TWI709533B - 近紅外線遮蔽材料微粒子分散體、近紅外線遮蔽體及近紅外線遮蔽用夾層構造體，暨該等之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於提供一種在較含有習知技術之鎢氧化物或複合鎢氧化物之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體、近紅外線遮蔽體及近紅外線遮蔽用夾層構造體更有效率地發揮近紅外線遮蔽機能之含有複合鎢氧化物之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體、近紅外線遮蔽體及近紅外線遮蔽用夾層構造體暨該等之製造方法。
本發明之技術手段係提供一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，近紅外線遮蔽材料微粒子分散體係近紅外線遮蔽材料微粒子分散於固體介質，上述近紅外線遮蔽材料微粒子係含有六方晶之結晶構造的複合鎢氧化物微粒子，上述複合鎢氧化物微粒子之晶格常數之a軸長與c軸長之中，a軸為7.3850Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.6240Å以下，且上述近紅外線遮蔽材料微粒子之粒徑為100nm以下。
Description
本發明係關於在可見光區域為透明、於近紅外線區域中具有吸收之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體、近紅外線遮蔽體及近紅外線遮蔽用夾層構造體暨該等之製造方法。
作為窗材等所使用之遮光構件，於專利文獻1中提案有含有自可見光區域至近紅外線區域具有吸收之碳黑、鈦黑等無機顏料，以及包含含有僅於可見光區域具有強吸收之苯胺黑等有機顏料等之黑色系顏料之遮光薄膜；於專利文獻2中則提案有蒸鍍鋁等金屬之半透明鏡型之遮光構件。
於專利文獻3中，提案有於透明玻璃基板上，自基板側設置含有選自由週期表之IIIa族、IVa族、Vb族、VIb族及VIIb族所組成之群中之至少1種的金屬離子之複合鎢氧化物膜作為第1層、於上述第1層上設置透明介電體膜作為第2層、於該第2層上設置含有選自由週期表之IIIa族、IVa族、Vb族、VIb族及VIIb族所組成之群中之至少1種的金屬離子之複合鎢氧化物膜作為第3層，且藉由使上述第2層之透明介電體膜之折射率較上述第1層及上述第3層之複合鎢氧化物膜之折射率低，而可適用於要求高可見光穿透率及良好熱射線遮斷性能之部位的熱射線遮斷玻璃。
於專利文獻4中，提案有依與專利文獻3同樣之方法，於透明玻璃基板上，自基板側設置第1介電體膜作為第1層、在該第1層上設置鎢氧化物膜作為第2層、在該第2層上設置第2介電體膜作為第3層之熱射線遮斷玻璃。
於專利文獻5中，提案有依與專利文獻3同樣之方法，於透明基板上，自基板側設置含有同樣金屬元素之複合鎢氧化物膜作為第1層、在上述第1層上設置透明介電體膜作為第2層之熱射線遮斷玻璃。
於專利文獻6中，提案有選自含有氫、鋰、鈉或鉀等添加材料之三氧化鎢(WO3)、三氧化鉬(MoO3)、五氧化鈮(Nb2O5)、五氧化鉈(Ta2O5)、五氧化釩(V2O5)及二氧化釩(VO2)之1種以上的金屬氧化物膜，依CVD(化學氣相沉積)法或噴霧法被覆且於250℃左右熱分解而形成具有太陽光遮蔽特性之太陽光控制玻璃片。
於專利文獻7中，使用加水分解鎢酸而得到之鎢氧化物，藉由於該鎢氧化物中添加所謂聚乙烯吡咯烷酮之特定構造之有機聚合物，於太陽光照射時光線中的紫外線會被該鎢氧化物吸收，產生激發電子及電洞，藉由少量的紫外線量5價鎢的出現量將顯著增加，與伴隨著色反應加速而提高之著色濃度一同地，藉由遮斷光而使5價鎢極快地氧化為6價，應用消色反應加速之特性，相對於太陽光，著色及消色反應係快速，著色時於近紅外區之波長1250nm出現吸收峰，獲得可遮斷太陽光之近紅外線的太陽光可變調光隔熱材料。
本案發明人等於專利文獻8中，提案有藉由使六氯化鎢溶解於酒精中，且直接蒸發溶劑、或於加熱迴流後蒸發溶劑，其
後於100℃~500℃加熱，獲得包含三氧化鎢或其水合物或兩者之混合物的粉末；使用該鎢氧化物微粒子而獲得電致變色元件；可於將質子導入構成多層之積層體之膜中時，改變該膜之光學特性等。
於專利文獻9中，提案有將偏鎢酸銨與水溶性之各種金屬鹽作為原料，於約300~700℃加熱，藉由對其混合水溶液之乾固物供給添加有惰性氣體(添加量：約50vol%以上)或水蒸氣(添加量：約15vol%以下)之氫氣，以MxWO3(M元素係鹼族、鹼土族、稀土類等金屬元素，0<x<1)表示之各種鎢青銅之製作方法。
本案發明人等於專利文獻10中揭示有一種紅外線材料微粒子分散於介質中之紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其中，該紅外線材料微粒子係含有鎢氧化物微粒子或/及複合鎢氧化物微粒子，且該紅外線材料微粒子之分散粒徑為1nm以上且800nm以下。
專利文獻1：日本專利特開2003-029314號公報
專利文獻2：日本專利特開平9-107815號公報
專利文獻3：日本專利特開平8-59300號公報
專利文獻4：日本專利特開平8-12378號公報
專利文獻5：日本專利特開平8-283044號公報
專利文獻6：日本專利特開2000-119045號公報
專利文獻7：日本專利特開平9-127559號公報
專利文獻8：日本專利特開2003-121884號公報
專利文獻9：日本專利特開平8-73223號公報
專利文獻10：國際公開公報WO2005/037932
然而，藉由本案發明人等之研究，判明了專利文獻1~10所記載之提案或揭示存在以下之課題。
專利文獻1所記載之黑色系顏料，係於可見光區域具有大量吸收。因此，認為該黑色系顏料適用之窗材等係色調暗沉，其使用方法受限。
專利文獻2所記載之金屬蒸鍍膜適用之窗材等，外觀係半透明鏡狀。因此，認為將該金屬蒸鍍膜適用之窗材等使用於屋外之情況時，有反射眩目之景觀上之問題。
專利文獻3~5所記載之熱射線遮斷材係主要使用藉由濺鍍法、蒸鍍法、離子鍍法及化學氣相法(CVD法)等真空成膜方式之乾式法的方法進行製造。因此，需要大型之製造裝置，製造成本變高。
又，熱射線遮蔽材之基材暴露於高溫之電漿中，成膜後加熱變得必要。因此，以薄膜等之樹脂作為基材之情況時，有得在其他方法進行設備上、成膜條件上之研究的必要。
又，此等專利文獻3~5所記載之鎢氧化物膜或複合鎢氧化物膜，係於形成其他透明介電體膜之多層膜時發揮既定功能之膜，與本發明為不同之提案。
專利文獻6所記載之太陽光控制被覆玻璃片，係將原料藉由併用CVD法、或噴霧法與熱分解法而在玻璃上形成被膜。然而，有著作為前驅物之原料昂貴、於高溫進行熱分解等限制，於
將薄膜等之樹脂作為基材之情況，有得在其他方法進行成膜條件上之研究的必要。又，於形成2層以上之多層膜時，發揮既定功能之膜與本發明為不同之提案。
專利文獻7~8所記載之太陽光可變調光隔熱材料，電致變色元件係藉由紫外線或電位差而改變膜之色調的材料。因此，膜的構造複雜，於不需色調變化之用途領域中適用困難。
專利文獻9中記載有鎢青銅之製作方法。然而，該文獻中對所得到之粉體的粒子直徑或光學特性並無記載。於該文獻中，該鎢青銅之用途被認為係電解裝置或燃料電池之電極材料、或有機合成之觸媒材料。亦即被認為與本發明為不同之提案。
專利文獻10係為了解決上述課題而成。然後，提供有可見光可充分穿透、不具半鏡狀之外觀、於基材成膜時不需要大規模之製造裝置、成膜時不需要高溫熱處理，同時可有效率的遮蔽波長780nm以上無法目視之近紅外線、透明且色調不變化之近紅外線遮蔽材料微粒子、近紅外線遮蔽材料微粒子分散體、近紅外線遮蔽體、及近紅外線遮蔽材料微粒子與其製造方法。然而，市場對於近紅外線遮蔽體之近紅外線遮蔽機能的要求持續提高，即便為專利文獻10所記載之鎢氧化物微粒子或/及複合鎢氧化物微粒子，要持續滿足該市場之要求亦變得困難。
本發明係於上述之狀況下進行，其欲解決之課題為提供在較含有習知技術之鎢氧化物或複合鎢氧化物之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體、近紅外線遮蔽體及近紅外線遮蔽用夾層構造體更有效率地遮蔽近紅外線領域之光的同時，發揮保持可見光區域之高穿透率之效果的含複合鎢氧化物之近紅外線遮蔽材料微粒子分
散體、近紅外線遮蔽體及近紅外線遮蔽用夾層構造體暨該等之製造方法。
為了解決上述課題，本案發明人等進行了研究。
一般而言，已知含有自由電子之材料相對於太陽光之區域周邊之波長200nm至2600nm之電磁波藉由電漿振動而表示反射吸收回應。然後，已知若使該材料之粉末成為較光之波長更小之微粒子，可降低可見光區域(波長380nm起至780nm)之幾何學散射，獲得可見光區域之透明性。尚且，本發明中「透明性」係使用來意指對於可見光區域之光係散射少穿透性高。
另一方面，已知添加Na等陽性元素至以一般式WO3-x所表示之鎢氧化物或三氧化鎢者，亦即鎢青銅，係導電性材料且擁有自由電子之材料。然後，藉由單結晶等之分析，可示意此等材料之自由電子對於紅外線區域之光的回應。
本案發明人等係想出使屬於近紅外線遮蔽材枓微粒子之複合鎢氧化物微粒子中所含有之結晶作為六方晶，使其晶格常數中a軸及c軸的值，a軸為7.3850Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.6240Å以下，且該微粒子之粒徑係100nm以下之構成，遂完成本發明。
亦即，為了解決上述課題之第1發明係：一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，係近紅外線遮蔽材料微粒子分散於固體介質而成者；其特徵在於：上述近紅外線遮蔽材料微粒子係含有六方晶之結晶構造的複合鎢氧化物微粒子；
上述複合鎢氧化物微粒子之晶格常數係a軸為7.3850Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.6240Å以下；上述近紅外線遮蔽材料微粒子之粒徑為100nm以下。
第2發明係：如第1發明所記載之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其中，上述複合鎢氧化物微粒子之晶格常數係a軸為7.4031Å以上且7.4111Å以下、c軸為7.5891Å以上且7.6240Å以下。
第3發明係：如第1發明所記載之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其中，上述複合鎢氧化物微粒子之晶格常數係a軸為7.4031Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5830Å以上且7.5950Å以下。
第4發明係：一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其特徵在於，上述近紅外線遮蔽材料微粒子之粒徑為10nm以上且100nm以下。
第5發明係：一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其特徵在於，上述複合鎢氧化物微粒子係以一般式MxWyOz(其中，M元素係從H、He、鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I之中選出之1種以上的元素；W係鎢；O係氧；0.20≦x/y≦0.37、2.2≦z/y≦3.0)表示。
第6發明係：一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其特徵在於，上述M元
素係從Cs、Rb中選出之1種以上之元素。
第7發明係：一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其特徵在於，上述近紅外線遮蔽材料微粒子之表面係被含有自Si、Ti、Zr、Al中選出之1種以上之元素之氧化物被覆。
第8發明係：一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其特徵在於，上述固體介質係樹脂或玻璃。
第9發明係：一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其特徵在於，上述樹脂係從聚乙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚二氯亞乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、氟樹脂、丙烯酸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚乙烯丁醛樹脂之中選出之1種以上。
第10發明係：一種近紅外線遮蔽體，其特徵在於，第1至第9發明中任一者記載之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體係形成為從板狀、膜狀、薄膜狀中選出之任一者。
第11發明係：一種近紅外線遮蔽用夾層構造體，其特徵在於，第1至第9發明中任一者記載之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體係存在於從板玻璃、塑膠、含有具有日照遮蔽機能之微粒子之塑膠中選出之兩片以上之夾層板間。
第12發明係：
一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法，其特徵在於，其含有：製造以一般式MxWyOz(其中，M元素係從H、He、鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I之中選出之1種以上的元素；W係鎢；O係氧；0.20≦x/y≦0.37、2.2≦z/y≦3.0)表示之含六方晶之結晶構造的複合鎢氧化物之第1步驟；機械性粉碎上述第1步驟所得之複合鎢氧化物，製造上述六方晶之結晶構造中之晶格常數之a軸為7.3850Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.6240Å以下，粒徑為100nm以下之複合鎢氧化物微粒子的第2步驟；以及將第2步驟獲得之複合鎢氧化物微粒子分散於固體介質中，獲得近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之第3步驟。
第13發明係：如第12發明所記載之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法，其中，上述第2步驟中，製造六方晶之結晶構造中之晶格常數之a軸為7.4031Å以上且7.4111Å以下、c軸為7.5891Å以上且7.6240Å以下，粒徑為100nm以下之複合鎢氧化物微粒子。
第14發明係：如第12發明所記載之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法，其中，上述第2步驟中，製造六方晶之結晶構造中之晶格常數之a軸為7.4031Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5830Å以上且
7.5950Å以下，粒徑為100nm以下之複合鎢氧化物微粒子。
第15發明係：一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法，其特徵在於，上述固體介質係樹脂或玻璃。
第16發明係：一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法，其特徵在於，上述樹脂係從聚乙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚二氯亞乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、氟樹脂、丙烯酸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚乙烯丁醛樹脂之中選出之1種以上。
第17發明係：一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法，其特徵在於，上述第3步驟係含有將上述近紅外線遮蔽材料微粒子分散體形成為從板狀、膜狀、薄膜狀中選出之任一者之第4步驟。
第18發明係：一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法，其特徵在於，上述第4步驟係包含將上述近紅外線遮蔽材料微粒子分散體形成於基材表面之步驟。
第19發明係：一種近紅外線遮蔽用夾層構造體之製造方法，其特徵在於，具有使藉由第17或第18發明任一者所記載之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法所獲得之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，夾入從板玻璃、塑膠、含有具有日照遮蔽機能之微粒子之塑膠中選出之兩片以上之相對向之透明基材間之第5步驟。
本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體、近紅外線遮蔽體及近紅外線遮蔽用夾層構造體相較於習知技術之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體、近紅外線遮蔽體及近紅外線遮蔽用夾層構造體，可發揮能效率良好地遮蔽近紅外線區域之光，同時保持可見光區域之高穿透率等優異光學特性。
本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體係近紅外線遮蔽材料微粒子分散於固體介質中者，該近紅外線遮蔽材料微粒子係含有六方晶之結晶構造的複合鎢氧化物微粒子，該微粒子之晶格常數係a軸為7.3850Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.6240Å以下、粒徑為100nm以下。
又，本發明之近紅外線遮蔽用夾層構造體係本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體存在於從板玻璃、塑膠、含有具有日照遮蔽機能之微粒子之塑膠中選出之兩片以上之夾層板間。
以下，針對本發明依照1.近紅外線遮蔽材料、2.近紅外線遮蔽材料微粒子之製造方法、3.近紅外線遮蔽材料微粒子分散液、4.近紅外線遮蔽材料微粒子分散體、5.近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之近紅外線遮蔽效果的順序進行說明、6.近紅外線遮蔽體、7.近紅外線遮蔽材料微粒子分散體及近紅外線遮蔽體之製造方法、8.近紅外線遮蔽用夾層構造體及其製造方法、9.總結之順序進行詳細說明。
1.近紅外線遮蔽材料
本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子係含有六方晶之結晶構造的複合鎢氧化物微粒子，該六方晶之複合鎢氧化物之晶格常數係a軸為7.3850Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.6240Å以下。進而，(c軸之晶格常數/a軸之晶格常數)之比值較佳為1.0221以上且1.0289以下。
然後，藉由使該六方晶之複合鎢氧化物取得上述既定之晶格常數，此微粒子分散於介質後之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之光穿透率，係可發揮於波長350nm~600nm之範圍內具有極大值、於波長800~2100nm之範圍內具有極小值之穿透率。詳細而言，針對產生穿透率之極大值之波長區域及產生極小值之波長區域進行說明，極大值係產生於波長440~600nm之區域，極小值係產生於波長1150~2100nm之區域。亦即，穿透率之極大值係產生於可見光區域，穿透率之極小值係產生於近紅外線區域。
六方晶之複合鎢氧化物取得上述既定晶格常數之本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子能發揮優異光學特性的詳細理由現在仍在研究中。於此，本案發明人等係如以下般執行研究並進行考察。
一般而言，因為三氧化鎢(WO3)中不存在有效的自由電子，近紅外線區域之吸收反射特性較少，無法有效作為紅外線遮蔽材料。於此，已知藉由使三氧化鎢之氧相對於鎢之比率降至3以下，可使該鎢氧化物中生成自由電子，本案發明人等發現在該鎢氧化物之鎢及氧之組成範圍之特定部分中，有作為近紅外線遮蔽材料
特別有效之範圍。
上述鎢及氧之組成範圍中，氧相對於鎢之組成比係3以下，進而，該鎢氧化物以WyOz表示時，較佳為2.2≦z/y≦2.999。此z/y值若在2.2以上，則伴隨可避免於該鎢氧化物中出現目標以外之WO2之結晶相，因可獲得作為材料之化學穩定性，而可適用為有效之近紅外線遮蔽材料。另一方面，此z/y值若在2.999以下，則於該鎢氧化物中生成必須量之自由電子，成為效率佳之近紅外線遮蔽材料。
又，微粒子化上述鎢氧化物之鎢氧化物微粒子中，以一般式WyOz表示時，具有以2.45≦z/y≦2.999表示之組成比之所謂「馬格內利相」係化學性安定，近紅外線區域之吸收特性亦佳，作為近紅外線遮蔽材料係較佳。
進而，向該鎢氧化物添加M元素，形成複合鎢氧化物亦較佳。藉由採取該構成，於複合鎢氧化物中生成自由電子，於近紅外線區域發現從自由電子而來之吸收特性，因而能有效作為波長1000nm附近之近紅外線吸收材料。
於此，於添加了M元素之上述複合鎢氧化物中，就穩定性的觀點而言，M元素更佳為從H、He、鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I之中選出之1種以上的元素。
相對於該複合鎢氧化物，藉由併用上述氧量之控制、及生成自由電子之元素之添加，可獲得更佳效率之近紅外線遮蔽材
料。此併用上述氧量之控制、及生成自由電子之元素之添加的近紅外線遮蔽材料之一般式記載為MxWyOz(其中，M元素係上述M元素，W係鎢，O係氧)時，0.001≦x/y≦1，較佳為滿足0.20≦x/y≦0.37之關係。
於此，該添加了M元素之MxWyOz中，就穩定性之觀點而言，M元素較佳為從鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re之中選出之1種以上的元素，就提升作為近紅外線遮蔽材料之光學特性、耐候性之觀點而言，上述M元素更佳為屬於鹼金屬、鹼土族金屬、過渡金屬元素、4B族元素、5B族元素。
接著，針對表示氧量之控制的z/y值進行說明。針對z/y之值，於以MxWyOz表示之紅外線遮蔽材料中、或除了與以上述WyOz表示之近紅外線遮蔽材料同樣之機構運作外尚且z/y=3.0中，為了藉由上述M元素之添加量而有自由電子之供給，較佳為2.2≦z/y≦3.0。
進而，當上述複合鎢氧化物微粒子係具有六方晶之結晶構造時，該微粒子在可見光區域的穿透率提升，且近紅外區域的吸收亦提升。於此六方晶之結晶構造中，集合6個由WO6單位所形成之8面體構成六角形之空隙(通道)，於該空隙中配置M元素而構成一個單位，集合數個此一單位而構成六方晶之結晶構造。
本發明係為了獲得提升可見光區域的穿透率、提升近紅外區域的吸收之效果，於複合鎢氧化物微粒子中若含有單位構造
(集合6個以WO6單位形成之8面體而構成六角形之空隙，於該空隙中配置M元素之構造)為佳。
於此六角形之空隙存在所添加之M元素之陽離子時，提升近紅外線區域之吸收。於此，一般而言，添加離子半徑大之M元素時形成該六方晶，具體而言，從Cs、Rb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Sn之中選出之1種以上添加時因六方晶較容易形成故而較佳。
進而，此等離子半徑大之M元素中自Cs、Rb之中選出之1種以上添加之複合鎢氧化物微粒子，可使近紅外線區域之吸收及可見光區域之穿透兩者併存。
作為M元素選擇Cs之Cs鎢氧化物微粒子，其晶格常數較佳係a軸為7.4031Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5750Å以上且7.6240Å以下。
作為M元素選擇Rb之Rb鎢氧化物微粒子的情形，其晶格常數較佳係a軸為7.3850Å以上且7.3950Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.5700Å以下。
作為M元素選擇Cs及Rb之CsRb鎢氧化物微粒子的情形，其晶格常數較佳係a軸為7.3850Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.6240Å以下。
然而，M元素並不限定於上述Cs或Rb。只要能作為以WO6單位形成之六角形空隙中添加之M元素而存在，M元素亦可為Cs或Rb以外之元素。
於具有六方晶之結晶構造之複合鎢氧化物微粒子具有均一之結晶構造時，添加M元素之添加量係0.001≦x/y≦1，更
佳為0.2≦x/y≦0.5，進而更佳為0.20≦x/y≦0.37，最佳為x/y=0.33。因為認為理論上當z/y=3時，使x/y=0.33，可使添加M元素配置於六角形之所有空隙中。
於此，本案發明人等為更提升複合鎢氧化物微粒子之近紅外線遮蔽機能而反覆研究，設想出可更增加所含有之自由電子之量的構成。
亦即，做為增加該自由電子量的策略，設想出可向該複合鎢氧化物微粒子施加機械性處理，向所含有之六方晶賦予適當之歪斜或變形。於賦予適當之歪斜或變形之六方晶中，認為構成微晶構造之原子中的電子軌道之重疊狀態產生變化，自由電子之量增加。
於此，研究自藉由煅燒步驟生成之複合鎢氧化物之粒子製造近紅外線遮蔽材料微粒子分散液時之分散步驟中，藉由於既定條件下粉碎複合鎢氧化物之粒子，向結晶構造賦予適當之歪斜或變形，增加自由電子量，進而提升複合鎢氧化物微粒子之近紅外線遮蔽機能。
然後自該研究，針對經煅燒步驟生成之複合鎢氧化物之粒子，著眼於各個粒子。如此，可得知各個粒子間之晶格常數、構成元素組成等各誤差之產生。
進而研究之結果，得知與該各個粒子間之晶格常數或構成元素組成之誤差無關，最終獲得之複合鎢氧化物微粒子中，若其晶格常數在既定之範圍內，則可發揮所需之光學特性。
獲得上述見解之本案發明人等，進而藉由測定該複合鎢氧化物微粒子之結晶構造中之晶格常數的a軸及c軸，於掌握該微粒子之結晶構造之歪斜或變形的程度同時，針對該微粒子所發揮
之光學特性進行研究。
然後，該研究之結果係獲得下述見解，遂完成本發明：一種發揮優異近紅外線遮蔽效果之近紅外線遮蔽材料微粒子，其中，於六方晶之複合鎢氧化物微粒子中，當a軸為7.3850Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.6240Å以下時，該微粒子顯示於波長350nm~600nm之範圍內具有極大值、於波長800nm~2100nm之範圍內具有極小值之光穿透率。
進而，亦得知於具有本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子之a軸為7.3850Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.6240Å以下之六方晶之複合鎢氧化物微粒子中，表示M元素之添加量之x/y值為0.20≦x/y≦0.37之範圍內時，發揮特別優異之近紅外線遮蔽效果。
具體而言，使本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散於固體介質中、於波長550nm之穿透率係70%以上之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，顯示於波長350nm~600nm之範圍內具有極大值、於波長800nm~2100nm之範圍內具有極小值之穿透率。然後，該近紅外線遮蔽材料微粒子分散體於上述穿透率之極大值及極小值以百分比表示時，極大值(%)-極小值(%)≧69(分)，亦即，以百分比表示該極大值及極小值的差值時，發揮69分以上之特別優異之光學特性。
又，本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子係粒徑為100nm以下。然後，就發揮更優異之近紅外線遮蔽特性之觀點而言，該粒徑較佳為10nm以上且100nm以下，更佳為10nm以上且80nm以下，進而更佳為10nm以上且60nm以下，最佳為10nm以上且40nm以下。粒徑若在10nm以上且40nm以下之範圍內，可發
揮最優異之紅外線遮蔽特性。
於此，粒徑未凝集之各個近紅外線遮蔽材料微粒子所擁有之徑平均值，係後述近紅外線遮蔽材料微粒子分散體所含有之近紅外線遮蔽材料微粒子的平均粒徑。
另一方面，粒徑並不包含複合鎢氧化物微粒子之凝集體之徑，與分散粒徑不同。
尚且，平均粒徑係藉由近紅外線遮蔽材料微粒子之電子顯微鏡影像而算出。
近紅外線遮蔽材料微粒子分散體所含有之複合鎢氧化物微粒子之平均粒徑，係藉由自截面加工取出之複合鎢氧化物微粒子分散體之薄片化樣本之穿透式電子顯微鏡影像，使用影像處理裝置測定100個複合鎢氧化物微粒子之粒徑，算出其平均值而求出。為取出該薄片化樣本之截面加工，係可使用切片機、截面拋光儀(Cross-section polisher)、聚焦離子束(FIB，Focused Ion Beam)裝置等。尚且，近紅外線遮蔽材料微粒子分散體所含有之複合鎢氧化物微粒子之平均粒徑，係分散於基質之固體介質中之複合鎢氧化物微粒子之粒徑的平均值。
又，就發揮優異紅外線遮蔽特性之觀點而言，複合鎢氧化物微粒子之微晶徑較佳為10nm以上且100nm以下，更佳為10nm以上且80nm以下，進而更佳為10nm以上且60nm以下，最佳為10nm以上且40nm以下。微晶徑若在10nm以上且40nm以下之範圍內，可發揮最優異之紅外線遮蔽特性。
尚且，後述碎裂處理、粉碎處理或分散處理後獲得之複合鎢氧化物微粒子分散液中含有之複合鎢氧化物微粒子之晶格
常數或微晶徑，係亦可自該複合鎢氧化物微粒子分散液中去除揮發成分而獲得之複合鎢氧化物微粒子中、或自該複合鎢氧化物微粒子分散液獲得之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體中所含有之複合鎢氧化物微粒子中維持。
因此，於本發明之複合鎢氧化物微粒子分散液或含有複合鎢氧化物微粒子之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體中亦可發揮本發明之效果。
又，於作為近紅外線遮蔽材料微粒子之複合鎢氧化物微粒子中，較佳為非晶質相之體積比率50%以下之單結晶。
複合鎢氧化物微粒子若為非晶質相之體積比率50%以下之單結晶，可於晶格常數維持在上述既定之範圍內之同時，微晶徑為10nm以上且100nm以下。
與此相對地，複合鎢氧化物微粒子之粒徑即使為100nm以下，若非晶質相係體積比率超過50%而存在之情況、或該微粒子係多結晶之情況，有無法使晶格常數維持在上述既定範圍內的情況。於此情況，使上述於波長350nm~600nm之範圍內存在之光穿透率極大值、及於波長800nm~2100nm之範圍內存在之光之極小值以百分比表現時，該極大值及極小值的差無法保證為69分以上。因此，近紅外線吸收特性不充分，近紅外線遮蔽特性之展現不充分。
尚且，複合鎢氧化物微粒子係單結晶則可藉由在穿透式電子顯微鏡等之電子顯微鏡影像中，觀察不到各微粒子內部之晶粒邊界，只能觀察到同樣之晶格條紋來進行確認。又，複合鎢氧化物微粒子中非晶質相之體積比率若為50%以下，則可藉由在同樣的
穿透式電子顯微鏡影像中，觀察到微粒子全體為同樣之晶格條紋，而幾乎無法觀察到晶格條紋不明顯之處來進行確認。
非晶質相多半存在於各微粒子外周部，藉由著眼於各微粒子外周部，可算出非晶質相體積比率的情況較多。例如，於真球狀之複合鎢氧化物微粒子中，晶格條紋不明顯之非晶質相於該微粒子外周部以層狀存在之情況，其粒徑若為10%以下之厚度，則該複合鎢氧化物微粒子中非晶質相之體積比率係50%以下。
另一方面，複合鎢氧化物微粒子係分散於構成近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之樹脂等固體介質之基質中分散的情況，若自該分散複合鎢氧化物微粒子之平均粒徑減去微晶徑的差值係該平均粒徑的20%以下，則該複合鎢氧化物微粒子係可稱為非晶質相之體積比率50%以下之單結晶。
基於以上的情況，為使分散於複合鎢氧化物微粒子分散體之複合鎢氧化物微粒子之平均粒徑減去微晶徑之值，成為該平均粒徑之值的20%以下般，較佳係配合製造設備適當調整複合鎢氧化物微粒子之合成步驟、粉碎步驟、分散步驟。
又，就提升該紅外線遮蔽材料之耐候性的觀點而言，較佳為於構成本發明之紅外線遮蔽材料之微粒子表面被覆有含有Si、Ti、Zr、Al之1種以上之氧化物。
又，因為含有本發明之複合鎢氧化物微粒子之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體大幅吸收近紅外線區域、特別於波長1000nm附近之光，其穿透色調多半係藍色系至綠色系。該近紅外線遮蔽材料微粒子之分散粒徑，依據其使用目的可各別選定。首先，於使用在保持透明性之應用的情況下，進而更佳為具有800nm
以下之分散粒徑。此係因為分散粒徑小於800nm之粒子不會因散射而完全遮蔽光，保持可見光區域之視認性，同時可效率佳地保持透明性。特別於重視可見光區域之透明性的情況，較佳係進而考慮粒子造成之散射。
尚且，上述近紅外線遮蔽材料微粒子之分散粒徑，係包含複合鎢氧化物微粒子之凝集體之徑的概念，與上述本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子之粒徑係不同之概念。
重視減少此粒子導致之散射時，分散粒徑較佳為200nm以下，更佳為10nm以上且200nm以下，進而更佳為10nm以上且100nm以下。該理由係分散粒徑若小，幾何學散射及米氏散射所導致、波長400nm~780nm之可見光區域之光散射將減少，結果紅外線遮蔽膜係成為毛玻璃般，可避免無法得到鮮明之透明性。亦即，若分散粒徑成為200nm以下，上述幾何學散射或米氏散射將減少，成為瑞利散射的區域。由於瑞利散射區域係散射光與分散粒徑之六次方成比例，因此伴隨分散粒徑之減少，散射降低且透明性提高。進而，分散粒徑若成為100nm以下，則散射光變得非常少。就迴避光之散射的觀點而言，分散粒徑較小係較佳，若分散粒徑為10nm以上則工業上容易製造。
藉由使上述分散粒徑在800nm以下，可使近紅外線遮蔽材料微粒子分散於介質中之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體的霧度值在可見光穿透率為85%以下時，霧度為10%以下。尤其藉由使分散粒徑在100nm以下，可使霧度在1%以下。
尚且，近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之光散射必須考慮近紅外線遮蔽材料微粒子之凝集，且必須審視其分散粒徑。
進而，已知將該微粒子分散於適當之介質中或介質表面而製造之近紅外線遮蔽膜，相較於使用濺鍍法、蒸鍍法、離子鍍法及化學氣相法(CVD法)等真空成膜法等之乾式法的方法製造之膜或使用CVD法或噴霧法製造之膜，就算不使用光之干涉效果，可更效率良好地吸收太陽光、尤其是近紅外線區域之光，且同時使可見光區域之光穿透。
2.近紅外線遮蔽材料微粒子之製造方法
本發明以上述一般式MxWyOz表示之複合鎢氧化物微粒子，係可將鎢氧化物微粒子之起始原料之鎢化合物置於還原性氣體環境或還原性氣體與惰性氣體之混合氣體環境，或者，於惰性氣體環境中藉由熱處理之固態反應法而製造。藉由經過該熱處理、使之成為既定粒徑之粉碎處理等而微粒子化後獲得之複合鎢氧化物微粒子，係具有充分之近紅外線吸收力，且具有作為近紅外線遮蔽微粒子較佳之性質。
為了獲得本發明以上述一般式MxWyOz表示之複合鎢氧化物微粒子的起始原料，係可使用從三氧化鎢粉末、二氧化鎢粉末或鎢氧化物之水合物、或六氯化鎢粉末、或鎢酸銨粉末、或使六氯化鎢溶解於酒精中後乾燥所獲得之鎢氧化物之水合物粉末、或使六氯化鎢溶解於酒精中再添加水使之沉澱而後乾燥所獲得之鎢氧化物之水合物粉末、或乾燥鎢酸銨水溶液所獲得之鎢化合物粉末、金屬鎢粉末中選出任一者之一種以上之粉末、及含有上述M元素之單體或化合物之粉末，依0.20≦x/y≦0.37之比例混合之粉末。
進而，為了獲得該複合鎢氧化物微粒子之起始原料之
鎢化合物，若為溶液或分散液，各元素係可容易地均勻混合。
就該觀點而言，複合鎢氧化物微粒子之起始原料更佳係六氯化鎢之酒精溶液或鎢酸銨水溶液、及含有上述M元素之化合物之溶液混合後乾燥之粉末。
就同樣之觀點而言，複合鎢氧化物微粒子之起始原料亦較佳係使六氯化鎢溶解於酒精後，再添加水使之沉澱生成之分散液、及含有上述M元素之單體或化合物之粉末、或含有上述M元素之化合物之溶液混合後乾燥之粉末。
作為上述含有M元素之化合物，可舉例有M元素之鎢酸鹽、氯化物鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、草酸鹽、氧化物、碳酸鹽、氫氧化物等，並不限定於此等，若為溶液狀者即可。進而，於工業化製造該複合鎢氧化物微粒子之情況，若一併使用鎢氧化物之水合物粉末或三氧化鎢、及M元素之碳酸鹽或氫氧化物，不會於熱處理等階段產生有害氣體等，係較佳之製造法。
於此，針對相對於複合鎢氧化物微粒子之還原性環境中、或還原性氣體與惰性氣體之混合氣體環境中之熱處理條件進行說明。
首先將起始原料於還原性氣體環境、或還原性氣體與惰性氣體之混合氣體環境中進行熱處理。此熱處理溫度較佳係較複合鎢氧化物微粒子進行結晶化之溫度高。具體而言，較佳為500℃以上且1000℃以下，更佳為500℃以上且800℃以下。依照所需，亦可進而於惰性氣體環境中依500℃以上且1200℃以下之溫度進行熱處理。
又，還原性氣體雖無特別限定但較佳為H2。又，使
用H2作為還原性氣體之情況，其濃度係配合煅燒溫度及起始原料之量而適當選擇，並無特別限制。例如為20vol%以下，更佳為10vol%以下，進而更佳為7vol%以下。若還原性氣體之濃度為20vol%以下，則可避免因急速還原而產生之不具日照遮蔽機能之WO2。
藉由該熱處理，複合鎢氧化物中成為2.2≦z/y≦3.0。
另一方面，複合鎢氧化物之製造方法並不限定於固態反應法。藉由設定適當之製造條件，亦可使用熱電漿法製造。作為該適當設定之製造條件，例如可舉例有熱電漿中原料供給時之供給速度、原料供給所使用之載體氣體之流量、保持電漿區域之電漿氣體之流量、及於電漿區域之即外側流動之保護氣體之流量等。
上述所說明之獲得複合鎢氧化物或複合鎢氧化物粒子之熱處理步驟，有記載為本發明之第1步驟之情況。
以含有自Si、Ti、Zr、Al中選出之1種以上之金屬之氧化物被覆藉上述之步驟所獲得之近紅外線遮蔽材料微粒子之表面，就提升耐候性之觀點而言為較佳。被覆方法並無特別限定，藉由向分散有該近紅外線遮蔽材料微粒子之溶液中，添加上述金屬之烷氧化物，而可被覆於近紅外線遮蔽材料微粒子之表面。
複合鎢氧化物之塊材或粒子之微粒子化，係亦可經由後述之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液。自該近紅外線遮蔽材料微粒子分散液獲得複合鎢氧化物微粒子係藉由公知之方法去除溶劑即可。
又，複合鎢氧化物之塊材或粒子之微粒子化，係亦可藉由使用噴射磨機之乾式之微粒子化。然而，即便為乾式之微粒子化，亦可
賦予所獲得之複合鎢氧化物之粒徑、微晶徑、晶格常數之a軸長或c軸長，亦當然可設定粉碎條件(微粒子化條件)。例如，若使用噴射磨機，則選擇成為適當粉碎條件之風量或處理時間之噴射磨機即可。
上述所說明之將複合鎢氧化物或複合鎢氧化物粒子微粒子化，而獲得本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子之步驟，有記載為本發明之第2步驟之情況。
3.近紅外線遮蔽材料微粒子分散液
將上述複合鎢氧化物微粒子混合、分散於適當之溶劑中者係本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液。該溶劑並無特別限定，配合塗佈‧混練之條件、塗佈‧混練之環境，進而，於含有無機黏合劑或樹脂黏合劑時配合該黏合劑而適當選擇即可。例如可使用水、乙醇、丙醇、丁醇、異丙醇、異丁醇、二丙酮醇等醇類；二甲醚、乙醚、丙醚等醚類、酯類、丙酮、甲乙酮、二乙酮、環己酮、異丁酮等酮類、甲苯等芳香族烴類等各種有機溶劑。
又配合需要亦可添加酸或鹼，調整該分散液之pH值。
進而，於該溶劑中亦可使用樹脂之單體或寡聚物。
另一方面，為了進一步提升分散液中微粒子之分散穩定性，當然亦可添加各種分散劑、界面活性劑、交聯劑等。
尚且，於該紅外線遮蔽材料微粒子分散液中，相對於近紅外線遮蔽材料微粒子100重量份若含有80重量份以上之溶劑，可容易擔保作為分散液之保存性，亦可確保其後製作近紅外線遮蔽材料微粒子分散體時之作業性。
複合鎢氧化物微粒子於溶劑中之分散方法係使微粒子均一地分散於分散液中之方法，若能擔保該複合鎢氧化物微粒子之結晶構造中之a軸為7.3850Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.6240Å以下之範圍，同時可調配出該複合鎢氧化物微粒子之粒徑係100nm以下，較佳為10nm以上且100nm以下，更佳為10nm以上且80nm以下，進而更佳為10nm以上且60nm以下，最佳為10nm以上且40nm以下，則無特別限定。例如可舉例有珠磨機、球磨機、砂磨機、顏料震盪機、超音波均質機等。
藉由使用此等器材之機械性分散處理步驟，與複合鎢氧化物微粒子於溶劑中之分散同時藉由複合鎢氧化物粒子彼此之衝撞使微粒子化進展之同時，向該複合鎢氧化物粒子所含有之六方晶之結晶構造賦予歪斜或變形，改變構成該微晶構造之原子中電子軌道之重疊狀態，進行自由電子量之增加。
尚且，該複合鎢氧化物粒子之微粒子化，及於六方晶之結晶構造之晶格常數中a軸長或c軸長之變動，依粉碎裝置之裝置常數而不同。因此，預先實施試驗性粉碎，求取可對複合鎢氧化物微粒子賦予既定之粒徑、微晶徑、晶格常數之a軸長或c軸長之粉碎裝置、粉碎條件係十分重要。
尤其，依複合鎢氧化物粒子之微粒子化時之條件，有無法滿足複合鎢氧化物微粒子之晶格常數之a軸為7.3850Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.6240Å以下之情況產生。於此，作為複合鎢氧化物粒子之微粒子化之條件，設定為可擔保藉由微粒子化獲得之複合鎢氧化物微粒子之晶格常數之a軸為7.3850Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.6240Å以下係十分
重要。
本發明之複合鎢氧化物微粒子係藉由滿足上述之晶格常數而能發揮充分之近紅外線遮蔽機能，留意微粒子化時之條件設定係十分重要。
尚且，經近紅外線遮蔽材料微粒子分散液進行近紅外線遮蔽材料微粒子之微粒子化，其後，於去除溶劑獲得近紅外線遮蔽材料微粒子之情況下，當然可賦予粒徑、微晶徑、晶格常數之a軸長或c軸長，亦可決定粉碎條件(微粒子化條件)。
本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液之狀態，係可藉由測定鎢氧化物微粒子分散於溶劑中時之複合鎢氧化物微粒子之分散狀態來確認。例如，本發明之複合鎢氧化物微粒子，係可利用市售之種種粒度分布計測定取樣自作為溶劑中之微粒子及微粒子之凝集狀態而存在之液體而確認。作為粒度分布計，例如可使用以動態光散射法作為基礎之大塚電子(股)公司製ELS-8000等公知之測定裝置。
又，複合鎢氧化物微粒子之結晶構造或晶格常數之測定，係對去除近紅外線遮蔽體形成用分散液之溶劑所獲得之複合鎢氧化物微粒子，藉由X射線繞射法特定出該微粒子所含有之結晶構造，藉由使用裏特沃爾德法算出a軸長及c軸長作為晶格常數。
複合鎢氧化物微粒子之分散粒徑係就光學特性之觀點而言為800nm以下，較佳為200nm以下，更佳為100nm以下，充分細係較佳。進而，較佳為該複合鎢氧化物微粒子係均一地分散。
複合鎢氧化物微粒子之分散粒徑若為800nm以下，較佳為200nm以下，更佳為10nm以上且200nm以下，進而更佳為10nm
以上且100nm以下，則所製造之近紅外線遮蔽膜或成形體(板、片等)可避免成為單調地穿透率減少之灰色系者。
尚且，本發明之分散粒徑係意謂分散於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液中之複合鎢氧化物微粒子之單體粒子、或該複合鎢氧化物微粒子凝集後之凝集粒子之粒徑的概念。該分散粒徑係可利用市售之種種粒度分布計進行測定。例如，採集該複合鎢氧化物微粒子分散液之樣品，可使用以動態光散射法作為基礎之粒徑測定裝置(大塚電子股份有限公司製ELS-8000)等公知之測定裝置測定該樣品。
另一方面，近紅外線遮蔽材料微粒子分散液中，複合鎢氧化物微粒子凝集後成為粗大之凝集體，若該粗大化之粒子存在多數，該粗大粒子成為光散射源。此結果，該近紅外線遮蔽材料微粒子分散液係於形成近紅外線遮蔽膜或成形體時霾度(霧度值)變大，成為可見光穿透率減少之原因。因此，較佳為避免複合鎢氧化物微粒子之粗大粒子之生成。
4.近紅外線遮蔽材料微粒子分散體
本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體係使上述複合鎢氧化物微粒子分散於適當之固體介質中而得到。
本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體係藉由使複合鎢氧化物微粒子於既定條件下機械性粉碎後，維持在於樹脂等固體介質中之分散狀態，具有可應用於樹脂材料等之耐熱溫度低之基材材料、形成時不需大型裝置而便宜等優點。
上述所說明之將本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散於固
體介質中，獲得近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之步驟，有記載為本發明之第3步驟之情況。又，第3步驟之細節係如後述。
又，因為本發明之近紅外線遮蔽材料係導電性材料，作為連續性膜使用的情況下，係有吸收反射行動電話等之電波而造成妨礙之虞。然而，近紅外線遮蔽材料作為微粒子分散於固體介質之基質中的情況，因粒子係一個一個地以孤立之狀態分散，可發揮電波穿透性而具有泛用性。
尚且，分散於近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之固體介質之基質中的複合鎢氧化物微粒子之平均粒徑，係具有與分散於形成該近紅外線遮蔽材料微粒子分散體時使用之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液中或近紅外線遮蔽體形成用分散液中之、複合鎢氧化物微粒子之分散粒徑不同之情況。此係為了自近紅外線遮蔽材料微粒子分散液或近紅外線遮蔽體形成用分散液獲得近紅外線遮蔽材料微粒子分散體時，解除該分散液中已凝集之複合鎢氧化物微粒子之凝集。
又，作為近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之固體介質，可使用各種樹脂或玻璃。相對於近紅外線遮蔽材料微粒子100重量份，若含有固體介質80重量份以上，則可較佳地形成近紅外線遮蔽材料微粒子分散體。
5.近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之近紅外線遮蔽效果
本發明之使用有近紅外線遮蔽材料微粒子之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，係可得到具有光穿透率係於波長350nm~600nm之範圍內具有極大值、於波長800nm~2100nm之範圍內具有極小
值，然後，穿透率之極大值及極小值以百分比表示時，極大值(%)-極小值(%)≧69(分)，亦即，具有極大值及極小值差以百分比表示係69分以上之優異特性的近紅外線遮蔽材料微粒子分散體。
近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之穿透率之極大值與極小值的差，若大於69分以上，則表示該分散體之近紅外線遮蔽特性係優異。
6.近紅外線遮蔽體
本發明之近紅外線遮蔽體係本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體形成為從板狀、膜狀、薄膜狀中選出之任一者。
上述所說明之使本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體成形為近紅外線遮蔽體之步驟，有記載為本發明之第4步驟的情況。尚且，第4步驟包含於基材表面形成近紅外線遮蔽體。
7.近紅外線遮蔽材料微粒子分散體及近紅外線遮蔽體之製造方法
作為近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法，及作為使該近紅外線遮蔽材料微粒子分散體形成從板狀、膜狀、薄膜狀中選出之任一者而製造近紅外線遮蔽體的方法之例，針對(a)將微粒子分散於固體介質中於基材表面形成之方法、(b)將微粒子分散於固體介質中成形之方法進行說明。
(a)將微粒子分散於固體介質中於基材表面形成之方法
將構成固體介質之樹脂添加至所獲得之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液得到近紅外線遮蔽體形成用分散液後，若於基材表面塗
敷近紅外線遮蔽體形成用分散液並使溶劑蒸發，依既定方法使樹脂硬化，則可獲得於基材表面以近紅外線遮蔽材料微粒子分散體成膜而成之近紅外線遮蔽體。
又，本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液之溶劑，係亦可使用可藉由硬化而成為固體介質之樹脂單體。若使用樹脂單體作為溶劑，塗敷之方法係可於基材表面使近紅外線遮蔽材料微粒子分散體均勻地塗佈即可，並無特別限定，例如可舉例有棒塗法、凹版塗法、噴霧塗佈法、沾浸塗佈法等。又，近紅外線遮蔽材料微粒子直接分散於黏合樹脂中之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，係在塗佈於基材表面後，無蒸發溶劑之必要，就環境、工業性而言較佳
上述固體介質係可配合目的而選定，例如作為樹脂有UV硬化樹脂、熱硬化樹脂、電子束硬化樹脂、常溫硬化樹脂、熱可塑性樹脂等。具體而言，可舉例有聚乙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚二氯亞乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、氟樹脂、聚碳酸酯樹脂、丙烯酸樹脂、聚乙烯丁醛樹脂。此等樹脂係可單獨使用亦可混合使用。
又，作為固體介質，亦可利用使用金屬烷氧化物之黏合劑。作為上述金屬烷氧化物，Si、Ti、Al、Zr等之烷氧化物係具代表性。使用此等金屬烷氧化物之黏合劑，係藉由加熱等而加水分解、縮聚合，可依此形成氧化物膜。
另一方面，作為上述近紅外線遮蔽體之基材，依照需要可為薄膜亦可為板，形狀並無限定。作為透明基材材料，可配合
各種目的使用PET(polyethylene terephthalate，聚對苯二甲酸乙二酯)、丙烯酸酯、胺甲酸乙酯、聚碳酸酯、聚乙烯、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、氯乙烯、氟樹脂等。又，亦可使用樹脂以外之玻璃。
(b)將微粒子分散於固體介質中成形之方法
將本發明之近紅外線遮蔽材料作為微粒子應用之其他方法，亦可於依既定條件機械性粉碎後，使近紅外線遮蔽材料微粒子分散於作為基材之介質中。
該微粒子分散於介質中係亦可自介質表面浸透，以上升至熔融溫度以上之溫度熔融聚碳酸酯樹脂等介質後，混合該微粒子及介質，得到近紅外線遮蔽材料微粒子分散體。依既定之方法將如此得到之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體形成薄膜或板(board)狀，可得到近紅外線遮蔽體。
例如，作為於PET樹脂分散近紅外線遮蔽材料微粒子之方法，首先混合PET樹脂及於既定條件下機械性粉碎後之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液，蒸發分散溶劑，加熱至PET樹脂之熔融溫度之300℃左右，使PET樹脂熔融混合進而冷卻，可製作分散了近紅外線遮蔽材料微粒子之近紅外線遮蔽體。
8.近紅外線遮蔽用夾層構造體及其製造方法
本發明之近紅外線遮蔽用夾層構造體係本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體存在於從板玻璃、塑膠、含有具有日照遮蔽機能之微粒子之塑膠中選出之兩片以上之夾層板間。
使用本發明之熱射線遮蔽膜的熱射線遮蔽夾層透明
基材係具有各種型態。
例如，作為透明基材使用無機玻璃之熱射線遮蔽夾層無機玻璃，係夾入熱射線遮蔽膜而存在之相對向複數片之無機玻璃，依公知之方法黏合一體化而得到。所獲得之熱射線遮蔽夾層無機玻璃，主要可作為汽車之擋風無機玻璃或建築物之窗戶而使用。
上述所說明之使本發明近紅外線遮蔽體被夾入2片以上之相對向透明基材間之步驟，有記載為本發明之第5步驟的情況。
作為透明基材使用透明樹脂，與使用上述無機玻璃之情況同樣地，存在從板玻璃、塑膠、含有具有日照遮蔽機能之微粒子之塑膠中選出之兩片以上之相對向透明基材間夾入熱射線遮蔽膜，可得到熱射線遮蔽夾層透明基材。用途係和熱射線遮蔽夾層無機玻璃同樣。
進而，依照用途，作為熱射線遮蔽膜單體使用、作為無機玻璃或透明樹脂等透明基材之一面或兩面之熱射線遮蔽膜使用亦當然可能。
9.總結
本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體、近紅外線遮蔽體及近紅外線遮蔽用夾層構造體相較於習知技術之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體、近紅外線遮蔽體及近紅外線遮蔽用夾層構造體，可發揮能效率良好地遮蔽太陽光、尤其是近紅外線區域之光，同時保持可見光區域之高穿透率等優異光學特性。
然後，將使用近紅外線遮蔽材料微粒子分散於固體介質中之本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體於介質表面成膜之近紅外
線遮蔽膜，相較於使用濺鍍法、蒸鍍法、離子鍍法及化學氣相法(CVD法)等真空成膜法等之乾式法的方法製造之膜或使用CVD法或噴霧法製造之膜，可發揮更效率良好地吸收太陽光、尤其是近紅外線區域之光，且同時保持可見光區域之高光穿透率的優異光學特性。
又，本發明之近紅外線遮蔽體及近紅外線遮蔽用夾層構造體係不使用真空裝置等大型裝置而可便宜地製造，於工業上有用。
以下，列舉實施例對本發明進行具體說明，然本發明並不受此等限定。
又，本發明之複合鎢氧化物微粒子之結晶構造、晶格常數、微晶徑之測定，係使用自近紅外線遮蔽體形成用分散液去除溶劑所獲得之複合鎢氧化物微粒子。然後使用粉末X射線繞射裝置(恩百吉股份有限公司PANalytical製X‘Pert-PRO/MPD)藉由粉末X射線繞射法(θ-2θ法)測定該複合鎢氧化物微粒子之X射線繞射圖案。自所獲得之X射線繞射圖案特定該微粒子所含有之結晶構造，進而使用裏特沃爾德法(Rietveld method)算出晶格常數及微晶徑。
(實施例1)
於6.70kg水中溶解碳酸銫(Cs2CO3)7.43kg，得到溶液。添加34.57kg鎢酸(H2WO4)至該溶液中並充分攪拌混合後，一邊攪拌一邊乾燥(W及Cs之莫耳比係與1：0.33相當)。向該乾燥物一邊供給以N2氣體作為載體之5體積%H2氣體一邊加熱，於800℃之溫度煅燒5.5小時，其後，將該供給氣體切換為僅有N2氣體，降溫至室溫而
獲得Cs鎢氧化物粒子a。
秤量該Cs鎢氧化物粒子a 20質量%、具有含胺之基作為官能基之丙烯系高分子分散劑(胺價48mgKOH/g、分解溫度250℃之丙烯系分散劑)(以下記載為「分散劑a」)8質量%及乙酸丁酯72質量%，裝填至添加有0.3mm 
ZrO2珠粒之顏料震盪機(淺田鐵工公司製)，藉由20小時之粉碎、分散處理調製近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-1液)。
於此，近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-1液)內之Cs鎢氧化物微粒子a之分散粒徑，係藉由以動態光散射法作為基礎之粒徑測定裝置(大塚電子(股)製ELS-8000)測定為70nm。又，自該(A-1液)去除溶劑後，測定Cs鎢氧化物微粒子a之晶格常數時，a軸係7.4071Å、c軸係7.6188Å。又，微晶徑係24nm。
進而作為該(A-1液)之光學特性之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性，使用日立製作所(股)製造之分光光度計U-4000進行測定。測定時使用於分光光度計測定用之玻璃槽中以乙酸丁酯將該(A-1液)稀釋至可見光穿透率為70%前後之分散液。又，該測定中，分光光度計之光的入射方向係與測定用玻璃槽垂直之方向。進而，於測定用玻璃槽中僅添加作為溶劑之乙酸丁酯作為空白液，針對該空白液亦測定其光穿透率作為光穿透率之基線。
於此，可見光穿透率係以JISR3106為基準而求得，近紅外線遮蔽特性係依該可見光區域中穿透率之百分比之極大值、及近紅外光區域中穿透率之百分比之極小值之差值作為分數而求得。其結果，得到可見光穿透率為70.0%、穿透率之極大值與極小值之差為76.8分之結果。
接著，秤量所得到之分散液(A-1液)及UV硬化樹脂使重量比成為1：9並混合、攪拌之，調製近紅外線遮蔽體形成用分散液(AA-1液)。
然後，使用棒No.16之棒塗機，於厚3mm之鈉鈣玻璃基板上塗佈近紅外線遮蔽體形成用分散液(AA-1液)後，依70℃、1分鐘之條件乾燥，照射高壓水銀燈，獲得實施例1之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之近紅外線遮蔽體A。
於此，對近紅外線遮蔽體A測定與上述近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-1液)同樣之光學特性。其結果，可見光穿透率69.7%、穿透率之極大值與極小值之差為74.1分。進而，測定對波長550nm、1000nm、1500nm光之穿透率。又，藉由使用日立先端科技(股)製FIB加工裝置FB2200進行截面加工，製作近紅外線遮蔽體A之薄片化樣品，藉由使用日立先端科技(股)製穿透式電子顯微鏡HF-2200進行TEM觀察，算出分散於近紅外線遮蔽體A中之100個Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑為25nm。
以下，於實施例2-17及比較例1-9中亦進行同樣之測定。而後，實施例1-17之結果示於表1，比較例1-9之結果示於表2。
(實施例2)
除了秤量實施例1中說明之鎢酸及碳酸銫，使其W及Cs之莫耳比成為1：0.31之既定量以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例2之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-2液)、Cs鎢氧化物微粒子b、近紅外線遮蔽體B。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-2液)內，Cs鎢
氧化物微粒子b之分散粒徑係70nm。然後，Cs鎢氧化物微粒子b之晶格常數，係a軸為7.4100Å、c軸為7.6138Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體B之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.8%、穿透率之極大值與極小值之差為73.0分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體B之Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑係25nm。此結果示於表1。
(實施例3)
除了秤量實施例1中之鎢酸及碳酸銫，使其W及Cs之莫耳比成為1：0.35之既定量以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例3之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-3液)、Cs鎢酸化物微粒子c、近紅外線遮蔽體C。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-3液)內，Cs鎢氧化物微粒子c之分散粒徑係70nm。然後，Cs鎢氧化物微粒子c之晶格常數，係a軸為7.4065Å、c軸為7.6203Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體C之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.8%、穿透率之極大值與極小值之差為73.6分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體C之Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑係24nm。此結果示於表1。
(實施例4)
除了秤量實施例1中之鎢酸及碳酸銫，使其W及Cs之莫耳比
成為1：0.37之既定量以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例4之近紅外線遮蔽體形成用分散液(A-4液)、Cs鎢氧化物微粒子d、近紅外線遮蔽體D。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-4液)內，Cs鎢氧化物微粒子d之分散粒徑係70nm。然後，Cs鎢氧化物微粒子d之晶格常數，係a軸為7.4066Å、c軸為7.6204Å。又，微晶徑為24nm。然後，近紅外線遮蔽體D之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性測定之結果，得到可見光穿透率69.8%、穿透率之極大值與極小值之差為73.6分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體D之Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑係25nm。此結果示於表1。
(實施例5)
除了秤量實施例1中之偏鎢酸銨水溶液(依WO3換算係50wt%)及碳酸銫，使其W及Cs之莫耳比成為1：0.33之既定量以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例5之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-5液)、Cs鎢氧化物微粒子e、近紅外線遮蔽體E。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-5液)內，Cs鎢氧化物微粒子e之分散粒徑係70nm。然後，Cs鎢氧化物微粒子e之晶格常數，係a軸為7.4065Å、c軸為7.6193Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體E之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率71.7%、穿透率之極大值與極小值之差為70.0分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體E之Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑係25nm。此結果示於表1。
(比較例1)
除了秤量實施例1中之鎢酸及碳酸銫，使其W及Cs之莫耳比成為1：0.11之既定量以外，皆與實施例1同樣，獲得比較例1之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-6液)、Cs鎢氧化物微粒子f、近紅外線遮蔽體F。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-6液)內，Cs鎢氧化物微粒子f之分散粒徑係70nm。然後，Cs鎢氧化物微粒子f之晶格常數，係a軸為7.4189Å、c軸為7.5825Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體F之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.3%、穿透率之極大值與極小值之差為63.4分、未滿69分。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體F之Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑係24nm。此結果示於表2。
(比較例2)
除了秤量實施例1中之鎢酸及碳酸銫，使其W及Cs之莫耳比成為1：0.15之既定量以外，皆與實施例1同樣，獲得比較例2之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-7液)、Cs鎢氧化物微粒子g、近紅外線遮蔽體G。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-7液)內，Cs鎢氧化物微粒子g之分散粒徑係70nm。然後，Cs鎢氧化物微粒子g之晶格常數，係a軸為7.4188Å、c軸為7.5826Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體G之可見光穿透率及近紅
外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.4%、穿透率之極大值與極小值之差為66.1分、未滿69分。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體G之Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑係25nm。此結果示於表2。
(比較例3)
除了秤量實施例1中之鎢酸及碳酸銫，使其W及Cs之莫耳比成為1：0.39之既定量以外，皆與實施例1同樣，獲得比較例2之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-8液)、Cs鎢氧化物微粒子h、近紅外線遮蔽體H。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-8液)內，Cs鎢氧化物微粒子g之分散粒徑係70nm。然後，Cs鎢氧化物微粒子g之晶格常數，係a軸為7.4025Å、c軸為7.6250Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體G之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.6%、穿透率之極大值與極小值之差為67.2分、未滿69分。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體H之Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑係25nm。此結果示於表2。
(實施例6)
除了秤量實施例1中之偏鎢酸銨水溶液(依WO3換算係50wt%)及碳酸銫，使其W及Cs之莫耳比成為1：0.21之既定量以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例6之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-9液)、Cs鎢氧化物微粒子i、近紅外線遮蔽體I。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-9液)內，Cs鎢氧化物微粒子i之分散粒徑係70nm。然後，Cs鎢氧化物微粒子i之晶格常數，係a軸為7.4186Å、c軸為7.5825Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體E之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.4%、穿透率之極大值與極小值之差為69.3分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體I之Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑係24nm。此結果示於表1。
(實施例7)
除了秤量實施例1中之偏鎢酸銨水溶液(依WO3換算係50wt%)及碳酸銫，使其W及Cs之莫耳比成為1：0.23之既定量以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例7之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-10液)、Cs鎢氧化物微粒子j、近紅外線遮蔽體J。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-10液)內，Cs鎢氧化物微粒子j之分散粒徑係70nm。然後，Cs鎢氧化物微粒子j之晶格常數，係a軸為7.4184Å、c軸為7.5823Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體J之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.8%、穿透率之極大值與極小值之差為70.5分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體J之Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑係25nm。此結果示於表1。
(實施例8)
除了秤量實施例1中之偏鎢酸銨水溶液(依WO3換算係50wt%)及碳酸銫，使其W及Cs之莫耳比成為1：0.25之既定量以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例8之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-11液)、Cs鎢氧化物微粒子k、近紅外線遮蔽體K。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-11液)內，Cs鎢氧化物微粒子k之分散粒徑係70nm。然後，Cs鎢氧化物微粒子k之晶格常數，係a軸為7.4165Å、c軸為7.5897Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體K之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.8%、穿透率之極大值與極小值之差為73.2分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體K之Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑係24nm。此結果示於表1。
(實施例9)
除了秤量實施例1中之偏鎢酸銨水溶液(依WO3換算係50wt%)及碳酸銫，使其W及Cs之莫耳比成為1：0.27之既定量以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例9之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-12液)、Cs鎢氧化物微粒子l、近紅外線遮蔽體L。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-12液)內，Cs鎢氧化物微粒子l之分散粒徑係70nm。然後，Cs鎢氧化物微粒子l之晶格常數，係a軸為7.4159Å、c軸為7.5919Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體L之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.5%、穿透率之極大值與極小值之差為72.4分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體L之Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑係25nm。此結果示於表1。
(實施例10)
除了秤量實施例1中之偏鎢酸銨水溶液(依WO3換算係50wt%)及碳酸銫，使其W及Cs之莫耳比成為1：0.29之既定量以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例10之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-13液)、Cs鎢氧化物微粒子m、近紅外線遮蔽體M。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-13液)內，Cs鎢氧化物微粒子m之分散粒徑係70nm。然後，Cs鎢氧化物微粒子m之晶格常數，係a軸為7.4133Å、c軸為7.6002Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體M之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.9%、穿透率之極大值與極小值之差為72.8分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體M之Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑係25nm。此結果示於表1。
(實施例11)
除了秤量實施例1中之偏鎢酸銨水溶液(依WO3換算係50wt%)及碳酸銫，使其W及Cs之莫耳比成為1：0.30之既定量以外，皆與
實施例1同樣，獲得實施例11之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-14液)、Cs鎢氧化物微粒子n、近紅外線遮蔽體N。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-14液)內，Cs鎢氧化物微粒子n之分散粒徑係70nm。然後，Cs鎢氧化物微粒子n之晶格常數，係a軸為7.4118Å、c軸為7.6082Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體N之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.7%、穿透率之極大值與極小值之差為72.3分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體N之Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑係24nm。此結果示於表1。
(實施例12)
實施例1中，除了一邊供給以N2氣體作為載體之5%H2氣體一邊於550℃之溫度煅燒9.0小時以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例12之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-15液)、Cs鎢氧化物微粒子o、近紅外線遮蔽體O。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-15液)內，Cs鎢氧化物微粒子o之分散粒徑係70nm。然後，Cs鎢氧化物微粒子o之晶格常數，係a軸為7.4068Å、c軸為7.6190Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體O之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.9%、穿透率之極大值與極小值之差為74.0分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外
線遮蔽體O之Cs鎢氧化物微粒子之平均粒徑係25nm。此結果示於表1。
(實施例13)
於6.70kg水中溶解碳酸銣(Rb2CO3)5.56kg，得到溶液。添加36.44kg鎢酸(H2WO4)至該溶液中並充分攪拌混合後，一邊攪拌一邊乾燥(W及Rb之莫耳比係與1：0.33相當)。向該乾燥物一邊供給以N2氣體作為載體之5%H2氣體一邊加熱，於800℃之溫度煅燒5.5小時，其後，將該供給氣體切換為僅有N2氣體，降溫至室溫而獲得Rb鎢氧化物粒子。
除了使用獲得之Rb鎢氧化物粒子取代Cs鎢氧化物粒子以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例13之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(B-1液)、Rb鎢氧化物微粒子a、近紅外線遮蔽體B1。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(B-1液)內，Rb鎢氧化物微粒子a之分散粒徑係70nm。然後，Rb鎢氧化物微粒子a之晶格常數，係a軸為7.3898Å、c軸為7.5633Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體B1之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.6%、穿透率之極大值與極小值之差為69.5分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體B1之Rb鎢氧化物微粒子之平均粒徑係25nm。此結果示於表1。
(實施例14)
於6.70kg水中溶解碳酸銫(Cs2CO3)0.709kg及碳酸銣
(Rb2CO3)5.03kg，得到溶液。添加36.26kg鎢酸(H2WO4)至該溶液中並充分攪拌混合後，一邊攪拌一邊乾燥(W及Cs之莫耳比係與1：0.03相當，W及Rb之莫耳比係與1：0.30相當)。向該乾燥物一邊供給以N2氣體作為載體之5%H2氣體一邊加熱，於800℃之溫度煅燒5.5小時，其後，將該供給氣體切換為僅有N2氣體，降溫至室溫而獲得CsRb鎢氧化物粒子a。
除了使用獲得之CsRb鎢氧化物粒子a取代Cs鎢氧化物粒子以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例14之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(C-1液)、CsRb鎢氧化物微粒子a、近紅外線遮蔽體C1。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(C-1液)內，CsRb鎢氧化物微粒子a之分散粒徑係70nm。然後，CsRb鎢氧化物微粒子a之晶格常數，係a軸為7.3925Å、c軸為7.5730Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體C1之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.7%、穿透率之極大值與極小值之差為70.4分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體C1之CsRb鎢氧化物微粒子之平均粒徑係24nm。此結果示於表1。
(實施例15)
於6.70kg水中溶解碳酸銫(Cs2CO3)4.60kg及碳酸銣(Rb2CO3)2.12kg，得到溶液。添加35.28kg鎢酸(H2WO4)至該溶液中並充分攪拌混合後，一邊攪拌一邊乾燥(W及Cs之莫耳比係與1：0.20相當，W及Rb之莫耳比係與1：0.13相當)。向該乾燥物一邊
供給以N2氣體作為載體之5%H2氣體一邊加熱，於800℃之溫度煅燒5.5小時，其後，將該供給氣體切換為僅有N2氣體，降溫至室溫而獲得CsRb鎢氧化物粒子b。
除了使用獲得之CsRb鎢氧化物粒子b取代Cs鎢氧化物粒子以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例15之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(C-2液)、CsRb鎢氧化物微粒子b、近紅外線遮蔽體C2。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(C-2液)內，CsRb鎢氧化物微粒子b之分散粒徑係70nm。然後，CsRb鎢氧化物微粒子b之晶格常數，係a軸為7.4026Å、c軸為7.6035Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體C2之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.7%、穿透率之極大值與極小值之差為71.5分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體C2之CsRb鎢氧化物微粒子之平均粒徑係24nm。此結果示於表1。
(實施例16)
於6.70kg水中溶解碳酸銫(Cs2CO3)5.71kg及碳酸銣(Rb2CO3)1.29kg，得到溶液。添加35.00kg鎢酸(H2WO4)至該溶液中並充分攪拌混合後，一邊攪拌一邊乾燥(W及Cs之莫耳比係與1：0.25相當，W及Rb之莫耳比係與1：0.08相當)。向該乾燥物一邊供給以N2氣體作為載體之5%H2氣體一邊加熱，於800℃之溫度煅燒5.5小時，其後，將該供給氣體切換為僅有N2氣體，降溫至室溫而獲得CsRb鎢氧化物粒子c。
除了使用獲得之CsRb鎢氧化物粒子c取代Cs鎢氧化物粒子以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例16之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(C-3液)、CsRb鎢氧化物微粒子c、近紅外線遮蔽體C3。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(C-3液)內，CsRb鎢氧化物微粒子c之分散粒徑係70nm。然後，CsRb鎢氧化物微粒子c之晶格常數，係a軸為7.4049Å、c軸為7.6083Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體C3之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.7%、穿透率之極大值與極小值之差為71.5分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體C3之CsRb鎢氧化物微粒子之平均粒徑係25nm。此結果示於表1。
(實施例17)
於6.70kg水中溶解碳酸銫(Cs2CO3)6.79kg及碳酸銣(Rb2CO3)0.481kg，得到溶液。添加34.73kg鎢酸(H2WO4)至該溶液中並充分攪拌混合後，一邊攪拌一邊乾燥(W及Cs之莫耳比係與1：0.30相當，W及Rb之莫耳比係與1：0.03相當)。向該乾燥物一邊供給以N2氣體作為載體之5%H2氣體一邊加熱，於800℃之溫度煅燒5.5小時，其後，將該供給氣體切換為僅有N2氣體，降溫至室溫而獲得CsRb鎢氧化物粒子d。
除了使用獲得之CsRb鎢氧化物粒子d取代Cs鎢氧化物粒子以外，皆與實施例1同樣，獲得實施例17之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(C-4液)、CsRb鎢氧化物微粒子d、近紅外線遮蔽體C4。
於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(C-4液)內，CsRb鎢氧化物微粒子d之分散粒徑係70nm。然後，CsRb鎢氧化物微粒子d之晶格常數，係a軸為7.4061Å、c軸為7.6087Å。又，微晶徑為24nm。
然後，測定近紅外線遮蔽體C4之可見光穿透率及近紅外線遮蔽特性之結果，得到可見光穿透率69.5%、穿透率之極大值與極小值之差為72.1分之值。藉由TEM觀察，求得分散於近紅外線遮蔽體C4之CsRb鎢氧化物微粒子之平均粒徑係25nm。此結果示於表1。
(比較例4、5)
除了秤量實施例1中之鎢酸及碳酸銫，使其W及Cs之莫耳比成為1：0.21(比較例4)、1：0.23(比較例5)之既定量，於400℃之溫度煅燒5.5小時以外，皆與實施例1同樣，獲得比較例4及5之近紅外線遮蔽體形成用分散液(A-16液及A-17液)、Cs鎢氧化物微粒子p及q、近紅外線遮蔽體P及Q。於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-16液)內，Cs鎢氧化物微粒子p之分散粒徑係70nm；於(A-17液)內，Cs鎢氧化物微粒子q之分散粒徑係70nm。對近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-16液及A-17液)、Cs鎢氧化物微粒子p及q、近紅外線遮蔽體P及Q進行與實施例1同樣之評價。此結果示於表2。
(比較例6)
除了將實施例1之Cs鎢氧化物微粒子a中顏料震盪機之旋轉
速度調整為實施例1之0.8倍且以100小時進行粉碎、分散處理外，皆與實施例1同樣，獲得近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-18液)、Cs鎢氧化物微粒子r、近紅外線遮蔽體R。對近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-18液)中，Cs鎢氧化物微粒子r之分散粒徑為50nm。對近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-18液)、Cs鎢氧化物微粒子、近紅外線遮蔽體R進行與實施例1同樣之評價。此結果示於表2。
(比較例7)
除了向實施例1之Cs鎢氧化物粒子a中，一邊供給以N2氣體作為載體之3體積%H2氣體一邊於440℃之溫度煅燒5.5小時以外，皆與實施例1同樣，獲得比較例7之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-19液)、Cs鎢氧化物微粒子s、近紅外線遮蔽體S。近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-19液)中，Cs鎢氧化物微粒子s之分散粒徑係75nm。對近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-19液)、Cs鎢氧化物微粒子s、近紅外線遮蔽體S進行與實施例1同樣之評價。此結果示於表2。
(比較例8)
秤量實施例1之Cs鎢氧化物粒子a 20質量%、分散劑a8質量%及乙酸丁酯72質量%，藉10分鐘之超音波之振動而混合，得到近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-20液)、Cs鎢氧化物粒子a、近紅外線遮蔽體T。亦即，於近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-20液)所含有之Cs鎢氧化物粒子a並未被粉碎。近紅外線遮蔽材料微
粒子分散液(A-20液)中，Cs鎢氧化物微粒子a之分散粒徑係150nm。對近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-20液)、Cs鎢氧化物粒子a、近紅外線遮蔽體T進行與實施例1同樣之評價。此結果示於表2。
(比較例9)
除了將實施例1之Cs鎢氧化物粒子a中顏料震盪機之旋轉速度調整為實施例1之1.15倍且以50小時進行粉碎、分散處理外，皆與實施例1同樣，獲得近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-21液)、Cs鎢氧化物微粒子u、近紅外線遮蔽體U。近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-21液)中，Cs鎢氧化物微粒子u之分散粒徑係110nm。對近紅外線遮蔽材料微粒子分散液(A-21液)，Cs鎢氧化物微粒子u、近紅外線遮蔽體U進行與實施例1同樣之評價。此結果示於表2。
(總結)
如表1、2所明白表示般，判明實施例1至17之使用含有近紅外線遮蔽材料微粒子之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液製造所得之近紅外線遮蔽體，相較於比較例1至9之使用含有近紅外線遮蔽材料微粒子之近紅外線遮蔽材料微粒子分散液製造所得之近紅外線遮蔽體，可更有效率地遮蔽太陽光、尤其是近紅外線區域之光，同時保持可見光區域之高穿透率。
尤其，實施例1至17之近紅外線遮蔽體中，光穿透率之極大值與極小值之差之任一者皆超過69分。相對於此，比較例1至9
之近紅外線遮蔽體中之任一者皆未滿69分。
根據以上所述，可判明本發明之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體、近紅外線遮蔽體，及使用該等所製得之本案發明之近紅外線遮蔽用夾層構造體，相較於習知技術之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體、近紅外線遮蔽體及近紅外線遮蔽用夾層構造體，可發揮能效率良好地遮蔽近紅外線區域之光，同時保持可見光區域之高穿透率等優異光學特性。
(產業上之可利用性)
本發明係可適當地適用於大樓、事務所、一般住宅等建築領域、車輛等運輸領域、乙烯樹脂片材等農業領域、電話亭、車棚、櫥窗、照明用燈具、透明盒、纖維等使用近紅外線遮蔽材料微粒子賦予近紅外遮蔽效果時。
Claims (19)
- 一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，係近紅外線遮蔽材料微粒子分散於固體介質而成者；其特徵在於：上述近紅外線遮蔽材料微粒子係含有六方晶之結晶構造的複合鎢氧化物微粒子；上述複合鎢氧化物微粒子之晶格常數係a軸為7.3850Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.6240Å以下；上述複合鎢氧化物微粒子之微晶徑為10nm以上且40nm以下；且上述近紅外線遮蔽材料微粒子之粒徑為100nm以下。
- 如請求項1之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其中，上述複合鎢氧化物微粒子之晶格常數係a軸為7.4031Å以上且7.4111Å以下、c軸為7.5891Å以上且7.6240Å以下。
- 如請求項1之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其中，上述複合鎢氧化物微粒子之晶格常數係a軸為7.4031Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5830Å以上且7.5950Å以下。
- 如請求項1至3中任一項之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其中，上述近紅外線遮蔽材料微粒子之粒徑為10nm以上且100nm以下。
- 如請求項1至3中任一項之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其中，上述複合鎢氧化物微粒子係以一般式MxWyOz(其中，M元素係從H、He、鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、 Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I之中選出之1種以上的元素；W係鎢；O係氧；0.20≦x/y≦0.37、2.2≦z/y≦3.0)表示。
- 如請求項5之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其中，上述M元素係從Cs、Rb中選出之1種以上之元素。
- 如請求項1至3中任一項之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其中，上述近紅外線遮蔽材料微粒子之表面係被含有自Si、Ti、Zr、Al中選出之1種以上之元素之氧化物被覆。
- 如請求項1至3中任一項之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其中，上述固體介質係樹脂或玻璃。
- 如請求項8之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，其中，上述樹脂係從聚乙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚二氯亞乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、氟樹脂、丙烯酸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚乙烯丁醛樹脂之中選出之1種以上。
- 一種近紅外線遮蔽體，其特徵在於，請求項1至9中任一項之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體係形成為從板狀、膜狀、薄膜狀中選出之任一者。
- 一種近紅外線遮蔽用夾層構造體，其特徵在於，請求項1至9中任一項之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體係存在於從板玻璃、塑膠、含有具有日照遮蔽機能之微粒子之塑膠中選出之兩片以上之夾層板間。
- 一種近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法，其特徵在於，其含有： 製造以一般式MxWyOz(其中，M元素係從H、He、鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I之中選出之1種以上的元素；W係鎢；O係氧；0.20≦x/y≦0.37、2.2≦z/y≦3.0)表示之含六方晶之結晶構造的複合鎢氧化物之第1步驟；機械性粉碎上述第1步驟所得之複合鎢氧化物，製造上述於六方晶之結晶構造之晶格常數中a軸為7.3850Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5600Å以上且7.6240Å以下，微晶徑為10nm以上且40nm以下，粒徑為100nm以下之複合鎢氧化物微粒子的第2步驟；以及將第2步驟獲得之複合鎢氧化物微粒子分散於固體介質中，獲得近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之第3步驟。
- 如請求項12之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法，其中，上述第2步驟中，係製造於六方晶之結晶構造之晶格常數中a軸為7.4031Å以上且7.4111Å以下、c軸為7.5891Å以上且7.6240Å以下，粒徑為100nm以下之複合鎢氧化物微粒子。
- 如請求項12之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法，其中，上述第2步驟中，係製造於六方晶之結晶構造之晶格常數中a軸為7.4031Å以上且7.4186Å以下、c軸為7.5830Å以上且7.5950Å以下，粒徑為100nm以下之複合鎢氧化物微粒子。
- 如請求項12至14中任一項之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法，其中，上述固體介質係樹脂或玻璃。
- 如請求項15之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方 法，其中，上述樹脂係從聚乙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚二氯亞乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、氟樹脂、丙烯酸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚乙烯丁醛樹脂之中選出之1種以上。
- 如請求項12至14中任一項之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法，其中，上述第3步驟係含有將上述近紅外線遮蔽材料微粒子分散體形成為從板狀、膜狀、薄膜狀中選出之任一者之第4步驟。
- 如請求項17之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法，其中，上述第4步驟係包含將上述近紅外線遮蔽材料微粒子分散體形成於基材表面之步驟。
- 一種近紅外線遮蔽用夾層構造體之製造方法，其特徵在於，具有使藉由請求項17或18之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體之製造方法所獲得之近紅外線遮蔽材料微粒子分散體，夾入從板玻璃、塑膠、含有具有日照遮蔽機能之微粒子之塑膠中選出之兩片以上之相對向之透明基材間之第5步驟。
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