JP6623944B2 - 熱線遮蔽微粒子および熱線遮蔽微粒子分散液 - Google Patents
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Description
その課題は、前記一般式MxWyOzで記載された複合タングステン酸化物微粒子、当該複合タングステン酸化物微粒子を含有した熱線遮蔽フィルムや熱線遮蔽ガラス、当該複合タングステン酸化物微粒子を含有した分散体や熱線遮蔽合わせ透明基材を、窓材等の構造体に適用した場合、当該窓材等を通過する光において、波長700〜1200nmの近赤外光の透過率も大きく低下してしまうことである。
当該波長領域の近赤外光は人間の眼に対してほぼ不可視であり、また安価な近赤外LED等の光源により発振が可能であることから、近赤外光を用いた通信、撮像機器、センサー等に広く利用されている。ところが、前記一般式MxWyOzで表される複合タングステン酸化物微粒子を用いた窓材等の構造体、熱線遮蔽体や熱線遮蔽基材、分散体や合わせ透明基材等の構造体は、当該波長領域の近赤外光も、熱線と伴に強く吸収してしまう。
この結果、前記一般式MxWyOzで表される複合タングステン酸化物微粒子を用いた窓材等の構造体、熱線遮蔽フィルムや熱線遮蔽ガラス、分散体や合わせ透明基材を介しての、近赤外光を用いた通信、撮像機器、センサー等の使用が制限される事態になる場合も生じていた。
例えば、熱線遮蔽フィルム、熱線遮蔽ガラス、熱線遮蔽分散体および熱線遮蔽合わせ透明基材を介した場合であっても、近赤外光を用いる通信機器、撮像機器、センサー等の使用を可能とするには、波長800〜900nmの領域における近赤外光の透過率を向上させれば良いと考えられた。そして、当該波長領域における近赤外光の透過率を単に向上させるだけであれば、複合タングステン酸化物微粒子の膜中濃度、熱線遮蔽フィルムや熱線遮蔽ガラスにおける複合タングステン酸化物微粒子の濃度、熱線遮蔽分散体や熱線遮蔽合わせ透明基材における複合タングステン酸化物微粒子の膜中濃度を適宜減少させればよい、とも考えられた。
しかし、複合タングステン酸化物微粒子の濃度、熱線遮蔽分散体や熱線遮蔽合わせ透明基材における複合タングステン酸化物微粒子の膜中濃度を減少させた場合、波長1200〜1800nmの領域をボトムとする熱線吸収能力も同時に低下し、熱線遮蔽効果を低下させることになり、肌へのジリジリ感も感じることになってしまう。
そこで、当該観点から、ポーラロン吸収の大きさを制御することによって、波長800〜900nmの近赤外光の透過率を向上させた複合タングステン酸化物微粒子についてさらに検討した。
これは、ポーラロン吸収の大きさを制御することによって波長800〜900nmの近赤外光の透過率を向上させた複合タングステン酸化物微粒子において、プラズモン吸収の絶対値は減少するが、可視光での透過率が大きくなり単位面積当たりの複合タングステン酸化物微粒子濃度を高くすることができ、波長1500〜2100nmの熱線の透過を抑制できるためである。
但し、前記元素Lは、K、Rb、Csから選択される元素であり、前記元素Mは、K、Rb、Csから選択される、前記元素Lとは異なる1種以上の元素である。
元素LおよびMと、タングステンと、酸素とを有し、一般式(LAMB)WCODで表記され、六方晶系の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子であって、
前記元素Lは、K、Rb、Csから選択される元素であり、
前記元素Mは、K、Rb、Csから選択される、前記元素Lとは異なる1種以上の元素であり、
前記複合タングステン酸化物微粒子において、前記元素LおよびMと、Wとの原子数比(A+B)/Cの値が、0.25≦(A+B)/C≦0.35であることを特徴とする熱線遮蔽微粒子である。
第2の発明は、
前記A、Bの値がA≧Bであるとき、B/A≧0.01であることを特徴とする第1の発明に記載の熱線遮蔽微粒子である。
第3の発明は、
前記複合タングステン酸化物微粒子の粒子径が、1nm以上800nm以下であることを特徴とする第1または第2の発明に記載の熱線遮蔽微粒子である。
第4の発明は、
前記複合タングステン酸化物微粒子のみによる光吸収を算出し、その可視光透過率を85%としたときに、波長800〜900nmの範囲における透過率の平均値が30%以上60%以下であり、且つ、波長1200〜1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、且つ、波長2100nmにおける透過率が22%以下であることを特徴とする第1から第3の発明のいずれかに記載の熱線遮蔽微粒子である。
第5の発明は、
第1から第4の発明のいずれかに記載の熱線遮蔽微粒子が、液状媒体中に分散して含有されている分散液であって、
前記液状媒体が、水、有機溶媒、植物油、植物油由来の化合物、石油系溶媒、油脂、液状樹脂、液状プラスチック用可塑剤のいずれか、または、前記液状媒体のいずれか2種以上の混合物であることを特徴とする熱線遮蔽微粒子分散液である。
第6の発明は、
前記液状媒体中に含有されている前記熱線遮蔽微粒子の含有量が、0.01質量%以上75質量%以下であることを特徴とする第5の発明に記載の熱線遮蔽微粒子分散液である。
(複合タングステン酸化物微粒子)
本発明に係る熱線遮蔽微粒子は、元素LおよびMと、タングステンと、酸素とを有し、一般式(LAMB)WCODで表記され、六方晶系の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子であって、前記元素Lは、K、Rb、Csから選択される元素であり、前記元素Mは、K、Rb、Csから選択される、前記元素Lとは異なる1種以上の元素である。具体的には、元素LおよびMとして、KRb、KCs、RbCs,KRbCs(各元素の順序は変更可能である。)の組み合わせをとることが出来る。
そして、当該複合タングステン酸化物微粒子のみによる光吸収を算出し、その可視光透過率を85%としたときに、波長800〜900nmの範囲における透過率の平均値が30%以上60%以下であり、且つ、波長1200〜1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、且つ、波長2100nmにおける透過率が22%以下である熱線遮蔽微粒子である。
複合タングステン酸化物には、その他の不純物が含まれていないことが好ましい。当該不純物が含まれていないことは、複合タングステン酸化物粉末のXRD測定を行った際に、不純物のピークが観察されないことにより確認される。
本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子は、タングステン化合物出発原料を不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気中で熱処理して得ることができる。
本発明にかかるタングステン化合物出発原料は、タングステン、元素LおよびMのそれぞれの単体または化合物を含有する混合物である。タングステン原料としてはタングステン酸粉末、三酸化タングステン粉末、二酸化タングステン粉末、酸化タングステンの水和物粉末、六塩化タングステン粉末、タングステン酸アンモニウム粉末、または、六塩化タングステン粉末をアルコール中に溶解させた後乾燥して得られるタングステン酸化物の水和物粉末、または、六塩化タングステンをアルコール中に溶解させたのち水を添加して沈殿させこれを乾燥して得られるタングステン酸化物の水和物粉末、または、タングステン酸アンモニウム水溶液を乾燥して得られるタングステン化合物粉末、金属タングステン粉末、から選ばれたいずれか1種類以上であることが好ましい。元素LおよびMの原料としては、元素Lまたは元素Mの単体、元素Lまたは元素Mの塩化物塩、硝酸塩、硫酸塩、シュウ酸塩、酢酸塩、酸化物、炭酸塩、タングステン酸塩、水酸化物等が挙げられるが、これらには限定されない。
各原料が水や有機溶剤等の溶媒に可溶であれば、各原料と溶媒を十分に混合したのち溶媒を揮発させることで、本発明にかかるタングステン化合物出発原料を製造することができる。もっとも各原料に可溶な溶媒がなくとも、各原料をボールミル等の公知の手段で十分に均一に混合することで、本発明にかかるタングステン化合物出発原料を製造することができる。
必要に応じて、還元性ガス雰囲気中にて還元処理を行った後、不活性ガス雰囲気中にて熱処理を行ってもよい。この場合の不活性ガス雰囲気中での熱処理は400℃以上1200℃以下の温度で行うことが好ましい。
本発明に係る熱線遮蔽微粒子を液状の媒体中に分散させることで、本発明に係る熱線遮蔽微粒子分散液を製造することができる。当該熱線遮蔽微粒子分散液は、その他従来の近赤外線を強く吸収する材料、例えば特許文献4で示された複合タングステン酸化物が用いられていたさまざまな分野において、従来の複合タングステン酸化物微粒子の分散液と同様に用いることができる。
本発明に係る熱線遮蔽微粒子および所望により適量の分散剤、カップリング剤、界面活性剤等を、液状の媒体へ添加し分散処理を行うことで、本発明に係る熱線遮蔽微粒子分散液を得ることができる。当該熱線遮蔽微粒子分散液の媒体には、熱線遮蔽微粒子の分散性を保つための機能と、熱線遮蔽微粒子分散液を塗布する際に塗布欠陥を生じさせないための機能が要求される。
均一な熱線遮蔽微粒子分散液を得るために、各種添加剤や分散剤を添加したり、pH調整したりしても良い。
本発明にかかる熱線遮蔽微粒子または熱線遮蔽微粒子分散液を、固体状の媒体へ分散することで、分散粉やマスターバッチ、熱線遮蔽フィルム、熱線遮蔽プラスチック成形体などを製造することができる。
但し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
当該測定の際、分散液の溶媒(メチルイソブチルケトン)を、上述のセルに満たした状態で透過率を測定し、透過率測定のベースラインを求めた。この結果、以下に説明する分光透過率、および可視光透過率は、分光光度計用セル表面の光反射や、溶媒の光吸収による寄与が除外され、熱線遮蔽微粒子による光吸収のみが算出されることとなる。
可視光透過率は、波長380〜780nmの光に対する透過率から、JIS R 3106に基づいて算出した。熱線遮蔽微粒子の平均分散粒子径は、日機装(株)製のマイクロトラック粒度分布計を用いて測定した。
(Rb/Cs/W(モル比)=0.30/0.03/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子のMIBK分散液)
タングステン酸(H2WO4)と、水酸化セシウム(CsOH)および水酸化ルビジウム(RbOH)の各粉末とを、Rb/Cs/W(モル比)=0.30/0.03/1.00相当となる割合で秤量したのち、メノウ乳鉢で十分混合して混合粉末とした。当該混合粉末を、N2ガスをキャリアーとした5%H2ガスを供給しながら加熱し、600℃の温度で1時間の還元処理を行った後、N2ガス雰囲気下で800℃、30分間焼成して、実施例1に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末A」と略称する。)を得た。
当該測定結果より、実施例1に係る複合タングステン酸化物微粒子は、後述する比較例1に係る従来方法で作製したセシウムタングステンブロンズに比べて、可視光透過バンドが明らかに広がっており、波長2100nmの熱線遮蔽性能が向上していることが確認された。
分散液Aの測定結果を表1に記載した。
(Rb/K/W(モル比)=0.10/0.23/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子のMIBK分散液)
タングステン酸(H2WO4)と、水酸化ルビジウム(RbOH)および水酸化カリウム(KOH)の各粉末とを、Rb/K/W(モル比)=0.10/0.23/1.00相当となる割合で秤量した以外は実施例1と同様にして、実施例2に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末B」と略称する。)を得た。
分散液Bの測定結果を表1に記載した。
(Rb/K/W(モル比)=0.20/0.13/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子のMIBK分散液)
タングステン酸(H2WO4)と、水酸化ルビジウム(RbOH)および水酸化カリウム(KOH)との各粉末を、Rb/K/W(モル比)=0.20/0.13/1.00相当となる割合で秤量した以外は実施例1と同様にして、実施例3に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末C」と略称する。)を得た。
分散液Cの測定結果を表1に記載した。
(Cs/K/W(モル比)=0.05/0.28/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子のMIBK分散液)
タングステン酸(H2WO4)と、水酸化セシウム(CsOH)および水酸化カリウム(KOH)の各粉末とを、Cs/K/W(モル比)=0.05/0.28/1.00相当となる割合で秤量した以外は実施例1と同様にして、実施例4に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末D」と略称する。)を得た。
分散液Dの測定結果を表1に記載した。
(Cs/K/W(モル比)=0.10/0.23/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子のMIBK分散液)
タングステン酸(H2WO4)と、水酸化セシウム(CsOH)および水酸化カリウム(KOH)との各粉末を、Cs/K/W(モル比)=0.10/0.23/1.00相当となる割合で秤量した以外は実施例1と同様にして、実施例5に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末E」と略称する。)を得た。
分散液Eの測定結果を表1に記載した。
(Cs/K/W(モル比)=0.20/0.13/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子のMIBK分散液)
タングステン酸(H2WO4)と、水酸化セシウム(CsOH)および水酸化カリウム(KOH)との各粉末を、Cs/K/W(モル比)=0.20/0.13/1.00相当となる割合で秤量した以外は実施例1と同様にして、実施例6に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末F」と略称する。)を得た。
分散液Fの測定結果を表1に記載した。
(Cs/K/W(モル比)=0.25/0.08/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子のMIBK分散液)
タングステン酸(H2WO4)と、水酸化セシウム(CsOH)および水酸化カリウム(KOH)との各粉末を、Cs/K/W(モル比)=0.25/0.08/1.00相当となる割合で秤量した以外は実施例1と同様にして、実施例7に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末G」と略称する。)を得た。
分散液Gの測定結果を表1に記載した。
(Cs/W(モル比)=0.33/1.00となる複合タングステン酸化物微粒子のMIBK分散液)
タングステン酸(H2WO4)と、水酸化セシウム(CsOH)との各粉末を、Cs/W(モル比)=0.33/1.00相当となる割合で秤量した以外は実施例1と同様にして、比較例1に係る熱線遮蔽微粒子である複合タングステン酸化物微粒子(以下、「粉末H」と略称する。)を得た。
分散液Hの測定結果を表1に記載した。
実施例1から7に係る熱線遮蔽微粒子である合タングステン酸化物微粒子においては、従来の複合タングステン酸化物微粒子である比較例1と比較して、可視光透過率が85%のとき、波長800〜900nmの近赤外光の透過率の平均値が高く、波長1200〜1500nm、波長2100nmの透過率が低い。この結果から、複合タングステン酸化物微粒子が発揮する高い遮熱特性を担保しながら、波長800〜900nmの近赤外光では高い透過率が得られ、肌へのジリジリ感が減少することが判明した。
Claims (6)
- 元素LおよびMと、タングステンと、酸素とを有し、一般式(LAMB)WCODで表記され、六方晶系の結晶構造を有する複合タングステン酸化物微粒子であって、
前記元素Lは、K、Rb、Csから選択される元素であり、
前記元素Mは、K、Rb、Csから選択される、前記元素Lとは異なる1種以上の元素であり、
前記複合タングステン酸化物微粒子において、前記元素LおよびMと、Wとの原子数比(A+B)/Cの値が、0.25≦(A+B)/C≦0.35であることを特徴とする熱線遮蔽微粒子。 - 前記A、Bの値がA≧Bであるとき、B/A≧0.01であることを特徴とする請求項1に記載の熱線遮蔽微粒子。
- 前記複合タングステン酸化物微粒子の粒子径が、1nm以上800nm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の熱線遮蔽微粒子。
- 前記複合タングステン酸化物微粒子のみによる光吸収を算出し、その可視光透過率を85%としたときに、波長800〜900nmの範囲における透過率の平均値が30%以上60%以下であり、且つ、波長1200〜1500nmの範囲における透過率の平均値が20%以下であり、且つ、波長2100nmにおける透過率が22%以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の熱線遮蔽微粒子。
- 請求項1から4のいずれかに記載の熱線遮蔽微粒子が、液状媒体中に分散して含有されている分散液であって、
前記液状媒体が、水、有機溶媒、植物油、植物油由来の化合物、石油系溶媒、油脂、液状樹脂、液状プラスチック用可塑剤のいずれか、または、前記液状媒体のいずれか2種以上の混合物であることを特徴とする熱線遮蔽微粒子分散液。 - 前記液状媒体中に含有されている前記熱線遮蔽微粒子の含有量が、0.01質量%以上75質量%以下であることを特徴とする請求項5に記載の熱線遮蔽微粒子分散液。
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