JP2011143689A - 導電性被膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(1−1)シート状部材(IV)上に、イオン交換能を有する交換層(V)を形成する工程、(1−2)前記イオン交換層(V)上に、導電性被膜(II)を形成する工程、(1−3)前記導電性被膜(II)と、前記導電性被膜(II)に対し付着性を有するシート状受理部材(I)とを重ね合わせる工程、(1−4)前記イオン交換層(V)から、前記導電性被膜(II)を剥がし取り、前記導電性被膜(II)を、前記付着性を有するシート状受理部材(I)に転移させる工程、を含む製造方法。
【選択図】なし
Description
また、転写シート状に金属超微粒子、または表面に当該金属の酸化物被覆層を有する金属超微粒子を含有する分散液を用いて、微細パターンを形成し、250℃程度の加熱処理を行って金属超微粒子を焼結し、この焼結体に被転写基材を高温で加熱、加圧しながら押し付けて、金属超微粒子の焼結体を被転写基材上に転写するという方法が報告されている(特許文献5)。
また、例えば、導電被膜をアンテナ等に使用する際には、導電性被膜の表面平滑性の高さが求められるが、印刷法により形成された導電性被膜は平滑性が得られにくいという欠点があった。更に、印刷法により得られた導電性被膜は、基材との密着性が劣り、被膜にクラックが入りやすいという課題があった。
さらに、また、近年では細線描画性や密着性を改善するといった観点から、導電性被膜を形成する際に、被印刷基材にプライマー処理や受像層といった処理を施すことがある。導電性被膜を回路基板として用いる場合などには、耐水性、耐久性、耐熱性、耐マイグレーションといった耐久性が求められるが、上記プライマーや受像層などに含まれている成分が、上記耐久性を劣化させる要因となる恐れがあるため、設計が困難であった。
(1−1)シート状部材(IV)上に、イオン交換能を有する交換層(V)を形成する工程、
(1−2)前記イオン交換層(V)上に、該交換層の交換能と対応する性質を有する保護物質によって導電性粒子が被覆されてなる被覆導電性粒子を含む分散体を塗工し、加熱し、導電性被膜(II)を形成する工程、
(1−3)前記導電性被膜(II)と、前記導電性被膜(II)に対し付着性を有するシート状受理部材(I)とを重ね合わせる工程、
(1−4)前記イオン交換層(V)から、前記導電性被膜(II)を剥がし取り、前記導電性被膜(II)を、前記付着性を有するシート状受理部材(I)に転移させる工程。
前記本発明で、(1−2)の工程において、200℃以下で導電性被膜(II)を形成し、(1−3)の工程において、200℃以下で導電性被膜(II)とシート状受理部材(I)とを重ね合わせることが好ましい。
保護物質は、カルボキシル基を有する有機酸であることが好ましく、
有機酸は、炭素数3〜22である、飽和または不飽和の、直鎖または分枝を有する、鎖状の脂肪酸であることが好ましい。
保護物質は、分散体の状態では導電性粒子の表面を被覆し、導電性粒子の凝集を防ぎ、分散体としての分散安定性に寄与する。分散体を対象に塗工後、加熱により保護物質を分解、揮発させることによって除去し、導電性粒子を加熱融着させることにより、導電性被膜を形成することができる。あるいは、被覆導電性粒子の他に、保護物質のイオン性に対応するイオン交換能を有する物質を含む分散体を対象に塗工後、加熱により保護物質を分解、揮発させることによって除去し、導電性粒子を加熱融着させることにより、導電性被膜を形成することもできる。イオン交換能を有する物質が共存することによって、保護物質の分解等が促進されるので、前記の方法よりも効率的に導電性被膜を形成することができる。
即ち、本発明は、イオン交換能を有するイオン交換層(V)上に、該交換層の交換能と対応する性質を有する保護物質によって導電性粒子が被覆されたなる被覆導電性粒子を含む分散体を塗工し、被覆導電性粒子とイオン交換能を有する物質とを接触させる。すると、イオン交換反応により、導電性粒子表面から保護物質が引き剥がされ、活性エネルギーの高い導電性粒子の表面が露出する。これにより導電性粒子は、分散安定性を失い凝集して融着しやすくなるため、導電性粒子の融点以下の温度、例えば、フィルムの使用が可能な200℃以下といった低温での被膜形成時においても、導電性粒子の被膜化が速やかに進行し、導電性発現が可能となる。
イオン交換能を有する有機材料としては、分子中にイオン交換可能なイオン性基を有する樹脂や、イオン交換にあずかるイオン性基を導入した樹脂、および化合物等が挙げられる。
イオン交換能を有する無機材料としては、イオン交換体、固体酸、固体塩基等が挙げられる。
前述したように、本発明では、イオン交換とは、固体または液体中に存在するイオンが、それと接する外部溶液中にある同符号のイオンと交換する現象を意味するが、本発明におけるイオン交換は、該イオン交換層の交換能と対応する性質を有する保護物質によって導電性粒子が被覆されてなる被覆導電性粒子を含む層と、イオン交換層との間で行われる、固層間、液層間もしくは固層−液層間での反応である。
なお、イオン交換能を有する物質についての説明において、化合物とは構造を特定し得る比較的低分子量の物質を指し、樹脂とは構造を特定し難い比較的高分子量の物質を指す。
陰イオン交換が可能なイオン性基としては、例えば、ホスホニウム基、スルホニウム基、アミノ基、四級アンモニウム塩等が挙げられ、陰イオン交換能を有する有機物質としては、上記陰イオン交換が可能なイオン性基を有する化合物、樹脂等が挙げられる。
四級アンモニウム塩としては、例えば、N−メチルピペリジンメチオジド、キノリンメチオジド等の環状第4アンモニウム塩、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、ハロゲン化アルキルトリメチルアンモニウム、ハロゲン化アルキルピリジニウム、高級アミンのハロゲン酸塩等が挙げられる。
弱酸性陽イオン交換樹脂としては、例えば、ダイヤイオンWK10、ダイヤイオンWK11、ダイヤイオンWK100、ダイヤイオンWK40L(三菱化学株式会社製)が挙げられる。
陰イオン交換能を有する無機材料としては、例えば、固体塩基として、活性炭や、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、二酸化チタン等の金属酸化物、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム等の金属炭酸塩、ZnO/ZrO2、MgO/TiO2、CaO/P2O5、SiO2/CaO/MgO、SiO2/Al2O3、SiO2/SrO、SiO2/BaO、ZnO/SiO2、TiO2/ZrO2、Al2O3/TiO2、SiO2/ZrO2、Al2O3+ZrO2、SiO2/TiO2、MoO3/SiO2、MoO3/Al2O3、Al2O3/MgO等の複合酸化物、Na/MgO、K/MgO、Na/Al2O3等の金属蒸着金属酸化物、KNH2/Al2O3、EuNH/K−Y等のイミン担持金属酸化物、KF/Al2O3、LiCO3/SiO2等のアルカリ金属塩類等が挙げられる。その他、例えば、無機イオン交換体として、シリカ、コロイダルシリカ、チタニア上に、例えば酸化アルミニウム等で被覆して、表面の電荷をカチオン化したものなども使用することができる。
本発明で用いる塗料は、前記イオン交換能を有する物質を液状媒体に混合し、更に必要に応じて消泡剤、レベリング剤、滑剤、分散剤、樹脂および/またはその前駆体等を混合し、従来公知の方法で、例えばボールミル、アトライター、サンドミル、ジェットミル、3本ロールミル、ペイントシェーカー等を用いて分散するか、または、従来公知の方法で、例えば、ミキサー、ディソルバーを用いて撹拌、混合することにより、上記塗料を製造することができる。
液状媒体としては、例えば、エステル系溶剤、ケトン系溶剤、グリコール系溶剤、グリコールエーテル系溶剤、脂肪族炭化水素系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤、アルコール系溶剤、エーテル系溶剤、水等を使用することができ、2種類以上を混合して使用することもできる。
イオン交換能を有する物質及びエチレン性不飽和二重結合を有する化合物を含有する塗料をシート状部材に塗工し、活性エネルギー線を照射し、前記前駆体を硬化させ、イオン交換層(V)を形成することができる。
なお、本発明において「(メタ)アクリル酸」という場合、アクリル酸およびメタクリル酸を含む意味で使用される。また「(メタ)アクリレート」という場合にも、同様に、アクリレートとメタクリレートを含む意味で用いられる。その他(メタ)アクリロイルなどでも同様である。
被覆導電性粒子の分散体に含まれる導電性粒子は、得られる導電性被膜に導電性を付与するためのものである。
このような導電性粒子としては、代表的なものとして導電性の金属物質が挙げられる。例えば、金、銀、銅、ニッケル、白金、パラジウム、鉄、コバルト、タングステン、チタン、インジウム、イリジウム、ロジウム、アモルファス銅等の金属や、例えば、銀−銅合金等の合金、銀−銅複合体等の金属複合体、銀めっき銅等の金属をさらに他の金属で被覆したもの等が挙げられる。なかでも、金、銀、銅、ニッケル、白金、パラジウム、鉄が好ましく、更に、金、銀、銅、ニッケルが好ましく、更に、導電性、コストの点で銀が好ましい。また、その他の導電性粒子としては、例えば、上記金属で被覆した無機物粉末、酸化銀、酸化インジウム、酸化アンチモン、酸化亜鉛、酸化スズ、アンチモンドープ酸化スズ、インジウム−スズ複合酸化物等の金属酸化物、またはカーボンブラック、グラファイト等を用いることもできる。導電性粒子は、1種を単独で用いても、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。2種類以上の導電性物質を組み合わせて用いる場合、これら複数の物質は、混合物、混融物、分散物、被覆物など任意の形態であってよい。
(1)還元により保護物質と導電性粒子とに分離する機能を有する金属塩(例えば、カルボン酸金属塩など)に対し、還元剤、熱、超音波、紫外線等を作用させ、金属塩を還元することにより、導電性粒子が保護物質で被覆されてなる被覆導電性粒子の分散体を得る。
(2)導電性粒子と保護物質とを乾式法または湿式法で混合して、導電性粒子が保護物質により被覆されてなる被覆導電性粒子を得、湿式法の場合はそのまま分散体としたり、乾式法の場合は任意の分散媒に被覆導電性粒子を分散し、分散体を得る。
(3)保護物質を含む溶液中に、導電性粒子を投入することで、導電性粒子を保護物質により被覆してなる被覆導電性粒子の分散体を得る。
イオン性官能基としては、陰イオン性官能基もしくは陽イオン性官能基が挙げられる。
カルボキシル基を有する有機酸としては、例えば、カルボキシル基を有する化合物としては、特に制限されないが、カルボン酸等の有機酸を使用することができ、例えば、飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸、ジカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸、芳香族カルボン酸等を挙げることができる。
第一級アミンとしては、例えば、ブチルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘクサドデシルアミン、オクタデシルアミン、ココアミン、タロウアミン、水素化タロウアミン、オレイルアミン、ラウリルアミン、及びステアリルアミン等、
第二級アミンとしては、例えば、ジエチルアミン、ジブチルアミン、ジココアミン、ジ水素化タロウアミン、及びジステアリルアミン等、
第三級アミンとしては、トリエチルアミン、ドデシルジメチルアミン、ジドデシルモノメチルアミン、テトラデシルジメチルアミン、オクタデシルジメチルアミン、ココジメチルアミン、ドデシルテトラデシルジメチルアミン、及びトリオクチルアミン等が挙げられる。
その他、ナフタレンジアミン、ステアリルプロピレンジアミン、オクタメチレンジアミン、及びノナンジアミン等のジアミン、
2-メチルアミノエタノール、ジエタノールアミン、ブトキシプロピルアミン、ジエチルメチルアミン、2-ジメチルアミノエタノール、ジエチルアミノエタノール、メチルジエタノールアミン等のアルカノールアミンが挙げられる。
また界面活性剤は、1種類を単独で用いることも、また2種類以上を組み合わせて用いることもできる。
具体的には、液体媒体中、カルボキシル基を有する有機酸と金属の有機酸金属塩に対して、還元剤である下記一般式(1)で示されるカルボジヒドラジドまたは下記一般式(2)で示される多塩基酸ポリヒドラジドを等量以上用いて、前記有機酸金属塩を還元し、有機酸金属塩由来の有機酸が保護物質として、生成した導電性粒子を被覆、安定化してなる被覆導電性粒子の分散体を得ることができる。
前記方法は、還元反応が比較的低温、かつ迅速に進行するため、反応後の被覆導電性粒子の凝集が抑えられ、平均粒子径が小さく、かつ粒子径分布が狭い、被覆導電性粒子の分散体を得ることができる。この方法で得られる被覆導電性粒子の分散体は流動性や安定性に優れているため、低温かつ短時間の加熱により導電性の良好な導電性被膜を形成することができる。
例えば、金属化合物としてカルボン酸の金属塩の水溶液を用い、これをトルエンなどの水と相分離する非水系溶剤に混合する。この混合液に下記式(1)で示されるカルボジヒドラジド、または下記式(2)で示されるようにヒドラジド基を分子中に2つ以上有する多塩基酸ポリヒドラジドの水溶液を滴下して前記カルボン酸金属塩を還元する。還元により、有機酸金属塩由来の有機酸により導電性粒子を被覆してなる被覆導電性粒子が非水系溶剤に分散してなる分散体と水相との混合液が得る。次いで、前記混合液から水相を分離、除去した後、非水系溶剤相に新たな水を加え、不純物を水相に移行させ、水相を分離し、非水系溶剤相を洗浄し、有機酸金属塩由来の有機酸を保護物質とする、被覆導電性粒子を分散質、非水系溶剤を分散媒とする分散体が製造される。
二塩基酸ジヒドラジドとしては、例えば、シュウ酸ヒドラジド、マロン酸ジヒドラジド、コハク酸ジヒドラジド、グルタル酸ジヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド、セバチン酸ジヒドラジド、ドデカン酸ジヒドラジド、マレイン酸ジヒドラジド、フマル酸ジヒドラジド、イタコン酸ジヒドラジド、フタル酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、テレフタル酸ジヒドラジド、タルタロジヒドラジド、ピメリン酸ジヒドラジド、スベリン酸ジヒドラジド、アゼライン酸ジヒドラジド、ヘキサデカン酸ジヒドラジド、2,6−ナフトエ酸ジヒドラジド、1,4−ナフトエ酸ジヒドラジド、リンゴ酸ジヒドラジド、イミノジ酢酸ジヒドラジド、イタコン酸ジヒドラジド等が挙げられ、
三塩基酸トリヒドラジドとしては、例えば、クエン酸トリヒドラジド、トリメリット酸トリヒドラジド、ニトリロ酢酸トリヒドラジド、シクロヘキサントリカルボン酸トリヒドラジド等があげられる。
四塩基酸テトラヒドラジドとしては、例えば、エチレンジアミン四酢酸テトラヒドラジド、ピロメリット酸テトラヒドラジド等があげられる。
上記以外の多塩基酸ポリヒドラジドとしては、ポリアクリル酸ポリヒドラジド等が挙げられる。これらの多塩基酸ポリヒドラジドは、1種類を単独で、または2種類以上を組み合わせて用いることができる。
被覆導電性粒子の分散体の製造方法に使用される還元剤は、ジヒドラジド、もしくはポリヒドラジド類であり、還元能を有する官能基を化合物中に2個以上有していることから、金属が還元析出するのに必要な化学量論比はヒドラジド基で換算して添加するのが好ましい。還元後に水相を除去する場合には、余剰の還元剤も同時に除去できるため、化学量論比以上の還元剤を使用しても良く、その上限は特に定められるものではないが、洗浄工程やコストを考えると、ヒドラジド換算の化学量論比で金属化合物を還元するのに必要な添加量の6倍以下であることが好ましい。
上記液状媒体は、1種類を単独で使用しても、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
イオン交換層(V)上へ、該交換層の交換能と対応する性質を有する保護物質によって導電性粒子が被覆されてなる被覆導電性粒子を含む分散体を塗工し、室温で乾燥することによって、導電性被膜(II)を得ることが可能である。しかし、本発明では、被覆導電性粒子を含む分散体を塗工し、加熱処理を施すことで、より短時間で、かつ、高導電性の被膜を得ることができる。
このときの加熱処理の温度は300℃以下であることが好ましく、フィルム基材上での導電性被膜形成を考慮すると200℃以下であることが好ましい。さらに、160℃以下であることが好ましい。
(I−1)硬化性を有する接着性シート
(I−2)導電性被膜(II)に対し付着性を有しない、非硬化性のシート状部材の表面に、感圧性接着層を具備する、感圧性接着性シート。
セパラブル4口フラスコに冷却管、温度計、窒素ガス導入管、撹拌装置を取り付け、窒素雰囲気下、室温で撹拌しながらトルエン200部およびオレイン酸銀38.9部を仕込み、0.5Mの溶液とした後に、分散剤としてジエチルアミノエタノール2.3部(金属1molに対し0.2mol倍)を添加し溶解させた。
その後、還元剤として20%コハク酸ジヒドラジド(以降SUDHと略記する)水溶液73.1部(金属1molに対しヒドラジド基2mol倍)を滴下すると液色が淡黄色から濃茶色に変化した。さらに反応を促進させるために40℃に昇温し、反応を進行させた。静置、分離した後、水層を取り出すことで過剰の還元剤や不純物を除去し、更にトルエン層に数回蒸留水を加え、洗浄・分離を繰り返し、オレイン酸で保護された銀微粒子分散体トルエン溶液を得た。得られた銀粒子分散体の、銀微粒子の平均粒子径は7±2nmであり、銀濃度は73%であり、40℃で一ヶ月保存した後でも粒子径に変化はなく安定であった。
セパラブル4口フラスコに冷却管、温度計、窒素ガス導入管、攪拌装置を取り付け、窒素雰囲気下、室温で撹拌しながらトルエン200部およびプロピオン酸銀18.1部を仕込み、0.5Mの溶液とした後に、分散剤としてジエチルアミノエタノール2.3部(金属1molに対し0.2mol倍)、オレイン酸2.8部(金属1molに対し0.1mol倍)を添加し溶解させた。
その後、還元剤として20%SUDH水溶液73.1部(金属1molに対しヒドラジド基2mol倍)を添加すると液色が淡黄色から濃茶色に変化した。更に反応を促進させるために40℃に昇温し、反応を進行させた。静置、分離した後、水層を取り出すことで過剰の還元剤や不純物を除去し、更にトルエン層に数回蒸留水を加え、洗浄・分離を繰り返し、プロピオン酸及びオレイン酸で保護された銀微粒子分散体トルエン溶液を得た。得られた銀微粒子分散体の、銀微粒子の平均粒子径は5±2nmであり、銀濃度は75%であり、40℃で一ヶ月保存した後でも粒子径に変化はなく安定であった。
原料の金属塩をペンタン酸銀20.9部に変更した以外は、合成例2と同様にしてペンタン酸及びオレイン酸で保護された銀微粒子分散体を得た。得られた銀微粒子分散体の、銀微粒子の平均粒子径は5±1nmであり、銀濃度は82%であり、40℃で一ヶ月保存した後でも粒子径に変化はなく安定であった。
原料の金属塩をヘキサン酸銀22.3部に変更した以外は、合成例2と同様にしてヘキサン酸及びオレイン酸で保護された銀微粒子分散体を得た。得られた銀微粒子分散体の、銀微粒子の平均粒子径は5±2nmであり、銀濃度は80%であり、40℃で一ヶ月保存した後でも粒子径に変化はなく安定であった。
原料の金属塩をミリスチン酸銀33.5部に変更した以外は、合成例2と同様にしてミリスチン酸及びオレイン酸で保護された銀微粒子分散体を得た。得られた銀微粒子分散体の銀微粒子の平均粒子径は8±2nmであり、銀濃度は72%であり、40℃で一ヶ月保存した後でも粒子径に変化はなく安定であった。
原料の金属塩をステアリン酸銀39.1部に変更した以外は、合成例2と同様にしてステアリン酸及びオレイン酸で保護された銀微粒子分散体を得た。得られた銀微粒子分散体の銀微粒子の平均粒子径は8±2nmであり、銀濃度は65%であり、40℃で一ヶ月保存した後でも粒子径に変化はなく安定であった。
原料の金属塩をブタン酸銀19.5部に変更した以外は、合成例2と同様にしてブタン酸及びオレイン酸で保護された銀微粒子分散体を得た。得られた銀微粒子分散体の銀微粒子の平均粒子径は5±2nmであり、銀濃度は75%であり、40℃で一ヶ月保存した後でも粒子径に変化はなく安定であった。
原料の金属塩をペンタン酸銅16.5部に、還元剤を20%SUDH水溶液146.2部(金属1molに対しヒドラジド基4molの割合)に変更した以外は合成例2と同様にしてペンタン酸及びオレイン酸で保護された銅微粒子分散体を得た。得られた銅微粒子分散体の銅粒子の平均粒子径は、7±2nmであり、銅濃度は75%であり、40℃で一ヶ月保存した後でも粒子径に変化はなく安定であった。
セパラブル4口フラスコに冷却管、温度計、窒素ガス導入管、撹拌装置を取り付け、窒素雰囲気下、室温で撹拌しながらトルエン200部およびプロピオン酸銀18.1部を仕込み、0.5Mの溶液とした後に、分散剤としてジエチルアミノエタノール2.3部(金属1molに対し0.2mol倍)、アジスパーPB821(味の素ファインテクノ株式会社製)1.1部(金属に対し10重量%)を20%トルエン溶液として添加し溶解させた。
その後、還元剤として20%SUDH水溶液73.1部(金属1molに対しヒドラジド基2mol倍)を添加すると液色が淡黄色から濃茶色に変化した。更に反応を促進させるために40℃に昇温し、反応を進行させた。静置、分離した後、水層を取り出すことで過剰の還元剤や不純物を除去し、更にトルエン層に数回蒸留水を加え、洗浄・分離を繰り返し、プロピオン酸及びアジスパーPB821で保護された銀微粒子分散体トルエン溶液を得た。得られた銀微粒子分散体の、銀微粒子の平均粒子径は5±2nmであり、銀濃度は68%であり、40℃で一ヶ月保存した後でも粒子径に変化はなく安定であった。
セパラブル4口フラスコに冷却管、温度計、窒素ガス導入管、攪拌装置を取り付け、窒素ガスを導入しながら1M硝酸銀水溶液を100部仕込み、攪拌しながらソルスパース32000(日本ルーブリゾール株式会社製、重量平均分子量約50000)1.9部を、トルエン10.8部中に溶解させた溶液を滴下した。室温で30分攪拌した後、ジメチルアミノエタノール38.1部を滴下し、そのまま室温で一晩攪拌し反応を進行させた。水層を取り出し、数回蒸留水で洗浄・分離を繰返すことで過剰の還元剤と不純物の洗浄を行い、ソルスパース32000で保護された銀微粒子分散体を得た。得られた銀微粒子分散体は、ペースト状であり、銀微粒子の平均粒子径は25±10nmであり、銀濃度は50%であった。
陰イオン交換能を有する物質として、カチオン変性アクリル系重合体溶液(明成化学工業株式会社製「パルセットJK−510」、不揮発分20%)15部、イオン交換能を有さない物質として、コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製「スノーテックスO」、固形分20%)60部、液状媒体(水/イソプロピルアルコール=1/1)25部を混合し、サンドミルを用いて2時間分散し、イオン交換層形成用塗液を得た。
イオン交換能を有さない樹脂としてポリビニルアルコール樹脂(株式会社クラレ製「ポバールPVA−117」7.5部、陰イオン交換能を有する物質として、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム(花王株式会社製「コータミン24P」2.5部、液状媒体(水/イソプロピルアルコール=1/1)90部を混合し、ディゾルバーを用いて60分間撹拌して、イオン交換層形成用塗液を得た。
コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製「スノーテックスO−40」、固形分40%)30部と、アミノ基を有するシランカップリング剤(N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン)1.2部を混合し、ディソルバーを用いて60分間撹拌し、陰イオン交換能を有する表面処理コロイダルシリカを得た。
前記表面処理コロイダルシリカ61.2部と、イオン交換能を有さない樹脂としてポリアセタール樹脂溶液(積水化学工業株式会社製「エスレックKW−1」、固形分20%)15部、液状媒体(水/ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート=4/6)23.8部を混合し、ペイントシェーカーを用いて4時間撹拌し、イオン交換層形成用塗液を得た。
陽イオン交換能を有する物質として、アニオン性樹脂(日本合成化学株式会社製「ゴーセナールT−350」)15部、イオン交換能を有さない物質としてコロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製「スノーテックス」、固形分20%)60部、液状媒体(水/イソプロピルアルコール=1/1)25部を混合し、サンドミルを用いて2時間分散し、イオン交換層形成用塗液を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器に、アジピン酸とテレフタル酸及び3−メチル−1,5−ペンタンジオールから得られる数平均分子量(以下、「Mn」という)=1006であるジオール414部、ジメチロールブタン酸8部、イソホロンジイソシアネート145部、及びトルエン40部を仕込み、窒素雰囲気下90℃で3時間反応させた。これに、トルエン300部を加えて、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーの溶液を得た。
次に、イソホロンジアミン27部、ジ−n−ブチルアミン3部、2−プロパノール342部、及びトルエン576部を混合したものに、得られたウレタンプレポリマーの溶液816部を添加し、70℃で3時間反応させ、重量平均分子量(以下、「Mw」という)=54,000、酸価5mgKOH/gであるポリウレタンポリウレア樹脂の溶液を得た。
これに、トルエン144部、2−プロパノール72部を加えて、固形分30%であるポリウレタンポリウレア樹脂の溶液を得た。
装置:Shodex GPC System−21(昭和電工製)
カラム:Shodex KF−802、KF−803L、KF−805L
(昭和電工製)の合計3本を連結して使用。
溶媒:テトラヒドロフラン
流速:1.0ml/min
温度:40℃
試料濃度:0.3重量%
試料注入量:100μl
厚さ100μmのPETフィルムの片面に、[イオン交換層形成用塗液製造例1]で得られたイオン交換層形成用塗液を塗工・乾燥した後、イオン交換層上に[被覆導電性微粒子の分散体 合成例1]で得られた分散体を、マイクログラビアを用いてラインスピード 10m/分で塗工し、150℃で乾燥させて、導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)を作製した。
別途、ポリイミドフィルム上に、上記ポリウレタンポリウレア樹脂100部(固形分)に、ビスフェノール型エポキシ樹脂としてジャパンエポキシレジン製の「JER828」20部を加えた硬化性樹脂組成物を塗工し、100℃で2分間乾燥し、導電性被膜に対して付着性を有するシート状受理部材を得た。
次いで、導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)と、導電性被膜に対して付着性を有するシート状部材とを、導電性被膜(VI)と硬化性樹脂組成物層とが接触するようにし、ラミネーター(80℃、圧力2MPa、ラインスピード 2m/分)により貼り合せ、さらに150℃で15分加熱することによって、硬化性樹脂組成物層を硬化させた。
次いで、イオン交換層から、導電性被膜(VI)、硬化したポリウレタンポリウレア樹脂層及びポリイミドフィルムを剥がし取り、導電性被膜(VI)をシート状受理部材に転移させて、導電性被膜を得た。
厚さ100μmのPETフィルムの片面に、[イオン交換層形成用塗液製造例2]で得られたイオン交換層形成用塗液を塗工・乾燥した後、イオン交換層上に、[被覆導電性微粒子の分散体 合成例2]で得られた分散体を、マイクログラビアを用いてラインスピード 10m/分で塗工し、100℃で加熱乾燥させて、導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)を作製した。
別途、ポリイミドフィルム上にアクリル系粘着剤を塗工・乾燥し、粘着シートを得た。
次いで、前記粘着シートの粘着剤面と導電性被膜とをラミネーターを用いて80℃の条件で貼り合わせた後、イオン交換層から、導電性被膜(VI)及び粘着シートを剥がし取り、導電性被膜を、粘着シート=付着性を有するシート状部材に転移させて導電性被膜を得た。
厚さ100μmのPETフィルムの片面に、[イオン交換層形成用塗液製造例3]で得られたイオン交換層形成用塗液を塗工・乾燥した後、イオン交換層上に、インクジェット印刷で、[被覆導電性微粒子の分散体 合成例3]で得られた分散体を用いてアンテナ状回路を形成し、130℃で10分加熱乾燥させて、回路状の導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)を作製した。
別途、片面に剥離処理を施した50μmPETフィルムの剥離処理面に、上記ポリウレタンポリウレア樹脂100部(固形分)に、ビスフェノール型エポキシ樹脂としてジャパンエポキシレジン製の「JER828」20部を加えた硬化性樹脂組成物を塗工し、100℃で2分間乾燥し、導電性被膜に対して付着性を有するシート状受理部材を得た。
次いで、導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)と、導電性被膜に対して付着性を有するシート状部材とを、導電性被膜(VI)と硬化性樹脂組成物層とが接触するようにし、ラミネーター(80℃、圧力2MPa、ラインスピード 2m/分)により貼り合せ、さらに150℃で15分加熱することによって、硬化性樹脂組成物層を硬化させた。
次いで、イオン交換層から、導電性被膜(VI)及び硬化したポリウレタンポリウレア樹脂層を剥がし取り、導電性被膜(VI)を、硬化したポリウレタンポリウレア樹脂層(=シート状受理部材)に転移させて、導電性被膜を得た。
厚さ100μmのPETフィルムの片面に、[イオン交換層形成用塗液製造例1]で得られたイオン交換層形成用塗液を塗工・乾燥した後、イオン交換層上に、グラビア印刷で、[被覆導電性微粒子の分散体 合成例4]で得られた分散体を用いて、ラインスピード 15m/分のグラビア印刷でアンテナ状回路を形成し、150℃で加熱乾燥させて、回路状の導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)を作製した。
別途、ポリイミドフィルム上にアクリル系粘着剤を塗工・乾燥し、粘着シートを得た。
次いで、前記粘着シートの粘着剤面と導電性被膜とをラミネーターを用いて60℃で貼り合わせた後、イオン交換層から、導電性被膜(VI)及び粘着シートを剥がし取り、導電性被膜を、粘着シート(=付着性を有するシート状部材)に転移させて導電性被膜を得た。
厚さ1mmのポリカーボネート樹脂板の片面に、[[イオン交換層形成用塗液製造例3]で得られたイオン交換層形成用塗液を塗工・乾燥した後、イオン交換層上に、グラビアオフセット印刷で、[被覆導電性微粒子の分散体 合成例5]で得られた分散体を用いて、ラインスピード 10m/分でアンテナ状回路を形成し、150℃で加熱乾燥させて、回路状の導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)を作製した。
別途、ポリイミドフィルム上にウレタン系粘着剤を塗工・乾燥し、粘着シートを得た。
次いで、前記粘着シートの粘着剤面と導電性被膜とをラミネーターを用いて100℃で貼り合わせた後、イオン交換層から、導電性被膜(VI)及び粘着シートを剥がし取り、導電性被膜を、粘着シート(=付着性を有するシート状部材)に転移させて導電性被膜を得た。
厚さ100μmのポリイミドフィルムの片面に、[イオン交換層形成用塗液製造例1]で得られたイオン交換層形成用塗液を塗工・乾燥した後、イオン交換層上に、ラインスピード 15m/分のカーテンコートで、[被覆導電性微粒子の分散体 合成例6]で得られた分散体を塗工し、180℃で加熱乾燥させて、導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)を作製した。
別途、ポリイミドフィルム上にポリエステル系樹脂(東洋紡:バイロン200)を塗工・乾燥し、付着性を有するシート状受理部材を得た。
次いで、導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)と、導電性被膜に対して付着性を有するシート状部材とを、導電性被膜(VI)と硬化性樹脂組成物層とが接触するようにし、ラミネーター(100℃、圧力2MPa、ラインスピード 2m/分)により貼り合せ、さらに150℃で15分加熱することによって、硬化性樹脂組成物層を硬化させた。
次いで、イオン交換層から、導電性被膜(VI)、硬化したポリウレタンポリウレア樹脂層及びポリイミドフィルムを剥がし取り、導電性被膜(VI)をシート状受理部材に転移させて、導電性被膜を得た。
厚さ100μmのポリイミドフィルムの片面に、[イオン交換層形成用塗液製造例2]で得られたイオン交換層形成用塗液を塗工・乾燥した後、イオン交換層上に、ラインスピード 15m/分のカーテンコートで、[被覆導電性微粒子の分散体 合成例7]で得られた分散体を塗工し、140℃で加熱乾燥させて、導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)を作製した。
別途、ポリイミドフィルム上にアクリル系粘着剤を塗工・乾燥し、粘着シートを得た。
次いで、前記粘着シートの粘着剤面と導電性被膜とをラミネーターを用いて60℃で貼り合わせた後、イオン交換層から導電性被膜(VI)及び粘着シートを剥がし取り、導電性被膜を、粘着シート(=付着性を有するシート状部材)に転移させて導電性被膜を得た。
厚さ100μmのPETフィルムの片面に、[イオン交換層形成用塗液製造例3]で得られたイオン交換層形成用塗液を塗工・乾燥した後、イオン交換層上に、ラインスピード 10m/分のマイクログラビア印刷で、[被覆導電性微粒子の分散体 合成例8]で得られた銅の分散体を塗工、150℃で加熱乾燥させて、導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)を作製した。
別途、片面に剥離処理を施した50μmPETフィルムの剥離処理面に、上記ポリウレタンポリウレア樹脂100部(固形分)に、ビスフェノール型エポキシ樹脂としてジャパンエポキシレジン製の「JER828」20部を加えた硬化性樹脂組成物を塗工し、100℃で2分間乾燥し、導電性被膜に対して付着性を有するシート状受理部材を得た。
次いで、導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)と、導電性被膜に対して付着性を有するシート状受理部材とを、導電性被膜(VI)と硬化性樹脂組成物層とが接触するようにし、ラミネーター(80℃、圧力2MPa、ラインスピード 2m/分)により貼り合せた。
次いで、イオン交換層から導電性被膜(VI)、硬化性樹脂組成物層及び50μmのPETフィルムを剥がし取り、導電性被膜(VI)をシート状受理部材に転移させて、導電性被膜を得た。
厚さ100μmのPETフィルムの片面に、[イオン交換層形成用塗液製造例4]で得られたイオン交換層形成用塗液を塗工・乾燥した後、イオン交換層上に、ラインスピード 10m/分のマイクログラビア印刷で、[被覆導電性微粒子の分散体 合成例9]で得られた分散体を塗工、150℃で加熱乾燥させて、導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)を作製した。
続いて、片面に剥離処理を施した50μmPETフィルムの剥離処理面に、ポリウレタン樹脂100部にエポキシ樹脂20部を加えた樹脂を塗工・乾燥し、導電性被膜に対して付着性を有するシート状部材を得た。
別途、片面に剥離処理を施した50μmPETフィルムの剥離処理面に、上記ポリウレタンポリウレア樹脂100部(固形分)に、ビスフェノール型エポキシ樹脂としてジャパンエポキシレジン製の「JER828」20部を加えた硬化性樹脂組成物を塗工し、100℃で2分間乾燥し、導電性被膜に対して付着性を有するシート状受理部材を得た。
次いで、導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)と、導電性被膜に対して付着性を有するシート状受理部材とを、導電性被膜(VI)と硬化性樹脂組成物層とが接触するようにし、ラミネーター(80℃、圧力2MPa、ラインスピード 2m/分)により貼り合せた。
次いで、イオン交換層から導電性被膜(VI)、硬化性樹脂組成物層及び50μmのPETフィルムを剥がし取り、導電性被膜(VI)をシート状受理部材に転移させて、導電性被膜を得た。
厚さ100μmのPETフィルムの片面に、[イオン交換層形成用塗液製造例1]で得られたイオン交換層形成用塗液を塗工・乾燥した後、イオン交換層上に、ラインスピード 10m/分のマイクログラビア印刷で、[被覆導電性微粒子の分散体 合成例10]で得られた分散体を塗工、160℃で加熱乾燥させて、導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)を作製した。
続いて、片面に剥離処理を施した50μmPETフィルムの剥離処理面に、ポリウレタン樹脂100部にエポキシ樹脂20部を加えた樹脂を塗工・乾燥し、導電性被膜に対して付着性を有するシート状部材を得た。
別途、片面に剥離処理を施した50μmPETフィルムの剥離処理面に、上記ポリウレタンポリウレア樹脂100部(固形分)に、ビスフェノール型エポキシ樹脂としてジャパンエポキシレジン製の「JER828」20部を加えた硬化性樹脂組成物を塗工し、100℃で2分間乾燥し、導電性被膜に対して付着性を有するシート状受理部材を得た。
次いで、導電性被膜(VI)を具備するフィルム(1)と、導電性被膜に対して付着性を有するシート状受理部材とを、導電性被膜(VI)と硬化性樹脂組成物層とが接触するようにし、ラミネーター(80℃、圧力2MPa、ラインスピード 2m/分)により貼り合せた。
次いで、イオン交換層から導電性被膜(VI)、硬化性樹脂組成物層及び50μmのPETフィルムを剥がし取り、導電性被膜(VI)をシート状受理部材に転移させて、導電性被膜を得た。
厚さ100μmのPETフィルムの片面に、[イオン交換層形成用塗液製造例1]で得られたイオン交換層形成用塗液を塗工・乾燥した後、イオン交換層上に、グラビア印刷で、平均粒子径2μmの銀フレークを含有するペーストを塗工し、150℃で加熱乾燥させて導電性被膜を有する基材を形成した。
続いて、片面に剥離処理を施した50μmPETフィルムの剥離処理面に、ポリウレタン樹脂100部にエポキシ樹脂20部を加えた樹脂を塗工・乾燥し、導電性被膜に対して付着性を有するシート状部材を得た。
上記導電性被膜と、導電性被膜に対して付着性を有するシート状部材とを、ラミネーターを用いて、80℃で貼り合わせた後、イオン交換層から導電性被膜及び硬化性樹脂組成物層を剥がし取り、導電性被膜を、付着性を有するシート状部材に転移させて導電性被膜を得た。
厚さ100μmのPETフィルムの片面に、マイクログラビア印刷で、[被覆導電性微粒子の分散体 合成例1]で得られた銀微粒子を塗工し、150℃で加熱乾燥させて導電性被膜を有する基材を形成した。
続いて、片面に剥離処理を施した50μmPETフィルムの剥離処理面に、ポリウレタン樹脂100部にエポキシ樹脂20部を加えた樹脂を塗工・乾燥し、導電性被膜に対して付着性を有するシート状部材を得た。
上記導電性被膜と、導電性被膜に対して付着性を有するシート状部材とを、ラミネーターを用いて、80℃で貼り合わせた後、イオン交換層から導電性被膜及び硬化性樹脂組成物層を剥がし取り、導電性被膜を、付着性を有するシート状部材に転移させて導電性被膜を得た。
JISK7194に則って、表面抵抗率測定器(ロレスターGP:株式会社三菱化学アナリテック製)を用いて、 得られた導電性被膜の表面抵抗値を測定した後(初期)、温度85℃湿度85%の条件下に100時間暴露し、暴露後の表面抵抗値を同様に測定し、その変化の程度を、下記基準により評価した(耐湿熱試験後)。
(評価基準)
○:変化率20%未満
△:変化率20%以上50%未満
×:変化率50%以上
(2)表面平滑度
導電被膜について、レーザーフォーカス変位計(株式会社キーエンス製、LT−8010型)を使用して、算術表面粗さRa値(μm)を測定した。
転移後の導電性被膜に、セロハン粘着テープ(ニチバン株式会社製、幅12mm)を貼り付け、セロハン粘着テープを急激に引き剥がしたとき、剥離した塗膜の程度を、下記評価基準により評価した。
(評価基準)
○:ほとんど剥離しない(剥離面積10%未満)
△:部分的に剥離した(剥離面積10%以上50%未満)
×:ほとんど剥離した(剥離面積50%以上)
Claims (10)
- 下記工程(1−1)〜(1−4)を含むことを特徴とする、導電性被膜の製造方法。
(1−1)シート状部材(IV)上に、イオン交換能を有する交換層(V)を形成する工程、
(1−2)前記イオン交換層(V)上に、該交換層の交換能と対応する性質を有する保護物質によって導電性粒子が被覆されてなる被覆導電性粒子を含む分散体を塗工し、加熱し、導電性被膜(II)を形成する工程、
(1−3)前記導電性被膜(II)と、前記導電性被膜(II)に対し付着性を有するシート状受理部材(I)とを重ね合わせる工程、
(1−4)前記イオン交換層(V)から、前記導電性被膜(II)を剥がし取り、前記導電性被膜(II)を、前記付着性を有するシート状受理部材(I)に転移させる工程。 - (1−2)の工程において、200℃以下で導電性被膜(II)を形成し、(1−3)の工程において、200℃以下で導電性被膜(II)とシート状受理部材(I)とを重ね合わせることを特徴とする請求項1記載の導電性被膜の製造方法。
- 導電性粒子が、金、銀、銅、ニッケル、白金、パラジウム、および鉄から選ばれる1種であるか、または前記群から選ばれる2種以上からなる合金、または前記群から選ばれる2種以上の混合物であることを特徴とする請求項1または2記載の導電性被膜の製造方法。
- 導電性粒子が、銀であることを特徴とする請求項3記載の導電性被膜の製造方法。
- 被覆導電性粒子導電性粒子の平均粒子径が、0.001〜0.5μmであることを特徴とする請求項1〜4いずれかに記載の導電性被膜の製造方法。
- イオン交換層(V)が陰イオン交換層(Va)であり、導電性粒子を被覆する保護物質がカルボキシル基、スルホン酸基およびリン酸基からなる群から選択される1種以上の陰イオン性官能基を有する化合物であることを特徴とする請求項1〜5いずれか記載の導電性被膜の製造方法。
- 保護物質が、カルボキシル基を有する有機酸であることを特徴とする請求項6に記載の導電性被膜の製造方法。
- 有機酸が、炭素数3〜22である、飽和または不飽和の、直鎖または分枝を有する、鎖状の脂肪酸であることを特徴とする請求項7記載の導電性被膜の製造方法。
- 付着性を有するシート状受理部材(I)が、下記(I−1)〜(I−2)のいずれかであることを特徴とする請求項1〜9いずれか記載の導電性被膜の製造方法。
(I−1)硬化性を有する接着性シート。
(I−2)導電性被膜(II)に対し付着性を有しない、非硬化性のシート状部材の表面に、感圧性接着層を具備する、感圧性接着性シート。
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