CN110740975A - 六角板状氧化锌的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够制造厚度薄、且颗粒的尺寸波动少的六角板状氧化锌的方法。本发明涉及一种六角板状氧化锌的制造方法，其为制造六角板状氧化锌的方法，该制造方法包括：制备包含原料氧化锌颗粒、乙酸锌溶液和氯化物的混合浆料的工序(1)；以及将工序(1)中得到的混合浆料在60℃～100℃下加热熟化的工序(2)。

Description

六角板状氧化锌的制造方法
技术领域
本发明涉及一种六角板状氧化锌的制造方法。更详细地，涉及一种能够适宜地用于化妆品等用途的六角板状氧化锌的制造方法。
背景技术
近年来，将用于保护肌肤不受太阳光等中所含的紫外线、红外线的伤害的成分配合在化妆品中的情况越来越多，作为吸收或反射紫外线、红外线的成分，使用了各种成分。其中之一是氧化锌，并公开了使用与无定形的氧化锌颗粒相比具有优异的紫外线、红外线反射能力的六角板状氧化锌颗粒、薄片状氧化锌作为化妆品的成分(参照专利文献1～4)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2012/147886号
专利文献2：国际公开第2015/118777号
专利文献3：日本特开2015-182892号公报
专利文献4：日本特开2012-176860号公报
发明内容
发明要解决的问题
化妆品中配合的氧化锌除了要求紫外线、红外线的遮蔽能力以外，还要求使用时的触感优异。为了制成触感优异的氧化锌，优选使氧化锌颗粒形成尽可能薄的板状的形状，并且使颗粒的尺寸波动少，而在以往的六角板状氧化锌的制造方法中，所得到的颗粒具有厚度，并且市售的薄片状氧化锌的颗粒均一性差。因此，有理由开发一种能够制造厚度薄、且颗粒的尺寸波动少、使用时的触感优异的六角板状氧化锌颗粒的方法。
本发明是鉴于上述现状而完成的，其目的还在于，提供一种能够制造厚度薄、且颗粒的尺寸波动少的六角板状氧化锌的方法。
用于解决问题的方案
本发明人对厚度薄、且颗粒的尺寸波动少的六角板状氧化锌的制造方法进行了研究，结果发现，若使用包括以下工序的制造方法，则可以获得厚度薄、且颗粒的尺寸波动少的六角板状氧化锌颗粒，所述方法包括：制备包含原料氧化锌颗粒、乙酸锌溶液和氯化物的混合浆料的工序；以及将该工序中得到的混合浆料在60℃～100℃下加热熟化的工序，从而完成了本发明。
即，本发明为一种六角板状氧化锌的制造方法，其为制造六角板状氧化锌的方法，该制造方法包括：制备包含原料氧化锌颗粒、乙酸锌溶液和氯化物的混合浆料的工序(1)；以及将工序(1)中得到的混合浆料在60℃～100℃下加热熟化的工序(2)。
上述工序(1)中得到的混合浆料中的氯化物的含量优选相对于工序(1)中使用的原料氧化锌颗粒为0.3摩尔％以上的比例。
上述氯化物优选为选自氯化钠、氯化铵、氯化锂中的至少1种。
上述制造方法优选进一步包括：用70℃～低于100℃的水对由工序(2)中得到的反应浆料而获得的固体成分进行清洗的工序(3)。
本发明还为一种长厚比为4.5以上、且D90/D10为2.5以下的六角板状氧化锌。
发明的效果
本发明的六角板状氧化锌的制造方法能够制造厚度薄、且颗粒的尺寸波动少的六角板状氧化锌，因此，其是在化妆品等要求使用时的触感优异的用途中使用的六角板状氧化锌的优选的制造方法。
附图说明
图1为实施例1中得到的六角板状氧化锌颗粒的电子显微镜照片。
图2为实施例2中得到的六角板状氧化锌颗粒的电子显微镜照片。
图3为实施例4中得到的六角板状氧化锌颗粒的电子显微镜照片。
图4为比较例1中得到的六角板状氧化锌颗粒的电子显微镜照片。
图5为比较例2中得到的六角板状氧化锌颗粒的电子显微镜照片。
图6为比较例3中得到的六角板状氧化锌颗粒的电子显微镜照片。
图7为比较例4中得到的六角板状氧化锌颗粒的电子显微镜照片。
图8为比较例5中得到的六角板状氧化锌颗粒的电子显微镜照片。
具体实施方式
以下，对本发明的一个例子进行具体说明，但本发明并非仅限定于以下的记载，可以在不脱离本发明的宗旨的范围内适当变形来使用。
<六角板状氧化锌的制造方法>
本发明的六角板状氧化锌的制造方法的特征在于包括：制备包含原料氧化锌颗粒、乙酸锌溶液和氯化物的混合浆料的工序(1)；以及将工序(1)中得到的混合浆料在60℃～100℃下加热熟化的工序(2)。
对于工序(1)，只要可制得包含原料氧化锌颗粒、乙酸锌溶液和氯化物的混合浆料，则对混合这些的顺序没有特别限制，可以先将原料氧化锌颗粒与乙酸锌溶液混合，然后混合氯化物，也可以先将原料氧化锌颗粒或乙酸锌溶液中的任一种与氯化物混合，然后混合原料氧化锌颗粒或乙酸锌溶液中的剩余的一种。另外，也可以将这3者同时混合。
在进行混合时，可以通过对原料氧化锌颗粒、乙酸锌溶液、氯化物中的任一种成分添加其他成分来进行混合，也可以通过对溶剂添加这3种成分中的2种或3种来进行混合。
另外，在进行混合时，可以将这些成分一次性添加，也可以分批添加。
在工序(1)中，用于制备包含原料氧化锌颗粒、乙酸锌溶液和氯化物的混合浆料的这些成分的混合优选通过搅拌来进行。搅拌的方法没有特别限制。
在工序(1)中，原料氧化锌颗粒、氯化物在混合时可以以粉末形式混合，也可以制成浆料、溶液的状态并混合，但从减小所得到的六角板状氧化锌的粒度分布的观点出发，优选制成浆料、溶液的状态并混合。
制成浆料、溶液的状态时所使用的溶剂优选为水。
另外，在对溶剂添加原料氧化锌颗粒、乙酸锌溶液、氯化物这3种成分中的2种或3种并混合时所使用的溶剂也优选为水。
在将原料氧化锌颗粒、氯化物制成浆料、溶液的状态并混合的情况下，所使用的溶剂的量没有特别限制，但相对于原料氧化锌颗粒、氯化物1g，优选为1～500ml。更优选为5～100ml。
对于工序(1)中使用的乙酸锌溶液，只要是溶解有乙酸锌的溶液，则对溶剂没有特别限制，但优选为水。即，优选在工序(1)中使用乙酸锌水溶液。
工序(1)中使用的乙酸锌溶液的浓度优选为0.1～4mol/l。更优选为0.3～3mol/l、进一步优选为0.5～2mol/l。
工序(1)中使用的原料氧化锌颗粒优选比表面积换算粒径为0.001～1μm。通过使用这种粒径的氧化锌颗粒，所制造的六角板状氧化锌的紫外线、红外线遮蔽性更优异，可以更适宜地用于化妆品等各种用途。上述原料氧化锌颗粒的粒径更优选为0.002～0.1μm。
上述原料氧化锌颗粒的比表面积换算粒径相当于具有与通过BET法求出的比表面积相同的表面积的球的直径。即，比表面积换算粒径是基于用全自动BET比表面积测定装置Macsorb Model HM-1200(Mountech公司制)进行测定并求出的比表面积：Sg和氧化锌的真比重：ρ，并通过下述计算式求得的值。
原料氧化锌颗粒的比表面积换算粒径(μm)＝[6/(Sg×ρ)]
(Sg(m2/g)：比表面积、ρ(g/cm3)：颗粒的真比重)
需要说明的是，颗粒的真比重：ρ将氧化锌的真比重值5.6用于上述计算。
在工序(1)中，对于为了制备包含原料氧化锌颗粒、乙酸锌溶液和氯化物的混合浆料而使用的乙酸锌溶液的量，优选相对于原料氧化锌颗粒1mol，乙酸锌溶液中所含的乙酸锌为0.1～3mol的量。通过以这样的比例使用乙酸锌溶液，可以得到均一的六角形状的颗粒。更优选地，乙酸锌为0.2～1mol的量。
对于工序(1)中使用的氯化物，只要可制造六角板状氧化锌则没有特别限制，但可以使用氯化铝、氯化钠、氯化铵、氯化锂等中的1种或2种以上。其中，作为氯化物，优选为选自氯化钠、氯化铵、氯化锂中的至少1种。
工序(1)中得到的混合浆料中的氯化物的含量优选相对于工序(1)中使用的原料氧化锌颗粒为0.3摩尔％以上的比例。通过以这样的比例使用，可以使所得到的六角板状氧化锌颗粒形成厚度更薄、颗粒尺寸集中的颗粒。更优选地，相对于工序(1)中使用的原料氧化锌颗粒为0.4摩尔％以上、进一步优选为0.5摩尔％以上。另外，从减少杂质的观点和生产率的观点出发，工序(1)中得到的混合浆料中的氯化物的含量优选相对于工序(1)中使用的原料氧化锌颗粒为300摩尔％以下。更优选为250摩尔％以下、进一步优选为200摩尔％以下。
工序(1)中制备的、包含原料氧化锌颗粒、乙酸锌溶液和氯化物的混合浆料中的乙酸锌的浓度优选为0.1～3mol/l。更优选为0.2～1mol/l。
在工序(1)中，包含原料氧化锌颗粒、乙酸锌溶液和氯化物的浆料的混合温度没有特别限制，但优选为3～50℃。更优选为10～40℃。
在工序(1)中，包含原料氧化锌颗粒、乙酸锌溶液和氯化物的浆料的混合时间没有特别限制，根据原料的量等适当设定即可，但优选以1～480分钟进行。更优选为30～360分钟。
在预先在乙酸锌溶液中添加氯化物，并将所得溶液与原料氧化锌颗粒混合而进行工序(1)的情况下，将乙酸锌溶液中添加有氯化物而成的溶液与原料氧化锌颗粒进行混合的工序的时间也没有特别限制，但优选以10～420分钟进行。更优选为30～300分钟。
工序(2)是将工序(1)中得到的混合浆料在60～100℃下加热熟化的工序。通过进行加热熟化，可以得到颗粒形状规整为六角板状的颗粒。加热温度为60～100℃即可，但优选为70～100℃。更优选为80～100℃、进一步优选为90～100℃。需要说明的是，加热熟化可以一边搅拌混合浆料一边进行，也可以静置，但优选一边搅拌一边进行。
工序(2)中的加热熟化的时间没有特别限制，但考虑到六角板状氧化锌的收率和生产率，优选为10～540分钟。更优选为20～420分钟、进一步优选为30～300分钟。
将工序(1)中得到的混合浆料加热至60～100℃时的升温速度优选为10℃/分钟以下。通过设为这样的升温速度，可以获得充分的晶体生长时间，可以得到均一且粒径波动少的掺杂铝的六角板状氧化锌。更优选为5℃/分钟以下、进一步优选为3℃/分钟以下。
本发明的六角板状氧化锌的制造方法优选进一步包括：用70℃～低于100℃的水对由工序(2)中得到的反应浆料而获得的固体成分进行清洗的工序(3)。这样的工序(3)可以通过如下方法进行：对工序(2)中得到的反应浆料进行过滤，将所得固体成分(滤饼)在70℃～低于100℃的水中进行搅拌。通过进行这样的工序，可以更充分地去除未反应的乙酸锌等多余盐类，得到均一且粒径波动少的六角板状氧化锌。
工序(3)的温度为70℃～低于100℃即可，但优选为80℃～低于100℃。更优选为90℃～低于100℃。
在本发明的六角板状氧化锌的制造方法中，可以在工序(2)之后(工序(2)与工序(3)之间)、或工序(3)之后进行过滤、清洗(水洗)。由此，可以去除未反应的原料等多余盐类，提高所得六角板状氧化锌的纯度。另外，也可以在过滤之前进行使液体冷却的工序。
对于工序(2)之后或工序(3)之后的清洗、以及工序(3)的清洗中使用的水的量，优选相对于所清洗的固体成分100质量％为1000质量％以上。由此，可以更充分地去除固体成分中所含的多余盐类。
进行工序(3)的时间根据固体成分的量、所使用的水的量而适当设定即可，但优选为10～540分钟。更优选为30～480分钟。
本发明的六角板状氧化锌的制造方法还可以包括对六角板状氧化锌进行干燥的工序。
对于对六角板状氧化锌进行干燥的工序的温度，只要六角板状氧化锌得以干燥则没有特别限制，但优选为100～200℃。更优选为110～150℃。
另外，干燥的时间也没有特别限制，但优选为6～200小时。更优选为12～170小时。
本发明的六角板状氧化锌的制造方法也可以包括除上述工序(1)～(3)、清洗工序、过滤工序、干燥工序以外的其他工序。作为其他工序，包括根据需要进行的表面处理工序。其他工序可以在工序(1)～(3)中的任一工序之前或之后进行。
在本发明的六角板状氧化锌的制造方法中，进行上述工序(1)～(3)、清洗工序、过滤工序、干燥工序以及其他工序的次数可以为1次，也可以为2次以上。
<六角板状氧化锌>
本发明的六角板状氧化锌的特征在于，长厚比为4.5以上，且D90/D10为2.5以下。
本发明的六角板状氧化锌通过具有这样的长厚比和D90/D10，从而具有来源于形状的优异的光滑性、触感。
本发明的六角板状氧化锌的长厚比为4.5以上即可，但优选为4.7以上。更优选为5.0以上、进一步优选为5.2以上。长厚比没有上限，但六角板状氧化锌的长厚比通常为100以下。
本发明的六角板状氧化锌的D90/D10为2.5以下即可，但优选为2.3以下。更优选为2.2以下。
本发明的六角板状氧化锌优选中值粒径为0.05～5μm。若为这样的中值粒径，则紫外线、红外线的遮蔽效果也优异。六角板状氧化锌的中值粒径更优选为0.07～4μm、进一步优选为0.08～3.5μm。本发明的中值粒径是以个数基准计的50％累积粒径(D50)，是通过实施例中记载的方法测定的。
本发明的六角板状氧化锌优选BET比表面积为1.1m2/g以上。若具有这样的BET比表面积，则紫外线遮蔽能力、隐蔽性达到优选范围。
BET比表面积更优选为2.2m2/g以上、进一步优选为2.3m2/g以上。
本发明的六角板状氧化锌优选在波长350nm下的总透光率为60％以下。若为这样的值，则可以具有优异的紫外线遮蔽能力。更优选地是，波长350nm下的总透光率为58％以下、进一步优选为57％以下。
本发明的六角板状氧化锌优选在波长400nm下的平行透光率为35％以下。若为这样的值，则六角板状氧化锌颗粒的隐蔽性变高，更加适合于化妆品等色调重要的用途。更优选地是，波长400nm下的平行透光率为33％以下、进一步优选为32％以下。
本发明的六角板状氧化锌可以是掺杂有不同元素的氧化锌，也可以是根据需要实施了表面处理的氧化锌。作为表面处理，没有特别限定，例如可以举出形成二氧化硅层、氧化铝层、氧化锆层、二氧化钛层等无机氧化物层的无机表面处理；有机硅化合物、有机铝化合物、有机钛化合物、高级脂肪酸、金属皂、多元醇、烷醇胺等有机表面处理。另外，也可以进行多种表面处理。
对于本发明的六角板状氧化锌，由于为厚度薄且颗粒的尺寸波动少的颗粒，因此具有优异的光滑性、触感，可以适宜地用作化妆品的原料，而除此以外，还可以适宜地用于散热性填料、散热性树脂组合物、散热性润滑脂、橡胶的硫化促进剂、涂料·墨用颜料、铁氧体或变阻器等电子部件、医药品、薄膜等用途。
实施例
为了详细说明本发明，以下举出实施例，但本发明并非仅限定于这些例子。只要没有特别说明，分别为“％”表示“质量％(重量％)”，“份”表示“质量份(重量份)”。
实施例1
将原料氧化锌颗粒(堺化学工业公司制FINEX-50比表面积换算粒径0.02μm)78.4g在399ml的水中再浆化而得到浆料。另外，制备以乙酸锌计的浓度为1.30mol/l的乙酸锌水溶液601ml，向其中添加氯化钠1.15g(相对于原料氧化锌颗粒为2mol％)。将上述浆料和乙酸锌水溶液同时添加到200ml控制在30℃的水中，在120分钟内添加全部量，制得了以乙酸锌计的浓度为0.65mol/l的乙酸锌水溶液、原料氧化锌颗粒与氯化钠的混合浆料。接着，一边搅拌该混合浆料一边用65分钟升温至95℃，一边搅拌一边在95℃下熟化2小时。熟化后，立即骤冷，然后进行过滤、清洗，将所得到的滤饼进一步在水中再浆化，加热至95℃并搅拌2小时，然后进行过滤、清洗(水洗)，在20℃下干燥16小时，由此得到六角板状氧化锌颗粒。
实施例2
将原料氧化锌颗粒(堺化学工业公司制FINEX-50比表面积换算粒径0.02μm)78.4g在399ml的水中再浆化而得到浆料。另外，制备以乙酸锌计的浓度为1.30mol/l的乙酸锌水溶液601ml，向其中添加氯化铵1.05g(相对于原料氧化锌颗粒为2mol％)。将上述浆料和乙酸锌水溶液同时添加到200ml控制在30℃的水中，在120分钟内添加全部量，制得了以乙酸锌计的浓度为0.65mol/l的乙酸锌水溶液、原料氧化锌颗粒与氯化铵的混合浆料。接着，一边搅拌该混合浆料一边用65分钟升温至95℃，一边搅拌一边在95℃下熟化2小时。熟化后，立即骤冷，然后进行过滤、清洗，将所得到的滤饼进一步在水中再浆化，加热至95℃并搅拌2小时，然后进行过滤、清洗(水洗)，在120℃下干燥16小时，由此得到六角板状氧化锌颗粒。
实施例3
将原料氧化锌颗粒(堺化学工业公司制FINEX-50比表面积换算粒径0.02μm)76.8g在399ml的水中再浆化而得到浆料。另外，制备以乙酸锌计的浓度为1.30mol/l的乙酸锌水溶液601ml，向其中添加氯化钠2.30g(相对于原料氧化锌颗粒为4.2mol％)。将上述浆料和乙酸锌水溶液同时添加到200ml控制在30℃的水中，在120分钟内添加全部量，制得了以乙酸锌计的浓度为0.65mol/l的乙酸锌水溶液、原料氧化锌颗粒与氯化钠的混合浆料。接着，一边搅拌该混合浆料一边用65分钟升温至95℃，一边搅拌一边在95℃下熟化2小时。熟化后，立即骤冷，然后进行过滤、清洗，将所得到的滤饼进一步在水中再浆化，加热至95℃并搅拌2小时，然后进行过滤、清洗(水洗)，在120℃下干燥16小时，由此得到六角板状氧化锌颗粒。
实施例4
将原料氧化锌颗粒(堺化学工业公司制FINEX-50比表面积换算粒径0.02μm)64g在399ml的水中再浆化而得到浆料。另外，制备以乙酸锌计的浓度为1.30mol/l的乙酸锌水溶液601ml，向其中添加氯化钠11.49g(相对于原料氧化锌颗粒为25mol％)。将上述浆料和乙酸锌水溶液同时添加到200ml控制在30℃的水中，在120分钟内添加全部量，制得了以乙酸锌计的浓度为0.65mol/l的乙酸锌水溶液、原料氧化锌颗粒与氯化钠的混合浆料。接着，一边搅拌该混合浆料一边用65分钟升温至95℃，一边搅拌一边在95℃下熟化2小时。熟化后，立即骤冷，然后进行过滤、清洗，将所得到的滤饼进一步在水中再浆化，加热至95℃并搅拌2小时，然后进行过滤、清洗(水洗)，在120℃下干燥16小时，由此得到六角板状氧化锌颗粒。
实施例5
将原料氧化锌颗粒(堺化学工业公司制FINEX-50比表面积换算粒径0.02μm)76.8g在399ml的水中再浆化而得到浆料。另外，制备以乙酸锌计的浓度为1.30mol/l的乙酸锌水溶液601ml，向其中添加氯化锂1.67g(相对于原料氧化锌颗粒为4.2mol％)。将上述浆料和乙酸锌水溶液同时添加到200ml控制在30℃的水中，在120分钟内添加全部量，制得了以乙酸锌计的浓度为0.65mol/l的乙酸锌水溶液、原料氧化锌颗粒与氯化锂的混合浆料。接着，一边搅拌该混合浆料一边用65分钟升温至95℃，一边搅拌一边在95℃下熟化2小时。熟化后，立即骤冷，然后进行过滤、清洗，将所得到的滤饼进一步在水中再浆化，加热至95℃并搅拌2小时，然后进行过滤、清洗(水洗)，在120℃下干燥16小时，由此得到六角板状氧化锌颗粒。
实施例6
将原料氧化锌颗粒(堺化学工业公司制FINEX-50比表面积换算粒径0.02μm)79.2g在399ml的水中再浆化而得到浆料。另外，制备以乙酸锌计的浓度为1.30mol/l的乙酸锌水溶液601ml，向其中添加氯化铝六水合物2.37g(氯化铝相对于原料氧化锌颗粒为1mol％)。将上述浆料和乙酸锌水溶液同时添加到200ml控制在30℃的水中，在120分钟内添加全部量，制得了以乙酸锌计的浓度为0.65mol/l的乙酸锌水溶液、原料氧化锌颗粒与氯化铝的混合浆料。接着，一边搅拌该混合浆料一边用65分钟升温至95℃，一边搅拌一边在95℃下熟化2小时。熟化后，立即骤冷，然后进行过滤、清洗，将所得到的滤饼进一步在水中再浆化，加热至95℃并搅拌2小时，然后进行过滤、清洗(水洗)，在120℃下干燥16小时，由此得到六角板状氧化锌颗粒。
实施例7
将原料氧化锌颗粒(堺化学工业公司制FINEX-50比表面积换算粒径0.02μm)79.6g在399ml的水中再浆化而得到浆料。另外，制备以乙酸锌计的浓度为1.30mol/l的乙酸锌水溶液601ml，添加氯化铝六水合物1.19g(氯化铝相对于原料氧化锌颗粒为0.5mol％)。将上述浆料和乙酸锌水溶液同时添加到200ml控制在30℃的水中，在120分钟内添加全部量，制得了以乙酸锌计的浓度为0.65mol/l的乙酸锌水溶液、原料氧化锌颗粒与氯化铝的混合浆料。接着，一边搅拌该混合浆料一边用65分钟升温至95℃，一边搅拌一边在95℃下熟化2小时。熟化后，立即骤冷，然后进行过滤、清洗，将所得到的滤饼进一步在水中再浆化，加热至95℃并搅拌2小时，然后进行过滤、清洗(水洗)，在120℃下干燥16小时，由此得到六角板状氧化锌颗粒。
实施例8
将原料氧化锌颗粒(堺化学工业公司制FINEX-50比表面积换算粒径0.02μm)78.4g在399ml的水中再浆化而得到浆料。另外，制备以乙酸锌计的浓度为1.30mol/l的乙酸锌水溶液601ml，向其中添加氯化铝六水合物4.75g(氯化铝相对于原料氧化锌颗粒为2mol％)。将上述浆料和乙酸锌水溶液同时添加到200ml控制在30℃的水中，在120分钟内添加全部量，制得了以乙酸锌计的浓度为0.65mol/l的乙酸锌水溶液、原料氧化锌颗粒与氯化铝的混合浆料。接着，一边搅拌该混合浆料一边用65分钟升温至95℃，一边搅拌一边在95℃下熟化2小时。熟化后，立即骤冷，然后进行过滤、清洗，将所得到的滤饼进一步在水中再浆化，加热至95℃并搅拌2小时，然后进行过滤、清洗(水洗)，在120℃下干燥16小时，由此得到六角板状氧化锌颗粒。
实施例9
将原料氧化锌颗粒(堺化学工业公司制FINEX-50比表面积换算粒径0.02μm)80g在399ml的水中再浆化而得到浆料。另外，制备以乙酸锌计的浓度为1.30mol/l的乙酸锌水溶液601ml，向其中添加氯化钠11.49g(氯化钠相对于原料氧化锌颗粒为20mol％)、氯化铝六水合物0.07g(氯化铝相对于原料氧化锌颗粒为0.03mol％)。将上述浆料和乙酸锌水溶液同时添加到200ml控制在30℃的水中，在120分钟内添加全部量，制得了以乙酸锌计的浓度为0.65mol/l的乙酸锌水溶液、原料氧化锌颗粒与氯化铝的混合浆料。接着，一边搅拌该混合浆料一边用65分钟升温至95℃，一边搅拌一边在95℃下熟化2小时。熟化后，立即骤冷，然后进行过滤、清洗，将所得到的滤饼进一步在水中再浆化，加热至95℃并搅拌2小时，然后进行过滤、清洗(水洗)，在120℃下干燥16小时，由此得到六角板状氧化锌颗粒。
比较例1
将原料氧化锌颗粒(堺化学工业公司制FINEX-50比表面积换算粒径0.02μm)80g在399ml的水中再浆化而得到浆料。另外，制备以乙酸锌计的浓度为1.30mol/l的乙酸锌水溶液601ml。将上述浆料和乙酸锌水溶液同时添加到200ml控制在30℃的水中，在120分钟内添加全部量，制得了以乙酸锌计的浓度为0.65mol/l的乙酸锌水溶液与原料氧化锌的混合浆料。接着，一边搅拌该混合浆料一边用65分钟升温至95℃，一边搅拌一边在95℃下熟化2小时。熟化后，立即骤冷，然后进行过滤、清洗，将所得到的滤饼进一步在水中再浆化，加热至95℃并搅拌2小时，然后进行过滤、清洗(水洗)，在120℃下干燥16小时，由此得到六角板状氧化锌颗粒。
比较例2
将原料氧化锌颗粒(堺化学工业公司制FINEX-50比表面积换算粒径0.02μm)78.4g在399ml的水中再浆化而得到浆料。另外，制备以乙酸锌计的浓度为1.30mol/l的乙酸锌水溶液601ml，向其中添加硫酸钠2.79g(硫酸钠相对于原料氧化锌颗粒为2mol％)。将上述浆料和乙酸锌水溶液同时添加到200ml控制在30℃的水中，在120分钟内添加全部量，制得了以乙酸锌计的浓度为0.65mol/l的乙酸锌水溶液、原料氧化锌颗粒与硫酸钠的混合浆料。接着，一边搅拌该混合浆料一边用65分钟升温至95℃，一边搅拌一边在95℃下熟化2小时。熟化后，立即骤冷，然后进行过滤、清洗，将所得到的滤饼进一步在水中再浆化，加热至95℃并搅拌2小时，然后进行过滤、清洗(水洗)，在120℃下干燥16小时，由此得到六角板状氧化锌颗粒。
比较例3
将原料氧化锌颗粒(堺化学工业公司制FINEX-50比表面积换算粒径0.02μm)78.4g在399ml的水中再浆化而得到浆料。另外，制备以乙酸锌计的浓度为1.30mol/l的乙酸锌水溶液601ml，向其中添加硫酸铵2.60g(硫酸铵相对于原料氧化锌颗粒为2mol％)。将上述浆料和乙酸锌水溶液在200ml控制在30℃的水中混合，并在120分钟内添加全部量，制得了以乙酸锌计的浓度为0.65mol/l的乙酸锌水溶液、原料氧化锌颗粒与硫酸铵的混合浆料。接着，一边搅拌该混合浆料一边用65分钟升温至95℃，一边搅拌一边在95℃下熟化2小时。熟化后，立即骤冷，然后进行过滤、清洗，将所得到的滤饼进一步在水中再浆化，加热至95℃并搅拌2小时，然后进行过滤、清洗(水洗)，在120℃下干燥16小时，由此得到六角板状氧化锌颗粒。
比较例4
将原料氧化锌颗粒(堺化学工业公司制FINEX-50比表面积换算粒径0.02μm)78.4g在399ml的水中再浆化而得到浆料。另外，制备以乙酸锌计的浓度为1.30mol/l的乙酸锌水溶液601ml，向其中添加硝酸钠1.67g(硝酸钠相对于原料氧化锌颗粒为2mol％)。将上述浆料和乙酸锌水溶液同时添加到200ml控制在30℃的水中，在120分钟内添加全部量，制得了以乙酸锌计的浓度为0.65mol/l的乙酸锌水溶液、原料氧化锌颗粒与硝酸钠的混合浆料。接着，一边搅拌该混合浆料一边用65分钟升温至95℃，一边搅拌一边在95℃下熟化2小时。熟化后，立即骤冷，然后进行过滤、清洗，将所得到的滤饼进一步在水中再浆化，加热至95℃并搅拌2小时，然后进行过滤、清洗(水洗)，在120℃下干燥16小时，由此得到六角板状氧化锌颗粒。
比较例5
将原料氧化锌颗粒(堺化学工业公司制FINEX-50比表面积换算粒径0.02μm)76.8g在399ml的水中再浆化而得到浆料。另外，制备以乙酸锌计的浓度为1.30mol/l的乙酸锌水溶液601ml，并添加碳酸钠4.17g(碳酸钠相对于原料氧化锌颗粒为4.2mol％)。将上述浆料和乙酸锌水溶液同时添加到200ml控制在30℃的水中，在120分钟内添加全部量，制得了以乙酸锌计的浓度为0.65mol/l的乙酸锌水溶液、原料氧化锌颗粒与碳酸钠的混合浆料。接着，一边搅拌该混合浆料一边用65分钟升温至95℃，一边搅拌一边在95℃下熟化2小时。熟化后，立即骤冷，然后进行过滤、清洗，将所得到的滤饼进一步在水中再浆化，加热至95℃并搅拌2小时，然后进行过滤、清洗(水洗)，在120℃下干燥16小时，由此得到六角板状氧化锌颗粒。
氧化锌颗粒的物性评价
通过以下方法测定实施例1～9、比较例1～5中制造的氧化锌颗粒的各种物性，将结果示于表1。
并且，对于实施例1、2、4、比较例1～5中制造的氧化锌颗粒，将通过扫描型电子显微镜JSM-6510A(日本电子公司制)观察得到的电子显微镜照片示于图1～8。
<颗粒的形状>
颗粒的形状通过扫描型电子显微镜JSM-6510A(日本电子公司制)观察而确认。
<长厚比>
长厚比设为如下方式求出的值：在利用扫描型电子显微镜JSM-6510A(日本电子公司制)拍摄得到的照片的2000～50000倍的视野中，对于六角板状氧化锌颗粒的六角板状面朝向正面的颗粒，对100个颗粒测量以其对角线径(六角板状氧化锌颗粒的六角板状面的3条对角线中的任意1条对角线的长度)来定义的粒径(μm)，并将其平均值作为L，对于六角板状氧化锌颗粒的侧面朝向正面的颗粒(看起来为长方形的颗粒)，对100个颗粒测量其厚度(μm)(长方形的短边的长度)，并将其平均值作为T时，将以它们的值的比L/T的形式求出的值作为长厚比。
<D10、D50(中值粒径)、D90>
为在利用扫描型电子显微镜JSM-6510A(日本电子公司制)拍摄得到的照片的2000～50000倍的视野中以对角线径(六角板状氧化锌颗粒的六角板状面的3条对角线中的任意1条对角线的长度)来定义的粒径(μm)，在SEM照片内测量100个颗粒的对角线径，并算出其累积分布。
将以个数基准计的10％、50％、90％的累积粒径分别设为D10、D50、D90。
<BET比表面积>
BET比表面积(m2/g)是利用全自动BET比表面积测定装置Macsorb(Mountech公司制)测定的。
<350nm总透光率、400nm平行透光率>
350nm总透光率和400nm平行透光率是通过分光光度计(日本分光公司制V-570型)测定的值。将实施例和比较例中得到的氧化锌颗粒2g、丙烯酸多元醇树脂10g、二甲苯5g、乙酸丁酯5g、1.5mmφ玻璃珠38g加入到75ml蛋黄酱瓶中，用调漆器振荡90分钟，得到分散液。将得到的分散液用棒涂机#6涂布于载玻片上，使用分光光度计(日本分光公司制V-570型)测定波长350nm下的总透光率以及波长400nm下的平行透光率。
<触感>
是将少量的粉末置于肌肤上，并用手指抻开粉末时所感受到的触感中表示粉末的光滑性和粗糙感的指标。设为光滑性越好、越感觉不到粗糙的则分数越高，光滑性越差、越感觉到粗糙的则分数越低，以比较例1的粉末为基准(5分)，对各试样按照1分～10分的10级进行评分。
[表1]
Figure BDA0002314915370000161

Claims (5)

1.一种六角板状氧化锌的制造方法，其特征在于，其为制造六角板状氧化锌的方法，
该制造方法包括：制备包含原料氧化锌颗粒、乙酸锌溶液和氯化物的混合浆料的工序(1)；以及
将工序(1)中得到的混合浆料在60℃～100℃下加热熟化的工序(2)。
2.根据权利要求1所述的六角板状氧化锌的制造方法，其特征在于，所述工序(1)中得到的混合浆料中的氯化物含量相对于工序(1)中使用的原料氧化锌颗粒为0.3摩尔％以上。
3.根据权利要求1或2所述的六角板状氧化锌的制造方法，其特征在于，所述氯化物为选自氯化钠、氯化铵、氯化锂中的至少1种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的六角板状氧化锌的制造方法，其特征在于，所述方法进一步包括：用70℃～低于100℃的水对由工序(2)中得到的反应浆料而获得的固体成分进行清洗的工序(3)。
5.一种六角板状氧化锌，其特征在于，长厚比为4.5以上，且D90/D10为2.5以下。
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