JP5210468B2 - 抗菌性を向上させた光触媒溶液の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態による光触媒溶液は、例えば粒径が数ナノメートルから数十マイクロメーターの過酸化チタン又は過酸化チタン複合化合物(以下、ペルオキソ型のチタニア又はチタニア複合化合物と称す)を主成分とする微粒子と、有機酸銀として例えば酢酸銀,炭酸銀,蟻酸銀,プロピオン酸銀,酪酸銀,クエン酸銀,又は乳酸銀の溶解物である銀成分、あるいは有機酸銅として例えば炭酸銅の溶解物である銅成分を含むゾルからなる。ペルオキソ型のチタニア又はチタニア複合化合物の濃度は、例えば0.05〜3質量%に調整される。また、酢酸銀,炭酸銀,蟻酸銀,プロピオン酸銀,酪酸銀,クエン酸銀,又は乳酸銀を選択した場合の銀成分の濃度は例えば0.001〜0.1質量%に調整される。また、炭酸銅を選択した場合の銅成分の濃度は例えば0.001〜0.1質量%に調整される。この濃度よりも低い場合にはJIS抗菌性試験に規定されている抗菌活性値2.0以上を発揮されない場合があり、反対に濃度が高い場合には本実施形態で採用する溶媒中で析出して沈殿物となってしまう場合がある。従って前記濃度の範囲内にすることが好ましい。
図1に示すように、まず、チタニアの原料となるチタンテトライソプロポキシド(TIP)とイソプロパノール(IPA)の混合液と、IPAと水の混合液とを混合し、TIPを加水分解させてチタニアの微粒子を生成させる。配合モル比としては、例えばTIP:IPA:H2O=1:10:4とすることができる。そしてこのチタニアの微粒子を濾過分離し、例えば100℃で乾燥させてチタニアの粉末を得る。濾過して得られたチタニアが粉塊である場合には、粉砕処理を適宜行うようにする。チタニアの原料としては、TIPに限られず、例えばチタンテトラエトキシドなど、その他のチタンアルコキシド(アルコール分子のOH基のHがTiに置換された化合物)を用いることができる。
続いて製法例2について説明する。前述の製法例1では、チタニアまたはチタニア複合化合物のゾルに対して、炭酸銀,蟻酸銀,プロピオン酸銀,酪酸銀,クエン酸銀,又は乳酸銀、あるいは炭酸銅を溶解させたエタノールアミンと水の混合液を添加しているが、これに代えて、製法例2では、図2に示すように、酢酸銀,蟻酸銀,プロピオン酸銀,酪酸銀,クエン酸銀,又は乳酸銀、あるいは炭酸銅の粉末を添加するようにする。酢酸銀,蟻酸銀,プロピオン酸銀,酪酸銀,クエン酸銀,又は乳酸銀、あるいは炭酸銅の添加量は、溶液に対し、例えば銀または銅として1〜100ppmとなるように調整するのが好ましい。なお、酢酸銀,蟻酸銀,プロピオン酸銀,酪酸銀,クエン酸銀,又は乳酸銀、あるいは炭酸銅の粉末を添加することを除けば、その他の処理工程は製法例1と同じであるため、詳しい説明は省略する。このように、pHを調整した後のゾルに対して酢酸銀の粉末を添加するようにすれば、ゾルにはアンモニアが残留しているため、水溶性の酢酸銀はもちろんのこと、炭酸銅等も直接ゾルに溶解させることができ、予めエタノールアミンと水混合液を準備する必要がないという利点がある。一方、アルカノールアミンが存在すると、コロイドゾルの安定性に寄与することが知られており、副次的な効果が期待できる。
さらに続いて製法例3について説明する。前述の製法例2では、pHを調整した後のチタニアまたはチタニア複合化合物のゾルに対して、粉末状の酢酸銀を添加しているが、これに代えて、製法例3では、図3に示すように、チタニア一次処理により得られるゲル体に対して、酢酸銀の水溶液を添加するようにする。添加する酢酸銀水溶液の濃度は、例えば100ppm水溶液とすることができる。さらに、混合比率としては、溶液中のTiOx粉末に対し100ppm酢酸銀となるように調整するのが好ましい。なお、酢酸銀の水溶液をゲル体に添加することを除けば、その他の処理工程は製法例1と同じであるため、詳しい説明は省略する。このように、チタニア一次処理により得られるゲル体に対して酢酸銀の水溶液を添加するようにすれば、抗菌成分の分散を確実に行えるという利点がある。
生菌数(cfu/ml)=(コロニー数)/(0.1ml) ・・・式1
生存率(%)=(C(cfu/ml)/C0(cfu/ml))×100 ・・・式2
前記式2によって算出される大腸菌の生存率の変化を表1に示す。なお、表1における○Controlは、大腸菌に殺菌処理を行わす、放置したものである。また、■は、溶液Aのコーティング膜に対してUV照射を行ったものであり、□は、溶液Aのコーティング膜に対してブラックライトによるUV照射をしなかったものである。一方、◆は、溶液Bのコーティング膜に対してUV照射を行ったものであり、◇は、溶液Bのコーティング膜に対してブラックライトによるUV照射をしなかったものである。さらに、▲は、大腸菌に対してブラックライトによるUV照射のみしたものである。
抗菌活性値=log[無加工試験片の8時間後の生菌数(個)
÷抗菌加工試験片の8時間後の生菌数(個)]・・・式3
試験結果を表2、表3に示す
表3は前記式3に従って、抗菌活性値を計算し、グラフ化した表である。表3からも明らかなように溶液Cは明所、暗所ともにJIS Z 2801に規定されている抗菌活性値2.0を超えている。
Claims (6)
- 過酸化チタン又は過酸化チタン複合化合物を主成分とする微粒子と、炭酸銀,蟻酸銀,プロピオン酸銀,酪酸銀,クエン酸銀,又は乳酸銀の溶解物である銀成分、あるいは炭酸銅の溶解物である銅成分を含むゾルであることを特徴とする抗菌性を向上させた光触媒溶液の製造方法であって、
過酸化チタン又は過酸化チタン複合化合物を主成分とする微粒子のゾルに、炭酸銀,蟻酸銀,プロピオン酸銀,酪酸銀,クエン酸銀,又は乳酸銀、あるいは炭酸銅を溶解させたアルコールアミンと水の混合液を加えたことを特徴とする抗菌性を向上させた光触媒溶液の製造方法。 - 前記アルコールアミンは、モノアルカノールアミン,ジアルカノールアミン,トリアルカノールアミンのうちの少なくとも1種以上であることを特徴とする請求項1に記載の抗菌性を向上させた光触媒溶液の製造方法。
- 前記過酸化チタン又は過酸化チタン複合化合物を主成分とする微粒子のゾルは、さらにアナタース型の酸化チタン又は酸化チタン複合化合物の微粒子を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の抗菌性を向上させた光触媒溶液の製造方法。
- 過酸化チタン又は過酸化チタン複合化合物を主成分とする微粒子のゾルにおいて、過酸化チタンを主成分とする微粒子のゾルは、アモルファスチタニアの粉末を過酸化水素水に溶解させてゲル化させた後、さらに過酸化水素水を加えてゾル化させて得られる過酸化チタンのゾルであることを特徴とする請求項1に記載の抗菌性を向上させた光触媒溶液の製造方法。
- 過酸化チタン又は過酸化チタン複合化合物を主成分とする微粒子のゾルにおいて、過酸化チタン複合化合物を主成分とする微粒子のゾルは、アモルファスチタニアの粉末とシリカ前駆体を過酸化水素水に溶解させてゲル化させた後、さらに過酸化水素水を加えてゾル化させて得られる過酸化チタン−シリカのゾルであることを特徴とする請求項1に記載の抗菌性を向上させた光触媒溶液の製造方法。
- 前記過酸化チタン又は過酸化チタン−シリカのゾルを加熱処理して得られるアナタース型の酸化チタン又は酸化チタン−シリカのゾルであることを特徴とする請求項4又は5に記載の抗菌性を向上させた光触媒溶液の製造方法。
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