JP2005162554A - チタニア溶液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 チタニア溶液を製造する際において、分散剤として過酸化水素水を用いるときの問題点を解決すること、例えばチタニアがゲル化又は凝集化するのを抑えること。
【解決手段】 チタニアを過酸化水素溶液に溶解させてアモルファスチタニアのゲル体を生成させ、このアモルファスチタニアのゲル体と過酸化水素溶液とを混合してアモルファスチタニアのゾル化させた後、当該ゾル化したアモルファスチタニアを含む溶液に、アルカリ溶液を供給してpHを2〜10に調整する構成とする。この場合、得られたアモルファスチタニアを含む溶液を例えば常温にて長時間放置してもチタニアがゲル化又は凝集化するのが抑えられる。即ち、チタニアの微粒子が高分散化した状態が長期に亘って確保することのできるチタニア溶液を得ることができる。
【選択図】 図1
Description
前記アモルファスチタニアのゲル体と、過酸化水素溶液と、を混合してアモルファスチタニアのゾル化させる工程と、
このゾル化したアモルファスチタニアを含む溶液に、アルカリ溶液を供給してpHを2〜10に調整する工程と、を含むことを特徴とする。
(実施例1)
本例は、上述の手法を用いてアモルファスチタニアを含む溶液を調製した実施例である。先ずTIPと、IPAをモル比がTIP/IPA=1/5になるように混合した後、IPAと水の混合液を加えてモル比がTIP/IPA/水=1/10/4の混合液を得た。更に25℃に調整しながら混合液を撹拌してチタニアの微粒子を生成させた。吸引濾過してチタニアを母液から分離し、100℃で通気乾燥させてチタニアの粉末を得た。チタニアの粉末に31重量%の過酸化水素水溶液を加え、溶液の温度が10℃になるように温調しながら撹拌し、チタニアのゲル体を得た。更に31重量%の過酸化水素水溶液を加えた後、この溶液にアンモニアを加えてpHを7に調整した。このようにして得たアモルファスチタニアの微粒子を含む溶液を常温で放置し、1週間経過後の溶液の状態、特にチタニアのゲル化又は凝集化の有無を確認した。
本例はアルカリ溶液を加えなかったことを除いて実施例1と同じ例である。この溶液のpHは1であった。
本例はアルカリ溶液を加えずに、溶液を撹拌して気泡を取り除きながら余剰の過酸化水素を自然分解させた例である。この溶液のpHは7であった。
実施例1、比較例1および比較例2の結果の結果を図3に示す。この結果から明らかなように、比較例1の溶液は、数日後には粘性が増しており、更に1週間経過後にはチタニアがゲル化しており、溶液も黄色を呈していた。一方、実施例1の溶液は1週間が経過してもチタニアはゲル化又は凝集化はしていなかった。また比較例2の溶液もゲル化又は凝集化はしていなかったが、溶液を調製する際において余剰の過酸化水素を分解させるのに数日間を要したことから、生産効率の点において現実的でない。以上の結果から、アンモニアを加えることによりチタニアのゲル化を抑えることができることが確認された。
本例は溶液の温度を所定の温度に温調しながらチタニアの粉末を過酸化水素水に溶解させた実施例である。この処理は、既述のステップS4に相当する。先ず100mlのサンプル瓶にアモルファスチタニアの粉末を1g秤取り、15重量%の過酸化水素水溶液を加えた。このとき恒温槽を用いて当溶液の温度が種々の温度、5℃、10℃、20℃、30℃および40℃になるように温調した。そして過酸化水素水溶液を加えてからチタニアが溶解するまでの時間(溶解時間)を計測した。なお、チタニアの粉末が目視で確認できなくなった時点でチタニアが溶解したと判断した。
各温度における溶解時間の結果を図4に示す。この結果から明らかなように、5℃に温調した場合、溶解時間は82minであり、10℃では51minであり、20℃では20minであった。一方、30℃および40℃は15minであり、30℃以上になると溶解時間は略一定となっている。以上の結果から溶液の温度によりチタニアの溶解速度が異なり、溶液の温調をすることでチタニアの溶解速度、換言すれば溶解熱の発熱量を制御できることが確認された。なお、例えば5℃に温調して溶解するのに82minかかったとしても、アモルファスチタニアを含む溶液を製造する一連の工程(ステップS1〜S6)を行うのに要する時間が比較的長時間を要するため、生産効率に及ぼす影響は小さいと考える。
前記アモルファスチタニアのゲル体と、酸性溶液と、を混合してアモルファスチタニアのゾル化させる工程と、
このゾル化したアモルファスチタニアを含む溶液に、アルカリ溶液を供給してpHを2〜10に調整する工程と、を含むことを特徴とする。
前記アモルファスチタニアのゲル体と、酸性溶液と、を混合してアモルファスチタニアをゾル化させる工程と、
このゾル化したアモルファスチタニアを含む溶液に、アルカリ溶液を供給してpHを2〜10に調整する工程と、を含むことを特徴とする。
Claims (7)
- チタニアを酸性溶液に溶解させてアモルファスチタニアのゲル体を生成する工程と、
前記アモルファスチタニアのゲル体と、酸性溶液と、を混合してアモルファスチタニアをゾル化させる工程と、
このゾル化したアモルファスチタニアを含む溶液に、アルカリ溶液を供給してpHを2〜10に調整する工程と、を含むことを特徴とするチタニア溶液の製造方法。 - 前記アモルファスチタニアのゲル体を生成させる工程は、溶解液の温度を20℃以下に調整してチタニアを溶解させることを特徴とする請求項1又は2記載のチタニア溶液の製造方法。
- 溶解液の温度を20℃以下に調整しながらチタニアを酸性溶液に溶解させてアモルファスチタニアのゲル体を生成する工程と、
前記アモルファスチタニアのゲル体と、酸性溶液と、を混合してアモルファスチタニアのゾル化させる工程と、を含むことを特徴とするチタニア溶液の製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかに記載の記載の手法により得たアモルファスチタニアのゾル体を含むチタニア溶液であって、pHが2〜10に調整された溶液を所定の時間、所定の温度で加熱して、当該アモルファスチタニアを結晶化させてアナタースチタニアを生成する工程を含むことを特徴とするチタニア溶液の製造方法。
- アモルファスチタニアの粒子と水とを混合し、この混合物に超音波を印加した後に所定の温度に加熱して生成させたアナタースチタニアの粒子を、前記請求項1ないし3のいずれかに記載の手法により得たアモルファスチタニアのゾル体を含むチタニア溶液であって、pHが2〜10に調整されたこのチタニア溶液と混合して、前記アナタースチタニアを生成する工程を行うことを特徴とする請求項5記載のチタニア溶液の製造方法。
- チタニア溶液はシリカを含むことを特徴とする請求項1ないし5記載のチタニア溶液の製造方法。
- チタニア溶液は、基材の表面に薄膜状に形成されるコーティング膜の原料であることを特徴とする請求項1ないし6のいずれかに記載のチタニア溶液の製造方法。
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