CN104673092A - 一种含有海因环氧树脂的耐高温涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有海因环氧树脂的耐高温涂层，该涂层包括甲乙两组份，甲组份由A、B两组份混合而成，A组份包括以下组分：海因环氧树脂，填料，分散剂，辅料，成膜助剂，增稠剂，消泡剂；B组份包括以下组分：接枝有机硅树脂，触变剂，消光剂，三氧化二锑，助剂，防霉剂；乙组份包含以下组分：固化剂，偶联剂，溶剂；本发明还设计了一种含有海因环氧树脂的耐高温涂层的制备方法，该制备方法，操作简单、成本低廉，制备出的涂层具有优良的耐高温性、附着力强，无毒无污染。
Description
技术领域
本发明设计一种涂层及其制备方法，具体设计一种含有海因环氧树脂的耐高温的涂层及其制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
在陶瓷和金属领域，为了保持它们的使用寿命一般都需要进行防腐隔热等保护措施，在各类措施中，采用涂覆涂料涂层是一种最简单，而且很有效的方法，一般使用的耐高温涂层材料是涂抹在需要经受高温环境下使用的涂料，导热系数较低， 可以有效防止高温对于基底材料的损伤，可用于作为陶瓷、玻璃、金属等涂层材料，现有的耐高温涂层材料有无机型、有机型和无机有机混合型，每种类型的都具有一定优势和相应的不足，存在外观质量差，易腐蚀、磨损，户外耐候差等缺点，从而影响了物体的外观质量外观形象。
随着环保法规的日益严格，涂料行业已逐渐朝着无公害、无污染、节能环保、高效经济的方向发展，在要求耐高温性能的同时，对于涂层材料的耐腐性能和耐磨性能也有一定要求，同时也要求涂层材料附着力好，坚硬，长时间使用能够不开裂不起泡，保持良好的耐久性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种海因环氧树脂的耐高温涂层及其制备方法，该涂层具有优良的耐高温性、附着力强，无毒无污染、该制备方法操作简单、成本低廉。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种含有海因环氧树脂的耐高温涂层，该涂层包括甲乙两组份，甲组分由A、B两组份混合而成，其中，
甲组份中得A组份按质量份数计包括以下组分：
海因环氧树脂 45-60份，
填料 10-15份，
分散剂 15-20份，
辅料 2-5份，
成膜助剂 5-10份，
增稠剂 10-15份，
消泡剂 12-17份；
甲组份中得B组份按质量百分比计包括以下组分：
接枝有机硅树脂 50-65份
触变剂 10-15份，
消光剂 2-6份，
三氧化二锑 5-10份，
助剂 1-5份
防霉剂 5-8份；
乙组份按质量份数计包含以下组分：
固化剂 30-70份
偶联剂 20-50份
溶剂 10-20份
海因环氧树脂的制备方法如下：将环氧氯丙烷与5,5-二甲基海因混合，将混合物至入异丙醇溶液中，在温度为75-95℃下进行反应20-35min，并在反应过程中始终通入氮气，得到色泽较浅的海因环氧树脂。
本发明进一步的技术方案为：
前述含有海因环氧树脂的耐高温涂层中，填料为沉淀硫酸钡；分散剂为聚乙二醇200、硬质酰胺或三硬脂酸甘油酯中的一种；辅料为复合稀土；成膜助剂为十二碳醇酯、苯甲醇或乙二醇单丁醚中的一种；增稠剂为膨润土、凹凸棒土或硅酸铝；消泡剂为有机硅、聚醚、有机硅氧烷或酰胺中的一种或几种，其中：
复合稀土按质量百分比计包括以下组分：
La：30-33%，Y：13-15%，Sc：18-20%，Gd：8-10%，Sm：9-11%，Pr：16-18%，以上各组分之和为100%。
前述含有海因环氧树脂的耐高温涂层中，触变剂为有机蒙脱土或气相二氧化硅；消光剂为改性聚酯丙烯酸酯；助剂为乙醇或正丁醇；防霉剂为取代芳烃类、杂环化合物或胺类化合物。
前述含有海因环氧树脂的耐高温涂层中，固化剂为聚葵二酸酐或邻苯二甲酸酐，偶联剂为三异硬脂酰基钛酸异丙酯。
本发明还设计了一种含有海因环氧树脂的耐高温涂层的制备方法，该涂层的制备方法具体步骤如下：
步骤（1）：将海因环氧树脂及A组分中的增稠剂、分散剂、成膜助剂分别投入到分散缸中，开启搅拌器缓慢搅拌，搅拌速度为200-300转/min，搅拌20-30min后，再将A组分中的填料及辅料在搅拌状态下缓慢加入，调节转速为500-550转/min，搅拌时间为10-15min，控制分散缸温度20-40℃，最后加入A组分中的消泡剂，同样边加入边搅拌，调节转速为700-800转/min，搅拌1-2h后经过滤即可涂层的A组份；
步骤（2）：取接枝有机硅树脂及助剂投入到分散缸中搅拌，搅拌速度为300-400转/min，搅拌20-30min制得均匀的预混物，然后加入触变剂、消光剂及三氧化二锑，继续搅拌，搅拌速度为400-500转/min，搅拌10-30min，最后加入防霉剂，调节转速为500-600转/min，搅拌0.5-1h后经过滤即可涂层的B组份；
步骤（3）：将A、B组份进行充分混合均匀得到甲组份；同时，用乙组份中的溶剂溶解固化剂和偶联剂，经过滤后得到涂层的乙组份待用；
步骤（4）：将步骤（3）制备得到的涂层的甲组份与乙组份按质量比称量混合均匀固化即可得到含有海因环氧树脂的耐高温涂层。
本发明进一步的技术方案为：
前述含有海因环氧树脂的耐高温涂层的制备方法，其特征在于：得到的含有海因环氧树脂的耐高温涂层的抗弯强度为122-125MPa，弯曲模量为2.7-3.0GPa，冲击强度为15-16KJ/m2
本发明的有益效果是：
本发明中得树脂基料采用海因环氧树脂，海因环氧树脂是由海因或其衍生物缩水甘油化而得到的含有乙内酰脲杂环的新型特种环氧树脂，海因环氧树脂粘度低，具有良好的电绝缘性能、耐热性、耐候性和耐磨性等特性，使得涂层具有良好的耐热性、耐磨性及耐候性。
本发明的组分中采用了沉淀硫酸钡，沉淀硫酸钡作为一种填料，能提高遮盖率，降低成本，并且由于其易于分散，还具有优异的耐候性，此外，沉淀硫酸钡还能防止涂料絮凝、磨损和过多烘烤， 因而改善了涂层涂料的流动性，防阻流挂，防止沉淀，使涂层具有良好的丰满度。
复合稀土的掺入作为填料可延长水、离子等腐蚀介质扩散到金属基体的路径, 使金属表面生成一层比较致密的转化膜，可使金属基体与腐蚀介质隔绝开，同时可以增强与涂层的结合力，从而提涂层的整体防护性能。
本发明甲组分的A组分中添加了分散剂，分散剂能增加基料间的亲和性，能防止粒子絮聚，降低涂料黏度，牢固地吸附在分散粒子的表面，并且提供良好的空间斥力，使粒子在高速搅拌下充分分散后，不会因为范德华力而再次团聚，吸附层也不会在受到外力作用时从粒子表面剥离而导致体系的不稳定，从而优化涂层的物理与化学性能。
十二碳醇酯在任何一种乳液中得相容性都很好，且添加方式简单，不易造成破乳，对乳液具有普遍性，加入十二碳醇酯后，改善了树脂颗粒之间的聚结，从而降低了涂层对水蒸气的透过性，涂层干燥后收缩引起的基料树脂之间的应力松弛改善了涂层对底材的附着性，涂层的机械强度提高，从而使涂层能够抗断裂和完全剥离，具有较大的耐候性。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种含有海因环氧树脂的耐高温涂层，该涂层包括甲乙两组份，甲组分由A、B两组份混合而成，其中，
甲组份中得A组份按质量份数计包括以下组分：
海因环氧树脂：45份，沉淀硫酸钡：10份，聚乙二醇200：18份，复合稀土：2份，十二碳醇酯：8份，膨润土：10份，有机硅：15份；
甲组份中得B组份按质量百分比计包括以下组分：
接枝有机硅树脂：50份，有机蒙脱土：12份，改性聚酯丙烯酸酯：2份，三氧化二锑：8份，乙醇：5份，取代芳烃类：7份；
乙组份按质量份数计包含以下组分：
聚葵二酸酐：30份，三异硬脂酰基钛酸异丙酯：50份，溶剂：20份；
海因环氧树脂的制备方法如下：将环氧氯丙烷与5,5-二甲基海因混合，将混合物至入异丙醇溶液中，在温度为75℃下进行反应35min，并在反应过程中始终通入氮气，得到色泽较浅的海因环氧树脂；
复合稀土按质量百分比计包括以下组分：
La：30%，Y：14%，Sc：19%，Gd：9%，Sm：10%，Pr：18%。
上述含有海因环氧树脂的耐高温涂层的制备方法，该涂层的制备方法具体步骤如下：
步骤（1）：将海因环氧树脂及A组分中的增稠剂膨润土、分散剂聚乙二醇200、成膜助剂十二碳醇酯分别投入到分散缸中，开启搅拌器缓慢搅拌，搅拌速度为200转/min，搅拌25min后，再将A组分中的填料沉淀硫酸钡及辅料复合稀土在搅拌状态下缓慢加入，调节转速为500转/min，搅拌时间为12min，控制分散缸温度20℃，最后加入A组分中的消泡剂有机硅，同样边加入边搅拌，调节转速为750转/min，搅拌1h后经过滤即可涂层的A组份；
步骤（2）：取接枝有机硅树脂及助剂乙醇投入到分散缸中搅拌，搅拌速度为350转/min，搅拌20min制得均匀的预混物，然后加入触变剂有机蒙脱土、消光剂改性聚酯丙烯酸酯及三氧化二锑，继续搅拌，搅拌速度为500转/min，搅拌10min，最后加入防霉剂取代芳烃类化合物，调节转速为550转/min，搅拌1h后经过滤即可涂层的B组份；
步骤（3）：将A、B组份进行充分混合均匀得到甲组份；同时，用乙组份中的溶剂溶解固化剂和偶联剂，经过滤后得到涂层的乙组份待用；
步骤（4）：将步骤（3）制备得到的涂层的甲组份与乙组份按质量比称量混合均匀固化即可得到含有海因环氧树脂的耐高温涂层，得到的含有海因环氧树脂的耐高温涂层的抗弯强度为124MPa，弯曲模量为3.0GPa，冲击强度为16KJ/m2。
实施例2
本实施例提供一种含有海因环氧树脂的耐高温涂层，该涂层包括甲乙两组份，甲组分由A、B两组份混合而成，其中，
甲组份中得A组份按质量份数计包括以下组分：
海因环氧树脂：60份，沉淀硫酸钡：15份，三硬脂酸甘油酯：20份，复合稀土：5份，苯甲醇：10份，硅酸铝：15份，酰胺：12份；
甲组份中得B组份按质量百分比计包括以下组分：
接枝有机硅树脂：65份，气相二氧化硅：15份，改性聚酯丙烯酸酯：6份，三氧化二锑：10份，正丁醇：1份，杂环化合物：8份；
乙组份按质量份数计包含以下组分：
邻苯二甲酸酐：70份，三异硬脂酰基钛酸异丙酯：20份，溶剂：10份；
海因环氧树脂的制备方法如下：将环氧氯丙烷与5,5-二甲基海因混合，将混合物至入异丙醇溶液中，在温度为80℃下进行反应30min，并在反应过程中始终通入氮气，得到色泽较浅的海因环氧树脂。
复合稀土按质量百分比计包括以下组分：
La：33%，Y：13%，Sc：18%，Gd：8%，Sm：11%，Pr：17%。
上述含有海因环氧树脂的耐高温涂层的制备方法，该涂层的制备方法具体步骤如下：
步骤（1）：将海因环氧树脂及A组分中的增稠剂硅酸铝、分散剂三硬脂酸甘油酯、成膜助剂苯甲醇分别投入到分散缸中，开启搅拌器缓慢搅拌，搅拌速度为300转/min，搅拌30min后，再将A组分中的填料沉淀硫酸钡及辅料复合稀土在搅拌状态下缓慢加入，调节转速为550转/min，搅拌时间为15min，控制分散缸温度40℃，最后加入A组分中的消泡剂酰胺，同样边加入边搅拌，调节转速为800转/min，搅拌2h后经过滤即可涂层的A组份；
步骤（2）：取接枝有机硅树脂及助剂正丁醇投入到分散缸中搅拌，搅拌速度为400转/min，搅拌25min制得均匀的预混物，然后加入触变剂气相二氧化硅、消光剂改性聚酯丙烯酸酯及三氧化二锑，继续搅拌，搅拌速度为500转/min，搅拌20min，最后加入防霉剂杂环化合物，调节转速为600转/min，搅拌0.5h后经过滤即可涂层的B组份；
步骤（3）：将A、B组份进行充分混合均匀得到甲组份；同时，用乙组份中的溶剂溶解固化剂和偶联剂，经过滤后得到涂层的乙组份待用；
步骤（4）：将步骤（3）制备得到的涂层的甲组份与乙组份按质量比称量混合均匀固化即可得到含有海因环氧树脂的耐高温涂层，得到的含有海因环氧树脂的耐高温涂层的抗弯强度为125MPa，弯曲模量为2.7GPa，冲击强度为15KJ/m2。
实施例3
本实施例提供一种含有海因环氧树脂的耐高温涂层，该涂层包括甲乙两组份，甲组分由A、B两组份混合而成，其中，
甲组份中得A组份按质量份数计包括以下组分：
海因环氧树脂：50份，沉淀硫酸钡：12份，硬质酰胺：15份，复合稀土：4份，乙二醇单丁醚：5份，凹凸棒土：13份，有机硅氧烷：17份；
甲组份中得B组份按质量百分比计包括以下组分：
接枝有机硅树脂：60份，气相二氧化硅：10份，改性聚酯丙烯酸酯：4份，三氧化二锑：5份，正丁醇：3份，胺类化合物：5份；
的乙组份按质量份数计包含以下组分：
邻苯二甲酸酐：50份，三异硬脂酰基钛酸异丙酯：30份，溶剂：20份
海因环氧树脂的制备方法如下：将环氧氯丙烷与5,5-二甲基海因混合，将混合物至入异丙醇溶液中，在温度为95℃下进行反应20min，并在反应过程中始终通入氮气，得到色泽较浅的海因环氧树脂。
复合稀土按质量百分比计包括以下组分：
La：31%，Y：15%，Sc：20%，Gd：9%，Sm：9%，Pr：16%。
上述含有海因环氧树脂的耐高温涂层的制备方法，该涂层的制备方法具体步骤如下：
步骤（1）：将海因环氧树脂及A组分中的增稠剂凹凸棒土、分散剂硬质酰胺、成膜助剂乙二醇单丁醚分别投入到分散缸中，开启搅拌器缓慢搅拌，搅拌速度为250转/min，搅拌20min后，再将A组分中的填料沉淀硫酸钡及辅料复合稀土在搅拌状态下缓慢加入，调节转速为525转/min，搅拌时间为10min，控制分散缸温度30℃，最后加入A组分中的消泡剂有机硅氧烷，同样边加入边搅拌，调节转速为700转/min，搅拌1h后经过滤即可涂层的A组份；
步骤（2）：取接枝有机硅树脂及助剂正丁醇投入到分散缸中搅拌，搅拌速度为300转/min，搅拌20min制得均匀的预混物，然后加入触变剂气相二氧化硅、消光剂改性聚酯丙烯酸酯及三氧化二锑，继续搅拌，搅拌速度为450转/min，搅拌30min，最后加入防霉剂胺类化合物，调节转速为500转/min，搅拌0.8h后经过滤即可涂层的B组份；
步骤（3）：将A、B组份进行充分混合均匀得到甲组份；同时，用乙组份中的溶剂溶解固化剂和偶联剂，经过滤后得到涂层的乙组份待用；
步骤（4）：将步骤（3）制备得到的涂层的甲组份与乙组份按质量比称量混合均匀固化即可得到含有海因环氧树脂的耐高温涂层，得到的含有海因环氧树脂的耐高温涂层的抗弯强度为122MPa，弯曲模量为2.8GPa，冲击强度为16KJ/m2。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种含有海因环氧树脂的耐高温涂层，其特征在于：该涂层包括甲乙两组份，所述甲组份由A、B两组份混合而成，其中，
所述的甲组份中的A组份按质量份数计包括以下组分：
海因环氧树脂 45-60份，
填料 10-15份，
分散剂 15-20份，
辅料 2-5份，
成膜助剂 5-10份，
增稠剂 10-15份，
消泡剂 12-17份；
所述甲组份中的B组份按质量百分比计包括以下组分：
接枝有机硅树脂 50-65份
触变剂 10-15份，
消光剂 2-6份，
三氧化二锑 5-10份，
助剂 1-5份
防霉剂 5-8份；
所述的乙组份按质量份数计包含以下组分：
固化剂 30-70份
偶联剂 20-50份
溶剂 10-20份
所述海因环氧树脂的制备方法如下：将环氧氯丙烷与5,5-二甲基海因混合，将混合物至入异丙醇溶液中，在温度为75-95℃下进行反应20-35min，并在反应过程中始终通入氮气，得到色泽较浅的海因环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的含有海因环氧树脂的耐高温涂层，其特征在于：所述的填料为沉淀硫酸钡；所述的分散剂为聚乙二醇200、硬质酰胺或三硬脂酸甘油酯中的一种；所述的辅料为复合稀土；所述的成膜助剂为十二碳醇酯、苯甲醇或乙二醇单丁醚中的一种；所述的增稠剂为膨润土、凹凸棒土或硅酸铝；所述的消泡剂为有机硅、聚醚、有机硅氧烷或酰胺中的一种或几种，其中：
所述的复合稀土按质量百分比计包括以下组分：
La：30-33%，Y：13-15%，Sc：18-20%，Gd：8-10%，Sm：9-11%，Pr：16-18%，以上各组分之和为100%。
3.根据权利要求1所述的含有海因环氧树脂的耐高温涂层，其特征在于：所述的触变剂为有机蒙脱土或气相二氧化硅；所述的消光剂为改性聚酯丙烯酸酯；所述的助剂为乙醇或正丁醇；所述的防霉剂为取代芳烃类、杂环化合物或胺类化合物。
4.根据权利要求1所述的含有海因环氧树脂的耐高温涂层，其特征在于：所述的固化剂为聚葵二酸酐或邻苯二甲酸酐，所述的偶联剂为三异硬脂酰基钛酸异丙酯。
5.如权利要求1所述的含有海因环氧树脂的耐高温涂层的制备方法，其特征在于，该涂层的制备方法具体步骤如下：
步骤（1）：将海因环氧树脂及A组分中的增稠剂、分散剂、成膜助剂分别投入到分散缸中，开启搅拌器缓慢搅拌，搅拌速度为200-300转/min，搅拌20-30min后，再将A组分中的填料及辅料在搅拌状态下缓慢加入，调节转速为500-550转/min，搅拌时间为10-15min，控制分散缸温度20-40℃，最后加入A组分中的消泡剂，同样边加入边搅拌，调节转速为700-800转/min，搅拌1-2h后经过滤即可涂层的A组份；
步骤（2）：取接枝有机硅树脂及助剂投入到分散缸中搅拌，搅拌速度为300-400转/min，搅拌20-30min制得均匀的预混物，然后加入触变剂、消光剂及三氧化二锑，继续搅拌，搅拌速度为400-500转/min，搅拌10-30min，最后加入防霉剂，调节转速为500-600转/min，搅拌0.5-1h后经过滤即可涂层的B组份；
步骤（3）：将A、B组份进行充分混合均匀得到甲组份；同时，用乙组份中的溶剂溶解固化剂和偶联剂，经过滤后得到涂层的乙组份待用；
步骤（4）：将步骤（3）制备得到的涂层的甲组份与乙组份按质量比称量混合均匀固化即可得到含有海因环氧树脂的耐高温涂层。
6.根据权利要求5所述的含有海因环氧树脂的耐高温涂层的制备方法，其特征在于：得到的含有海因环氧树脂的耐高温涂层的抗弯强度为122-125MPa，弯曲模量为2.7-3.0GPa，冲击强度为15-16KJ/m2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150603 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |