g之分散劑。分散劑ε係含有磷酸作為官能基、酸價85mgKOH/g、鹼價85mgKOH/g之分散劑。
除了取代被覆膜形成用水分散液A而使用實施例14~18之被覆膜形成用水分散液A-α~A-ε，並變更表面處理劑稀釋液之滴下時間以外，進行與實施例1相同之操作，製作實施例14~18之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。然後，對實施例14~18之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，實施與實施例1相同的評價。將該製造條件與評價結果示於表1~3。
[實施例19]
將實施例2之經表面處理之紅外線吸收微粒子粉末10質量%與純水80質量%與分散劑α 5質量%與分散劑ζ 5質量%混合，將所得混合液填裝於置入了0.3mm
ZrO2珠球之顏料振盪器中進行碎解處理1小
時，得到實施例19之被覆膜形成用水分散液A-ζ。
於此，分散劑ζ係不具有酸性及鹼性官能基、酸價未滿1mgKOH/g、鹼價未滿1mgKOH/g之非離子性之分散劑。
除了取代被覆膜形成用水分散液A而使用實施例19之被覆膜形成用水分散液A-ζ，並變更表面處理劑稀釋液之滴下時間以外，進行與實施例1相同之操作，製作實施例19之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液。然後，對實施例19之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，實施與實施例1相同的評價。將該製造條件與評價結果示於表1~3。
[比較例1]
將六方晶銫鎢青銅粉末10質量%與純水90質量%混合，將所得混合液填裝於置入了0.3mm
ZrO2珠球之顏料振盪器中進行粉碎‧分散處理4小時，得到比較例1之被覆膜形成用水分散液。
與實施例1同樣地測定所得分散液中之紅外線吸收微粒子的分散粒徑，結果為100nm。又，粒徑測定之設定，係將粒子折射率設為1.81，粒子形狀設為非球形。又，背景係使用水進行測定，溶媒折射率設為1.33。又，將所得分散液之溶媒去除得到比較例1之六方晶銫鎢青銅微粒子。與實施例1同樣地測定所得比較例1之六方晶銫鎢青銅微粒子之結晶粒徑，結果為32nm。
對比較例1之被覆膜形成用水分散液並未實施表面處理劑稀釋液之滴下添加，直接作為比較例1之紅外線吸收微粒子分散液。
對比較例1之紅外線吸收微粒子分散液，實施與實施例1相同的
評價。將該製造條件與評價結果示於表1~3。
[比較例2~5]
除了取代六方晶銫鎢青銅粉末，使用Na/W(莫耳比)=0.33之立方晶鈉鎢青銅粉末(比較例2)、K/W(莫耳比)=0.33之六方晶鉀鎢青銅粉末(比較例3)、Rb/W(莫耳比)=0.33之六方晶銣鎢青銅粉末(比較例4)、或馬格內利相之W18O49(比較例5)以外，進行與比較例1相同之操作，得到比較例2~5之被覆膜形成用水分散液。
對比較例2~5之被覆膜形成用水分散液並未實施表面處理劑稀釋液之滴下添加，直接作為比較例2~5之紅外線吸收微粒子分散液。
對比較例2~5之紅外線吸收微粒子分散液，實施與實施例1相同的評價。將該製造條件與評價結果示於表1~3。
[比較例6]
將六方晶銫鎢青銅粉末10質量%與純水90質量%混合，將所得混合液填裝於置入了0.3mm
ZrO2珠球之顏料振盪器中進行粉碎‧分散處理2小時，得到比較例6之被覆膜形成用水分散液。
測定所得分散液中之紅外線吸收微粒子的分散粒徑，結果為180nm。又，粒徑測定之設定，係將粒子折射率設為1.81，粒子形狀設為非球形。又，背景係使用水進行測定，溶媒折射率設為1.33。
又，將所得分散液之溶媒去除得到比較例6之六方晶銫鎢青銅微粒子。與實施例1同樣地測定所得比較例6之六方晶銫鎢青銅微粒子之結晶粒徑，結果為60nm。
對比較例6之被覆膜形成用水分散液並未實施表面處理劑稀釋液之滴下添加，直接作為比較例6之紅外線吸收微粒子分散液。
對比較例6之紅外線吸收微粒子分散液，實施與實施例1相同的評價。將該製造條件與評價結果示於表1~3。
[總結]
在將使用了本發明實施例1~7、12~19之設定為可見光穿透率80%之六方晶銫鎢青銅的經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，曝露於85℃之大氣環境中24小時後，結果該曝露前後之日射穿透率之變化量為2.0%以下，判明了具有優越的耐濕熱性。
又，判明了使用實施例8~11之立方晶鈉鎢青銅、六方晶鉀鎢青銅、六方晶銣鎢青銅、馬格內利相之W18O49作為紅外線吸收微粒子的經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，亦具有優越的耐濕熱性。
相對於此，在將使用了未實施表面處理之紅外線吸收微粒子的比較例1~6之設定為可見光穿透率80%之六方晶銫鎢青銅的紅外線吸收微粒子分散液，曝露於85℃之大氣環境中24小時後，結果該曝露前後之日射穿透率之變化量為7.4%以上，判明了耐濕熱性劣化。
[表1]
[表2]
[表3]
11:由WO6單位所形成的8面體
12:元素M
Claims (13)
- 一種經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，係於含水溶媒中分散著經表面處理之紅外線吸收微粒子者，其特徵在於，上述經表面處理之紅外線吸收微粒子係使紅外線吸收微粒子之表面由含有選自金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物之聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物之聚合物中之1種以上的被覆膜所被覆者；上述經表面處理之紅外線吸收微粒子之分散粒徑為20nm以上且400nm以下；上述經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液係進一步含有1種或2種以上之分散劑；上述分散劑係酸價為10mgKOH/g以上，且含有磷酸或羧酸之官能基。
- 如請求項1之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，其中，上述分散劑進而含有酸價未滿1mgKOH/g且非離子性之分散劑。
- 如請求項1或2之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，其中，上述經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之pH值為4以上且10以下。
- 如請求項1或2之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，其中，上述經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液中之經表面處理之紅外線吸收微粒子的濃度為0.01質量%以上且80質量%以下。
- 如請求項1或2之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，其中，上述金屬螯合化合物及上述金屬環狀寡聚物化合物含有 選自Al、Zr、Ti、Si、Zn中之1種以上的金屬元素。
- 如請求項1或2之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，其中，上述金屬螯合化合物及上述金屬環狀寡聚物化合物具有選自醚鍵、酯鍵、烷氧基、乙醯基中之1種以上。
- 如請求項1或2之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，其中，上述紅外線吸收微粒子係一般式WyOz(其中，W為鎢，O為氧，2.2≦z/y≦2.999)或/及一般式MxWyOz(其中，M係選自H、He、鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Hf、Os、Bi、及I中之1種以上的元素，W為鎢，O為氧，0.001≦x/y≦1，2.0≦z/y≦3.0)所示之紅外線吸收微粒子。
- 如請求項7之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，其中，上述M為選自Cs、K、Rb、Tl、In、Ba中之1種以上的元素。
- 如請求項1或2之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，其中，上述紅外線吸收微粒子係具有六方晶結晶構造的鎢氧化物微粒子或/及複合鎢氧化物微粒子。
- 如請求項1或2之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，其中，上述經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液係進一步含有1種以上之水溶性有機物。
- 如請求項1或2之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液，其中，上述水溶性有機物係選自醇類、二醇類、水溶性樹脂中之1種以上。
- 一種經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之製造方法，其特徵在於，其具備有：使紅外線吸收微粒子分散於含水溶媒中而獲得被覆膜形成用水分散液的步驟，與對上述被覆膜形成用水分散液添加金屬螯合化合物及/或金屬環狀寡聚物化合物，使上述紅外線吸收微粒子之表面由含有選自金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物之聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物之聚合物中之1種以上的被覆膜進行被覆而作成經表面處理之紅外線吸收微粒子，獲得於含水及分散劑之溶媒中分散著上述經表面處理之紅外線吸收微粒子的經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液的步驟；進而，上述分散劑係酸價為10mgKOH/g以上，且含有磷酸或羧酸之官能基。
- 如請求項12之經表面處理之紅外線吸收微粒子分散液之製造方法，其中，上述分散劑進而含有酸價未滿1mgKOH/g且非離子性之分散劑。
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