JPS594619A - エポキシ−ポリアミド樹脂組成物の製造法 - Google Patents
エポキシ−ポリアミド樹脂組成物の製造法Info
- Publication number
- JPS594619A JPS594619A JP11336582A JP11336582A JPS594619A JP S594619 A JPS594619 A JP S594619A JP 11336582 A JP11336582 A JP 11336582A JP 11336582 A JP11336582 A JP 11336582A JP S594619 A JPS594619 A JP S594619A
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- Japan
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- polyamide resin
- epoxy
- resin composition
- parts
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- Epoxy Resins (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はエポキシ樹脂とボリアく“ド樹脂とを均一に
混合してなるエポキシ−ポリアミド樹脂組成物の製造法
に関する。
混合してなるエポキシ−ポリアミド樹脂組成物の製造法
に関する。
エポキシ樹脂は電気絶縁性、耐熱性、防食性。
接着性等の優れた特性を有しており、使用形態も液状、
ペースト状、シート状、粉末状と選べるため各種の分野
で使用されている。また各種の配合が可能であり、使用
目的に応じて硬化物特性を変えることが可能であること
も、幅広く使用されている一つの理由となっている。
ペースト状、シート状、粉末状と選べるため各種の分野
で使用されている。また各種の配合が可能であり、使用
目的に応じて硬化物特性を変えることが可能であること
も、幅広く使用されている一つの理由となっている。
しかしながら、このように優れた特性を有するエポキシ
樹脂も剥離接着性、酬浴剤性、１１ｉ′Ｉ湿性。
樹脂も剥離接着性、酬浴剤性、１１ｉ′Ｉ湿性。
耐水性等の特性に劣っており、接着界面の剥離や耐溶剤
性などが要求される用途に対する信頼性に欠ける問題を
有している。このため、かかるエポキシ樹脂に対してポ
リアミド樹脂を混合して上記の特性を改良する試みがな
されている。
性などが要求される用途に対する信頼性に欠ける問題を
有している。このため、かかるエポキシ樹脂に対してポ
リアミド樹脂を混合して上記の特性を改良する試みがな
されている。
この種のエポキシ−ポリアミド樹脂組成物は、ポリアミ
ド樹脂が比較的高い融点を有していることから、一般に
は、有機溶剤を用いた溶液状態で均一混合するか、ある
いは通常１５０℃以上の温度に加熱した溶融状態で均一
混合する方法でつくられている。
ド樹脂が比較的高い融点を有していることから、一般に
は、有機溶剤を用いた溶液状態で均一混合するか、ある
いは通常１５０℃以上の温度に加熱した溶融状態で均一
混合する方法でつくられている。
しかしながら、溶液状態での混合には、溶解性の問題が
あると共に、省資源、環境対策の面でも問題を有してい
る。また、加熱溶融状態での混合は、混合中にエポキシ
樹′脂の一部が硬化反応して混合粘度が上昇するため、
接着剤などの各種用途に供給する場合の流れ性を悪くし
、施工作業性を害するおそれがあるほか、接着性その他
の硬化物特性を損う心配がある。溶融混合法による一上
記問題をさけるためには、硬化剤やその他の添加剤をエ
ポキシ樹脂とポリアミド樹脂との溶融混合後に添加する
、つまり２段階混合をとればよいが、これでは混合作業
が面倒で簡易迅速であることが要求される施工現場など
にあっては必ずしも適した方法とはいえない。
あると共に、省資源、環境対策の面でも問題を有してい
る。また、加熱溶融状態での混合は、混合中にエポキシ
樹′脂の一部が硬化反応して混合粘度が上昇するため、
接着剤などの各種用途に供給する場合の流れ性を悪くし
、施工作業性を害するおそれがあるほか、接着性その他
の硬化物特性を損う心配がある。溶融混合法による一上
記問題をさけるためには、硬化剤やその他の添加剤をエ
ポキシ樹脂とポリアミド樹脂との溶融混合後に添加する
、つまり２段階混合をとればよいが、これでは混合作業
が面倒で簡易迅速であることが要求される施工現場など
にあっては必ずしも適した方法とはいえない。
この発明者らは、上記の観点から鋭意検＃＝ｔ した結
果、常温で液状のエポキシ樹脂に対して、特定の粒子径
および融点を有する粉末状ポリアミド樹脂を使用すると
きには、従来の溶液混合や溶融混合にたよらなくとも常
温下で均一に混合でき、混合後の組成物を硬化させるこ
とによって良好な硬化物特性が得られることを知り、こ
の発明をなすに至ったものである。
果、常温で液状のエポキシ樹脂に対して、特定の粒子径
および融点を有する粉末状ポリアミド樹脂を使用すると
きには、従来の溶液混合や溶融混合にたよらなくとも常
温下で均一に混合でき、混合後の組成物を硬化させるこ
とによって良好な硬化物特性が得られることを知り、こ
の発明をなすに至ったものである。
すなわち、この発明は、１分子中に平均２個以上のエポ
キシ基を有する常温で液状のエポキシ樹脂１００重量部
に、粒子径２００μ以下の粉末を９０重量％以上含有す
る融点が１８０℃以下、好ましくは１３０℃以下の微粉
末状ポリアミド樹脂５〜５０重量部を、常温下で混合す
ることを特徴とするエポキシ−ポリアミド樹脂組成物の
製造法に係るものである。
キシ基を有する常温で液状のエポキシ樹脂１００重量部
に、粒子径２００μ以下の粉末を９０重量％以上含有す
る融点が１８０℃以下、好ましくは１３０℃以下の微粉
末状ポリアミド樹脂５〜５０重量部を、常温下で混合す
ることを特徴とするエポキシ−ポリアミド樹脂組成物の
製造法に係るものである。
この発明によれば、上記のエポキシ樹脂とポリアミド樹
脂との混合に当たって有機溶剤を使用することもまた加
熱することも必要でないため、溶解性や環境対策などの
問題が全くなく、また上記混合時に硬化剤やその他の添
加剤を同時に添加混合したときに混合物の流れ性や硬化
物特性を損う心配がない一方、かかる同時混合によって
混合作業が簡易迅速となるため施工現場などの使用上の
制限を一切受けることがない。
脂との混合に当たって有機溶剤を使用することもまた加
熱することも必要でないため、溶解性や環境対策などの
問題が全くなく、また上記混合時に硬化剤やその他の添
加剤を同時に添加混合したときに混合物の流れ性や硬化
物特性を損う心配がない一方、かかる同時混合によって
混合作業が簡易迅速となるため施工現場などの使用上の
制限を一切受けることがない。
しかも、このようにして得られるエポキシ−ポリアミド
樹脂組成物は、常温で液状のエポキシ樹脂中に微粉末状
ポリアミド樹脂が均一かつ安定に混合分散された分散体
を呈するものであって、これを使用時目的箇所に適用し
て加熱硬化させたときには、分散質であるポリアミド樹
脂がその比較的低い融点と微粉末状であることとによっ
て容易に溶融しエポキシ樹脂と良好に相溶一体化した状
態で硬化する。したがって、硬化物の特性が均一なもの
となって、従来の溶液混合ないし溶融混合タイプのもの
と比べて遜色がなく、エポキシ樹脂本来のすぐれた電気
絶縁性、耐熱性、防食性、接着性（剪断接着性）などと
共に、ポリアミド樹脂に基因した非常に良好な剥離接着
性、耐溶剤性。
樹脂組成物は、常温で液状のエポキシ樹脂中に微粉末状
ポリアミド樹脂が均一かつ安定に混合分散された分散体
を呈するものであって、これを使用時目的箇所に適用し
て加熱硬化させたときには、分散質であるポリアミド樹
脂がその比較的低い融点と微粉末状であることとによっ
て容易に溶融しエポキシ樹脂と良好に相溶一体化した状
態で硬化する。したがって、硬化物の特性が均一なもの
となって、従来の溶液混合ないし溶融混合タイプのもの
と比べて遜色がなく、エポキシ樹脂本来のすぐれた電気
絶縁性、耐熱性、防食性、接着性（剪断接着性）などと
共に、ポリアミド樹脂に基因した非常に良好な剥離接着
性、耐溶剤性。
側湿性、耐水性などの緒特性を兼備する。
この発明において用いられる１分子中に平均２個以上の
エポキシ基を有する常温で液状のエポキシ樹脂としては
、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂が好適であるが、そ
の他項状脂肪族エポキシ樹脂、ヒダントイン型エポキシ
樹脂ノボラック型エポキシ樹脂、グリンジルエステル型
エポキシ樹脂等を単独もしくは２種以上混合して使用す
ることができる。また−重置形のエポキシ樹脂を液状の
エポキシ樹脂に溶解させて使用することもできる。
エポキシ基を有する常温で液状のエポキシ樹脂としては
、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂が好適であるが、そ
の他項状脂肪族エポキシ樹脂、ヒダントイン型エポキシ
樹脂ノボラック型エポキシ樹脂、グリンジルエステル型
エポキシ樹脂等を単独もしくは２種以上混合して使用す
ることができる。また−重置形のエポキシ樹脂を液状の
エポキシ樹脂に溶解させて使用することもできる。
エポキシ当量としては、通常１００〜３．０００である
のが好適である。
のが好適である。
この発明において用いられるポリアミド樹脂は、エポキ
シ樹脂との相溶性が良好な粒子径２００μ以下の粉末を
９０重量％１以」二含有する粉末状物であって、かつそ
の融点が１８０℃以下、好ましくは１３０℃以下（通常
７０℃まで）であるものが用いられる。上記粒子径およ
び融点の限定は、エポキシ樹脂中への均一な混合分散と
加熱硬化時の均一かつ速やかな溶融混合を達成させるた
めのものであり、上記いずれかの要件を欠けるときは、
硬化物の均一特性に好結果が得られない。融点が上記範
囲に含まれるポリアミド樹脂のとくに好適な例としては
、ナイロン１１．ナイロン１２およびこれらの共重合ナ
イロンを挙げることができる。
シ樹脂との相溶性が良好な粒子径２００μ以下の粉末を
９０重量％１以」二含有する粉末状物であって、かつそ
の融点が１８０℃以下、好ましくは１３０℃以下（通常
７０℃まで）であるものが用いられる。上記粒子径およ
び融点の限定は、エポキシ樹脂中への均一な混合分散と
加熱硬化時の均一かつ速やかな溶融混合を達成させるた
めのものであり、上記いずれかの要件を欠けるときは、
硬化物の均一特性に好結果が得られない。融点が上記範
囲に含まれるポリアミド樹脂のとくに好適な例としては
、ナイロン１１．ナイロン１２およびこれらの共重合ナ
イロンを挙げることができる。
ポリアミド樹脂の使用量は、エポキシ樹脂１００重量部
に対して５〜５０重量部、好適には１０〜３０重量部と
すべきである。５重量部未満では剥離接着性や耐薬品性
などの向上が認められず、また５０重量部を超えてしま
うと混合後の性状が常温でパテ状となって常温での均一
混合が難しくなる。
に対して５〜５０重量部、好適には１０〜３０重量部と
すべきである。５重量部未満では剥離接着性や耐薬品性
などの向上が認められず、また５０重量部を超えてしま
うと混合後の性状が常温でパテ状となって常温での均一
混合が難しくなる。
この発明においては、前記のエポキシ樹脂中に上記割合
のポリアミド樹脂を加え、常温で攪拌混合するが、この
混合に当たって、硬化剤の如き必須成分や充填剤、添加
剤などの任意成分を同時に添加混合することができる。
のポリアミド樹脂を加え、常温で攪拌混合するが、この
混合に当たって、硬化剤の如き必須成分や充填剤、添加
剤などの任意成分を同時に添加混合することができる。
もちろん、これらの必須成分ないし任意成分は必要に応
じてポリアミド樹脂を混合したのちに添加し混合させる
ようにしてもよい。
じてポリアミド樹脂を混合したのちに添加し混合させる
ようにしてもよい。
硬化剤としては、ジンアンジアミド、イミダゾール化合
物１．ＢＦ３ 錯体、ヒドラジッド誘導体などを挙げる
ことができるが、保存性９分散性の観点から、粒子径５
μ以下の粉末を９０重量％以上含有する微粉末状ジンア
ンジアミドが好ましい。
物１．ＢＦ３ 錯体、ヒドラジッド誘導体などを挙げる
ことができるが、保存性９分散性の観点から、粒子径５
μ以下の粉末を９０重量％以上含有する微粉末状ジンア
ンジアミドが好ましい。
粒径の粗いものでは均一分散が難しく、硬化が不均一に
なりやすい。また硬化時に未反応で残存したジシアンジ
アミドが高湿雰囲気下で溶出して耐水性、耐湿性の低下
を引き起こす原因となる。
なりやすい。また硬化時に未反応で残存したジシアンジ
アミドが高湿雰囲気下で溶出して耐水性、耐湿性の低下
を引き起こす原因となる。
充填剤としては、シリカ、クレー、石こう、炭酸カルシ
ウム、石英粉、カオリン、マイカ、アル化合物等が挙げ
られる。また他の添加剤としてはシラン系カップリング
剤、顔料、老化防止剤等がある。
ウム、石英粉、カオリン、マイカ、アル化合物等が挙げ
られる。また他の添加剤としてはシラン系カップリング
剤、顔料、老化防止剤等がある。
以下、この発明を具体的に実施例を挙げて説明する。な
お、実施例中の部は重量部を示す。
お、実施例中の部は重量部を示す。
実施例１
エピコート８２８（油化シエルエポキン社製のエポキシ
樹脂の商品名）１００部と、ダイアミドＬ１６１０（ダ
イセル社製の粉末状ポリアミド樹脂の商品名；ナイロン
１２、＋ｎ、ｐ、 １７８℃、粒子径２００μ以下が
９０重量％）２０部とを、常温で混合した。この混合物
１００部と１−ベンジル−２−メチルイミダゾール５部
とを常温で混合しで、この発明のエポキシ−ポリアミド
樹脂組成物を得た。
樹脂の商品名）１００部と、ダイアミドＬ１６１０（ダ
イセル社製の粉末状ポリアミド樹脂の商品名；ナイロン
１２、＋ｎ、ｐ、 １７８℃、粒子径２００μ以下が
９０重量％）２０部とを、常温で混合した。この混合物
１００部と１−ベンジル−２−メチルイミダゾール５部
とを常温で混合しで、この発明のエポキシ−ポリアミド
樹脂組成物を得た。
比較例１
エピコート８２８（前出）１００部と、ダイアミド■、
１６１０．（前出）２０部とを、１８０℃で１時間加熱
混合したのち、この混合物１００部に１−ベンジル−２
−メチルイミダゾール５部を常温で混合して、エポキシ
−ポリアミド樹脂組成物を得た。
１６１０．（前出）２０部とを、１８０℃で１時間加熱
混合したのち、この混合物１００部に１−ベンジル−２
−メチルイミダゾール５部を常温で混合して、エポキシ
−ポリアミド樹脂組成物を得た。
実施例２
エピコート８０７（油化シェルエポキシ社製のエポキシ
樹脂の商品名）１００部、ブラタミド［１１０３Ｐ（日
本リルサン社製の粉末状ポリアミド樹脂の商品名↓ナイ
ロン１１、ｍ、Ｐ、８０〜９０℃、粒子径２００μ以下
が９０重量％）５０部、粒子径５μ以下の粉末を９０重
量％以」二含有する微粉末状ジシアンジアミド８部、テ
トラメチルグアＩ７０．３部および充填剤として５ｓ−
ｓｏ（日東粉化社製の炭酸カルシウムの商品名）３０部
を、常温で混合して、この発明のエボキンーポリアミド
樹脂組成物を得た。
樹脂の商品名）１００部、ブラタミド［１１０３Ｐ（日
本リルサン社製の粉末状ポリアミド樹脂の商品名↓ナイ
ロン１１、ｍ、Ｐ、８０〜９０℃、粒子径２００μ以下
が９０重量％）５０部、粒子径５μ以下の粉末を９０重
量％以」二含有する微粉末状ジシアンジアミド８部、テ
トラメチルグアＩ７０．３部および充填剤として５ｓ−
ｓｏ（日東粉化社製の炭酸カルシウムの商品名）３０部
を、常温で混合して、この発明のエボキンーポリアミド
樹脂組成物を得た。
比較例２
実施例２と同じ配合組成で１２０℃１時間加熱混合する
ようにした以外は実施例と同様にしてエポキシ−ポリア
ミド樹脂組成物を得た。
ようにした以外は実施例と同様にしてエポキシ−ポリア
ミド樹脂組成物を得た。
実施例３
エピコート８２８（前出）ｉｏｏ部、ブラタミドＦ＋
１０５ Ｐ （日本リルサン社製の粉末状ポリアミド樹
脂の商品名；ナイロン］、 Ｌ ｍ、ｐ： １１ ｓ
〜１２５℃、粒子径２００μ以下が９０重量％）１０部
、粒子径５μ以下の粉末を９０重量％以上含有する微粉
末状ジシアンジアミド５部、Ｄ、、Ｉ’。
１０５ Ｐ （日本リルサン社製の粉末状ポリアミド樹
脂の商品名；ナイロン］、 Ｌ ｍ、ｐ： １１ ｓ
〜１２５℃、粒子径２００μ以下が９０重量％）１０部
、粒子径５μ以下の粉末を９０重量％以上含有する微粉
末状ジシアンジアミド５部、Ｄ、、Ｉ’。
ハードナー（デュポン社製の尿素誘導体の商品名）３部
、充填剤としてＳ−タルク（朝倉粉剤社製）４０部およ
びシラン系カップリング剤（信越化学社製の信越シリコ
ーンＫＢＭ４０３）１部を、常温で混合して、この発明
のエポキンーボリアミド樹脂組成物を得た。
、充填剤としてＳ−タルク（朝倉粉剤社製）４０部およ
びシラン系カップリング剤（信越化学社製の信越シリコ
ーンＫＢＭ４０３）１部を、常温で混合して、この発明
のエポキンーボリアミド樹脂組成物を得た。
比較例３
実施例３と同じ配合組成で１３０℃１時間加熱混合する
ようにした以外は、実施例３と同様にして、エポキシ−
ポリアミド樹脂組成物を得た。
ようにした以外は、実施例３と同様にして、エポキシ−
ポリアミド樹脂組成物を得た。
上記の実施例１〜３および比較例１〜３に係る各組成物
の特性および硬化後の硬化物特性を調べた結果は、つぎ
の表に示されるとおりであった。
の特性および硬化後の硬化物特性を調べた結果は、つぎ
の表に示されるとおりであった。
上表において、流れ性は、４５度の傾斜板にＩＣａあた
り０．１２の組成物を塗布して各硬化条件で加熱硬化さ
せたときの流れた距離を測定し、１００ｎ以上流れたと
きを○、５〜１０ ａｒ＋流れたときをΔ、５ｃｍ未満
の場合を×と評価した。
り０．１２の組成物を塗布して各硬化条件で加熱硬化さ
せたときの流れた距離を測定し、１００ｎ以上流れたと
きを○、５〜１０ ａｒ＋流れたときをΔ、５ｃｍ未満
の場合を×と評価した。
また、剪断接着力はＪＩＳ−に６８５０に準じ、伸び率
はＪＩＳ−に７１１３に準じ、剥離接着力はＪＩＳ−に
６８５４に準じ、それぞれ測定したものである。
はＪＩＳ−に７１１３に準じ、剥離接着力はＪＩＳ−に
６８５４に準じ、それぞれ測定したものである。
上記の実施例及び比較例から明らかなように、この発明
による製造方法に従えば、品質安定性に優れ、各種の特
性に優れたエポキシ−ポリアミド樹脂組成物を作業容易
に得ることができる。
による製造方法に従えば、品質安定性に優れ、各種の特
性に優れたエポキシ−ポリアミド樹脂組成物を作業容易
に得ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ；ｌ）１分子中に平均２個以上のエポキシ基を有する常
温で液状のエポキシ樹脂１００重量部に、粒子径２００
μ以下の粉末を９０重量％以上含有する融点が１８０℃
以下の微粉末状ポリアミド樹脂５〜５０重量部を、常温
で混合することを特徴とするエポキシ−ポリアミド樹脂
組成物の製造法。 （２）微粉末状ポリアミド樹脂がナイロン１１、ナイロ
ン１２およびこれらの共重合ナイロンのなかから選ばれ
たものである特許請求の範囲第（１）項記載のエポキシ
−ポリアミド樹脂組成物の製造法。 （３）エポキシ樹脂の硬化剤として、粒子径５μ以下の
粉末を９０重量％以上含有する微粉末状ジシアンジアミ
ドを使用する特許請求の範囲第１１）項または第（２）
項記載のエポキシ−ポリアミド樹脂組成物の製造法。 （４）微粉末状ポリアミド樹脂の混合時に、同時に硬化
剤、充填剤およびその他の添加剤を特徴とする特許請求
の範囲第１１）項〜第（３）項のいずれかに記載のエポ
キシ−ポリアミド樹脂組成物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11336582A JPS594619A (ja) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | エポキシ−ポリアミド樹脂組成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11336582A JPS594619A (ja) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | エポキシ−ポリアミド樹脂組成物の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS594619A true JPS594619A (ja) | 1984-01-11 |
Family
ID=14610427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11336582A Pending JPS594619A (ja) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | エポキシ−ポリアミド樹脂組成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS594619A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6222823A (ja) * | 1985-07-23 | 1987-01-31 | Toshiba Chem Corp | 封止用樹脂組成物 |
| JPH02286738A (ja) * | 1989-04-28 | 1990-11-26 | Somar Corp | 硬化歪発生の抑制されたエポキシ樹脂組成物を用いる接着方法 |
| WO2019054392A1 (ja) * | 2017-09-15 | 2019-03-21 | 住友精化株式会社 | エポキシ樹脂組成物 |
-
1982
- 1982-06-30 JP JP11336582A patent/JPS594619A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6222823A (ja) * | 1985-07-23 | 1987-01-31 | Toshiba Chem Corp | 封止用樹脂組成物 |
| JPH02286738A (ja) * | 1989-04-28 | 1990-11-26 | Somar Corp | 硬化歪発生の抑制されたエポキシ樹脂組成物を用いる接着方法 |
| US5084525A (en) * | 1989-04-28 | 1992-01-28 | Somar Corporation | Epoxy resin composition with polyamide powder |
| WO2019054392A1 (ja) * | 2017-09-15 | 2019-03-21 | 住友精化株式会社 | エポキシ樹脂組成物 |
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