JP6171365B2 - 赤外線遮蔽材及びこれからなる赤外線遮蔽積層体 - Google Patents
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Description
(a);平均粒子径が1〜60nmであり、平均アスペクト比が1〜1.2である球状微粒子である。
(b);酸化インジウムをドープする際の金属が、スズ、アンチモン及びジルコニウムからなる群より選択される1種以上の金属であり、融合結合プラズマ発光分光装置(ICP)により測定した金属/インジウムの割合が1/99〜40/60(モル比)の範囲内である。
(c);窒素、酸素、硫黄及びリンからなる群より選択される1種以上の元素を有する炭素鎖長C6〜C24の有機配位子を配位してなる。
赤外線遮蔽材である微粒子の外観は、透過型電子顕微鏡(TEM)で観測した。該微粒子を有機溶媒に分散させた、濃度0.01重量%以下の赤外線遮蔽材分散液を用意し、これをコロジオン膜展張したカーボンコーティング銅メッシュに落として溶媒を揮発させ、このサンプルを透過型顕微鏡で観察した。また得られた像から、微粒子の粒子径を読み取った。
赤外線遮蔽材分散液を0.5μmフィルタで濾過した後、分散媒の沸点以下の温度において、減圧中で乾固させ、赤外線遮蔽材である微粒子紛体を得た。
上記赤外線遮蔽材の微粒子粉体を用い、誘導結合プラズマによって同微粒子中の金属組成を分析した。測定には、誘導結合アルゴンプラズマ発光分光分析装置(セイコーインスツルメント社製、Vista−PROアキシャル仕様)を使用した。
上記赤外線遮蔽微材の微粒子紛体を用い、元素分析により測定した。測定にはCHN元素分析装置(パーキンエルマージャパン社製、(商品名)2400II)を使用した。
ヘーズメーター(日本電色工業(株)製、(商品名)NDH−5000)を用い、JIS K 7136に準拠してヘーズの測定を行った。
分光光度計((株)日立ハイテクノロジー製、(商品名)U−4100)を用い、JIS R3106に準拠して、可視光透過率Tv(%)、日射透過率Te(%)の測定を行った。
100mlフラスコ中に酢酸インジウム(III)315mg、2−エチルヘキサン酸スズ(II)39μl、n−オクタン酸600μl、オクタデシルアミン3.0g、n−ジオクチルエーテル9mlを仕込み、真空中70℃で1時間加熱し、その後常圧に戻して窒素雰囲気中150℃で1時間加熱し、次いで窒素雰囲気中270℃で2時間加熱還流し、オクタデシルアミンの配位したスズドープ酸化インジウム微粒子の粗分散液を得た。
実施例1と同様の手法で得られた赤外線遮蔽材、赤外線遮蔽材分散液を、基材であるPETフィルム基板上にドロップコート法により塗工し、空気中で120℃、30分の乾燥を実施して、PETフィルム基板上に膜厚0.5μmの赤外線遮蔽材層を有する赤外線遮蔽積層体を得た。該赤外線遮蔽積層体は、赤外線遮蔽材層のPETフィルム基板への密着性も高く、ヘーズ0.4%で外観も良好であった。またこの赤外線遮蔽積層体の可視光透過率Tvは89.9%、日射透過率Teは60.5%であり、Tv/Te=1.49と、赤外線遮蔽積層体として十分な赤外遮蔽効果を有していることを確認した。得られた赤外線遮蔽積層体の評価結果を表2に示す。
100mlフラスコ中に酢酸インジウム(III)280mg、2−エチルヘキサン酸スズ(II)77μl、ピバル酸300mg、オクタデシルアミン3.5g、n−ジオクチルエーテル10mlを仕込み、真空中80℃で1時間加熱し、その後常圧に戻して250℃で4時間加熱還流し、オクタデシルアミンの配位したスズドープ酸化インジウム微粒子の粗分散液を得た。
実施例3と同様の手法で得られた赤外線遮蔽材、赤外線遮蔽材分散液を、基材であるガラス基板上にスピンコート法により塗工し、空気中で150℃、30分の乾燥を実施して、ガラス基板上に膜厚1.0μmの赤外線遮蔽材層を有する赤外線遮蔽積層体を得た。この赤外線遮蔽積層体は、赤外線遮蔽材層のガラス基板への密着性も高く、ヘーズ2.6%で外観も良好であった。またこの赤外線遮蔽積層体の可視光透過率Tvは89.0%、日射透過率Teは49.9%であり、Tv/Te=1.78と、赤外線遮蔽積層体として十分な赤外遮蔽効果を有していることを確認した。得られた赤外線遮蔽積層体の評価結果を表2に示す。
100mlフラスコ中に酢酸インジウム(III)292mg、酢酸ジルコニウム(IV)40μl、2−エチルヘキサン酸600μl、オレイルアミン2.7g、1−オクタデセン15mlを仕込み、真空中70℃で30分加熱し、その後常圧に戻して窒素雰囲気中150℃で1時間加熱し、次いで窒素雰囲気中270℃で8時間加熱還流し、オレイルアミンの配位したジルコニウムドープ酸化インジウムの微粒子の粗分散液を得た。
実施例5と同様の手法で得られた赤外線遮蔽材、赤外線遮蔽材分散液を、基材であるフレキシブル用途向高透明PENフィルム上にドロップコート法により塗工し、空気中で150℃、10分の乾燥を実施して、PENフィルム基板上に膜厚2.0μmの赤外線遮蔽材層を有する赤外線遮蔽積層体を得た。該赤外線遮蔽積層体は、赤外線遮蔽材層のPENフィルム基板への密着性も高く、ヘーズ2.7で外観も良好であった。またこの赤外線遮蔽積層体の可視光透過率Tvは81.2%、日射透過率Teは43.1%であり、Tv/Te=1.88と、赤外線遮蔽積層体として十分な赤外遮蔽効果を有していることを確認した。得られた赤外線遮蔽積層体の評価結果を表2に示す。
100mlフラスコ中に2−エチルヘキサン酸インジウム(III)457mg、酢酸アンチモン(III)30mg、オクタン酸300μl、オレイルアルコール3.0g、1−オクタデセン10mlを仕込み、真空中70℃で30分加熱し、その後常圧に戻して窒素雰囲気中250℃で8時間加熱還流し、オレイルアルコールの配位したアンチモンドープ酸化インジウム微粒子の粗分散液を得た。
実施例7と同様の手法で得られた赤外線遮蔽材、赤外線遮蔽材分散液を、基材である光学用途向け高透明PETフィルム上にスピンコート法により塗工し、減圧中で120℃、60分の乾燥を実施して、PETフィルム基板上に膜厚0.5μmの赤外線遮蔽材層を形成した赤外線遮蔽積層体を得た。該赤外線遮蔽積層体は、赤外線遮蔽材層のPETフィルム基板への密着性も高く、ヘーズ1.9%で外観も良好であった。またこの赤外線遮蔽積層体の可視光透過率Tvは89.9%、日射透過率Teは69.1%であり、Tv/Te=1.30と、赤外線遮蔽積層体として十分な赤外遮蔽効果を有していることを確認した。得られた赤外線遮蔽積層体の評価結果を表2に示す。
酢酸ジルコニウムを用いなかった以外は、実施例5と同様の方法により、クロロホルム100重量部に対して、オレイルアミンの配位した酸化インジウム微粒子1.5重量部を含む分散液を得た。
オクタデシルアミン3.0gの代わりに、n−ブチルアミン2.6gを用いた以外は、実施例1と同様の手法により、ヘキサン100重量部に対し、n−ブチルアミンの配位したスズドープ酸化インジウム微粒子1.5重量部を含む分散液を得た。
すなわち、有機配位子の鎖長が短いため、微粒子の分散性の低い分散液となり、得られた塗工膜は赤外線遮蔽材料として十分な透明性を有していなかった。
100mlフラスコ中に酢酸インジウム(III)292mg、二酸化ゲルマニウム(IV)60mg、2−エチルヘキサン酸600μl、オレイルアミン2.7g、トリエチレングリコール15mlを仕込み、真空中70℃で30分加熱し、その後常圧に戻して窒素雰囲気中150℃で1時間加熱し、次いで窒素雰囲気中270℃で6時間加熱還流し、オレイルアミンの配位したゲルマニウムドープ酸化インジウムの微粒子の粗分散液を得た。
Claims (6)
- 少なくとも下記(a)〜(c)に示す特性を満足する金属ドープ酸化インジウム微粒子からなることを特徴とする赤外線遮蔽材。
(a);平均粒子径1〜60nm、平均アスペクト比1〜1.2である球状微粒子である。
(b);酸化インジウムをドープする際の金属が、スズ、アンチモン及びジルコニウムからなる群より選択される1種以上の金属であり、融合結合プラズマ発光分光装置(ICP)により測定した金属/インジウムの割合が1/99〜40/60(モル比)の範囲内である。
(c);アミノ基を有する炭素鎖長C10〜C24の有機配位子を配位してなる。 - 有機配位子の配位量が、1〜10重量%である金属ドープ酸化インジウム微粒子であることを特徴とする請求項1に記載の赤外線遮蔽材。
- 分散媒100重量部に対して、少なくとも請求項1又は2に記載の赤外線遮蔽材0.1〜80重量部を含む分散液であることを特徴とする赤外線遮蔽材分散液。
- 透明基材上に、請求項1または2に記載の赤外線遮蔽材を層として有することを特徴とする赤外線遮蔽積層体。
- ヘーズが5%以下であることを特徴とする請求項4に記載の赤外線遮蔽積層体。
- 可視光透過率Tvが80%以上であり、かつその値が日射透過率Teの1.2倍以上であることを特徴とする請求項4または5に記載の赤外線遮蔽積層体。
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