JPWO2018230472A1 - 六角板状酸化亜鉛の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の六角板状酸化亜鉛の製造方法は、原料酸化亜鉛粒子と酢酸亜鉛溶液と、塩化物を含む混合スラリーを調製する工程(1)と、工程(1)で得られた混合スラリーを60℃〜100℃にて加熱熟成する工程(2)を含むことを特徴とする。
混合する際には、原料酸化亜鉛粒子、酢酸亜鉛溶液、塩化物のいずれか1つの成分に対して他の成分を添加することで混合してもよく、溶媒に対してこれら3つの成分の2つ又は3つを添加することで混合してもよい。
また、混合する際には、これらの成分を一括で添加してもよく、分割して添加してもよい。
スラリーや溶液の状態にする場合に使用する溶媒は、水が好ましい。
また、原料酸化亜鉛粒子、酢酸亜鉛溶液、塩化物の3つの成分の2つ又は3つを溶媒に対して添加することで混合する場合に使用する溶媒も、水が好ましい。
上記原料酸化亜鉛粒子の比表面積換算粒子径は、BET法によって求められる比表面積と同一の表面積を有する球の直径に相当する。すなわち、比表面積換算粒子径は、全自動BET比表面積測定装置Macsorb Model HM−1200(Mountech社製)により測定して求めた比表面積:Sgと、酸化亜鉛の真比重:ρから、下記計算式により求めた値である。
原料酸化亜鉛粒子の比表面積換算粒子径(μm)=[6/(Sg×ρ)]
(Sg(m2/g):比表面積、ρ(g/cm3):粒子の真比重)
なお、粒子の真比重:ρは、酸化亜鉛の真比重の値である5.6を上記計算に用いた。
工程(1)を、予め酢酸亜鉛溶液に塩化物を添加し、得られた溶液と原料酸化亜鉛粒子とを混合することにより行う場合の、酢酸亜鉛溶液に塩化物を添加した溶液と原料酸化亜鉛粒子とを混合する工程の時間も特に制限されないが、10〜420分で行うことが好ましい。より好ましくは、30〜300分である。
工程(3)の温度は、70℃〜100℃未満であればよいが、80℃〜100℃未満であることが好ましい。より好ましくは、90℃〜100℃未満である。
六角板状酸化亜鉛を乾燥する工程の温度は、六角板状酸化亜鉛が乾燥される限り特に制限されないが、100〜200℃であることが好ましい。より好ましくは、110〜150℃である。
また乾燥する時間も特に制限されないが、6〜200時間であることが好ましい。より好ましくは、12〜170時間である。
本発明の六角板状酸化亜鉛は、アスペクト比が4.5以上、かつ、D90/D10が2.5以下であることを特徴とする。
本発明の六角板状酸化亜鉛は、このようなアスペクト比、かつ、D90/D10を有することで、形状に由来する優れたすべり性や感触を有するものとなる。
BET比表面積は、より好ましくは、2.2m2/g以上であり、更に好ましくは、2.3m2/g以上である。
原料酸化亜鉛粒子(堺化学工業社製 FINEX−50 比表面積換算粒子径0.02μm)78.4gを399mlの水にリパルプしてスラリーを得た。また、酢酸亜鉛としての濃度が1.30mol/lの酢酸亜鉛水溶液601mlを調製し、そこに塩化ナトリウム1.15g(原料酸化亜鉛粒子に対して2mol%)を添加した。上述のスラリーと酢酸亜鉛水溶液を、30℃に制御した水200ml中に同時添加して120分で全量添加し、酢酸亜鉛としての濃度が0.65mol/lの酢酸亜鉛水溶液と原料酸化亜鉛粒子と塩化ナトリウムの混合スラリーとした。続いて、その混合スラリーを撹拌しながら65分間で95℃に昇温し、撹拌しながら95℃で2時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、洗浄し、得られたケーキをさらに水にリパルプし、95℃に加熱して2時間撹拌した後、ろ過、洗浄(水洗)し、20℃で16時間乾燥することにより、六角板状酸化亜鉛粒子を得た。
原料酸化亜鉛粒子(堺化学工業社製 FINEX−50 比表面積換算粒子径0.02μm)78.4gを399mlの水にリパルプしてスラリーを得た。また、酢酸亜鉛としての濃度が1.30mol/lの酢酸亜鉛水溶液601mlを調製し、そこに塩化アンモニウム1.05g(原料酸化亜鉛粒子に対して2mol%)を添加した。上述のスラリーと酢酸亜鉛水溶液を、30℃に制御した水200ml中に同時添加して120分で全量添加し、酢酸亜鉛としての濃度が0.65mol/lの酢酸亜鉛水溶液と原料酸化亜鉛粒子と塩化アンモニウムとの混合スラリーとした。続いて、その混合スラリーを撹拌しながら65分間で95℃に昇温し、撹拌しながら95℃で2時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、洗浄し、得られたケーキをさらに水にリパルプし、95℃に加熱して2時間撹拌した後、ろ過、洗浄(水洗)し、120℃で16時間乾燥することにより、六角板状酸化亜鉛粒子を得た。
原料酸化亜鉛粒子(堺化学工業社製 FINEX−50 比表面積換算粒子径0.02μm)76.8gを399mlの水にリパルプしてスラリーを得た。また、酢酸亜鉛としての濃度が1.30mol/lの酢酸亜鉛水溶液601mlを調製し、そこに塩化ナトリウム2.30g(原料酸化亜鉛粒子に対して4.2mol%)を添加した。上述のスラリーと酢酸亜鉛水溶液を、30℃に制御した水200ml中に同時添加して120分で全量添加し、酢酸亜鉛としての濃度が0.65mol/lの酢酸亜鉛水溶液と原料酸化亜鉛粒子と塩化ナトリウムとの混合スラリーとした。続いて、その混合スラリーを撹拌しながら65分間で95℃に昇温し、撹拌しながら95℃で2時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、洗浄し、得られたケーキをさらに水にリパルプし、95℃に加熱して2時間撹拌した後、ろ過、洗浄(水洗)し、120℃で16時間乾燥することにより、六角板状酸化亜鉛粒子を得た。
原料酸化亜鉛粒子(堺化学工業社製 FINEX−50 比表面積換算粒子径0.02μm)64gを399mlの水にリパルプしてスラリーを得た。また、酢酸亜鉛としての濃度が1.30mol/lの酢酸亜鉛水溶液601mlを調製し、そこに塩化ナトリウム11.49g(原料酸化亜鉛粒子に対して25mol%)を添加した。上述のスラリーと酢酸亜鉛水溶液を、30℃に制御した水200ml中に同時添加して120分で全量添加し、酢酸亜鉛としての濃度が0.65mol/lの酢酸亜鉛水溶液と原料酸化亜鉛粒子と塩化ナトリウムとの混合スラリーとした。続いて、その混合スラリーを撹拌しながら65分間で95℃に昇温し、撹拌しながら95℃で2時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、洗浄し、得られたケーキをさらに水にリパルプし、95℃に加熱して2時間撹拌した後、ろ過、洗浄(水洗)し、120℃で16時間乾燥することにより、六角板状酸化亜鉛粒子を得た。
原料酸化亜鉛粒子(堺化学工業社製 FINEX−50 比表面積換算粒子径0.02μm)76.8gを399mlの水にリパルプしてスラリーを得た。また、酢酸亜鉛としての濃度が1.30mol/lの酢酸亜鉛水溶液601mlを調製し、そこに塩化リチウム1.67g(原料酸化亜鉛粒子に対して4.2mol%)を添加した。上述のスラリーと酢酸亜鉛水溶液を、30℃に制御した水200ml中に同時添加して120分で全量添加し、酢酸亜鉛としての濃度が0.65mol/lの酢酸亜鉛水溶液と原料酸化亜鉛粒子と塩化リチウムとの混合スラリーとした。続いて、その混合スラリーを撹拌しながら65分間で95℃に昇温し、撹拌しながら95℃で2時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、洗浄し、得られたケーキをさらに水にリパルプし、95℃に加熱して2時間撹拌した後、ろ過、洗浄(水洗)し、120℃で16時間乾燥することにより、六角板状酸化亜鉛粒子を得た。
原料酸化亜鉛粒子(堺化学工業社製 FINEX−50 比表面積換算粒子径0.02μm)79.2gを399mlの水にリパルプしてスラリーを得た。また、酢酸亜鉛としての濃度が1.30mol/lの酢酸亜鉛水溶液601mlを調製し、そこに塩化アルミニウム六水和物2.37g(原料酸化亜鉛粒子に対して塩化アルミニウムが1mol%)を添加した。上述のスラリーと酢酸亜鉛水溶液を、30℃に制御した水200ml中に同時添加して120分で全量添加し、酢酸亜鉛としての濃度が0.65mol/lの酢酸亜鉛水溶液と原料酸化亜鉛粒子と塩化アルミニウムとの混合スラリーとした。続いて、その混合スラリーを撹拌しながら65分間で95℃に昇温し、撹拌しながら95℃で2時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、洗浄し、得られたケーキをさらに水にリパルプし、95℃に加熱して2時間撹拌した後、ろ過、洗浄(水洗)し、120℃で16時間乾燥することにより、六角板状酸化亜鉛粒子を得た。
原料酸化亜鉛粒子(堺化学工業社製 FINEX−50 比表面積換算粒子径0.02μm)79.6gを399mlの水にリパルプしてスラリーを得た。また、酢酸亜鉛としての濃度が1.30mol/lの酢酸亜鉛水溶液601mlを調製し、塩化アルミニウム六水和物1.19g(原料酸化亜鉛粒子に対して塩化アルミニウムが0.5mol%)を添加した。上述のスラリーと酢酸亜鉛水溶液を、30℃に制御した水200ml中に同時添加して120分で全量添加し、酢酸亜鉛としての濃度が0.65mol/lの酢酸亜鉛水溶液と原料酸化亜鉛粒子と塩化アルミニウムとの混合スラリーとした。続いて、その混合スラリーを撹拌しながら65分間で95℃に昇温し、撹拌しながら95℃で2時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、洗浄し、得られたケーキをさらに水にリパルプし、95℃に加熱して2時間撹拌した後、ろ過、洗浄(水洗)し、120℃で16時間乾燥することにより、六角板状酸化亜鉛粒子を得た。
原料酸化亜鉛粒子(堺化学工業社製 FINEX−50 比表面積換算粒子径0.02μm)78.4gを399mlの水にリパルプしてスラリーを得た。また、酢酸亜鉛としての濃度が1.30mol/lの酢酸亜鉛水溶液601mlを調製し、そこに塩化アルミニウム六水和物4.75g(原料酸化亜鉛粒子に対して塩化アルミニウムが2mol%)を添加した。上述のスラリーと酢酸亜鉛水溶液を、30℃に制御した水200ml中に同時添加して120分で全量添加し、酢酸亜鉛としての濃度が0.65mol/lの酢酸亜鉛水溶液と原料酸化亜鉛粒子と塩化アルミニウムとの混合スラリーとした。続いて、その混合スラリーを撹拌しながら65分間で95℃に昇温し、撹拌しながら95℃で2時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、洗浄し、得られたケーキをさらに水にリパルプし、95℃に加熱して2時間撹拌した後、ろ過、洗浄(水洗)し、120℃で16時間乾燥することにより、六角板状酸化亜鉛粒子を得た。
原料酸化亜鉛粒子(堺化学工業社製 FINEX−50 比表面積換算粒子径0.02μm)80gを399mlの水にリパルプしてスラリーを得た。また、酢酸亜鉛としての濃度が1.30mol/lの酢酸亜鉛水溶液601mlを調製し、そこに塩化ナトリウム11.49g(原料酸化亜鉛粒子に対して塩化ナトリウムが20mol%)、塩化アルミニウム六水和物0.07g(原料酸化亜鉛粒子に対して塩化アルミニウムが0.03mol%)を添加した。上述のスラリーと酢酸亜鉛水溶液を、30℃に制御した水200ml中に同時添加して120分で全量添加し、酢酸亜鉛としての濃度が0.65mol/lの酢酸亜鉛水溶液と原料酸化亜鉛粒子と塩化アルミニウムとの混合スラリーとした。続いて、その混合スラリーを撹拌しながら65分間で95℃に昇温し、撹拌しながら95℃で2時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、洗浄し、得られたケーキをさらに水にリパルプし、95℃に加熱して2時間撹拌した後、ろ過、洗浄(水洗)し、120℃で16時間乾燥することにより、六角板状酸化亜鉛粒子を得た。
原料酸化亜鉛粒子(堺化学工業社製 FINEX−50 比表面積換算粒子径0.02μm)80gを399mlの水にリパルプしてスラリーを得た。また、酢酸亜鉛としての濃度が1.30mol/lの酢酸亜鉛水溶液601mlを調製した。上述のスラリーと酢酸亜鉛水溶液を、30℃に制御した水200ml中に同時添加して120分で全量添加し、酢酸亜鉛としての濃度が0.65mol/lの酢酸亜鉛水溶液と原料酸化亜鉛との混合スラリーとした。続いて、その混合スラリーを撹拌しながら65分間で95℃に昇温し、撹拌しながら95℃で2時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、洗浄し、得られたケーキをさらに水にリパルプし、95℃に加熱して2時間撹拌した後、ろ過、洗浄(水洗)し、120℃で16時間乾燥することにより、六角板状酸化亜鉛粒子を得た。
原料酸化亜鉛粒子(堺化学工業社製 FINEX−50 比表面積換算粒子径0.02μm)78.4gを399mlの水にリパルプしてスラリーを得た。また、酢酸亜鉛としての濃度が1.30mol/lの酢酸亜鉛水溶液601mlを調製し、そこに硫酸ナトリウム2.79g(原料酸化亜鉛粒子に対して硫酸ナトリウムが2mol%)を添加した。上述のスラリーと酢酸亜鉛水溶液を、30℃に制御した水200ml中に同時添加して120分で全量添加し、酢酸亜鉛としての濃度が0.65mol/lの酢酸亜鉛水溶液と原料酸化亜鉛粒子と硫酸ナトリウムとの混合スラリーとした。続いて、その混合スラリーを撹拌しながら65分間で95℃に昇温し、撹拌しながら95℃で2時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、洗浄し、得られたケーキをさらに水にリパルプし、95℃に加熱して2時間撹拌した後、ろ過、洗浄(水洗)し、120℃で16時間乾燥することにより、六角板状酸化亜鉛粒子を得た。
原料酸化亜鉛粒子(堺化学工業社製 FINEX−50 比表面積換算粒子径0.02μm)78.4gを399mlの水にリパルプしてスラリーを得た。また、酢酸亜鉛としての濃度が1.30mol/lの酢酸亜鉛水溶液601mlを調製し、そこに硫酸アンモニウム2.60g(原料酸化亜鉛粒子に対して硫酸アンモニウムが2mol%)を添加した。上述のスラリーと酢酸亜鉛水溶液を、30℃に制御した水200ml中に混合しながら120分で全量添加し、酢酸亜鉛としての濃度が0.65mol/lの酢酸亜鉛水溶液と原料酸化亜鉛粒子と硫酸アンモニウムとの混合スラリーとした。続いて、その混合スラリーを撹拌しながら65分間で95℃に昇温し、撹拌しながら95℃で2時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、洗浄し、得られたケーキをさらに水にリパルプし、95℃に加熱して2時間撹拌した後、ろ過、洗浄(水洗)し、120℃で16時間乾燥することにより六角板状酸化亜鉛粒子を得た。
原料酸化亜鉛粒子(堺化学工業社製 FINEX−50 比表面積換算粒子径0.02μm)78.4gを399mlの水にリパルプしてスラリーを得た。また、酢酸亜鉛としての濃度が1.30mol/lの酢酸亜鉛水溶液601mlを調製し、そこに硝酸ナトリウム1.67g(原料酸化亜鉛粒子に対して硝酸ナトリウムが2mol%)を添加した。上述のスラリーと酢酸亜鉛水溶液を、30℃に制御した水200ml中に同時添加して120分で全量添加し、酢酸亜鉛としての濃度が0.65mol/lの酢酸亜鉛水溶液と原料酸化亜鉛粒子と硝酸ナトリウムとの混合スラリーとした。続いて、その混合スラリーを撹拌しながら65分間で95℃に昇温し、撹拌しながら95℃で2時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、洗浄し、得られたケーキをさらに水にリパルプし、95℃に加熱して2時間撹拌した後、ろ過、洗浄(水洗)し、120℃で16時間乾燥することにより六角板状酸化亜鉛粒子を得た。
原料酸化亜鉛粒子(堺化学工業社製 FINEX−50 比表面積換算粒子径0.02μm)76.8gを399mlの水にリパルプしてスラリーを得た。また、酢酸亜鉛としての濃度が1.30mol/lの酢酸亜鉛水溶液601mlを調製し、炭酸ナトリウム4.17g(原料酸化亜鉛粒子に対して炭酸ナトリウムが4.2mol%)を添加した。上述のスラリーと酢酸亜鉛水溶液を、30℃に制御した水200ml中に同時添加して120分で全量添加し、酢酸亜鉛としての濃度が0.65mol/lの酢酸亜鉛水溶液と原料酸化亜鉛粒子と炭酸ナトリウムの混合スラリーとした。続いて、その混合スラリーを撹拌しながら65分間で95℃に昇温し、撹拌しながら95℃で2時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、洗浄し、得られたケーキをさらに水にリパルプし、95℃に加熱して2時間撹拌した後、ろ過、洗浄(水洗)し、120℃で16時間乾燥することにより、六角板状酸化亜鉛粒子を得た。
実施例1〜9、比較例1〜5で製造された酸化亜鉛粒子の各種物性を以下の方法で測定し、結果を表1に示した。
更に、実施例1、2、4、比較例1〜5で製造された酸化亜鉛粒子について、走査型電子顕微鏡JSM−6510A(日本電子社製)観察で得られた電子顕微鏡写真を図1〜8に示した。
<粒子の形状>
粒子の形状は走査型電子顕微鏡JSM−6510A(日本電子社製)で観察して確認した。
<アスペクト比>
走査型電子顕微鏡JSM−6510A(日本電子社製)で撮影した写真の2000〜50000倍の視野において、六角板状酸化亜鉛粒子の六角板状面が真正面を向いている粒子のその対角線径(六角板状酸化亜鉛粒子の六角板状面の3本の対角線のうちの任意の1本の対角線の長さ)で定義される粒子径(μm)を粒子100個分計測した平均値をL、六角板状酸化亜鉛粒子の側面が真正面を向いている粒子(長方形に見える粒子)のその厚み(μm)(長方形の短い方の辺の長さ)を粒子100個分計測した平均値をTとしたとき、それらの値の比;L/Tとして求めた値をアスペクト比とした。
<D10、D50(メジアン径)、D90>
走査型電子顕微鏡JSM−6510A(日本電子社製)で撮影した写真の2000〜50000倍の視野での対角線径(六角板状酸化亜鉛粒子の六角板状面の3本の対角線のうちの任意の1本の対角線の長さ)で定義される粒子径(μm)であって、SEM写真内で粒子100個分の対角線径を計測し、その累積分布を算出した。
個数基準での10%、50%、90%の積算粒径を各々D10、D50、D90とした。
<BET比表面積>
BET比表面積(m2/g)は、全自動BET比表面積測定装置Macsorb(Mountech社製)により測定した。
<350nm全光透過率、400nm平行光透過率>
350nm全光透過率、400nm平行光透過率は分光光度計(日本分光社製V−570型)により測定した値である。実施例および比較例で得られた酸化亜鉛粒子2g、アクリルポリオール樹脂10g、キシレン5g、酢酸ブチル5g、1.5mmφガラスビーズ38gを75mlマヨネーズビンに入れ、ペイントコンディショナーにて90分振とうし分散液を得た。得られた分散液をスライドガラスにバーコーター#6で塗布し、分光光度計(日本分光社製V−570型)を用いて波長350nmにおける全光透過率、及び波長400nmにおける平行光透過率を測定した。
<感触>
少量の粉体を肌の上に置き、指で粉体を引き伸ばした時に感じる感触において、粉体の滑り性とざらつき感を示す指標である。滑り性が良くざらつきを感じないものほど点数が高く、滑り性が悪くざらつきを感じるものほど点数が低いものとし、比較例1の粉体を基準(5点)として、各試料について、1点〜10点の10段階で点数をつけた。
Claims (5)
- 六角板状酸化亜鉛を製造する方法であって、
該製造方法は、原料酸化亜鉛粒子と酢酸亜鉛溶液と、塩化物を含む混合スラリーを調製する工程(1)および
工程(1)で得られた混合スラリーを60℃〜100℃にて加熱熟成する工程(2)を含む
ことを特徴とする六角板状酸化亜鉛の製造方法。 - 前記工程(1)で得られた混合スラリー中の塩化物の含有量は、工程(1)で使用する原料酸化亜鉛粒子に対して、0.3モル%以上となる割合であることを特徴とする請求項1に記載の六角板状酸化亜鉛の製造方法。
- 前記塩化物は、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム、塩化リチウムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は2に記載の六角板状酸化亜鉛の製造方法。
- さらに、工程(2)で得られた反応スラリーから得られた固形分を、70℃〜100℃未満の水で洗浄する工程(3)を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の六角板状酸化亜鉛の製造方法。
- アスペクト比が4.5以上、かつ、D90/D10が2.5以下であることを特徴とする六角板状酸化亜鉛。
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