JP5857619B2 - 透明導電膜及びその製造方法 - Google Patents
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すなわち、本発明は、平均粒子径が1〜60nmであり、配位原子として窒素、酸素、硫黄、およびリンのうちいずれかを有する炭素鎖長C6〜C24の有機配位子が配位した結晶性スズ含有酸化インジウム粒子から構成されることを特徴とする透明導電膜、並びにその製造方法である。
本実施形態の透明導電膜は、結晶性スズ含有酸化インジウム粒子で構成されている。そして、本実施形態の透明導電膜を構成している結晶性スズ含有酸化インジウム粒子(以下、透明導電膜形成用粒子ともいう)は平均粒子径(数平均粒子径)が1〜60nmであり、配位原子として窒素、酸素、硫黄、およびリンのうちいずれかを有し、C6〜C24(炭素原子数が6〜24個)である炭素鎖長の有機配位子が配位している。
すなわち、本実施形態の透明導電膜は、同塗布液を基材に塗布し、例えば従来よりも低温で乾燥(以下、低温乾燥ともいう)させるのみでも成膜可能である。よって、従来のスパッタ法や真空蒸着法よりも簡便かつ低コストに、例えば透明導電膜形成用粒子を有機溶媒に分散させた分散液を基材上に塗布し、次いで常温で乾燥させるのみによっても導電性金属酸化物の透明導電膜を提供することができる。
有機配位子が配位する本実施形態に係る金属(金属酸化物材料)は、高い透過率と導電性を有している、スズを含有した結晶性酸化インジウム(結晶性スズ含有酸化インジウム)で構成されている。
TEMを用いた測定により得られる透明導電膜形成用粒子の平均粒子径(平均一次粒子径)は、1〜60nmであり、高い透過率を得るためには、4〜40nmであることが好ましく、5〜20nmであることがさらに好ましい。平均粒子径が1nm未満では、粒径が小さすぎることから、透明導電膜にした際に十分な導電性が得られない。一方、平均粒子径が60nmを超えると粒径が大きすぎることから、塗膜にした際に光を散乱し、可視光域での光の透過率が悪化する等の点で不十分である。
本実施形態において、透明導電膜形成用粒子の原料となる金属塩と有機配位子の割合は特に限定されないが、例えば、粒子の形成しやすさの観点から、インジウム塩とスズ塩の比率は50:50〜98:2、および粒子の分散性の観点からインジウム塩と有機配位子の比率は50:50〜5:95とすることができる。
透明導電膜形成用粒子は、平均粒子径が十分に小さく、粒径分布が狭いため、例えば上記の手法で得られる本実施形態の透明導電膜は、透明導電材料として十分な光線透過率を発現できる。本実施形態の透明導電膜の光線透過率は60%以上であり、好ましくは70%以上である。
さらにまた、当該分散液を用いて形成された透明導電膜は基材への高い密着性を示し、また、透明導電膜形成用粒子は透明導電膜を構成する粒子として最適な粒径であるため、高透過率で、かつ高い導電性を発現する。
得られた透明導電膜形成用粒子は、遠心機(H−300、コクサン(株)製)を使用し、遠心分離によって精製を行った。具体的には、透明導電膜形成用粒子の分散液にエタノールを添加することにより分散液中の透明導電膜形成用粒子を凝集析出させた。次に、遠心分離に供することにより透明導電膜形成用粒子を液体と分離した(より具体的には固液分離を生じさせた後、液体部分を除去した)。続いて、液体から分離させた透明導電膜形成用粒子をヘキサンに分散させることにより透明導電膜形成用粒子の分散液を精製した。
得られた透明導電膜形成用粒子は、遠心機(H−300、コクサン(株)製)を使用し、遠心分離によって分級を行った。具体的には、透明導電膜形成用粒子の分散液に添加するエタノール量を調整することにより分散液中の透明導電膜形成用粒子の一部を凝集析出させた。次に、遠心分離に供することにより透明導電膜形成用粒子を分級した。さらに、分級した透明導電膜形成用粒子をヘキサンに分散させることにより透明導電膜形成用粒子の分散液を得た。
透明導電膜形成用粒子の外観は、透過型電子顕微鏡(TEM)で観測した。該透明導電膜形成用粒子を有機溶媒に分散させた粒子分散液を用意し、これをコロジオン膜展張したカーボンコーティング銅メッシュに落として溶媒を揮発させ、このサンプルを透過型顕微鏡で観察した。また得られた像から、粒子の粒子径を読み取った。
抵抗率計(Loresta−AP、三菱油化(株)製)を用い、4探針法に基づきシート抵抗の測定を行った。なお、実施例および比較例については、106Ω/□以下のシート抵抗を示す導電膜について高い導電性を有すると判断した。
ヘーズメーター(NDH−5000、日本電色工業(株)製)を用い、JIS K 7361−1に準拠して、透明導電膜の光線透過率の測定を行った。なお、実施例および比較例については、60%以上の光線透過率を示す導電膜について高い透過性を有すると判断した。
X線回折分析装置(X‘port PRO MRD、スペクトリス社製)を用い、X線回折法で透明導電膜形成用粒子の結晶性を測定した。得られたX線回折ピークから結晶格子を読み取り、結晶性を判断した。
100mLフラスコに酢酸インジウム(III)300mg、2−エチルヘキサン酸スズ40μL、2−エチルヘキサン酸570μL、オレイルアミン3160μL、n−ジオクチルエーテル10mLを仕込み、真空中80℃で1時間加熱し、その後常圧に戻して窒素雰囲気中150℃で1時間加熱し、次いで窒素雰囲気中280℃で2時間加熱した。得られた溶液にエタノール100mLを加えて遠心分離に供することにより固液分離し、次いで溶液部分を除去することにより副生成物などを除去した。続いて、n−ヘキサン50mLを加えて透明導電膜形成用粒子を分散させることにより透明導電膜形成用粒子分散液(オレイルアミンの配位した結晶性スズ含有酸化インジウム粒子分散液)を精製した。得られた粒子は単結晶粒子であり、また、その平均粒子径は8.4nmであった。
100mLフラスコに酢酸インジウム(III)300mg、2−エチルヘキサン酸スズ40μL、2−エチルヘキサン酸570μL、オレイルアルコール3160μL、n−ジオクチルエーテル10mLを仕込み、真空中80℃で1時間加熱し、その後常圧に戻して窒素雰囲気中150℃で1時間加熱し、次いで窒素雰囲気中280℃で2時間加熱した。得られた溶液にエタノール100mLを加えて遠心分離に供することにより固液分離し、次いで溶液部分を除去することにより副生成物などを除去した。続いて、n−ヘキサン40mLを加えて透明導電膜形成用粒子を分散させることにより透明導電膜形成用粒子分散液(オレイルアルコールの配位した結晶性スズ含有酸化インジウム粒子分散液)を精製した。得られた粒子は単結晶粒子であり、また、その平均粒子径は5.3nmであった。
有機配位子としてオレイルアルコールの代わりにジオクチルアミン(炭素鎖長C8)を使用した以外は製造例2と同様の手法でジオクチルアミンの配位した結晶性スズ含有酸化インジウム粒子分散液を得た。得られた粒子は単結晶粒子であり、また、その平均粒子径は6.7nmであった。
製造例1で得られた溶液をさらに遠心分離法によって精製した後、エタノール10mLを加えて遠心分離を行い、次いで溶液部分を除去することにより、粒子径の小さい粒子を除去した。続いて、n−ヘキサン50mLを加えて透明導電膜形成用粒子を分散させることにより透明導電膜形成用粒子分散液(オレイルアミンの配位した結晶性スズ含有酸化インジウム粒子分散液)を得た。得られた粒子の平均粒子径は17.4nmであった。
有機配位子としてオレイルアミンの代わりにジトリデシルアミン(炭素鎖長C26)を使用した以外は製造例1と同様の手法でジトリデシルアミンの配位した結晶性スズ含有酸化インジウム粒子分散液を得た。得られた粒子の平均粒子径は12.9nmであった。
製造例1で製造した透明導電膜形成用粒子分散液を基材であるガラス板に塗布し、室温25℃で10時間乾燥させ、透明導電膜を得た。該透明導電膜は、基材への密着性も高く、光線透過率70%、シート抵抗5×105Ω/□であり、高い透過率と導電性を有していた。
製造例1で製造した透明導電膜形成用粒子分散液をさらに遠心分離法によって精製した後、基材であるガラス板に塗布し、室温25℃で10時間乾燥させ、透明導電膜を得た。該透明導電膜は、基材への密着性も高く、光線透過率80%、シート抵抗2×105Ω/□であり、高い透過率と導電性を有していた。
製造例1で製造した透明導電膜形成用粒子分散液をさらに遠心分離法によって精製した後、基材であるPETフィルムに塗布し、室温25℃で10時間乾燥させ、透明導電膜を得た。該透明導電膜は、基材への密着性も高く、光線透過率75%、シート抵抗6×105Ω/□であり、高い透過率と導電性を有していた。
製造例2で製造した透明導電膜形成用粒子分散液をさらに遠心分離法によって精製した後、基材であるガラス板に塗布し、室温25℃で10時間乾燥させ、透明導電膜を得た。該透明導電膜は、基材への密着性も高く、光線透過率80%、シート抵抗9×105Ω/□であり、高い透過率と導電性を有していた。
製造例2で製造した透明導電膜形成用粒子分散液を、さらに遠心分離法によって精製した後、基材であるPETフィルムに塗布し、室温25℃で10時間乾燥させ、透明導電膜を得た。該透明導電膜は、の基材への密着性も高く、光線透過率75%、シート抵抗8×105Ω/□であり、高い透過率と導電性を有していた。
製造例2で製造した透明導電膜形成用粒子分散液を、基材であるPETフィルムに塗布し、50℃で3時間乾燥させ、透明導電膜を得た。該透明導電膜は、基材への密着性も高く、光線透過率70%、シート抵抗1×106Ω/□であり、高い透過率と導電性を有していた。
製造例3で製造した透明導電膜形成用粒子分散液をさらに遠心分離法によって精製した後、基材であるガラス板に塗布し、室温25℃で10時間乾燥させ、透明導電膜を得た。該透明導電膜は、基材への密着性も高く、光線透過率80%、シート抵抗7×105Ω/□であり、高い透過率と導電性を有していた。
製造例4で分級した透明導電膜形成用粒子分散液を基材であるガラス板に塗布し、室温25℃で10時間乾燥させ、透明導電膜を得た。該透明導電膜は、基材への密着性も高く、光線透過率80%、シート抵抗1×105Ω/□であり、高い透過率と導電性を有していた。
市販品の平均粒子径30nmのスズ含有酸化インジウム(ITO)微粒子(シーアイ化成社製、商品名:NanoTeck ITO)0.5g、分散剤としての脂肪族系リン酸エステル型界面活性剤(旭電化工業(株)製、商品名PS−440E)50mg、有機溶剤のメチルイソブチルケトン(MIBK)5gを混合した後、ジルコニアビーズを用いたペイントシェーカーにより湿式粉砕して、ITO微粒子分散液を作製した。該ITO微粒子分散液を基材であるガラス板に塗布し、60℃で10時間乾燥させ、透明導電膜を得た。該透明導電膜は、基材への密着性も低く、光線透過率52%、シート抵抗は9.9×107Ω/□以上で測定できなかった。
製造例5で製造したジトリデシルアミンの配位した結晶性スズ含有酸化インジウム粒子分散液を、さらに遠心分離法によって精製した後、基材であるガラス板に塗布し、室温で10時間乾燥させ、透明導電膜を得た。該透明導電膜は、基材への密着性は高かったが、光線透過率75%、シート抵抗9.9×107Ω/□以上で測定できず、透明導電膜として十分な導電性を有しているとはいえなかった。
Claims (4)
- 平均粒子径が1〜60nmであり、配位原子として窒素、酸素、硫黄、およびリンのうちいずれかを有する炭素鎖長C6〜C24の有機配位子が配位しており、基材に付着している結晶性スズ含有酸化インジウム粒子から構成されることを特徴とする透明導電膜。
- 平均粒子径が1〜60nmであり、配位原子として窒素、酸素、硫黄、リンのいずれかを有する炭素鎖長C6〜C24の有機配位子が配位した結晶性スズ含有酸化インジウム粒子である透明導電膜形成用粒子の分散液を基材に塗布、乾燥するが、300℃以上の焼成処理を行わないことを特徴とする請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記透明導電膜形成用粒子の分散液を精製して前記基材に塗布、乾燥することを特徴とする請求項2に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記透明導電膜形成用粒子の分散液にエタノールを添加することにより前記透明導電膜形成用粒子を凝集析出させ、
遠心分離することにより凝集析出させた前記透明導電膜形成用粒子を液体と分離し、
前記液体から分離させた前記透明導電膜形成用粒子をヘキサンに分散させることにより前記透明導電膜形成用粒子の分散液を生成することを特徴とする請求項3に記載の透明導電膜の製造方法。
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