JP6686719B2 - 熱線遮蔽微粒子分散体、熱線遮蔽合わせ透明基材、およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
その課題は、前記一般式MxWyOzで記載された複合タングステン酸化物微粒子、当該複合タングステン酸化物微粒子を含有した熱線遮蔽フィルムや熱線遮蔽ガラス、当該複合タングステン酸化物微粒子を含有した分散体や熱線遮蔽合わせ透明基材を、窓材等の構造体に適用した場合、当該窓材等を通過する光において、波長700〜1200nmの近赤外光の透過率も大きく低下してしまうことである。
当該波長領域の近赤外光は人間の眼に対してほぼ不可視であり、また安価な近赤外LED等の光源により発振が可能であることから、近赤外光を用いた通信、撮像機器、センサー等に広く利用されている。ところが、前記一般式MxWyOzで表される複合タングステン酸化物微粒子を用いた窓材等の構造体、熱線遮蔽体や熱線遮蔽基材、分散体や合わせ透明基材等の構造体は、当該波長領域の近赤外光も、熱線と伴に強く吸収してしまう。
この結果、前記一般式MxWyOzで表される複合タングステン酸化物微粒子を用いた窓材等の構造体、熱線遮蔽フィルムや熱線遮蔽ガラス、分散体や合わせ透明基材を介しての、近赤外光を用いた通信、撮像機器、センサー等の使用が制限される事態になる場合も生じていた。
例えば、熱線遮蔽フィルム、熱線遮蔽ガラス、熱線遮蔽微粒子分散体および熱線遮蔽合わせ透明基材を介した場合であっても、近赤外光を用いる通信機器、撮像機器、センサー等の使用を可能とするには、波長800〜900nmの領域における近赤外光の透過率を向上させれば良いと考えられた。そして、当該波長領域における近赤外光の透過率を単に向上させるだけであれば、複合タングステン酸化物微粒子の膜中濃度、熱線遮蔽フィルムや熱線遮蔽ガラスにおける複合タングステン酸化物微粒子の濃度、熱線遮蔽微粒子分散体や熱線遮蔽合わせ透明基材における複合タングステン酸化物微粒子の膜中濃度を適宜減少させればよい、とも考えられた。
しかし、複合タングステン酸化物微粒子の濃度、熱線遮蔽微粒子分散体や熱線遮蔽合わせ透明基材における複合タングステン酸化物微粒子の膜中濃度を減少させた場合、波長1200〜1800nmの領域をボトムとする熱線吸収能力も同時に低下し、熱線遮蔽効果を低下させることになり、肌へのジリジリ感も感じることになってしまう。
そこで、当該観点から、ポーラロン吸収の大きさを制御することによって、波長800〜900nmの近赤外光の透過率を向上させた複合タングステン酸化物微粒子についてさらに検討した。
これは、ポーラロン吸収の大きさを制御することによって波長800〜900nmの近赤外光の透過率を向上させた複合タングステン酸化物微粒子において、プラズモン吸収の絶対値は減少するが、可視光での透過率が大きくなり単位面積当たりの複合タングステン酸化物微粒子濃度を高くすることができ、波長1500〜2100nmの熱線の透過を抑制できるためである。
但し、前記元素Lは、K、Rb、Csから選択される元素であり、前記元素Mは、K、Rb、Csから選択される、前記元素Lとは異なる1種以上の元素である。
透明な熱可塑性樹脂を含む熱線遮蔽微粒子分散体であって、
前記熱線遮蔽微粒子が、元素LおよびMと、タングステンと、酸素とを有し、一般式(LAMB)WCODで表記され、六方晶系の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子であり、
前記元素Lは、K、Rb、Csから選択される元素であり、
前記元素Mは、K、Rb、Csから選択される、前記元素Lとは異なる元素であり、
前記一般式のA、B、Cの値が0.25≦(A+B)/C≦0.35であり、Dの値は、前記複合タングステン酸化物が六方晶となることが出来るものであり、前記透明な熱可塑性樹脂中に分散していることを特徴とする熱線遮蔽微粒子分散体である。
第2の発明は、
前記熱線遮蔽微粒子のみによる光吸収を算出し、その可視光透過率を85%としたときに、波長800〜900nmの範囲における透過率の平均値が30%以上60%以下であり、且つ、波長1200〜1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、且つ、波長2100nmにおける透過率が22%以下である熱線遮蔽微粒子を含むことを特徴とする第1の発明に記載の熱線遮蔽微粒子分散体である。
第3の発明は、
前記透明な熱可塑性樹脂が、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアセタール樹脂という樹脂群から選択される1種の樹脂、
または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、のいずれかであることを特徴とする第1または第2の発明に記載の熱線遮蔽微粒子分散体である。
第4の発明は、
前記熱線遮蔽微粒子を、0.5質量%以上80.0質量%以下含むことを特徴とする第1から第3の発明のいずれかに記載の熱線遮蔽微粒子分散体である。
第5の発明は、
前記熱線遮蔽微粒子分散体が、シート形状、ボード形状またはフィルム形状であることを特徴とする第1から第4の発明のいずれかに記載の熱線遮蔽微粒子分散体である。
第6の発明は、
前記熱線遮蔽微粒子分散体に含まれる単位投影面積あたりの前記熱線遮蔽微粒子の含有量が、0.1g/m2以上5.0g/m2以下であることを特徴とする第1から第5の発明のいずれかに記載の熱線遮蔽微粒子分散体である。
第7の発明は、
可視光透過率が70%のときに、波長800〜900nmの範囲における透過率の平均値が10%以上45%以下であり、且つ、波長1200〜1500nmの範囲に存在する透過率の平均値が8%以下であり、且つ、波長2100nmの透過率が5%以下であることを特徴とする第1から第6の発明のいずれかに記載の熱線遮蔽微粒子分散体である。
第8の発明は、
複数枚の透明基材間に、第1から第7の発明のいずれかに記載の熱線遮蔽微粒子分散体が存在していることを特徴とする熱線遮蔽合わせ透明基材である。
第9の発明は、
可視光透過率が70%のときに、波長800〜900nmの範囲における透過率の平均値が10%以上45%以下であり、且つ、波長1200〜1500nmの範囲に存在する透過率の平均値が8%以下であり、且つ、波長2100nmの透過率が8.0%以下であることを特徴とする第8の発明に記載の熱線遮蔽合わせ透明基材である。
第10の発明は、
元素LおよびMと、タングステンと、酸素とを有し、一般式(LAMB)WCODで表記され、六方晶系の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子であり、
前記元素Lは、K、Rb、Csから選択される元素であり、
前記元素Mは、K、Rb、Csから選択される、前記元素Lとは異なる元素であり、
前記一般式のA、B、Cの値が0.25≦(A+B)/C≦0.35であり、Dの値は、前記複合タングステン酸化物が六方晶となることが出来るものである熱線遮蔽微粒子を、透明な熱可塑性樹脂中へ均一に混合して、熱線遮蔽微粒子分散体を得る工程を有することを特徴とする熱線遮蔽微粒子分散体の製造方法である。
第11の発明は、
第10の発明に記載の熱線遮蔽微粒子分散体の製造方法により製造された熱線遮蔽微粒子分散体を、透明基材で挟む工程を有することを特徴とする熱線遮蔽合わせ透明基材の製造方法である。
第12の発明は、
第10の発明に記載の熱線遮蔽微粒子分散体の製造方法により製造された熱線遮蔽微粒子分散体を、フィルム状またはボード状に成形する工程を有することを特徴とする熱線遮蔽合わせ透明基材の製造方法である。
(複合タングステン酸化物微粒子)
本発明に係る熱線遮蔽微粒子は、元素LおよびMと、タングステンと、酸素とを有し、一般式(LAMB)WCODで表記され、六方晶系の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子であって、前記元素Lは、K、Rb、Csから選択される元素であり、前記元素Mは、K、Rb、Csから選択される、前記元素Lとは異なる1種以上の元素である。具体的には、元素LおよびMとして、KRb、KCs、RbCs,KRbCs(各元素の順序は変更可能である。)の組み合わせをとることが出来る。
そして、当該複合タングステン酸化物微粒子のみによる光吸収を算出し、その可視光透過率を85%としたときに、波長800〜900nmの範囲における透過率の平均値が30%以上60%以下であり、且つ、波長1200〜1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、且つ、波長2100nmにおける透過率が22%以下である熱線遮蔽微粒子である。
複合タングステン酸化物には、その他の不純物が含まれていないことが好ましい。当該不純物が含まれていないことは、複合タングステン酸化物粉末のXRD測定を行った際に、不純物のピークが観察されないことにより確認される。
本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子は、タングステン化合物出発原料を不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気中で熱処理して得ることができる。
本発明にかかるタングステン化合物出発原料は、タングステン、元素L、元素Mそれぞれの単体もしくは化合物を含有する混合物である。タングステン原料としてはタングステン酸粉末、三酸化タングステン粉末、二酸化タングステン粉末、酸化タングステンの水和物粉末、六塩化タングステン粉末、タングステン酸アンモニウム粉末、または、六塩化タングステン粉末をアルコール中に溶解させた後乾燥して得られるタングステン酸化物の水和物粉末、または、六塩化タングステンをアルコール中に溶解させたのち水を添加して沈殿させこれを乾燥して得られるタングステン酸化物の水和物粉末、または、タングステン酸アンモニウム水溶液を乾燥して得られるタングステン化合物粉末、金属タングステン粉末、から選ばれたいずれか1種類以上であることが好ましい。元素LおよびMの原料としては、元素Lまたは元素Mの単体、元素Lまたは元素Mの塩化物塩、硝酸塩、硫酸塩、シュウ酸塩、酢酸塩、酸化物、炭酸塩、タングステン酸塩、水酸化物等が挙げられるが、これらには限定されない。
各原料が水や有機溶剤等の溶媒に可溶であれば、各原料と溶媒を十分に混合したのち溶媒を揮発させることで、本発明にかかるタングステン化合物出発原料を製造することができる。もっとも各原料に可溶な溶媒がなくとも、各原料をボールミル等の公知の手段で十分に均一に混合することで、本発明にかかるタングステン化合物出発原料を製造することができる。
必要に応じて、還元性ガス雰囲気中にて還元処理を行った後、不活性ガス雰囲気中にて熱処理を行ってもよい。この場合の不活性ガス雰囲気中での熱処理は400℃以上1200℃以下の温度で行うことが好ましい。
熱線遮蔽微粒子分散体の製造方法について(1)粉粒体状の熱線遮蔽微粒子分散体の製造方法、(2)シート形状またはフィルム形状の熱線遮蔽微粒子分散体(熱線遮蔽フィルム、熱線遮蔽シート)の製造方法、の順で説明する。
本発明に係る熱線遮蔽微粒子と、脂肪酸および/または脂肪酸アミドと、液状の媒体へ、所望により適量の分散剤、カップリング剤、界面活性剤等を添加し分散処理を行うことで、本発明に係る熱線遮蔽微粒子分散液を得ることができる。
熱線遮蔽微粒子を液状の媒体へ分散する方法は、当該微粒子が均一に液状の媒体に分散する方法であれば任意に選択できる。例としては、ビーズミル、ボールミル、サンドミル、超音波分散などの方法を用いることが出来る。
均一な熱線遮蔽微粒子分散液を得るために、各種添加剤や分散剤を添加したり、pH調整したりしても良い。
本発明に係る分散粉、可塑剤分散液、またはマスターバッチを透明樹脂中へ均一に混合することにより、本発明に係るシート状またはフィルム状の熱線遮蔽微粒子分散体を製造できる。当該シート状またはフィルム状の熱線遮蔽微粒子分散体からは、従来の技術に係る複合タングステン酸化物微粒子の持つ熱線遮蔽特性を担保し、耐湿熱性に優れた、本発明に係る熱線遮蔽シートや熱線遮蔽フィルムを製造できる。
具体的には、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体といった樹脂群から選択される樹脂、または当該樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、または当該樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体から、好ましい樹脂の選択を行うことが出来る。
一方、本発明にかかる熱線遮蔽シートや熱線遮蔽フィルムを後述する熱線遮蔽合わせガラスの中間層として用いる場合は、透明基材との密着性、耐候性、耐貫通性などの観点から、ポリビニルアセタール樹脂やエチレン・酢酸ビニル共重合体が好ましく、ポリビニルブチラール樹脂であることがさらに好ましい。
可塑剤としては、本発明に係る熱可塑性樹脂に対して可塑剤として用いられる物質を用いることができる。例えばポリビニルアセタール樹脂で構成された熱線遮蔽フィルムに用いられる可塑剤としては、一価アルコールと有機酸エステルとの化合物である可塑剤、多価アルコール有機酸エステル化合物等のエステル系である可塑剤、有機リン酸系可塑剤等のリン酸系である可塑剤が挙げられる。いずれの可塑剤も、室温で液状であることが好ましい。なかでも、多価アルコールと脂肪酸から合成されたエステル化合物である可塑剤が好ましい。
熱線遮蔽シートや熱線遮蔽フィルムの形成方法には、公知の方法を用いることが出来る。例えば、カレンダーロール法、押出法、キャスティング法、インフレーション法等を用いることができる。
本発明に係る熱線遮蔽シートや熱線遮蔽フィルムを、板ガラスまたはプラスチックの材質からなる複数枚の透明基材間に、中間層として介在させて成る熱線遮蔽合わせ透明基材について説明する。
熱線遮蔽合わせ透明基材は、中間層をその両側から透明基材を用いて挟み合わせたものである。当該透明基材としては、可視光領域において透明な板ガラス、または、板状のプラスチック、またはフィルム状のプラスチックが用いられる。プラスチックの材質は、特に限定されるものではなく用途に応じて選択可能であるが、例えば、自動車等の輸送機器に用いる場合は、当該輸送機器の運転者や搭乗者の透視性を確保する観点から、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂といった透明樹脂が好ましが、他にも、PET樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、等が使用可能である。
但し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
当該測定の際、分散液の溶媒(メチルイソブチルケトン)を、上述のセルに満たした状態で透過率を測定し、透過率測定のベースラインを求めた。この結果、以下に説明する分光透過率、および可視光透過率は、分光光度計用セル表面の光反射や、溶媒の光吸収による寄与が除外され、熱線遮蔽微粒子による光吸収のみが算出されることとなる。
可視光透過率は、波長380〜780nmの光に対する透過率から、JIS R 3106に基づいて算出した。熱線遮蔽微粒子の平均分散粒子径は、日機装(株)製のマイクロトラック粒度分布計を用いて測定した。
(Rb/Cs/W(モル比)=0.30/0.03/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子を用いた熱線遮蔽シート)
タングステン酸(H2WO4)と水酸化セシウム(CsOH)、水酸化ルビジウム(RbOH)の各粉末を、Rb/Cs/W(モル比)=0.30/0.03/1.00相当となる割合で秤量したのちメノウ乳鉢で十分混合して混合粉末とした。当該混合粉末を、N2ガスをキャリアーとした5%H2ガスを供給下で加熱し600℃の温度で1時間の還元処理を行った後、N2ガス雰囲気下で800℃、30分間焼成して、実施例1に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末A」と略称する。)を得た。
当該測定結果より、実施例1に係る複合タングステン酸化物微粒子は、後述する比較例1に係る従来方法で作製したセシウムタングステンブロンズに比べて、可視光透過バンドが明らかに広がっており、波長2100nmの熱線遮蔽性能が向上していることが確認された。
分散液Aの測定結果を表1に記載した。
シートAの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は19.6%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は1.8%、波長2100nmの透過率は2.5%、ヘイズは1.0%と測定された。シートAの評価結果を表2に記載した。
(Rb/K/W(モル比)=0.10/0.23/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子を用いた熱線遮蔽シート)
タングステン酸(H2WO4)と、水酸化ルビジウム(RbOH)および水酸化カリウム(KOH)の各粉末とを、Rb/K/W(モル比)=0.10/0.23/1.00相当となる割合で秤量した以外は実施例1と同様にして、実施例2に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末B」と略称する。)を得た。
分散液Bの測定結果を表1に記載した。
シートBの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は39.2%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は7.0%、波長2100nmの透過率は2.7%、ヘイズは1.2%と測定された。シートBの評価結果を表2に記載した。
(Rb/K/W(モル比)=0.20/0.13/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子を用いた熱線遮蔽シート)
タングステン酸(H2WO4)と水酸化ルビジウム(RbOH)、水酸化カリウム(KOH)、の各粉末を、Rb/K/W(モル比)=0.20/0.13/1.00相当となる割合で秤量した以外は実施例1と同様にして、実施例2に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末C」と略称する。)を得た。
分散液Cの測定結果を表1に記載した。
シートCの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は34.2%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は3.9%、波長2100nmの透過率は1.6%、ヘイズは1.1%と測定された。シートCの評価結果を表2に記載した。
(Cs/K/W(モル比)=0.05/0.28/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子を用いた熱線遮蔽シート)
タングステン酸(H2WO4)と、水酸化セシウム(CsOH)および水酸化カリウム(KOH)の各粉末とを、Cs/K/W(モル比)=0.05/0.28/1.00相当となる割合で秤量した以外は実施例1と同様にして、実施例4に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末D」と略称する。)を得た。
分散液Dの測定結果を表1に記載した。
シートDの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は38.6%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は5.0%、波長2100nmの透過率は2.0%、ヘイズは1.0%と測定された。シートDの評価結果を表2に記載した。
(Cs/K/W(モル比)=0.10/0.23/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子を用いた熱線遮蔽シート)
タングステン酸(H2WO4)と、水酸化セシウム(CsOH)および水酸化カリウム(KOH)との各粉末を、Cs/K/W(モル比)=0.10/0.23/1.00相当となる割合で秤量した以外は実施例1と同様にして、実施例5に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末E」と略称する。)を得た。
分散液Eの測定結果を表1に記載した。
シートEの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は31.7%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は2.9%、波長2100nmの透過率は1.4%、ヘイズは1.0%と測定された。シートEの評価結果を表2に記載した。
(Cs/K/W(モル比)=0.20/0.13/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子を用いた熱線遮蔽シート)
タングステン酸(H2WO4)と、水酸化セシウム(CsOH)および水酸化カリウム(KOH)との各粉末を、Cs/K/W(モル比)=0.20/0.13/1.00相当となる割合で秤量した以外は実施例1と同様にして、実施例6に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末F」と略称する。)を得た。
分散液Fの測定結果を表1に記載した。
シートEの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は24.2%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は1.8%、波長2100nmの透過率は1.4%、ヘイズは1.1%と測定された。シートFの評価結果を表2に記載した。
(Cs/K/W(モル比)=0.25/0.08/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子を用いた熱線遮蔽シート)
タングステン酸(H2WO4)と、水酸化セシウム(CsOH)および水酸化カリウム(KOH)との各粉末を、Cs/K/W(モル比)=0.25/0.08/1.00相当となる割合で秤量した以外は実施例1と同様にして、実施例7に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末G」と略称する。)を得た。
分散液Gの測定結果を表1に記載した。
シートEの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は17.6%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は1.5%、波長2100nmの透過率は2.2%、ヘイズは1.2%と測定された。シートGの評価結果を表2に記載した。
(Cs/W(モル比)=0.33/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子を用いた熱線遮蔽シート)
タングステン酸(H2WO4)と、水酸化セシウム(CsOH)との各粉末を、Cs/W(モル比)=0.33/1.00相当となる割合で秤量した以外は実施例1と同様にして、比較例1に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末H」と略称する。)を得た。
シートHの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は8.5%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は2.8%、波長2100nmの透過率は4.5%、ヘイズは1.0%と測定された。シートHの評価結果を表2に記載した。
(熱線遮蔽マスターバッチを用いて作製した熱線遮蔽シート)
実施例1で作製した分散粉Aとポリカーボネート樹脂ペレットとを、複合タングステン酸化物微粒子の濃度が2.0質量%となるように混合し、ブレンダーを用いて均一に混合し混合物とした。当該混合物を、二軸押出機を用いて290℃で熔融混練し、押出されたストランドをペレット状にカットし、熱線遮蔽透明樹脂成形体用の実施例8に係るマスターバッチ(以下、マスターバッチAと略称する。)を得た。
ポリカーボネート樹脂ペレットへ、所定量のマスターバッチAを所定量添加し、実施例8に係る熱線遮蔽シートの製造用組成物を調製した。尚、当該所定量とは、製造される熱線遮蔽シート(2.0mm厚)の可視光透過率が70%となる量である。
シートIの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は19.6%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は1.8%、波長2100nmの透過率は2.2%、ヘイズは1.1%と測定された。シートIの評価結果を表3に記載した。
(熱線遮蔽マスターバッチを用いて作製した熱線遮蔽シート)
実施例2で作製した分散粉Bを用いた以外は実施例8と同様にして、実施例9に係るマスターバッチ(以下、マスターバッチBと略称する。)を得た。
シートJの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は39.3%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は7.0%、波長2100nmの透過率は2.4%、ヘイズは1.1%と測定された。シートJの評価結果を表3に記載した。
(熱線遮蔽マスターバッチを用いて作製した熱線遮蔽シート)
実施例3で作製した分散粉Cを用いた以外は実施例8と同様にして、実施例10に係るマスターバッチ(以下、マスターバッチCと略称する。)を得た。
シートKの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は34.3%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は3.9%、波長2100nmの透過率は1.4%、ヘイズは1.2%と測定された。シートKの評価結果を表3に記載した。
(熱線遮蔽マスターバッチを用いて作製した熱線遮蔽シート)
実施例4で作製した分散粉Dを用いた以外は実施例8と同様にして、実施例11に係るマスターバッチ(以下、マスターバッチDと略称する。)を得た。
シートLの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は38.6%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は5.0%、波長2100nmの透過率は1.7%、ヘイズは1.0%と測定された。シートLの評価結果を表3に記載した。
(熱線遮蔽マスターバッチを用いて作製した熱線遮蔽シート)
実施例5で作製した分散粉Eを用いた以外は実施例8と同様にして、実施例12に係るマスターバッチ(以下、マスターバッチEと略称する。)を得た。
シートMの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は31.7%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は2.9%、波長2100nmの透過率は1.3%、ヘイズは1.2%と測定された。シートMの評価結果を表3に記載した。
(熱線遮蔽マスターバッチを用いて作製した熱線遮蔽シート)
実施例6で作製した分散粉Fを用いた以外は実施例8と同様にして、実施例13に係るマスターバッチ(以下、マスターバッチFと略称する。)を得た。
シートNの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は24.2%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は1.8%、波長2100nmの透過率は1.3%、ヘイズは1.1%と測定された。シートNの評価結果を表3に記載した。
(熱線遮蔽マスターバッチを用いて作製した熱線遮蔽シート)
実施例7で作製した分散粉Gを用いた以外は実施例8と同様にして、実施例14に係るマスターバッチ(以下、マスターバッチGと略称する。)を得た。
シートPの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は17.7%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は1.5%、波長2100nmの透過率は1.9%、ヘイズは1.1%と測定された。シートPの評価結果を表3に記載した。
(熱線遮蔽マスターバッチを用いて作製した熱線遮蔽シート)
比較例1で作製した分散粉Hを用いた以外は実施例8と同様にして、比較例2に係るマスターバッチ(以下、マスターバッチHと略称する。)を得た。
シートHの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は8.6%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は2.9%、波長2100nmの透過率は3.9%、ヘイズは1.0%と測定された。シートRの評価結果を表3に記載した。
(熱線遮蔽フィルムおよび熱線遮蔽合わせ透明基材)
ポリビニルブチラール樹脂に可塑剤のトリエチレングリコ−ル−ジ−2−エチルブチレ−トを添加し、ポリビニルブチラール樹脂と可塑剤との重量比が[ポリビニルブチラール樹脂/可塑剤]=100/40となるように調製した混合物を作製した。この混合物に実施例1で作製した分散粉Aを、所定量添加し、熱線遮蔽フィルムの製造用組成物を調製した。尚、当該所定量とは、製造される熱線遮蔽合わせ透明基材の可視光透過率が70%となる量である。
この実施例15に係る熱線遮蔽フィルムを10cm×10cmに裁断し、同寸法を有する厚さ3mmの無機クリアガラス板2枚の間に挟み込み、積層体とした。次に、この積層体をゴム製の真空袋に入れ、袋内を脱気して90℃で30分保持した後、常温まで戻し袋から取り出した。そして、当該積層体をオートクレーブ装置に入れ、圧力12kg/cm2、温度140℃で20分加圧加熱して、実施例7に係る熱線遮蔽合わせガラスシート(以下、合わせガラスシートAと略称する。)を作製した。
合わせガラスシートAの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は17.8%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は1.9%、波長2100nmの透過率は4.2%、ヘイズは1.6%と測定された。合わせガラスシートAの評価結果を表4に記載した。
(熱線遮蔽フィルムおよび熱線遮蔽合わせ透明基材)
分散粉Bを用いた以外は、実施例15と同様にして実施例16に係る熱線遮蔽合わせガラスシート(以下、合わせガラスシートBと略称する。)を作製した。
合わせガラスシートBの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は34.2%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は6.6%、波長2100nmの透過率は4.6%、ヘイズは1.2%と測定された。合わせガラスシートBの評価結果を表4に記載した。
(熱線遮蔽フィルムおよび熱線遮蔽合わせ透明基材)
分散粉Cを用いた以外は、実施例15と同様にして実施例17に係る熱線遮蔽合わせガラスシート(以下、合わせガラスシートCと略称する。)を作製した。
合わせガラスシートCの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は30.1%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は3.8%、波長2100nmの透過率は2.8%、ヘイズは1.5%と測定された。合わせガラスシートCの評価結果を表4に記載した。
(熱線遮蔽フィルムおよび熱線遮蔽合わせ透明基材)
分散粉Dを用いた以外は、実施例15と同様にして実施例18に係る熱線遮蔽合わせガラスシート(以下、合わせガラスシートDと略称する。)を作製した。
合わせガラスシートDの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は33.6%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は4.9%、波長2100nmの透過率は3.4%、ヘイズは1.4%と測定された。合わせガラスシートDの評価結果を表4に記載した。
(熱線遮蔽フィルムおよび熱線遮蔽合わせ透明基材)
分散粉Eを用いた以外は、実施例15と同様にして実施例19に係る熱線遮蔽合わせガラスシート(以下、合わせガラスシートEと略称する。)を作製した。
合わせガラスシートEの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は28.0%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は2.9%、波長2100nmの透過率は2.5%、ヘイズは1.6%と測定された。合わせガラスシートEの評価結果を表4に記載した。
(熱線遮蔽フィルムおよび熱線遮蔽合わせ透明基材)
分散粉Fを用いた以外は、実施例15と同様にして実施例20に係る熱線遮蔽合わせガラスシート(以下、合わせガラスシートFと略称する。)を作製した。
合わせガラスシートFの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は21.7%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は1.8%、波長2100nmの透過率は2.5%、ヘイズは1.6%と測定された。合わせガラスシートFの評価結果を表4に記載した。
(熱線遮蔽フィルムおよび熱線遮蔽合わせ透明基材)
分散粉Gを用いた以外は、実施例15と同様にして実施例21に係る熱線遮蔽合わせガラスシート(以下、合わせガラスシートGと略称する。)を作製した。
合わせガラスシートGの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は16.1%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は1.5%、波長2100nmの透過率は3.8%、ヘイズは1.4%と測定された。合わせガラスシートGの評価結果を表4に記載した。
(熱線遮蔽フィルムおよび熱線遮蔽合わせ透明基材)
分散粉Hを用いた以外は、実施例15と同様にして比較例3に係る熱線遮蔽合わせガラスシート(以下、合わせガラスシートHと略称する。)を作製した。
合わせガラスシートHの光学特性を測定したところ、透過率プロファイルから、波長800〜900nmにおける透過率の平均値は8.1%、波長1200〜1500nmにおける透過率の平均値は2.9%、波長2100nmの透過率は7.3%、ヘイズは1.8%と測定された。合わせガラスシートHの評価結果を表4に記載した。
実施例1〜14に係る熱線遮蔽シート、実施例15〜21に係る熱線遮蔽合わせガラスシートにおいては、従来の複合タングステン酸化物微粒子を用いた比較例1、2に係る熱線遮蔽シート、比較例3に係る熱線遮蔽合わせガラスシートと比較して、可視光透過率が85%のとき、波長800〜900nmの近赤外光の透過率の平均値が高く、波長1200〜1800nm、波長2100nmの透過率が低い。この結果から、K、Rb、Csのうちから選択される1種類以上の元素Lと、K、Rb、Csのうちから選択される1種類以上の元素M(ただし元素Lと元素Mは異なる)を含み、六方晶系の結晶構造を含む複合タングステン酸化物微粒子を用いた熱線遮蔽熱線遮蔽微粒子分散体は、高い遮熱特性を担保し、肌へのジリジリ感を低減しながら、波長800〜900nmの近赤外光で高い透過率が得られることが判明した。
Claims (12)
- 透明な熱可塑性樹脂を含む熱線遮蔽微粒子分散体であって、
前記熱線遮蔽微粒子が、元素LおよびMと、タングステンと、酸素とを有し、一般式(LAMB)WCODで表記され、六方晶系の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子であり、
前記元素Lは、K、Rb、Csから選択される元素であり、
前記元素Mは、K、Rb、Csから選択される、前記元素Lとは異なる元素であり、
前記一般式のA、B、Cの値が0.25≦(A+B)/C≦0.35であり、Dの値は、前記複合タングステン酸化物が六方晶となることが出来るものであり、前記透明な熱可塑性樹脂中に分散していることを特徴とする熱線遮蔽微粒子分散体。 - 前記熱線遮蔽微粒子のみによる光吸収を算出し、その可視光透過率を85%としたときに、波長800〜900nmの範囲における透過率の平均値が30%以上60%以下であり、且つ、波長1200〜1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、且つ、波長2100nmにおける透過率が22%以下である熱線遮蔽微粒子を含むことを特徴とする請求項1に記載の熱線遮蔽微粒子分散体。
- 前記透明な熱可塑性樹脂が、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアセタール樹脂という樹脂群から選択される1種の樹脂、
または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、のいずれかであることを特徴とする請求項1または2に記載の熱線遮蔽微粒子分散体。 - 前記熱線遮蔽微粒子を、0.5質量%以上80.0質量%以下含むことを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の熱線遮蔽微粒子分散体。
- 前記熱線遮蔽微粒子分散体が、シート形状、ボード形状またはフィルム形状であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の熱線遮蔽微粒子分散体。
- 前記熱線遮蔽微粒子分散体に含まれる単位投影面積あたりの前記熱線遮蔽微粒子の含有量が、0.1g/m2以上5.0g/m2以下であることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の熱線遮蔽微粒子分散体。
- 可視光透過率が70%のときに、波長800〜900nmの範囲における透過率の平均値が10%以上45%以下であり、且つ、波長1200〜1500nmの範囲に存在する透過率の平均値が8%以下であり、且つ、波長2100nmの透過率が5%以下であることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の熱線遮蔽微粒子分散体。
- 複数枚の透明基材間に、請求項1から7のいずれかに記載の熱線遮蔽微粒子分散体が存在していることを特徴とする熱線遮蔽合わせ透明基材。
- 可視光透過率が70%のときに、波長800〜900nmの範囲における透過率の平均値が10%以上45%以下であり、且つ、波長1200〜1500nmの範囲に存在する透過率の平均値が8%以下であり、且つ、波長2100nmの透過率が8.0%以下であることを特徴とする請求項8に記載の熱線遮蔽合わせ透明基材。
- 元素LおよびMと、タングステンと、酸素とを有し、一般式(LAMB)WCODで表記され、六方晶系の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子であり、
前記元素Lは、K、Rb、Csから選択される元素であり、
前記元素Mは、K、Rb、Csから選択される、前記元素Lとは異なる元素であり、
前記一般式のA、B、Cの値が0.25≦(A+B)/C≦0.35であり、Dの値は、前記複合タングステン酸化物が六方晶となることが出来るものである熱線遮蔽微粒子を、透明な熱可塑性樹脂中へ均一に混合して、熱線遮蔽微粒子分散体を得る工程を有することを特徴とする熱線遮蔽微粒子分散体の製造方法。 - 請求項10に記載の熱線遮蔽微粒子分散体の製造方法により製造された熱線遮蔽微粒子分散体を、透明基材で挟む工程を有することを特徴とする熱線遮蔽合わせ透明基材の製造方法。
- 請求項10に記載の熱線遮蔽微粒子分散体の製造方法により製造された熱線遮蔽微粒子分散体を、フィルム状またはボード状に成形する工程を有することを特徴とする熱線遮蔽合わせ透明基材の製造方法。
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