KR102300678B1 - 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 살균력을 더욱 향상시키기 위하여 부분산화아연, 산화구리 및 이산화티타늄을 포함하는 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

Description

항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물 및 이의 제조방법{Inorganic Combined Sterilization Compound with Antibacteriality and its Manufacturing Method}
본 발명은 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 부분산화아연(ZnO1-x), 산화구리(CuO) 및 이산화티타늄(TiO2)을 포함하는 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
무기계 항균제로서 산화아연(ZnO)은 휘발 혹은 분해를 일으키지 않아 화학적 안정성이 좋고, 인체 독성이 적어 약물 전달체, 화장품 등으로 사용되고 있다. 또한, 저렴한 가격으로 그람 양성균, 그람 음성 균에 걸쳐 높은 항균력을 갖는 등 다양한 장점으로 인해 항균제로써 활발히 연구되고 있다.
또한, 구리(Cu) 또는 구리염은 살균제로서 사용될 때 물과 접촉하여 구리이온 또는 구리로 방출되어 막을 형성하고, 진균, 박테리아 및 바이러스와 같은 미생물에 구리이온들이 침투하며 미생물을 제거한다.
즉, 구리이온이 미생물의 세포막을 관통하여 미생물의 시스템에 막투과성, 단백질 분해, 효소 반응의 억제 등과 같은 해로운 영향을 줌으로써 살균효과가 나타나게 된다.
또한, 이산화티타늄은 표면에 조사되는 자외선(UV)과의 광촉매 현상을 일으키는 물질로 많은 분야에서 살균 및 항균 작용 등에 활용되고 있다.
종래기술(특허문헌 1)은 구리염과 아연염을 포함하는 활성 분말 살균 조성물, 이를 사용하는 살균제 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 구리염과 아연염을 포함하는 활성 분말 살균 조성물에 대해 개시하고 있다.
하지만, 종래기술은 부분산화아연이 아닌 산화아연을 사용하고 광촉매 현상을 통한 살균 작용이 이루어지지 않아 살균력에 한계가 있는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명에서는 각기 고유한 살균 특성을 나타내는 산화아연, 구리 및 이산화티타늄의 효과적인 결합 및 가공을 통해 개선된 항균 및 살균 능력을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
대한민국 등록특허공보 제10-1581136호 (발명의 명칭: 구리염과 아연염을 포함하는 활성 분말 살균 조성물, 이를 사용하는 살균제 조성물 및 그의 제조방법, 공고일: 2015.12.30)
이에 본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 살균력을 더욱 향상시키기 위하여 부분산화아연, 산화구리 및 이산화티타늄을 포함하는 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에 따른 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물은, ZnO1-x의 화학양론 조성을 가지는 부분산화아연 분말 10~90중량% 및 산화구리-이산화티타늄 혼합분말 10~90중량%를 포함하되, 상기 x는 0.2 이상 0.5 이하이고, 상기 부분산화아연 분말은 순도가 90~99.99%이며, 입자 사이즈는 20~1000nm이고, 상기 산화구리-이산화티타늄 혼합분말은 산화구리 20~80중량% 및 이산화티타늄 20~80중량%를 포함한다.
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또한, 아크릴계, 에폭시계 및 우레탄계 바인더를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물의 제조방법은, 염화아연과 수산화나트륨의 반응을 통해 생성된 수산화아연을 부분산화 열처리하여 ZnO1-x(0.2≤x≤0.5)의 화학양론 조성을 가지는 부분산화아연 분말을 제조하는 부분산화아연 분말 제조단계와, 수용성 구리 용액과 수용성 티타늄 용액을 혼합하여 수용성 구리/티타늄 혼합용액을 제조하는 수용성 구리/티타늄 혼합용액 제조단계와, 상기 수용성 구리/티타늄 혼합용액을 중화시켜 수산화 구리/티타늄 혼합분말을 제조하는 수산화 구리/티타늄 혼합분말 제조단계와, 상기 수산화 구리/티타늄 혼합분말을 산화 열처리하여 산화구리-이산화티타늄 혼합분말을 제조하는 산화구리-이산화티타늄 혼합분말 제조단계 및 상기 산화구리-이산화티타늄 혼합분말과 상기 부분산화아연 분말을 혼합하여 무기계 복합 살균 조성물을 제조하는 무기계 복합 살균 조성물 제조단계를 포함하고, 상기 부분산화아연 분말 제조단계는, 상기 수산화아연을 부분산화 열처리 시에 수소와 일산화탄소 가스를 사용하여 1000도로 4시간 동안 유지하여 부분산화 열처리한다.
또한, 수용성 구리/티타늄 혼합용액 제조단계는 상기 수용성 구리 용액 20~80중량% 및 상기 수용성 티타늄 용액 20~80중량%로 혼합할 수 있다.
또한, 무기계 복합 살균 조성물 제조단계는 상기 부분산화아연 분말 10~90중량% 및 상기 산화구리-이산화티타늄 혼합분말 10~90중량%로 혼합할 수 있다.
또한, 상기 무기계 복합 살균 조성물에 아크릴계, 에폭시계 및 우레탄계 바인더를 첨가하는 바인더 첨가단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물 및 이의 제조방법에 따르면 다음과 같은 효과가 하나 혹은 그 이상 있다.
첫째, 부분산화아연을 사용함으로써 아연이온이 보다 쉽게 방출되어 더욱 효과적인 살균력을 나타낼 수 있는 이점이 있다.
둘째, 무기계 복합 살균 조성물에 바인더를 첨가함으로써 표면 부착력을 증진시켜 높은 살균 지속성을 갖도록 할 수 있는 이점이 있다.
셋째, 부분산화아연 분말과 산화구리-이산화티타늄 혼합분말을 혼합한 후 습식 또는 건식 분쇄하여 분산이 용이한 나노 분말로 합성할 수 있는 이점도 있다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물을 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물의 제조방법의 순서도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 실시예들에 의한 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물 및 이의 제조방법을 설명하기 위하여 도면들을 참고하여 본 발명에 대해 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물을 설명하기 위한 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물은 부분산화아연 분말 및 산화구리-이산화티타늄 혼합분말을 포함한다.
상기 부분산화아연 분말은 ZnO1-x(0.2≤x≤0.5)의 화학양론 조성을 가지며, 순도가 90~99.99%이고 입자 사이즈는 20~1000nm일 수 있다.
여기서, 부분산화아연이 순도 90% 이하가 될 경우, 불순물의 함량 증가로 산화아연에서 아연이온(Zn2+)으로 전이 시에 불순물의 영향을 받아 살균 성능의 저하로 이어질 수 있어 순도 90% 이상의 부분산화아연을 사용한다.
또한, 입자 사이즈 20nm 이하의 분말은 제조 공정상의 손실율 상승 및 제조비용의 증가 등 제조 상의 어려움이 존재하고, 입자 사이즈 1000nm 이상의 분말은 수용액 상에서 분산에 어려움이 있어 분산을 위한 기타 분산제의 첨가가 필요하며 이러한 분산제는 살균력의 저하를 가져올 수 있으므로 입자사이즈를 20~1000nm로 제한한다.
또한, 살균제로 이용되는 산화아연은 수용액 상에서 산화아연 자체의 살균력으로 작용하기도 하지만 아연이온의 방출로 인해 더 효과적인 살균력을 나타내는데, 안정된 구조의 산화아연에서는 아연이온의 방출이 상대적으로 어려우나, 화학적으로 불안정 상태인 부분산화아연 분말의 수용액에서는 보다 용이하게 아연이온의 방출이 일어나기 때문에 부분산화아연을 사용하면 살균력을 더욱 향상시킬 수 있다.
이에 따라, 부분산화아연의 화학양론 조성에 따른 이온 전도도 및 살균력을 알아보기 위한 실험을 진행하였으며, 실험 결과는 아래의 표를 통해 확인할 수 있다.
Figure 112020109692597-pat00001
위의 표를 참조하면, ZnO1-x의 화학양론 조성을 가지는 부분산화아연 분말에서 x의 값이 낮아질 수록 이온전도도 평균값이 상승하여 살균력이 향상되는 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에서는 x값을 0.2 이상 0.5 이하로 조성한 부분산화아연을 통해 기존의 산화아연만을 사용한 살균제보다 살균력을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 산화구리-이산화티타늄 혼합분말은 산화구리 20~80중량% 및 이산화티타늄 20~80중량%를 포함할 수 있다.
여기서, 산화구리 20% 이하의 첨가는 구리의 미량동 살균작용의 저하를 가져오며, 80% 이상의 첨가는 과도한 구리함량으로 인해 이산화티타늄의 광촉매 살균작용이 저하될 수 있다.
또한, 이산화티타늄 20% 이하의 첨가는 광촉매 살균작용의 저하를 가져오며, 80% 이상의 첨가는 구리의 미량동 살균작용의 저하를 가져올 수 있다.
따라서, 본 발명에서는 산화구리와 이산화티타늄을 적절히 혼합함으로써 구리의 미량동 살균작용과 광촉매 살균작용이 효과적으로 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물은 상기 부분산화아연 분말 10~90중량% 및 상기 산화구리-이산화티타늄 혼합분말 10~90중량%를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물은 아크릴계, 에폭시계 및 우레탄계 바인더를 더 포함할 수 있다.
상기 바인더를 첨가함으로써 표면 부착력이 증진되는 것을 실험으로 확인한 결과, 바인더를 0.1%(1000ppm)를 첨가한 본 발명에 따른 무기계 복합 살균 조성물로 제조한 살균제 용액은 도포 2시간 이후에 두께 40um의 살균막이 도포 표면에 형성되어, 실내 조명 하에서 15일 후에 단 25%의 두께 변화만을 나타내어 살균 지속력이 증명되었다.
또한, 바인더를 첨가하지 않은 본 발명에 따른 상기 살균제 용액을 동일한 표면에 도포 2시간 후 표면에 두께 32um의 막이 형성되었으나, 실내 조명 하에서 2일 후 실내 공기 흐름에 의한 건조 상태의 나노 분말이 소실되어 표면에 살균제 성분이 남아있지 않은 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 부분산화아연 분말 및 산화구리-이산화티타늄 혼합분말을 포함하는 무기계 복합 살균 조성물을 정제수에 균일하게 분산시킨 후, 바인더를 첨가함으로써 표면 부착력을 증진시켜 살균 지속성을 갖는 항균성 무기계 복합 살균 용액을 제조할 수 있다.
이하에서는 도 2를 참조하여, 본 발명에 따른 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물의 제조방법에 대해 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물의 제조방법의 순서도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물의 제조방법은 부분산화아연 분말 제조단계(S10), 수용성 구리/티타늄 혼합용액 제조단계(S20), 수산화 구리/티타늄 혼합분말 제조단계(S30), 산화구리-이산화티타늄 혼합분말 제조단계(S40) 및 무기계 복합 살균 조성물 제조단계(S50)를 포함한다.
먼저, 부분산화아연 분말 제조단계(S10)에서는 산화아연 분말을 환원 열처리하거나, 염화아연과 수산화나트륨의 반응을 통해 생성된 수산화아연을 부분산화 열처리하여 ZnO1-x(0.2≤x≤0.5)의 화학양론 조성을 가지는 부분산화아연 분말을 제조한다.
산화아연 분말을 환원 열처리 시에는 수소(H2) 가스를 1000도로 4시간 동안 유지하여 환원시키는 것이 바람직하며, 수소 가스의 농도와 온도 및 유지시간의 조절을 통해 부분산화아연 분말의 x값을 조절할 수 있다.
또한, 염화아연(ZnCl2)과 수산화나트륨(NaOH)의 반응을 통해 생성된 수산화아연(Zn(OH)2)을 부분산화 열처리 시에는 수소와 일산화탄소(CO) 가스를 사용하여 1000도로 4시간 동안 유지하여 부분 산화시킬 수 있다.
수용성 구리/티타늄 혼합용액 제조단계(S20)에서는 염화구리, 황산구리, 질산구리 등의 수용성 구리 용액에 염화티타늄, 황산티타늄, 질산티타늄 등의 수용성 티타늄 용액을 혼합하여 수용성 구리/티타늄 혼합용액을 제조한다. 여기서, 상기 수용성 구리 용액 20~80중량% 및 수용성 티타늄 용액 20~80중량%로 혼합하여 수용성 구리/티타늄 혼합용액을 제조할 수 있다.
수산화 구리/티타늄 혼합분말 제조단계(S30)에서는 수용성 구리/티타늄 혼합용액을 수산화나트륨 또는 암모니아(NH3) 등으로 중화시켜 수산화구리(Cu(OH)2)와 수산화 티타늄(Ti(OH)4)의 수산화 구리/티타늄 혼합분말을 제조한다.
산화구리-이산화티타늄 혼합분말 제조단계(S40)에서는 상기 수산화 구리/티타늄 혼합분말을 1000도에서 4시간동안 산화 열처리하여 산화구리-이산화티타늄 혼합분말을 생성한다.
무기계 복합 살균 조성물 제조단계(S50)에서는 상기 산화구리-이산화티타늄 혼합분말과 상기 부분산화아연 분말을 혼합하여 무기계 복합 살균 조성물을 제조한다. 여기서, 부분산화아연 분말 10~90중량% 및 산화구리-이산화티타늄 혼합분말 10~90중량%로 혼합하여 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 부분산화아연 분말과 산화구리-이산화티타늄 혼합분말을 혼합한 후 습식 또는 건식 분쇄하여 분산이 용이한 나노 분말로 합성할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물의 제조방법은 바인더 첨가단계(S60)를 더 포함할 수 있다.
바인더 첨가단계(S60)에서는 상기 무기계 복합 살균 조성물에 아크릴계, 에폭시계 및 우레탄계 바인더를 첨가함으로써 무기계 복합 살균 조성물의 표면 부착력을 증진시켜 높은 살균 지속성을 갖도록 할 수 있다.
본 발명에 따른 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물의 제조방법의 한 예로써, 순도 99.5% 및 입자 사이즈 30nm를 갖는 부분산화아연 분말 200g과 산화구리-이산화티타늄 혼합분말(산화구리:이산화티타늄=50:50) 200g을 혼합하고 물 용매로 24시간 습식 분쇄하여 입자 사이즈 30nm의 부분산화아연-산화구리-이산화티타늄이 혼합된 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 상기 무기계 복합 살균 조성물 10g을 정제수 1000g에 균일하게 분산시킨 후, 피살균 물체의 표면 부착력을 증진시키기 위하여 수용성 우레탄 수지 10g을 첨가하여 살균 지속성을 갖는 항균성 무기계 복합체 살균 용액을 제조할 수 있다.
상술한 바와 같이 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어서는 안 될 것이다.

Claims (9)

  1. ZnO1-x의 화학양론 조성을 가지는 부분산화아연 분말 10~90중량% 및 산화구리-이산화티타늄 혼합분말 10~90중량%를 포함하되,
    상기 x는 0.2 이상 0.5 이하인 것을 특징으로 하고,
    상기 부분산화아연 분말은 순도가 90~99.99%이며, 입자 사이즈는 20~1000nm인 것을 특징으로 하고,
    상기 산화구리-이산화티타늄 혼합분말은 산화구리 20~80중량% 및 이산화티타늄 20~80중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    아크릴계, 에폭시계 및 우레탄계 바인더를 더 포함하는 무기계 복합 살균 조성물.
  6. 염화아연과 수산화나트륨의 반응을 통해 생성된 수산화아연을 부분산화 열처리하여 ZnO1-x(0.2≤x≤0.5)의 화학양론 조성을 가지는 부분산화아연 분말을 제조하는 부분산화아연 분말 제조단계;
    수용성 구리 용액과 수용성 티타늄 용액을 혼합하여 수용성 구리/티타늄 혼합용액을 제조하는 수용성 구리/티타늄 혼합용액 제조단계;
    상기 수용성 구리/티타늄 혼합용액을 중화시켜 수산화 구리/티타늄 혼합분말을 제조하는 수산화 구리/티타늄 혼합분말 제조단계;
    상기 수산화 구리/티타늄 혼합분말을 산화 열처리하여 산화구리-이산화티타늄 혼합분말을 제조하는 산화구리-이산화티타늄 혼합분말 제조단계; 및
    상기 산화구리-이산화티타늄 혼합분말과 상기 부분산화아연 분말을 혼합하여 무기계 복합 살균 조성물을 제조하는 무기계 복합 살균 조성물 제조단계를 포함하고,
    상기 부분산화아연 분말 제조단계는,
    상기 수산화아연을 부분산화 열처리 시에 수소와 일산화탄소 가스를 사용하여 1000도로 4시간 동안 유지하여 부분산화 열처리하는 것을 특징으로 하는 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 수용성 구리/티타늄 혼합용액 제조단계는 상기 수용성 구리 용액 20~80중량% 및 상기 수용성 티타늄 용액 20~80중량%로 혼합하는 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물의 제조방법.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 무기계 복합 살균 조성물 제조단계는 상기 부분산화아연 분말 10~90중량% 및 상기 산화구리-이산화티타늄 혼합분말 10~90중량%로 혼합하는 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물의 제조방법.
  9. 제 6항에 있어서,
    상기 무기계 복합 살균 조성물에 아크릴계, 에폭시계 및 우레탄계 바인더를 첨가하는 바인더 첨가단계를 더 포함하는 항균성을 갖는 무기계 복합 살균 조성물의 제조방법.
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