JP2017007889A - 複合タングステン酸化物微粒子、赤外線遮蔽樹脂組成物及び赤外線遮蔽成形体 - Google Patents
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Abstract
【課題】分散剤等を添加し、ビーズミル等の方法で分散処理を行い分散液を作製して樹脂へ混合することなく、直接ポリカーボネート樹脂等の熱可塑性樹脂に混合することができる複合タングステン酸化物微粒子を提供すること。【解決手段】下記一般式(1):AxByW(1−y)Oz(1)(一般式(1)中、Aはアルカリ金属元素又はアルカリ土類金属元素を表し、Bはモリブデン、ニオブ及びタンタルからなる群から選択される1以上の元素を表し、Wはタングステンを表し、Oは酸素を表し、x、y及びzはそれぞれ0.001≦x≦0.3、0.05≦y<1、2.2≦z≦3を満たす)で表される複合タングステン酸化物微粒子であって、出発原料を熱プラズマ中で熱処理して合成され、BET比表面積が15〜40m2/gであることを特徴とする、複合タングステン酸化物微粒子。【選択図】 なし
Description
本発明は、複合タングステン酸化物微粒子、赤外線遮蔽樹脂組成物及び赤外線遮蔽成形体に関する。
近年、ポリカーボネート樹脂等の熱可塑性樹脂中に、複合タングステン酸化物微粒子等の赤外線遮蔽微粒子を混合することにより、赤外線遮蔽性能を付与する技術が提案されている。
例えば、特許文献1には、赤外線遮蔽微粒子が樹脂等の媒体中に分散してなる赤外線遮蔽微粒子分散液が提案されている。また、特許文献2には、透明な樹脂基材中に熱線遮蔽機能を有する微粒子を含む熱線遮蔽樹脂シート材が提案されている。さらに、特許文献3には、複合タングステン酸化物の微粒子と、特定の金属塩と、ポリカーボネート樹脂とを含む樹脂組成物が提案されている。しかしながら、特許文献1〜3では、単純に還元条件下で原料粉末を焼成して赤外線遮蔽微粒子を作製しているため、得られる赤外線遮蔽微粒子は非常に粗く、粒径が不均一であり、そのまま樹脂等の媒体に混合すると分散性が悪く、ヘイズ値が高くなってしまう。そのため、樹脂等の媒体に混合する際には、分散剤等を添加し、ビーズミル等の方法で分散処理を行い分散液を作製して樹脂へ混合する必要がある。その結果、分散剤等の劣化によってポリカーボネート樹脂等の熱可塑性樹脂の品質が低下してしまうことがあり、問題となっていた。
本発明は、分散剤等を添加し、ビーズミル等の方法で分散処理を行い分散液を作製して樹脂へ混合することなく、直接ポリカーボネート樹脂等の熱可塑性樹脂に混合することができる複合タングステン酸化物微粒子を提供することを目的とする。
本発明者らは、鋭意検討の結果、出発原料を熱プラズマ中で熱処理して合成された複合タングステン酸化物微粒子は、粒径及びBET比表面積を一定範囲内に制御することができるため、分散剤等を添加し、ビーズミル等の方法で分散処理を行い分散液を作製して樹脂へ混合することなく、直接ポリカーボネート樹脂等の熱可塑性樹脂に混合することができることを見出し、本発明を完成した。
即ち、本発明の複合タングステン酸化物微粒子は、
下記一般式(1):
AxByW(1−y)Oz (1)
(一般式(1)中、Aはアルカリ金属元素又はアルカリ土類金属元素を表し、Bはモリブデン、ニオブ及びタンタルからなる群から選択される1以上の元素を表し、Wはタングステンを表し、Oは酸素を表し、x、y及びzはそれぞれ0.001≦x≦0.3、0.05≦y<1、2.2≦z≦3を満たす)
で表される複合タングステン酸化物微粒子であって、
出発原料を熱プラズマ中で熱処理して合成され、BET比表面積が15〜40m2/gであることを特徴とする。
下記一般式(1):
AxByW(1−y)Oz (1)
(一般式(1)中、Aはアルカリ金属元素又はアルカリ土類金属元素を表し、Bはモリブデン、ニオブ及びタンタルからなる群から選択される1以上の元素を表し、Wはタングステンを表し、Oは酸素を表し、x、y及びzはそれぞれ0.001≦x≦0.3、0.05≦y<1、2.2≦z≦3を満たす)
で表される複合タングステン酸化物微粒子であって、
出発原料を熱プラズマ中で熱処理して合成され、BET比表面積が15〜40m2/gであることを特徴とする。
本発明の複合タングステン酸化物微粒子は、BET比表面積が19〜30m2/gであることが好ましい。
本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物は、本発明の複合タングステン酸化物微粒子と、熱可塑性樹脂とを含むことを特徴とする。
本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物は、熱可塑性樹脂が、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエステル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ふっ素樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂及びポリビニルブチラール樹脂からなる群から選択される1以上の樹脂であることが好ましい。
本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物は、複合タングステン酸化物微粒子の含有量が、熱可塑性樹脂100重量部に対して0.005〜2重量部であることが好ましい。
本発明の赤外線遮蔽成形体は、本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物を、板状、フィルム状又は薄膜状に成形して得られることを特徴とする。
本発明の複合タングステン酸化物微粒子は、出発原料を熱プラズマ中で熱処理して合成されるため、粒径及びBET比表面積をそれぞれ一定範囲内に制御することができ、その結果、分散剤等を添加し、ビーズミル等の方法で分散処理を行い分散液を作製して樹脂へ混合することなく、直接ポリカーボネート樹脂等の熱可塑性樹脂に混合することができる。
本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物は、本発明の複合タングステン酸化物微粒子と、熱可塑性樹脂とを含むため、硬化物の透明性及び赤外線遮蔽性能に優れ、また、分散剤等の劣化によってポリカーボネート樹脂等の熱可塑性樹脂の品質が低下するという問題が生じないため、長期安定性に優れる。
本発明の赤外線遮蔽成形体は、本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物を所定の形状に成形して得られるため、透明性及び赤外線遮蔽性能に優れ、また、分散剤等の劣化によってポリカーボネート樹脂等の熱可塑性樹脂の品質が低下するという問題が生じないため、長期安定性に優れる。
本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物は、本発明の複合タングステン酸化物微粒子と、熱可塑性樹脂とを含むため、硬化物の透明性及び赤外線遮蔽性能に優れ、また、分散剤等の劣化によってポリカーボネート樹脂等の熱可塑性樹脂の品質が低下するという問題が生じないため、長期安定性に優れる。
本発明の赤外線遮蔽成形体は、本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物を所定の形状に成形して得られるため、透明性及び赤外線遮蔽性能に優れ、また、分散剤等の劣化によってポリカーボネート樹脂等の熱可塑性樹脂の品質が低下するという問題が生じないため、長期安定性に優れる。
<<複合タングステン酸化物微粒子>>
本発明の複合タングステン酸化物微粒子は、下記一般式(1):
AxByW(1−y)Oz (1)
(一般式(1)中、Aはアルカリ金属元素又はアルカリ土類金属元素を表し、Bはモリブデン、ニオブ及びタンタルからなる群から選択される1以上の元素を表し、Wはタングステンを表し、Oは酸素を表し、x、y及びzはそれぞれ0.001≦x≦0.3、0.05≦y<1、2.2≦z≦3を満たす)
で表される複合タングステン酸化物微粒子であって、
出発原料を熱プラズマ中で熱処理して合成され、BET比表面積が15〜40m2/gであることを特徴とする。
本発明の複合タングステン酸化物微粒子は、下記一般式(1):
AxByW(1−y)Oz (1)
(一般式(1)中、Aはアルカリ金属元素又はアルカリ土類金属元素を表し、Bはモリブデン、ニオブ及びタンタルからなる群から選択される1以上の元素を表し、Wはタングステンを表し、Oは酸素を表し、x、y及びzはそれぞれ0.001≦x≦0.3、0.05≦y<1、2.2≦z≦3を満たす)
で表される複合タングステン酸化物微粒子であって、
出発原料を熱プラズマ中で熱処理して合成され、BET比表面積が15〜40m2/gであることを特徴とする。
一般式(1)中、Aは、アルカリ金属元素又はアルカリ土類金属元素である限り特に限定されないが、赤外線遮蔽性能の観点からは、セシウム、ナトリウム、ストロンチウム、カリウム、カルシウム、又はバリウムであることが好ましく、セシウムであることがより好ましい。
一般式(1)中、Bは、モリブデン、ニオブ及びタンタルからなる群から選択される1以上の元素である限り特に限定されないが、赤外線遮蔽性能の観点からは、ニオブであることが好ましい。
一般式(1)中、xは、0.001≦x≦0.3を満たす限り特に限定されないが、0.15≦x≦0.3が好ましい。xが0.001未満の場合や0.3を超える場合には、赤外線遮蔽性能が十分に発揮されないことがある。yは、0.05≦y<1を満たす限り特に限定されないが、0.05≦y<0.15が好ましい。yが0.05未満の場合や1を超える場合には、赤外線遮蔽性能が十分に発揮されないことがある。zは、2.2≦z≦3を満たす限り特に限定されないが、2.5≦z≦3が好ましい。zが2.2未満であると、熱可塑性樹脂中への分散性が悪化することがあり、3を超えると、赤外線遮蔽性能が低下することがある。
複合タングステン酸化物微粒子のBET比表面積は、15〜40m2/gである限り特に限定されないが、19〜30m2/gであることが好ましく、19〜25m2/gであることがより好ましい。BET比表面積が15m2/g未満であると、粒子合成時の収率が著しく低下することがあり、40m2/gを超えると、赤外線遮蔽成形体の透明性が低下することがある。
複合タングステン酸化物微粒子の平均粒径は、特に限定されないが、10〜150nmであることが好ましく、20〜100nmであることがより好ましい。平均粒径が10nm未満であると、赤外線遮蔽性能が低下することがあり、150nmを超えると、赤外線遮蔽成形体のヘイズ値が高くなることがある。なお、本明細書において、平均粒径とは、上記BET比表面積から換算した値をいう。
複合タングステン酸化物微粒子の粉体色(色度)は、特に限定されないが、L*が20〜35、a*が−3.0〜1.5、b*が−30〜−5.0であることが好ましく、L*が25〜30、a*が−1.0〜1.0、b*が−25〜−10であることがより好ましい。
複合タングステン酸化物微粒子の出発原料としては、アルカリ金属元素又はアルカリ土類金属元素を含有する化合物、モリブデン、ニオブ及びタンタルからなる群から選択される1以上の元素を含有する化合物、並びに、タングステン化合物を用いる。
アルカリ金属元素又はアルカリ土類金属元素を含有する化合物としては、特に限定されないが、例えば、炭酸セシウム、酢酸セシウム、酸化セシウム、酢酸バリウム、水酸化バリウム、硝酸バリウム、酢酸カルシウム、酢酸ストロンチウム水和物、炭酸カリウム、酢酸カリウム等が挙げられる。これらは単独で用いても良いし、2種以上を併用しても良い。これらの中では、価格の観点から、炭酸セシウムが好ましい。
モリブデン、ニオブ及びタンタルからなる群から選択される1以上の元素を含有する化合物としては、特に限定されないが、例えば、酸化ニオブV、ニオブエトキシド、ニオブブトキシド、ニオブ酸シュウ酸アンモニウム水和物、モリブデン酸、モリブデン酸アンモニウム、タンタルエトキシド、タンタルブトキシド等が挙げられる。これらは単独で用いても良いし、2種以上を併用しても良い。これらの中では、価格の観点から、酸化ニオブVが好ましい。
タングステン化合物としては、特に限定されないが、例えば、三酸化タングステン、タングステン酸、ケイタングステン酸、タングステン酸カルシウム、メタタングステン酸アンモニウム水和物等が挙げられる。これらは単独で用いても良いし、2種以上を併用しても良い。これらの中では、価格の観点から、三酸化タングステンが好ましい。
出発原料を熱プラズマ中で熱処理して複合タングステン酸化物微粒子を合成する方法としては、特に限定されないが、例えば、特開昭62−171902号公報、特開昭63−85007号公報、特開平2−203932号公報、特開平6−91162号公報、特開2006−102737号公報、特開2010−131577号公報、特開2012−55840号公報等に記載された装置を用いる方法等を採用することができる。
たとえばRF電流(高周波交流)などで減圧下、不活性ガスの熱プラズマを生成させ、生成したプラズマ焔に原料供給手段から出発原料を供給して、プラズマ中で気化させ、チャンバー内で凝縮させフィルター上に複合酸化物を微粒子として得ることができる。周波数や電圧、アルゴンなどの不活性ガス、酸素ガス等の流量等を制御することにより、複合タングステン酸化物微粒子のBET比表面積を調整することができる。
本発明の複合タングステン酸化物微粒子に表面処理を施すことにより、更にヘイズ値を低下させることができる。表面処理剤としては、特に限定されないが、例えば、シランカップリング剤等のオルガノシラン、金属アルコキシド等が挙げられる。これらの表面処理剤は、単独で用いても良いし、2種以上を併用しても良い。ただし、加熱による黄変が少ないものが好ましく、処理の簡便さから乾式による処理が好ましい。
シランカップリング剤としては、特に限定されないが、例えば、メタクリル系、ビニル系、エポキシ系、スチリル系、アクリル系、アミノ系、ウレイド系、メルカプト系、スルフィド系、イソシアネート系等のシランカップリング剤が挙げられる。具体的には、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。これらは単独で用いても良いし、2種以上を併用しても良い。これらの中でも、メタクリル系シランカップリング剤が好ましく用いられる。また、表面処理剤の添加量は、特に限定されないが、複合タングステン酸化物微粒子100重量部に対して、通常0.01〜5重量部である。
<<赤外線遮蔽樹脂組成物>>
本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物は、本発明の複合タングステン酸化物微粒子と、熱可塑性樹脂とを含むことを特徴とする。
本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物は、本発明の複合タングステン酸化物微粒子と、熱可塑性樹脂とを含むことを特徴とする。
熱可塑性樹脂としては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエステル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ふっ素樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂等が挙げられる。これらは単独で用いても良いし、2種以上を併用しても良い。これらの中で、成形性の観点からは、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエステル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ふっ素樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂及びポリビニルブチラール樹脂からなる群から選択される1以上の樹脂が好ましく、赤外線遮蔽成形体の透明性の観点からは、ポリカーボネート樹脂及びアクリル樹脂からなる群から選択される1以上の樹脂が好ましい。
本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物において、複合タングステン酸化物微粒子の含有量は、特に限定されないが、熱可塑性樹脂100重量部に対して0.005〜2重量部であることが好ましく、0.05〜1重量部であることがより好ましい。複合タングステン酸化物微粒子の含有量が0.005重量部未満であると、赤外線遮蔽性能が低下することがあり、2重量部を超えると、赤外線遮蔽成形体の透明性が低下することがある。
本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物は、本発明の複合タングステン酸化物微粒子、熱可塑性樹脂に加えて、任意に他の成分を含有していても良い。他の成分としては、例えば、分散剤、紫外線吸収剤等が挙げられる。
本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物は、マスターバッチを用いて製造することができる。本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物は、複合タングステン酸化物微粒子の含有量が非常に少ない場合であっても、赤外線遮蔽性能を有する。複合タングステン酸化物微粒子の含有量が少ない場合、意図する含有量で熱可塑性樹脂に配合することが難しくなるため、予めマスターバッチを作製し、得られたマスターバッチを用いて所望の含有量に調整することが好ましい。
上述のマスターバッチにおいて、複合タングステン酸化物微粒子の含有量は、特に限定されないが、熱可塑性樹脂100重量部に対して1〜50重量部であることが好ましく、5〜20重量部であることがより好ましい。複合タングステン酸化物微粒子の含有量が1重量部未満であると、複合タングステン酸化物微粒子の含有量が少ないため、赤外線遮蔽樹脂組成物とした場合に十分な赤外線遮蔽性能が得られず、マスターバッチとして機能しなくなることがあり、50重量部を超えると、製造が困難となることがある。
マスターバッチの作製に使用する熱可塑性樹脂は特に限定されないが、本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物で使用する熱可塑性樹脂と同じものを使用することが好ましい。
<<赤外線遮蔽成形体>>
本発明の赤外線遮蔽成形体は、本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物を、板状、フィルム状又は薄膜状に成形して得られることを特徴とする。
本発明の赤外線遮蔽成形体は、本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物を、板状、フィルム状又は薄膜状に成形して得られることを特徴とする。
本発明の赤外線遮蔽樹脂組成物を成形する方法としては、特に限定されないが、例えば、板状に成形する場合には射出成形機を用いて成形する方法等が、フィルム状又は薄膜状に成形する場合にはTダイ等を使用した押出成形、ブロー成形を用いて成形する方法等が挙げられる。
本明細書において、板状とは厚みが1mm以上20mm以下のものをいい、フィルム状とは厚みが50μm以上1mm未満のものをいい、薄膜状とは厚みが100nm以上50μm未満のものをいう。
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
(実施例1)
ポリカーボネート樹脂ペレット(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、ユーピロンS−3000、自然色、COLORNo.N)100重量部と、出発原料である炭酸セシウム、酸化ニオブV及び三酸化タングステンを熱プラズマ中で熱処理して合成された複合タングステン酸化物微粒子A(組成式はCs0.3Nb0.05W0.95O3、BET比表面積は20.6m2/g、粉体色はL*が26.90、a*が0.21、b*が−15.17)0.1重量部とを均一に混合し、赤外線遮蔽樹脂組成物を得た。得られた赤外線遮蔽樹脂組成物を、射出成形機を使用して10cm×5cm、厚さ1.0mmの板状に成形して赤外線遮蔽成形体を得た。
ポリカーボネート樹脂ペレット(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、ユーピロンS−3000、自然色、COLORNo.N)100重量部と、出発原料である炭酸セシウム、酸化ニオブV及び三酸化タングステンを熱プラズマ中で熱処理して合成された複合タングステン酸化物微粒子A(組成式はCs0.3Nb0.05W0.95O3、BET比表面積は20.6m2/g、粉体色はL*が26.90、a*が0.21、b*が−15.17)0.1重量部とを均一に混合し、赤外線遮蔽樹脂組成物を得た。得られた赤外線遮蔽樹脂組成物を、射出成形機を使用して10cm×5cm、厚さ1.0mmの板状に成形して赤外線遮蔽成形体を得た。
(実施例2)
複合タングステン酸化物微粒子Aの配合量を0.05重量部とした点を除き、実施例1と同様にして赤外線遮蔽成形体を得た。
複合タングステン酸化物微粒子Aの配合量を0.05重量部とした点を除き、実施例1と同様にして赤外線遮蔽成形体を得た。
(実施例3)
ポリカーボネート樹脂ペレット(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、ユーピロンS−3000、自然色、COLORNo.N)100重量部と、出発原料である炭酸セシウム、酸化ニオブV及び三酸化タングステンを熱プラズマ中で熱処理して合成された複合タングステン酸化物微粒子B(組成式はCs0.3Nb0.05W0.95O3、BET比表面積は25.7m2/g、粉体色はL*が27.24、a*が0.27、b*が−15.41)0.1重量部とを均一に混合し、赤外線遮蔽樹脂組成物を得た。得られた赤外線遮蔽樹脂組成物を、射出成形機を使用して10cm×5cm、厚さ1.0mmの板状に成形して赤外線遮蔽成形体を得た。
ポリカーボネート樹脂ペレット(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、ユーピロンS−3000、自然色、COLORNo.N)100重量部と、出発原料である炭酸セシウム、酸化ニオブV及び三酸化タングステンを熱プラズマ中で熱処理して合成された複合タングステン酸化物微粒子B(組成式はCs0.3Nb0.05W0.95O3、BET比表面積は25.7m2/g、粉体色はL*が27.24、a*が0.27、b*が−15.41)0.1重量部とを均一に混合し、赤外線遮蔽樹脂組成物を得た。得られた赤外線遮蔽樹脂組成物を、射出成形機を使用して10cm×5cm、厚さ1.0mmの板状に成形して赤外線遮蔽成形体を得た。
(実施例4)
実施例1で合成された複合タングステン酸化物微粒子A100重量部とシランカップリング剤(信越化学工業株式会社製、KBM−503)1重量部とを均一に混合し、複合タングステン酸化物微粒子Aの表面処理を行った。ポリカーボネート樹脂ペレット(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、ユーピロンS−3000、自然色、COLORNo.N)100重量部と、表面処理された複合タングステン酸化物微粒子A0.1重量部とを均一に混合し、赤外線遮蔽樹脂組成物を得た。得られた赤外線遮蔽樹脂組成物を、射出成形機を使用して10cm×5cm、厚さ1.0mmの板状に成形して赤外線遮蔽成形体を得た。
実施例1で合成された複合タングステン酸化物微粒子A100重量部とシランカップリング剤(信越化学工業株式会社製、KBM−503)1重量部とを均一に混合し、複合タングステン酸化物微粒子Aの表面処理を行った。ポリカーボネート樹脂ペレット(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、ユーピロンS−3000、自然色、COLORNo.N)100重量部と、表面処理された複合タングステン酸化物微粒子A0.1重量部とを均一に混合し、赤外線遮蔽樹脂組成物を得た。得られた赤外線遮蔽樹脂組成物を、射出成形機を使用して10cm×5cm、厚さ1.0mmの板状に成形して赤外線遮蔽成形体を得た。
(実施例5)
実施例3で合成された複合タングステン酸化物微粒子B100重量部とシランカップリング剤(信越化学工業株式会社製、KBM−503)1重量部とを均一に混合し、複合タングステン酸化物微粒子Bの表面処理を行った。ポリカーボネート樹脂ペレット(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、ユーピロンS−3000、自然色、COLORNo.N)100重量部と、表面処理された複合タングステン酸化物微粒子B0.1重量部とを均一に混合し、赤外線遮蔽樹脂組成物を得た。得られた赤外線遮蔽樹脂組成物を、射出成形機を使用して10cm×5cm、厚さ1.0mmの板状に成形して赤外線遮蔽成形体を得た。
実施例3で合成された複合タングステン酸化物微粒子B100重量部とシランカップリング剤(信越化学工業株式会社製、KBM−503)1重量部とを均一に混合し、複合タングステン酸化物微粒子Bの表面処理を行った。ポリカーボネート樹脂ペレット(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、ユーピロンS−3000、自然色、COLORNo.N)100重量部と、表面処理された複合タングステン酸化物微粒子B0.1重量部とを均一に混合し、赤外線遮蔽樹脂組成物を得た。得られた赤外線遮蔽樹脂組成物を、射出成形機を使用して10cm×5cm、厚さ1.0mmの板状に成形して赤外線遮蔽成形体を得た。
(比較例1)
ポリカーボネート樹脂ペレット(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、ユーピロンS−3000、自然色、COLORNo.N)を、射出成形機を使用して10cm×5cm、厚さ1.0mmの板状に成形して成形体を得た。
ポリカーボネート樹脂ペレット(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、ユーピロンS−3000、自然色、COLORNo.N)を、射出成形機を使用して10cm×5cm、厚さ1.0mmの板状に成形して成形体を得た。
(比較例2)
目的組成のCs0.3Nb0.05W0.95O3となるように、出発原料である炭酸セシウム、ニオブ酸シュウ酸アンモニウム水和物及びメタタングステン酸アンモニウム水和物を水:グリセリン=1:2の混合溶媒に溶解し均一に混合し、これを大気雰囲気で約3000℃で1時間加熱し、その後、合成した粉末をH2雰囲気で550℃で熱処理して複合タングステン酸化物微粒子C(組成式はCs0.3Nb0.05W0.95O3、BET比表面積は22.3m2/g、粉体色はL*が25.90、a*が−0.20、b*が−19.17)を得た。得られた複合タングステン酸化物微粒子C0.1重量部とポリカーボネート樹脂ペレット(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、ユーピロンS−3000、自然色、COLORNo.N)100重量部とを均一に混合し、赤外線遮蔽樹脂組成物を得た。得られた赤外線遮蔽樹脂組成物を、射出成形機を使用して10cm×5cm、厚さ1.0mmの板状に成形して赤外線遮蔽成形体を得た。
目的組成のCs0.3Nb0.05W0.95O3となるように、出発原料である炭酸セシウム、ニオブ酸シュウ酸アンモニウム水和物及びメタタングステン酸アンモニウム水和物を水:グリセリン=1:2の混合溶媒に溶解し均一に混合し、これを大気雰囲気で約3000℃で1時間加熱し、その後、合成した粉末をH2雰囲気で550℃で熱処理して複合タングステン酸化物微粒子C(組成式はCs0.3Nb0.05W0.95O3、BET比表面積は22.3m2/g、粉体色はL*が25.90、a*が−0.20、b*が−19.17)を得た。得られた複合タングステン酸化物微粒子C0.1重量部とポリカーボネート樹脂ペレット(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、ユーピロンS−3000、自然色、COLORNo.N)100重量部とを均一に混合し、赤外線遮蔽樹脂組成物を得た。得られた赤外線遮蔽樹脂組成物を、射出成形機を使用して10cm×5cm、厚さ1.0mmの板状に成形して赤外線遮蔽成形体を得た。
(比較例3)
ポリカーボネート樹脂ペレット(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、ユーピロンS−3000、自然色、COLORNo.N)100重量部と、出発原料である炭酸セシウム、酸化ニオブV及び三酸化タングステンを熱プラズマ中で熱処理して合成された複合タングステン酸化物微粒子D(組成式はCs0.3Nb0.05W0.95O3、BET比表面積は44.2m2/g、粉体色はL*が28.94、a*が−0.45、b*が−16.51)0.1重量部とを均一に混合し、赤外線遮蔽樹脂組成物を得た。得られた赤外線遮蔽樹脂組成物を、射出成形機を使用して10cm×5cm、厚さ1.0mmの板状に成形して赤外線遮蔽成形体を得た。
ポリカーボネート樹脂ペレット(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、ユーピロンS−3000、自然色、COLORNo.N)100重量部と、出発原料である炭酸セシウム、酸化ニオブV及び三酸化タングステンを熱プラズマ中で熱処理して合成された複合タングステン酸化物微粒子D(組成式はCs0.3Nb0.05W0.95O3、BET比表面積は44.2m2/g、粉体色はL*が28.94、a*が−0.45、b*が−16.51)0.1重量部とを均一に混合し、赤外線遮蔽樹脂組成物を得た。得られた赤外線遮蔽樹脂組成物を、射出成形機を使用して10cm×5cm、厚さ1.0mmの板状に成形して赤外線遮蔽成形体を得た。
実施例1〜5及び比較例1〜3で得られた成形体について、下記の方法で光学特性(可視光透過率(Tv)、日射透過率(Ts)、及び、ヘイズ値(H))を評価した。結果を表1に示す。
(可視光透過率(Tv)の評価方法)
JIS R3106に従い、分光光度計(日本分光株式会社製、V−670)を使用して380〜780nmの範囲で測定した。
JIS R3106に従い、分光光度計(日本分光株式会社製、V−670)を使用して380〜780nmの範囲で測定した。
(日射透過率(Ts)の評価方法)
JIS R3106に従い、分光光度計(日本分光株式会社製、V−670)を使用して340〜1800nmの範囲で測定した。
JIS R3106に従い、分光光度計(日本分光株式会社製、V−670)を使用して340〜1800nmの範囲で測定した。
(ヘイズ値(H)の評価方法)
JIS K7105に従い、ヘーズコンピュータ(スガ試験機株式会社製、HZ−2)を使用して測定した。
JIS K7105に従い、ヘーズコンピュータ(スガ試験機株式会社製、HZ−2)を使用して測定した。
Claims (6)
- 下記一般式(1):
AxByW(1−y)Oz (1)
(一般式(1)中、Aはアルカリ金属元素又はアルカリ土類金属元素を表し、Bはモリブデン、ニオブ及びタンタルからなる群から選択される1以上の元素を表し、Wはタングステンを表し、Oは酸素を表し、x、y及びzはそれぞれ0.001≦x≦0.3、0.05≦y<1、2.2≦z≦3を満たす)
で表される複合タングステン酸化物微粒子であって、
出発原料を熱プラズマ中で熱処理して合成され、BET比表面積が15〜40m2/gであることを特徴とする、複合タングステン酸化物微粒子。 - BET比表面積が19〜30m2/gである、請求項1に記載の複合タングステン酸化物微粒子。
- 請求項1又は2に記載の複合タングステン酸化物微粒子と、熱可塑性樹脂とを含むことを特徴とする赤外線遮蔽樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂が、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエステル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ふっ素樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂及びポリビニルブチラール樹脂からなる群から選択される1以上の樹脂である、請求項3に記載の赤外線遮蔽樹脂組成物。
- 複合タングステン酸化物微粒子の含有量が、熱可塑性樹脂100重量部に対して0.005〜2重量部である、請求項3又は4に記載の赤外線遮蔽樹脂組成物。
- 請求項3〜5のいずれか1項に記載の赤外線遮蔽樹脂組成物を、板状、フィルム状又は薄膜状に成形して得られることを特徴とする赤外線遮蔽成形体。
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-
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