JP6933156B2 - 金属酸化物分散液の製造方法 - Google Patents
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Description
<第1の実施形態>
第1の実施形態は、直接法で金属酸化物一次粒子の前駆体である金属石鹸を製造する方法である。
本実施形態の脂肪酸は、CnH2nO2の脂肪酸(n=5〜14)である。具体的には、ペンタン酸(n=5)、ヘキサン酸(n=6)、4−メチルペンタン酸(n=6)、ヘプタン酸(n=7)、オクタン酸(n=8)、オクチル酸(n=8)、ノナン酸(n=9)、デカン酸(n=10)、ドデカン酸(n=12)、テトラデカン酸(n=14)等が挙げられる。炭素数のnが4以下では最終的に得られる金属酸化物二次粒子を分散液にしたときにその分散安定性が悪くなる。また炭素数のnが15を超えると、保護基として炭素数が15を超えた脂肪酸で包まれた金属酸化物二次粒子はその粒子間隔が広くなり、この二次粒子を用いて赤外線遮蔽膜を作製した場合、赤外線遮蔽効果が劣る。好ましい炭素数は、n=6〜10である。
本実施形態の金属源は、金属、金属酸化物又は金属水酸化物である。第1の実施形態の直接法では、上述した脂肪酸と上記金属源を直接混合反応して金属石鹸を生成する必要から、この金属、金属酸化物又は金属水酸化物を構成する金属には、ナトリウムとカリウムを含まないZn、In、Sn、Sb及びAlからなる群より選ばれる。赤外線遮蔽性能の高い膜を形成するために、上記金属、金属酸化物又は金属水酸化物は、複数種類、即ち異種の2種以上のものを用いる必要がある。好ましくは異種の2種類である。例えば、InとSnの2種類の場合、In:Snは80〜95:20〜5の質量比で用いられる。SbとSnの2種類の場合、Sb:Snは85〜98:15〜2の質量比で用いられる。ZnとSbの2種類の場合、Zn:Sbは85〜98:15〜2の質量比で用いられる。ZnとAlの2種類の場合、Zn:Alは90〜98:10〜2の質量比で用いられる。なお、金属源としてAlを選択する場合、後述する第2の実施形態の複分解法による製造が好ましく、かつ金属Alの形態ではなく、Al2O3のような金属酸化物又はAl(OH)3のような金属水酸化物の形態を構成することが好ましい。
図1に示すように、(a)工程で、上記脂肪酸と上記複数種類の金属源とが混合され、複数種類の脂肪酸金属塩の混合物が合成される。脂肪酸と金属源との混合は、溶融状態にした脂肪酸に金属源を添加して撹拌し混合することが好ましい。この混合割合は、脂肪酸100質量%に金属源中の金属成分5質量%〜40質量%、好ましくは10質量%〜30質量%の割合で添加する。金属成分が5質量%未満では、未反応の脂肪酸が多く残る等の不具合があり、40質量%を超えると反応に寄与しない金属分が副生成物として生じる等の不具合がある。
(b)工程で、複数種類の脂肪酸金属塩の混合物を加熱し、その後冷却することにより、金属酸化物一次粒子の前駆体である金属石鹸が合成される。この(b)工程における脂肪酸金属塩の混合物を加熱する前に、複数種類の脂肪酸金属塩の混合物にn−オクチルエーテル、オクタデセンオクチルアミン、ドデシルアミン等の高沸点溶媒を加えてから、加熱すると、一次粒子径の揃った金属酸化物を得ることができるため、金属酸化物の二次粒子を安定して分散させることができ、透明な分散液を得やすい等の理由で、好ましい。脂肪酸と金属源とを混合した混合物は、金属源が金属である場合には、窒素、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気下で、金属源が金属以外の場合には、窒素、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気又は大気雰囲気下で、脂肪酸の溶融温度以上分解温度未満の130℃〜250℃、好ましくは150℃〜230℃の温度で加熱し、この温度で1時間〜5時間保持する。130℃未満では脂肪酸金属塩の流動性が不十分で溶融せず、複数種類の金属源が十分に混合されないため、上記前駆体である金属石鹸が合成されない。250℃を超えると混合物中の脂肪酸が分解し、上記前駆体である金属石鹸が合成されない。上記加熱時間及び加熱保持時間は、金属源の種類や脂肪酸との混合割合等に応じて、上記範囲内で適宜変更することができる。上記加熱を行い、室温まで冷却することにより金属酸化物一次粒子の前駆体である金属石鹸が合成される。
(c)工程で、 得られた金属酸化物一次粒子の前駆体をその溶融温度以上分解温度未満の200℃〜350℃、好ましくは230℃〜310℃の温度で加熱し、この温度で0.5時間〜8時間保持する。上述した高沸点溶媒は、(c)工程の金属酸化物一次粒子を加熱する前に添加してもよい。200℃未満では前駆体が溶融せず、粒子の発生が起こらず、金属酸化物一次粒子が製造されない。350℃を超えると前駆体の分解と同時に脂肪酸の分解及び炭化が起こり、金属酸化物一次粒子が製造されない等の不具合がある。上記加熱時間及び加熱保持時間は、前駆体の種類や金属源の種類等に応じて、上記範囲内で適宜変更することができる。上記加熱により、融液中に金属酸化物一次粒子が分散した状態で得られる。この金属酸化物一次粒子は、平均粒径が80nm以下、好ましくは5nm〜50nmの一次粒子であって、有機保護基で粒子表面が修飾されている。このためこの一次粒子は粒子同士が凝集しにくい特徴を有する。本実施形態の金属酸化物一次粒子には、インジウム錫酸化物(ITO:Indium doped Tin Oxide)、アンチモン錫酸化物(ATO:Antimony doped Tin Oxide)、アンチモン亜鉛酸化物(AZO:Antimony doped Zinc Oxide)、アルミニウム亜鉛酸化物(AlZO:Aluminum doped Zinc Oxide)等の金属酸化物一次粒子が例示される。
(d)工程で、得られた金属酸化物一次粒子を洗浄用溶媒で洗浄する。本実施形態の特徴ある構成は、この洗浄用溶媒にある。溶媒のハンセンの溶解度パラメータHSPの分極項をδPとするとき、この洗浄用溶媒のδP値は、金属酸化物二次粒子を最終的に分散させる最終分散用溶媒である疎水性溶媒のδP値より5〜12高いことにある。また好ましくは7〜11高いことにある。洗浄用溶媒のδP値が、最終分散用溶媒のδP値と比較して、その差が5未満である場合、洗浄用溶媒による洗浄時に金属酸化物一次粒子及び金属酸化物二次粒子が洗浄用溶媒中に良好に分散し、洗浄用溶媒から金属酸化物一次粒子及び金属酸化物二次粒子の回収率が悪化する。また、金属酸化物一次粒子の洗浄を十分に行うことができず、この分散液により形成される膜の赤外線反射率が低下する。洗浄用溶媒のδP値が、最終分散用溶媒のδP値と比較して、その差が12を超えると、未反応物が洗浄できずに、金属酸化物一次粒子と一緒に凝集して金属酸化物二次粒子に取り込まれる。これにより最終分散用溶媒中での金属酸化物二次粒子の分散安定性が損なわれ、二次粒子が短期間に沈殿したり、分散液に透明性がなくなり、分散液が白濁化する。
(e)工程で、金属酸化物一次粒子が洗浄された容器から洗浄用溶媒を除去する。この除去方法としては容器の上澄み液を取り除くデカンテーション法又は遠心分離法がある。洗浄用溶媒は完全に除去する必要はない。
(f)工程で、上記(d)工程の洗浄用溶媒による金属酸化物一次粒子の洗浄と、上記(e)工程の洗浄用溶媒の除去を1回又は2回以上、好ましくは2〜5回繰り返す。洗浄を繰り返すことで、未反応の脂肪酸や、金属酸化物一次粒子の表面に残留した前駆体の分解物がより一層除去される。
(g)工程で、洗浄用溶媒を除去した金属酸化物二次粒子に最終分散用溶媒である疎水性溶媒を添加し、超音波ホモジナイザーで撹拌して混合することにより、最終分散用溶媒中に前記金属酸化物二次粒子を分散させる。前述した金属酸化物一次粒子の平均粒径が80nm以下であるため、平均粒径が50nm〜150nmの金属酸化物二次粒子の分散液が得られる。金属酸化物二次粒子の平均粒径が50nm未満では、この二次粒子を用いて赤外線遮蔽膜を作製した場合、粒子表面プラズモンの効果が十分に発現せず赤外線遮蔽効果が劣る。150nmを超えると、最終分散用溶媒中での金属酸化物二次粒子の分散安定性が損なわれ、二次粒子が短期間に沈殿したり、分散液に透明性がなくなり、分散液が白濁化する。好ましい二次粒子の平均粒径は60nm〜120nmである。
第2の実施形態は、複分解法で金属酸化物一次粒子の前駆体である金属石鹸を製造する方法である。
図1に示すように、(a)工程で、上記脂肪酸と水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムなどのアルカリ水溶液を混合した脂肪酸アルカリ塩水溶液を得る。この脂肪酸アルカリ塩水溶液と、複数種類の金属の塩酸塩や、硝酸塩などの金属塩とが混合され、複数種類の脂肪酸金属塩の混合物が合成される。脂肪酸アルカリ塩と金属塩との混合は、脂肪酸アルカリ塩が溶解した水溶液に対して、金属塩水溶液を添加して撹拌し混合することが好ましい。この際、脂肪酸アルカリ塩を完全に溶解させるために30℃〜80℃に加温してもよい。また、この混合割合は、脂肪酸アルカリ塩水溶液中の脂肪酸成分100質量%に対し、金属塩中の金属成分5質量%〜40質量%、好ましくは10質量%〜30質量%の割合で金属塩水溶液を添加する。金属成分が5質量%未満では、未反応の脂肪酸が多く残る等の不具合が生じるおそれがあり、40質量%を超えると反応に寄与しない金属分が副生成物として生じる等の不具合が生じるおそれがある。得られた脂肪酸金属塩は、未反応の脂肪酸アルカリ塩や、複生成物となる塩を除去するために洗浄する。洗浄方法は多量の水を添加し、撹拌した後、濾過、乾燥する等の方法が好ましい。(a)工程以降の(b)工程〜(g)工程は、第1の実施形態と同様に行われ、これにより金属酸化物二次粒子の分散液が得られる。
第1及び第2の実施形態の(g)工程で得られた金属酸化物二次粒子の分散液を、例えば基材である透明なガラス基板表面又は樹脂フィルム表面に塗布し、所定の温度で乾燥した後、加熱処理することにより、ガラス基板表面又は樹脂フィルム表面に膜厚が0.1μm〜2.0μm、好ましくは0.2μm〜1.5μmの赤外線遮蔽膜が形成される。基材が透明なガラス基板である場合には、加熱処理を酸化雰囲気下、50℃〜250℃の温度で5分〜60分間保持することにより行う。この温度と保持時間は膜に要求される密着強度に応じて決められる。また基材が透明な樹脂フィルムである場合には、加熱処理を酸化雰囲気下、40℃〜130℃の温度で5分〜120分間保持することにより行う。この温度と保持時間は膜に要求される密着強度と下地フィルムの耐熱性に応じて決められる。
直接法でITO一次粒子の前駆体である金属石鹸を得た。具体的には、第1容器内で、脂肪酸としてのオクタン酸と、金属源としての金属In及び金属Snを、金属成分が質量比でIn:Sn=95:5になるように秤量添加混合し、脂肪酸Inと脂肪酸Snの混合物を得た。金属源は脂肪酸に対して、金属成分換算で25質量%の割合で添加した。第1容器内で、この混合物を窒素雰囲気中にて210℃まで加熱し、撹拌しながら3時間保持した。その後、室温まで冷却することにより、ITO一次粒子の前駆体である金属石鹸を得た。
実施例2〜14、17、19及び比較例1〜7、9〜13において、直接法で金属酸化物一次粒子の前駆体である金属石鹸を得た。これらの出発原料である脂肪酸、金属源として、以下の表2及び表3に示す種類を選定し、表2及び表3に示す加熱温度で、実施例1と同様にして、表2及び表3に示す金属酸化物一次粒子を製造した。続いて実施例2〜14、17、19及び比較例1〜5、9〜12では、表4及び表5に示す洗浄用溶媒を用いて、金属酸化物一次粒子を実施例1と同一回数洗浄し、最後に表4及び表5に示す最終分散用溶媒を添加して、実施例1と同様にして、金属酸化物二次粒子を得た。なお、後述するように、比較例6、7、13では、金属酸化物一次粒子の前駆体や金属酸化物一次粒子を製造できなかったため、洗浄及び後述する各種比較試験を行っていない。金属酸化物粒子の平均一次粒径及び平均二次粒径を表2及び表3に示し、洗浄用溶媒のHSPのδP値、最終分散用溶媒のHSPのδP値、及びその差異を表4及び表5に示す。
(金属酸化物一次粒子の前駆体の製造)
複分解法でITO一次粒子の前駆体である金属石鹸を得た。具体的には、脂肪酸としてデカン酸と水酸化ナトリウム水溶液を混合して得たデカン酸ナトリウム水溶液と、金属源としての塩化インジウム水溶液とを50℃に加温した状態で混合してデカン酸と塩化インジウムの第1混合物を得た。その一方で、前記デカン酸ナトリウム水溶液と、金属源として塩化錫水溶液とを50℃に加温した状態で混合してデカン酸と塩化錫の第2混合物を得た。第1容器内で、前記第1混合物と前記第2混合物とを、金属成分が質量比でIn:Sn=95:5になるように秤量添加混合し、脂肪酸インジウムと脂肪酸錫の混合物を得た。金属源は脂肪酸に対して、金属成分換算で25質量%の割合で添加した。第1容器内で、脂肪酸インジウムと脂肪酸錫の混合物を窒素雰囲気中にて150℃まで加熱し、撹拌しながら2時間保持した。その後、室温まで冷却することにより、ITO一次粒子の前駆体である金属石鹸を得た。
(金属酸化物一次粒子の前駆体の製造)
実施例16、18及び比較例8では、これらの出発原料である脂肪酸、金属源として、上記の表2及び表3に示す種類を選定し、表2及び表3に示す加熱温度で、実施例15と同様にして、表2及び表3に示す金属酸化物一次粒子を複分解法で製造した。
(金属酸化物二次粒子の製造)
続いて、実施例15、16、18では、表4及び表5に示す洗浄用溶媒を用いて、得られた金属酸化物一次粒子を実施例1と同一回数洗浄し、最後に表4及び表5に示す最終分散用溶媒を添加して、実施例1と同様にして、金属酸化物二次粒子を得た。一方比較例8では、後述するように、金属酸化物一次粒子を製造できなかったため、洗浄及び後述する各種比較試験を行っていない。金属酸化物粒子の平均一次粒径及び平均二次粒径を表2及び表3に示し、洗浄用溶媒のHSPのδP値、最終分散用溶媒のHSPのδP値、及びその差異を表4及び表5に示す。
実施例2、7、8、10、14、19及び比較例1、6、7、9、11では、実施例1と同じ金属源として金属In及び金属Snを用いて、ITO二次粒子の分散液を得た。実施例3、6、9、12、17及び比較例4、10では、金属源としてIn2O3及びSnO2を用いて、ITO二次粒子の分散液を得た。実施例4、5及び比較例2、3、12では、金属源として水酸化In及び水酸化Snを用いて、ITO二次粒子の分散液を得た。実施例11及び比較例5、13では、金属源として水酸化Sn及び水酸化Sbを用いて、ATO二次粒子の分散液を得た。実施例13では、金属源として水酸化Zn及び金属化Sbを用いて、AZO二次粒子の分散液を得た。実施例15、16及び比較例8では、金属源として塩化In及び塩化Snを用いて、ITO二次粒子の分散液を得た。実施例18では、金属源として塩化Zn及び塩化Alを用いて、AlZO二次粒子の分散液を得た。
実施例1〜19及び比較例1〜13で得られた32種類の金属酸化物二次粒子の分散液の長期安定性、この分散液を基材に塗布して形成した膜の赤外線最大反射率(%)及び膜の透明性を次の方法により、評価した。これらの結果を表4及び表5に示す。
32種類の金属酸化物二次粒子の分散液をそれぞれ別々にガラス瓶に密閉して、温度が25℃で、相対湿度が50%である環境下に静置し、1カ月後と、3カ月後の溶液の状態で液の色を確認した。3カ月後まで液の色が全体に同色で上澄みに透明な液が全く確認されない場合を「優」とし、1カ月後までは変化が無かったものの、3カ月時点で液の上澄みに透明な液が確認された場合を「良」とし、1カ月後の時点で液の上澄みに透明な液が確認された場合を「不良」とした。
32種類の分散液をそれぞれ別々に、50×50mm□の厚さ0.7mmの透明なソーダライムガラス基板表面に500rpmの回転速度で60秒間スピンコートして塗膜を形成した後、更に、エポキシ系樹脂コーティング剤(グラスカ、JSR社製 製品名:グラスカ)を上記塗膜上に、2000rpmの回転速度で60秒間スピンコートした後、この膜を120℃で20分間乾燥して、厚さ0.3μmの金属酸化物二次粒子含有層と、厚さ2μmのオーバーコート層を持つ32種類の膜を形成した。これらの膜について、分光光度計(日立ハイテクノロジー社製、製品名U-4100型)を用いて、波長800〜2500nmの領域での最大反射率を測定した。
32種類の膜の透明性は膜の透過率を用いて評価した。分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製U−4100)を用いて、規格(JIS R 3216−1998)に従い、各膜の波長450nmの可視光線透過率を測定した。可視光透過率の評価は、膜付きガラスの波長450nmにおける透過率が85%以上のときを「良」とし、80%以上85%未満のときを「可」とし、80%未満を「不良」とした。
Claims (4)
- 金属酸化物一次粒子が凝集した金属酸化物二次粒子が最終分散用溶媒である疎水性溶媒に分散する分散液の製造方法であって、
(a) 直接法又は複分解法により、CnH2nO2の脂肪酸(n=5〜14)と、Zn、In、Sn、Sb及びAlからなる群より選ばれた複数種類の金属、金属酸化物又は金属水酸化物からなる金属源とをそれぞれ混合して複数種類の脂肪酸金属塩の混合物を得る工程と、
(b) 前記脂肪酸金属塩の混合物を130℃〜250℃の温度で加熱した後、冷却することにより前記金属酸化物一次粒子の前駆体である金属石鹸を得る工程と、
(c) 前記金属酸化物一次粒子の前駆体を200℃〜350℃の温度で加熱することにより前記前駆体の融液中に金属酸化物一次粒子を分散させる工程と、
(d) 溶媒のハンセンの溶解度パラメータの分極項をδPとするとき、前記融液中に分散している金属酸化物一次粒子に前記最終分散用溶媒のδP値より5〜12高いδP値を有する洗浄用溶媒を加えて前記金属酸化物一次粒子を洗浄すると同時に凝集させて前記洗浄用溶媒中で金属酸化物二次粒子を得る工程と、
(e) 前記金属酸化物二次粒子の分散液である前記洗浄用溶媒を除去する工程と、
(f) 前記(d)工程及び(e)工程を1回又は2回以上繰り返す工程と、
(g) 前記(f)工程の後で、前記洗浄用溶媒を除去した金属酸化物二次粒子に前記最終分散用溶媒である疎水性溶媒を添加して前記疎水性溶媒中に平均粒径が50nm〜150nmの前記金属酸化物二次粒子を分散させる工程と
を含むことを特徴とする金属酸化物分散液の製造方法。 - 前記(a)工程と前記(b)工程の間又は前記(b)工程と前記(c)工程の間で、前記脂肪酸金属塩の混合物に又は前記金属酸化物一次粒子の前駆体に高沸点溶媒を添加する請求項1記載の製造方法。
- 前記金属酸化物一次粒子及び前記金属酸化物二次粒子の金属酸化物が錫ドープ酸化インジウム(ITO)、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、アンチモンドープ酸化亜鉛(AZO)又はアルミニウムドープ酸化亜鉛(AlZO)である請求項1又は2記載の製造方法。
- 請求項1ないし3いずれか1項に記載された方法により製造された分散液を基材に塗布して赤外線遮蔽膜を形成する方法。
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