KR20130000803A - 인쇄용 도전성 잉크 및 그 제조방법 - Google Patents

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KR20130000803A KR1020110061552A KR20110061552A KR20130000803A KR 20130000803 A KR20130000803 A KR 20130000803A KR 1020110061552 A KR1020110061552 A KR 1020110061552A KR 20110061552 A KR20110061552 A KR 20110061552A KR 20130000803 A KR20130000803 A KR 20130000803A
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Abstract

본 발명은 그래파이트를 이용하여 제조한 그래핀 시트를 표면에 포함하는 나노 고분자 비드를 도전 물질로 포함하는 잉크 조성물 및 그 제조방법에 대한 것으로, 본 발명에 따른 도전성 잉크는 저렴하면서도 바인더, 용매와 잘 혼합하여 전기 전도성이 우수한 효과를 제공한다.

Description

인쇄용 도전성 잉크 및 그 제조방법{CONDUCTING INK COMPOSITION FOR PRINTING AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
본 발명은 인쇄용 도전성 잉크 및 그 제조방법에 대한 것이다.
플라즈마 디스플레이패널(PDP)의 배면 기판이나 전면 기판의 전극패턴, 유기 박막트랜지스터(TFT)의 기판의 전극패턴, 액정디스플레이(LCD)용 컬러필터의 블랙 매트릭스의 패턴, 투광성 전자파 실드 부재의 실드 패턴 등의 정밀 기재의 패턴을 정밀도가 높게 형성하기 위하여, 종래에는 주로 포토리소그래피법이 채용되었다.
그러나 상기 포토리소그래피법은 프로세스가 복잡하고 패턴 형성에 필요한 재료나 제조설비 등이 고가이기 때문에 제조비용이 매우 높아지는 문제가 있다. 또한 패턴 형성시의 현상 처리 등에서 발생하는 폐액을 처리하는 비용도 높고 게다가 이 폐액에 대해서는 환경 보호 측면에서도 큰 문제가 되고 있다.
이에, 상기 패턴의 구현 방법으로 포토리소그래피법을 대체하기 위한 다양한 방법이 제시되고 있으며, 그 중에서도 표면이 실리콘 고무로 이루어진 인쇄용 블랭킷을 이요한 오목판 오프셋 인쇄법은 수십 ~ 수백 ㎛폭의 얇은 선 패턴의 형성이 가능하므로 새로운 기판 패턴 형성 방법으로 주목을 받고 있다.
이러한 오프셋 인쇄방식에 이용되는 인쇄용 잉크는 도전성 잉크로서 고분자 단량체, 도전 물질, 바인더와 분산제 및 산화방지제 등의 첨가제에 용매를 혼합하여 제조한다.
특히, 상기 도전 물질로서는 현재, 예를 들면, 은(Ag), 구리(Cu), 니켈(Ni) 등의 금속성 도전 재료나, 혹은 PANI, PPY, PEDOT 등의 전도성 고분자, 또는 CNT(Carbon NanoTube)와 같은 도전 물질이 사용되고 있다.
그러나 상기 금속성의 도전성 재료 중 은(Ag)은 가격이 비싸기 때문에 재료로서 상용에 어려움이 있고, 구리(Cu)는 쉽게 산화되는 단점이 있다.
또한 전도성 고분자의 경우, 전도도가 낮고 장기 신뢰성을 확보하기 어려워 터치 패널 등에 사용하는 데에는 한계가 있다.
또한, CNT(Carbon NanoTube)의 경우도 SWCNT(single - wall nanotube)만을 선별하여 제조할 경우 제조 단가가 매우 높아지고, MWCNT(Multi - wall nanotube)를 사용할 경우, 전도도가 낮은 단점을 갖고 있어 이 역시 도전성 잉크에 포함되어 충분히 그 역할을 하기 어려운 바 이들 도전 재료를 이용한 잉크 조성물을 상용화 하기가 매우 어렵다.
이에, 가격이 저렴하면서도 제조가 쉬우면서, 우수한 전기 전도도를 갖는 새로운 도전 재료에 대한 관심이 매우 급증하고 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 고안된 것으로, 본 발명에서는 그래파이트를 이용하여 제조한 그래핀 시트를 표면에 포함하는 나노 고분자 비드를 도전 물질로 포함하는 잉크 조성물을 제공하도록 한다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 표면에 나노 그래핀 시트(nano Graphene)를 포함하는 도전성 잉크용 고분자 비드를 제공한다.
본 발명에 따른 일 구현예에서 상기 나노 그래핀 시트는 그래파이트(Graphte)로부터 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 나노 그래핀 시트는 그래파이트에 황산(H2SO4), 과망간산칼륨(KMnO4), 과산화수소(H2O2), 및 암모니아와 히드라진을 이용하여 형성하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 고분자 비드는 폴리메틸아크릴레이트, 폴리에틸아크릴레이트, 폴리프로필아크릴레이트, 폴리부틸아크릴레이트, 폴리이소부틸아크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸메타크릴레이트, 폴리프로필메타크릴레이트, 폴리부틸메타크릴레이트, 폴리이소부틸메타크릴레이트 및 이들의 공중합체로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상으로부터 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 상기 도전성 잉크용 고분자 비드를 포함하는 도전성 잉크를 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서 상기 도전성 잉크는 바인더 수지, 용제 및 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 바인더 수지는 아크릴계 바인더 수지 또는 폴리에스테르계 바인더 수지 중 선택된 어느 1 종 또는 2 종 이상을 함유하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 아크릴계 바인더는 아크릴계 단량체로부터 중합된 중합체 또는 이들의 공중합체인 것으로,
상기 아크릴계 단량체는, 아크릴산, 메타크릴산, 에틸글리시딜에테르(메타)아크릴레이트, 프로필글리시딜에테르(메타)아크릴레이트, 부틸글리시딜에테르메타크릴레이트 등의 탄소수 2 내지 8의 알킬글리시딜에테르아크릴레이트; 벤즈이미다졸, 메틸메타크릴레이트, 메틸알코올아크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 페닐글리시딜에테르(메타)아크릴레이트; 트리시클로데실메타크릴레이트, 페닐(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트, 2-메톡시페닐(메타)아크릴레이트, 4-메톡시페닐(메타)아크릴레이트, 2-메톡시벤질(메타)아크릴레이트, 4-메톡시벤질(메타)아크릴레이트, 2-에톡시페닐(메타)아크릴레이트, 4-에톡시페닐(메타)아크릴레이트, 2-에톡시벤질(메타)아크릴레이트, 4-에톡시벤질(메타)아크릴레이트, 2-클로로페닐(메타)아크릴레이트, 4-클로로페닐(메타)아크릴레이트, 2-클로로벤질(메타)아크릴레이트, 4-클로로벤질(메타)아크릴레이트, 2-브로모페닐(메타)아크릴레이트, 4-브로모페닐(메타)아크릴레이트, 2-브로모벤질(메타)아크릴레이트, 4-브로모벤질(메타)아크릴레이트로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하며,
또 다른 일 구현예에서 상기 폴리에스테르계 바인더 수지는 다염기산과 다가 알코올을 중축합하여 얻어지는 것으로,
상기 다염기산은 무수프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산 등의 방향족계 포화 이염기산; 무수 말레인산, 푸마르산, 이타콘산, 시크라콘산의 불포화 2 염기산; 무수트리메리트산으로 이루어지는 그룹에서 선택된 어느 하나 이상이며,
상기 다가 알코올은 네오펜틸글리콜, 1,4-부탄디올, 프로필렌글리콜, 트리메티롤프로판, 펜타에리스리톨, 글리세린으로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
한편, 상기 바인더 수지는 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 10 내지 50 중량%로 포함되는 것일 수 있으며,
상기 용제는 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 디프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 트리프로필렌글리콜메틸에테르, 트리프로필렌글리콜n-부틸에테르, 프로필렌글리콜페닐에테르 그룹의 알킬렌글리콜알킬에테르류; 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 1,3-부틸렌글리콜디아세테이트, 메톡시부틸아세테이트, 메톡시펜틸아세테이트 그룹의 아세테이트류; 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜메틸에틸아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트 그룹의 알킬렌글리콜알킬에테르아세테이트류; 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌 그룹의방향족 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 아세톤, 메틸아밀케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 그룹의 케톤류; 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥사놀, 시클로헥사놀, 에틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 글리세린 그룹의 알코올류; 3-에톡시프로피온산에틸, 3-메톡시프로피온산메틸 그룹의 에스테르류; γ-부티롤락톤 그룹의 환상 에스테르류로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 또는 2종 이상을 조합한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 일 구현예에서 상기 용제는 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 10 내지 50 중량%로 포함될 수 있으며,
상기 첨가제는 충진제, 다른 고분자 화합물, 안료 분산제, 밀착 촉진제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 응집 방지제 중 선택된 어느 하나 이상이며, 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 0.01 내지 10 중량%로 포함되는 것일 수 있다.
이때, 상기 첨가제 중 다른 고분자 화합물은 에폭시 수지, 말레이미드 수지, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산, 폴리에틸렌글리콜모노알킬에테르, 폴리플루오로알킬아크릴레이트, 폴리우레탄로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상인 것일 수 있다.
본 발명은 또한,
그래파이트를 황산(H2SO4)에 첨가하여 그래파이트의 반데르발스 결합을 약화시킨 후,
과망간산칼륨(KMnO4)를 이용하여 산화시키고,
과산화수소(H2O2)를 이용하여 그래파이트를 층별로 분리하여 그래핀 옥사이드(Graphene Oxide)를 제조한 후,
암모니아와 히드라진을 이용하여 그래핀 옥사이드를 환원시켜 그래핀(Graphene)을 제조하는 단계;
도전성 잉크 제조용 단량체(Monomer)와 메탈 스테아르산염을 수산화나트륨 용액에서 교반 한 후,
KPS 수용액에서 반응시킨 후 세정하여 고분자 나노 비드를 제조하는 단계; 및
상기 그래핀(Graphene)과 고분자 나노 비드를 수용액 상에서 혼합하는 단계;
를 포함하는 도전성 잉크용 고분자 비드의 제조방법을 더 제공한다.
상기 그래핀(Graphene)과 고분자 나노 비드를 수용액 상에서 혼합하는 단계에 의하여 음이온성을 띄는 그래핀(Graphene)이 양이온성을 띄는 고분자 나노 비드의 표면에 층을 형성하며 결합하에 되는 것일 수 있으며,
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 도전성 잉크용 고분자 비드와 바인더 수지, 용제 및 첨가제를 블렌딩 또는 롤밀(roll-mill)에 의해 혼합하는 도전성 잉크의 제조방법을 더 제공한다.
이때, 상기 도전성 잉크용 고분자 비드는 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 40 ~ 80 중량%, 바인더 수지는 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 9 ~ 50 중량%, 용제는 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 9 ~ 50 중량%, 첨가제는 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 0.01 ~ 10 중량%로 혼합하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 도전성 잉크는 저렴하면서도 바인더, 용매와 잘 혼합하여 전기 전도성이 우수한 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 도전성 잉크의 제조방법에 대한 흐름도.
도 2는 본 발명에 따른 도전 물질의 형성 및 구조에 대한 모식도.
본 발명에 따른 도전성 잉크는 도전 물질로서 표면에 나노 그래핀 시트(nano Graphene)를 포함하는 나노 고분자 비드를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 나노 고분자 비드는 표면에 나노 그래핀 시트를 포함함으로서 우수한 전도성을 갖는 인쇄용 잉크를 제조할 수 있도록 한다.
상기 나노 그래핀 시트는 일반적으로 사용되는 그래파이트를 박리법(Exfoliation)으로 제조한 것으로, 우수한 전도성을 발현하도록 하면서 저렴하게 제조할 수 있다.
이하, 박리법(Exfoliation)을 이용한 나노 그래핀 시트층을 포함하는 나노 고분자 비드의 제조방법에 대해 도 1을 참조하여 자세히 설명한다.
상기 물질은 나노 그래핀 시트와 나노 고분자 비드를 각각 제조한 후, 이들을 수용액 상에서 혼합하여 이온성 결합에 의해 제조할 수 있다.
상기 나노 그래핀 시트는, 먼저 그래파이트(101)를 황산(H2SO4)에 첨가(102)하여 그래파이트의 반데르발스 결합을 약화시킨 후, 과망간산칼륨(KMnO4)를 이용하여 산화시키고(103), 과산화수소(H2O2)를 이용하여 그래파이트를 층별로 분리(104)함으로써 그래핀 옥사이드(Graphene Oxide)를 제조(105)한 후, 암모니아와 히드라진을 이용하여 그래핀 옥사이드를 환원(106)시켜 그래핀을 제조(100)할 수 있다.
이때, 상기 황산(H2SO4)은 그래파이트의 함량에 대해 50 : 1의 중량비율로 첨가하여 나노 그래파이트의 각 원소들 간의 반데르 발스 결합이 약화 되도록 한다. 이러한 그래파이트의 결합력 약화 단계는 약 1 내지 24시간 동안 행하여 상기 그래파이트의 결합력을 충분히 완화시킬 수 있다.
이후, 상기 단계에 의하여 결합력이 약해진 그래파이트에 과망간산칼륨을 충분히 적하하여 산화시킨다. 과망간산칼륨은 그래파이트의 함량에 대해 3배 내지 4배 가량 첨가함이 그래파이트를 완전히 산화시킬 수 있어 바람직하다.
본 발명에 따른 박리법(Exfoliation)은 이후, 상기 단계의 결과물에 다시 과산화수소를 적하함으로써 상기 그래파이트가 층별로 분리되어 그래파이트 옥사이드(Graphite Oxide)가 형성되도록 한다. 상기 과산화수소는 그래파이트의 함량에 대해 15:1의 중량비율로 첨가하여 그래파이트 구조 층이 완전히 분리될 수 있도록 할 수 있다.
이 후, 상기 그래파이트 옥사이드를 암모니아와 히드라진이 혼합된 용액에 담가 환원시킴으로써 그래핀 시트를 제조한다.
한편, 나노 고분자 비드는 종래 도전성 잉크에 이용되는 고분자 수지를 이용하여 제조할 수 있다.
즉, 상기 나노 고분자 비드는 도전성 잉크에 이용되는 모노머(201)와 메탈 스테아르산염(202)을 수산화나트륨 용액에서 약 7 내지 10시간 동안 반응(203)시킨 후에, 이를 potassium persulfate(KPS) 수용액에서 반응(204)시킨 후에 세정하여 나노고분자 비드(200)를 얻을 수 있다.
이때 상기 이용되는 모노머의 종류는 특별히 제한하지 않으며, 상기한 바와 같이 종래 도전성 잉크에 고분자 수지로 이용되던 물질들의 모노머를 모두 이용하여 제조할 수 있으며, 바람직하게는 열경화성 모노머를 이용할 수 있다.
이러한 열경화성 모노머의 구체적인 예로는 2개 이상의 관능기를 갖는 (메타)아크릴레이트 단량체가 바람직하다.(메타)아크릴레이트 단량체의 구체적인 예로는, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,3-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 트리에틸롤프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸롤프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸롤프로판테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥실(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
특히, 5개 이상의 관능기를 갖는 디펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트 등은 열경화 후 가교밀도가 높아져, 고온(고열) 및 각종 용제 하에서도 안정한 박막을 형성할 수 있으므로 보다 바람직하다. 열경화성 (메타)아크릴레이트 단량체는 각각 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기와 같은 종류의 모노머는 메탈스테아르산염과 중량비가 7 대 1 내지는 10 대 1이 되는 범위 내에서 혼합하고, 수산화나트륨(NaOH) 용제하에서 반응시킴으로써 관능기가 붙을 수 있는 조성을 만들어 준다.
이후, 상기 결과물을 KPS 수용액에서 반응시켜 유화중합이 일어나도록함으로써 나노 크기의 고분자 비드를 제조할 수 있게 된다.
상기 과정에 의하여 제조된 고분자 나노 비드를 그래핀이 분산된 용매에 첨가한 후 100rpm의 교반속도로 24시간 동안 적층을 수행하였다.
이때, 상기 나노 그래핀 시트와 고분자 나노 비드는 1 대 7 내지 1 대 15의 함량비로 혼합시키도록 하며, 바람직하게는 1 대 10의 중량비로 혼합되도록 할 수 있다.
이와 같은 혼합 과정에 의하여 상기 나노 그래핀 시트는 음이온성을 띄게 되고, 고분자 나노 비드는 양이온성을 띄게 되어, 이들은 서로의 극성으로 인하여 상기 나노 그래핀 시트가 상기 고분자 나노 비드의 표면에 이온성 결합을 하여 얇은 층을 형성하게 되는 것이다. 도 2는 이와 같은 과정에 의하여 제조된 표면에 나노 그래핀 시트(nano Graphene)(20)를 포함하는 나노 고분자 비드(10)에 대한 모식도이다. 표면에 얇게 존재하는 그래핀 시트로 인하여 도전성이 크게 우수하여 전기 전도도가 우수하다.
한편, 본 발명은 또한 상기 나노 그래핀(Nano Graphene) 시트층이 표면에 포함된 나노 고분자 비드를 도전 물질로 포함하는 도전성 잉크를 더 제공한다.
본 발명에 따른 상기 도전성 잉크는 상기 도전 물질 이외에 바인더 수지, 용제 및 첨가제를 더 포함한다.
상기 본 발명에 따른 나노 그래핀(Nano Graphene) 시트층이 표면에 포함된 나노 고분자 비드는 도전물질로서 도전성 잉크 조성물의 전체 중량에 대해 40 내지 80 중량%로 포함될 수 있다. 40 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 상기 도전성 잉크 조성물의 도전성이 약하여 비저항이 증가하는 문제가 있을 수 있으며, 반대로 80 중량%를 초과하여 포함되는 경우에는 점성이 높아져 인쇄성 저하 문제가 있을 수 있다.
한편, 상기 바인더 수지는 당해 기술분야에서 통상적으로 사용하는 것이라면 어떠한 것이라도 제한 없이 사용할 수 있으며, 아크릴계 바인더 수지 또는 폴리에스테르계 바인더 수지를 단독 또는 2종 이상으로 조합하여 사용할 수 있다.
아크릴계 바인더 수지는 아크릴계 단량체로부터 중합된 중합체 또는 이들의 공중합체일 수 있다.
상기 아크릴계 단량체의 구체적인 예로는, 아크릴산, 메타크릴산, 에틸글리시딜에테르(메타)아크릴레이트, 프로필글리시딜에테르(메타)아크릴레이트, 부틸글리시딜에테르메타크릴레이트 등의 탄소수 2 내지 8의 알킬글리시딜에테르아크릴레이트; 벤즈이미다졸, 메틸메타크릴레이트, 메틸알코올아크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 페닐글리시딜에테르(메타)아크릴레이트; 트리시클로데실메타크릴레이트, 페닐(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트, 2-메톡시페닐(메타)아크릴레이트, 4-메톡시페닐(메타)아크릴레이트, 2-메톡시벤질(메타)아크릴레이트, 4-메톡시벤질(메타)아크릴레이트, 2-에톡시페닐(메타)아크릴레이트, 4-에톡시페닐(메타)아크릴레이트, 2-에톡시벤질(메타)아크릴레이트, 4-에톡시벤질(메타)아크릴레이트, 2-클로로페닐(메타)아크릴레이트, 4-클로로페닐(메타)아크릴레이트, 2-클로로벤질(메타)아크릴레이트, 4-클로로벤질(메타)아크릴레이트, 2-브로모페닐(메타)아크릴레이트, 4-브로모페닐(메타)아크릴레이트, 2-브로모벤질(메타)아크릴레이트, 4-브로모벤질(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 아크릴계 단량체는 각각 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 여기서 (메타)아크릴레이트는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 의미한다.
아크릴계 바인더 수지는 표준물질로서 폴리스티렌을 사용하여 환산한 중량평균분자량(이하, '중량평균분자량'이라 한다)이 4,000 내지 30,000인 것이 바람직하다. 중량평균분자량이 4,000 내지 30,000인 경우에는 잉크 조성물의 점도 조절이 용이하고, 틱소트로피(thixotropy) 성질이 우수하여 인쇄시 잉크 조성물의 전이를 매끄럽게 할 수 있다.
폴리에스테르계 바인더 수지는 다염기산과 다가 알코올을 중축합하여 얻어지는 수지일 수 있다.
상기 다염기산의 구체적인 예로는, 무수프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산 등의 방향족계 포화 이염기산; 무수 말레인산, 푸마르산, 이타콘산, 시크라콘산 등의 불포화 2염기산; 무수트리메리트산 등의 3 염기산 등을 들 수 있다.
또한, 상기 다염기산은 아디핀산, 아제라인산, 세바신산, 테트라히드로무수프탈산, 헥사히드로무수프탈산, 테트라클로로무수프탈산 등의 지방족계 포화 이염기산과 조합하여 사용할 수도 있다.
상기 다가 알코올은 측쇄를 가지는 디올 또는 3가 이상의 폴리올을 조합시켜 사용할 수 있다. 측쇄를 가지는 디올의 구체적인 예로는, 네오펜틸글리콜, 1,4-부탄디올, 프로필렌글리콜 등을 들 수 있으며, 3가 이상의 폴리올의 구체적인 예로는, 트리메티롤프로판, 펜타에리스리톨, 글리세린 등을 들 수 있다.
폴리에스테르계 바인더 수지는 중량평균분자량이 4,000 내지 20,000인 것이 바람직하다. 중량평균분자량이 4,000 내지 20,000인 경우에는 잉크 조성물의 점도 조절이 용이하고, 틱소트로피(thixotropy) 성질이 우수하여 인쇄시 잉크 조성물의 전이를 매끄럽게 할 수 있다.
상기 바인더 수지는 본 발명의 도전성 잉크 조성물의 총 함량에 대하여 9 내지 50중량%, 바람직하게는 10 내지 35중량%로 포함될 수 있다. 그 함량이 9중량% 미만인 경우에는 도막의 형성이 잘 이루어지지 않으며, 50 중량%를 초과하는 경우에는 점도가 높아져 전사 불량 또는 연속 인쇄시 인쇄 안정성이 좋지 못하다.
또한 본 발명의 도전성 잉크에 포함되는 상기 용제는 본 발명의 기술분야에서 통상적으로 사용하는 것이라면 어떠한 것이라도 제한 없이 사용할 수 있으며, 각종 유기 용제를 사용할 수 있다.
유기 용제의 구체적인 예로는 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 디프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 트리프로필렌글리콜메틸에테르, 트리프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 프로필렌글리콜페닐에테르 등의 알킬렌글리콜알킬에테르류; 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 1,3-부틸렌글리콜디아세테이트, 메톡시부틸아세테이트, 메톡시펜틸아세테이트 등의 아세테이트류; 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜메틸에틸아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트 등의 알킬렌글리콜알킬에테르아세테이트류; 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌 등의 방향족 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 아세톤, 메틸아밀케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥사놀, 시클로헥사놀, 에틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 글리세린 등의 알코올류; 3-에톡시프로피온산에틸, 3-메톡시프로피온산메틸 등의 에스테르류; γ-부티롤락톤 등의 환상 에스테르류 등을 들 수 있다. 이들 용제는 각각 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
특히, 잉크 조성물의 도포성, 건조성을 고려하여 비점이 200 내지 300℃인 것을 적어도 1종 이상 포함하는 것이 바람직하다. 비점이 200 내지 300℃인 용제의 구체적인 예로는 트리프로필렌글리콜메틸에테르, 디프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 트리프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 프로필렌글리콜페닐에테르, 디프로필렌글리콜메틸에틸아세테이트, 1,3-부틸렌글리콜디아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르,디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 1,3-부틸렌글리콜 등을 들 수 있다.
용제는 본 발명의 도전성 잉크 조성물의 총 함량에 대하여 9 내지 50중량%, 바람직하게는 15 내지 45 중량%로 포함될 수 있다. 그 함량이 상기 범위 내에 포함되는 경우에는 인쇄에 적합한 잉크 조성물의 점도를 구현하기에 용이하다.
반면, 그 함량이 9 중량% 미만인 경우에는 피인쇄체로의 전사가 원활하게 이루어지지 않아 전사성 불량을 야기하여 인쇄성의 문제가 발생하며, 50 중량%를 초과하는 경우에는 잉크 조성물의 전체 점도가 낮아져서 블랭킷(blanket)으로의 전이가 원활하게 이루어지지 않아 인쇄성에 문제가 발생한다.
한편, 상기 도전성 잉크는 필요에 따라 충진제, 다른 고분자 화합물, 안료 분산제, 밀착 촉진제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 응집 방지제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
충진제의 구체적인 예로는, 유리, 실리카, 알루미나 등을 들 수 있다.
다른 고분자 화합물의 구체적인 예로는, 에폭시 수지, 말레이미드 수지 등의 경화성 수지; 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산, 폴리에틸렌글리콜모노알킬에테르, 폴리플루오로알킬아크릴레이트, 폴리우레탄 등의 열가소성 수지 등을 들 수 있다.
안료 분산제로는 시판되는 계면 활성제를 이용할 수 있으며, 구체적인 예로는 실리콘계, 불소계, 에스테르계, 양이온계, 음이온계, 비이온계, 양성 등의 계면 활성제 등을 들 수 있다. 이들은 각각 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
계면 활성제의 구체적인 예로는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르류, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르류, 폴리에틸렌글리콜 디에스테르류, 소르비탄 지방산 에스테르류, 지방산 변성 폴리에스테르류, 3급 아민 변성 폴리우레탄류, 폴리에틸렌이민류 등을 들 수 있으며, 시판되는 상품으로 KP(신에쯔 가가꾸 고교㈜제조), 폴리플로우(POLYFLOW, 교에이샤 가가꾸㈜ 제조), 에프톱(EFTOP, 토켐 프로덕츠사 제조), 메가팩(MEGAFAC, 다이닛본 잉크 가가꾸 고교㈜ 제조), 플로라드(Flourad, 스미또모 쓰리엠㈜ 제조), 아사히가드(Asahiguard, 아사히 글라스㈜ 제조), 서플론(Surflon, 아사히 글라스㈜ 제조), 솔스퍼스(SOLSPERSE, 제네까㈜ 제조), EFKA(EFKA 케미칼스사 제조), PB 821(아지노모또㈜ 제조) 등을 들 수 있다.
밀착 촉진제의 구체적인 예로는 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-클로로프로필메틸디메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
산화 방지제의 구체적인 예로는, 2,2'-티오비스(4-메틸-6-t-부틸페놀), 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀 등을 들 수 있다.
자외선 흡수제의 구체적인 예로는, 2-(3-t-부틸-2-히드록시-5-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 알콕시벤조페논 등을 들 수 있다.
응집 방지제로는 예를 들면, 폴리아크릴산 나트륨 등을 들 수 있다.
첨가제는 본 발명에 따른 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 0.01 내지 10 중량%로 포함될 수 있다.
이하, 본원발명에 따른 도전성 잉크에 대한 바람직한 일 실시예을 기재하여 본원발명에 대해 더욱 구체적으로 설명한다.
실시예
도전 물질의 제조
그라파이트를 분쇄기로 1시간 내지 90분 분쇄한 후, 황산(H2SO4)과 1:50의 중량비율로 1 내지 24시간 동안 섞어준 후 과망간산칼륨(KMnO4)을 넣어 산화시킨 후 30 내지 120℃에서 증류수를 투입하여 1 내지 24시간 반응시켰다. 그 후 과산화수소(H2O2) 수용액을 투입하여 산화 그라파이트를 수득하고, 염산(HCl)과 증류수로 원심분리를 이용해 세척한 후 1내지 24시간 초음파 처리하여 분산 시켰다. 이를 30 내지 120℃ 반응조에서 히드라진(N2H2)과 암모니아 (NH3)가 1:7의 중량 비율로 혼합된 용액에 넣어 그라펜으로 환원시켜 그래핀 시트를 준비한다.
또한, 수산화나트륨 용액에 스타이렌 모노머 20g과 메탈 스테아르산염 0.3g을 넣고 1 시간 동안 교반한다. 이에 의해 수득 된 결과물을 KPS 수용액에서 6 시간동안 반응시키고 세척하여 나노 고분자 비드를 제조하였다.
상기 과정으로 제조된 나노 고분자 비드를 그래핀이 분산된 용매에 첨가한 후 100rpm의 교반 속도로 24시간 동안 적층을 수행하여 도전 물질을 제조하였다.
도전성 잉크의 제조
상기 도전 물질 20 중량%와 바인더 수지로서 폴리부틸메타크릴레이트 30 중량%, 용제로서 2-메틸-2,4- 펜탄 디올 45 중량%, 분산제로서 카르복실산계 분산제 5 중량%를 3-rollmill 방법으로 혼합하여 도전성 잉크를 제조하였다.
비교예
상기 실시예에서 제조된 도전 물질 대신 은(Ag) 분말(0.2 ~ 0.6㎛)을 20 중량%로 포함하는 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 도전성 잉크를 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 도전성 잉크를 이용하여 기판에 스프레이 코팅을 한 후 건조시켜 도막을 형성하였으며, 아래와 같은 도막 특성을 평가하여 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
이때, 전기전도도는 기판에 코팅된 도전성 잉크 도막에 대해 4 point probe Meter 저항 측정기로 저항값을 측정하였으며, 도막 두께는 Thickness Gauge를 이용하여 측정하였다. 또한, 투명도(%)는 Haze Meter를 사용하였고, 점도는 상기 실시예 및 비교예에 따른 도전성 잉크를 소정의 용기에 저울로 칭량하여 25℃의 환경에서 Viscosity Meter 이용하여 측정하였다.
항목 실시예 비교예
전기 전도도(Ω/sq) 1,000 1,500
도막 두께(㎛) 10 10
투명도(%) 90 85
점도(cps) 300 300

Claims (18)

  1. 표면에 나노 그래핀 시트(nano Graphene)를 포함하는 도전성 잉크용 고분자 비드.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 나노 그래핀 시트는 그래파이트(Graphte)로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크용 고분자 비드.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 나노 그래핀 시트는 그래파이트에 황산(H2SO4), 과망간산칼륨(KMnO4), 과산화수소(H2O2), 및 암모니아와 히드라진을 이용하여 형성하는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크용 고분자 비드.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자 비드는 폴리메틸아크릴레이트, 폴리에틸아크릴레이트, 폴리프로필아크릴레이트, 폴리부틸아크릴레이트, 폴리이소부틸아크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸메타크릴레이트, 폴리프로필메타크릴레이트, 폴리부틸메타크릴레이트, 폴리이소부틸메타크릴레이트 및 이들의 공중합체로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상으로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크용 고분자 비드.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 하나의 항에 따른 도전성 잉크용 고분자 비드를 포함하는 도전성 잉크.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 도전성 잉크는 바인더 수지, 용제 및 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 바인더 수지는 아크릴계 바인더 수지 또는 폴리에스테르계 바인더 수지중 선택된 어느 1 종 또는 2 종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 아크릴계 바인더는 아크릴계 단량체로부터 중합된 중합체 또는 이들의 공중합체인 것으로,
    상기 아크릴계 단량체는, 아크릴산, 메타크릴산, 에틸글리시딜에테르(메타)아크릴레이트, 프로필글리시딜에테르(메타)아크릴레이트, 부틸글리시딜에테르메타크릴레이트 등의 탄소수 2 내지 8의 알킬글리시딜에테르아크릴레이트; 벤즈이미다졸, 메틸메타크릴레이트, 메틸알코올아크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 페닐글리시딜에테르(메타)아크릴레이트; 트리시클로데실메타크릴레이트, 페닐(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트, 2-메톡시페닐(메타)아크릴레이트, 4-메톡시페닐(메타)아크릴레이트, 2-메톡시벤질(메타)아크릴레이트, 4-메톡시벤질(메타)아크릴레이트, 2-에톡시페닐(메타)아크릴레이트, 4-에톡시페닐(메타)아크릴레이트, 2-에톡시벤질(메타)아크릴레이트, 4-에톡시벤질(메타)아크릴레이트, 2-클로로페닐(메타)아크릴레이트, 4-클로로페닐(메타)아크릴레이트, 2-클로로벤질(메타)아크릴레이트, 4-클로로벤질(메타)아크릴레이트, 2-브로모페닐(메타)아크릴레이트, 4-브로모페닐(메타)아크릴레이트, 2-브로모벤질(메타)아크릴레이트, 4-브로모벤질(메타)아크릴레이트로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 도전성 잉크.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르계 바인더 수지는 다염기산과 다가 알코올을 중축합하여 얻어지는 것으로,
    상기 다염기산은 무수프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산 등의 방향족계 포화 이염기산; 무수 말레인산, 푸마르산, 이타콘산, 시크라콘산의 불포화 2염기산; 무수트리메리트산으로 이루어지는 그룹에서 선택된 어느 하나 이상이며,
    상기 다가 알코올은 네오펜틸글리콜, 1,4-부탄디올, 프로필렌글리콜, 트리메티롤프로판, 펜타에리스리톨, 글리세린으로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 도전성 잉크.
  10. 제 6 항에 있어서,
    상기 바인더 수지는 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 10 내지 50 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크.
  11. 제 6 항에 있어서,
    상기 용제는 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 디프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 트리프로필렌글리콜메틸에테르, 트리프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 프로필렌글리콜페닐에테르 그룹의 알킬렌글리콜알킬에테르류; 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 1,3-부틸렌글리콜디아세테이트, 메톡시부틸아세테이트, 메톡시펜틸아세테이트 그룹의 아세테이트류; 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜메틸에틸아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트 그룹의 알킬렌글리콜알킬에테르아세테이트류; 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌 그룹의방향족 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 아세톤, 메틸아밀케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 그룹의 케톤류; 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥사놀, 시클로헥사놀, 에틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 글리세린 그룹의 알코올류; 3-에톡시프로피온산에틸, 3-메톡시프로피온산메틸 그룹의 에스테르류; γ-부티롤락톤 그룹의 환상 에스테르류로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 또는 2종 이상을 조합한 것을 특징으로 하는 도전성 잉크.
  12. 제 6 항에 있어서,
    상기 용제는 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 10 내지 50 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크.
  13. 제 6 항에 있어서,
    상기 첨가제는 충진제, 다른 고분자 화합물, 안료 분산제, 밀착 촉진제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 응집 방지제 중 선택된 어느 하나 이상이며, 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 0.01 내지 10 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 인쇄용 도전성 잉크.
  14. 제 6 항에 있어서, 상기 첨가제 중 다른 고분자 화합물은 에폭시 수지, 말레이미드 수지, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산, 폴리에틸렌글리콜모노알킬에테르, 폴리플루오로알킬아크릴레이트, 폴리우레탄로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 도전성 잉크.
  15. 그래파이트를 황산(H2SO4)에 첨가하여 그래파이트의 반데르발스 결합을 약화시킨 후,
    과망간산칼륨(KMnO4)를 이용하여 산화시키고,
    과산화수소(H2O2)를 이용하여 그래파이트를 층별로 분리하여 그래핀 옥사이드(Graphene Oxide)를 제조한 후,
    암모니아와 히드라진을 이용하여 그래핀 옥사이드를 환원시켜 그래핀(Graphene)을 제조하는 단계;
    도전성 잉크 제조용 단량체(Monomer)와 메탈 스테아르산염을 수산화나트륨 용액에서 교반한 후,
    KPS 수용액에서 반응시킨 후 세정하여 고분자 나노 비드를 제조하는 단계; 및
    상기 그래핀(Graphene)과 고분자 나노 비드를 수용액 상에서 혼합하는 단계;
    를 포함하는 도전성 잉크용 고분자 비드의 제조방법.
  16. 제 15 항에 있어서, 상기 그래핀(Graphene)과 고분자 나노 비드를 수용액 상에서 혼합하는 단계에 의하여 음이온성을 띄는 그래핀(Graphene)이 양이온성을 띄는 고분자 나노 비드의 표면에 층을 형성하며 결합하에 되는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크용 고분자 비드의 제조방법.
  17. 제 15 항 또는 제 16 항에 따라 제조된 도전성 잉크용 고분자 비드와 바인더 수지, 용제 및 첨가제를 블렌딩 또는 롤밀(roll-mill)에 의해 혼합하는 도전성 잉크의 제조방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 도전성 잉크용 고분자 비드는 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 40 ~ 80 중량%, 바인더 수지는 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 9 ~ 50 중량%, 용제는 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 9 ~ 50 중량%, 첨가제는 도전성 잉크의 총 함량에 대하여 0.01 ~ 10 중량%로 혼합하는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크의 제조방법.
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