CN109046288A - 一种可自行更新甲醛吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可自行更新甲醛吸附剂的制备方法，属于气体吸附剂制备技术领域。本发明以具有多孔疏松结构的柚子皮瓤为原料，将其粉碎后用碱液浸泡，再将浸泡后的粉碎物进行炭化，将得到的多孔生物炭用多巴胺溶液浸泡改性，得到改性多孔生物炭，接着将桃胶和铜粉以及碳酸钠混合制得自制粘结剂，最后将自制粘结剂和改性多孔生物炭混合造粒，得到可自行更新甲醛吸附剂，本发明制得的可自行更新甲醛吸附剂吸附量高，不易脱附并且有效吸附时间长，具有广阔的应用前景。

Description

一种可自行更新甲醛吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可自行更新甲醛吸附剂的制备方法，属于气体吸附剂制备技术领域。
背景技术
近年来，随着人民生活水平逐渐提高，室内空气污染问题日益突出，引起了社会各界的普遍关注。作为主要的室内空气污染物之一的甲醛，可以通过呼吸系统和皮肤进入人体，其对人体具有潜在的、普遍的、长期的危害。因此，室内空气中甲醛的净化具有重要意义。在室内空气中甲醛主要是由室内装修材料中以连续、缓慢的方式释放出来的，并在室内不断累集，导致室内甲醛浓度超标。因此，甲醛的净化方法需要在长时间的范围内有效。针对甲醛在室内空气中存在的特点，迫切需要研究一种解决甲醛污染的新方法。
目前最常用的甲醛降解方式是通过吸附法，吸附法分为物理吸附和化学吸附两种。物理吸附主要利用某些具有吸附能力的多孔物质吸附有害物质达到去除污染的目的。吸附过程依靠分子间的作用力、不稳定、易脱附。化学吸附是吸附剂与吸附质形成新的化学键，稳定而不易脱附。常用的吸附剂为颗粒活性炭、沸石、分子筛、多孔粘土、活性炭纤维等。通常情况下，吸附剂通过改性可以增大比表面积和得到适宜的孔径分布，同时还可以根据需要增加表面官能团，增强吸附剂的吸附性能。目前，利用活性炭去除室内甲醛的方法已经广泛应用于装修后的居室，因为活性炭的来源广泛、价格经济、使用方便。但是市面上销售的主要是单纯的活性炭，而仅仅依靠活性炭的物理吸附，不仅吸附量有限，还易产生脱附，造成二次污染。
因此，发明一种可以自行更新增大吸附量并且不易脱附的新型甲醛吸附剂对气体吸附技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的活性炭甲醛吸附剂仅仅依靠活性炭的物理吸附，不仅吸附量有限，还易产生脱附，造成二次污染，并且有效吸附时间短的缺陷，提供了一种可自行更新甲醛吸附剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种可自行更新甲醛吸附剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取柚子皮用刀消除表层蜡质皮层，得到内部白色的柚子皮瓤，将得到的柚子皮瓤放入粉碎机中，粉碎1～2h后得到皮瓤粉碎物，将得到的皮瓤粉碎物放入氢氧化钠溶液中，浸渍，过滤分离得到浸渍滤渣；
（2）将上述浸渍滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下加热升温至300～400℃，保温炭化，得到多孔生物炭，将得到的多孔生物炭和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液混合后得到混合液；
（3）将上述混合液装入超声振荡仪中，超声振荡反应，超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤饼，将滤饼放入烘箱，干燥，得到改性多孔生物炭，备用；
（4）按重量份数计，称取50～60份桃胶、3～5份铜粉和15～20份碳酸钠以及10～15份去离子水混合后放入烧杯中，搅拌反应，得到自制粘结剂；
（5）将备用的改性多孔生物炭和上述自制粘结剂混合后放入反应釜中，搅拌混合后得到混合料，将混合料装入造粒机中挤出造粒，得到颗粒，即为可自行更新甲醛吸附剂。
步骤（1）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为30%，浸渍时间为1～2h。
步骤（2）中所述的保温炭化的时间为2～3h，多孔生物炭和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液的质量比为1:10。
步骤（3）中所述的超声振荡反应的温度为40～50℃，超声振荡反应的频率为30～40kHz，超声振荡反应的时间为1～2h。
步骤（4）中所述的搅拌反应的温度为120～125℃，搅拌反应的时间为20～30min。
步骤（5）中所述的备用的改性多孔生物炭和自制粘结剂的质量比为5:1，搅拌混合的温度为100～120℃，搅拌混合的时间为30～40min，得到颗粒的粒径为8～10mm。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以具有多孔疏松结构的柚子皮瓤为原料，将其粉碎后用碱液浸泡，再将浸泡后的粉碎物进行炭化，将得到的多孔生物炭用多巴胺溶液浸泡改性，得到改性多孔生物炭，接着将桃胶和铜粉以及碳酸钠混合制得自制粘结剂，最后将自制粘结剂和改性多孔生物炭混合造粒，得到可自行更新甲醛吸附剂，本发明利用柚子皮瓤本身结构疏松多孔，再用碱液对其浸泡，去除皮瓤中部分碱溶性杂质，进一步提高皮瓤的孔隙率，以此增大由其制得生物炭的吸附容量，同时孔隙率增大，比表面积也增大，吸附性能得到提高，接着本发明用多巴胺溶液对多孔生物炭进行超声浸渍改性，利用多巴胺在水中溶解氧的作用下发生氧化自聚，在多孔生物炭表面以及内部孔隙中形成聚多巴胺薄膜，由于聚多巴胺薄膜表面富含活性氨基，在多孔生物炭吸附空气中甲醛后，利用甲醛与生物炭中的活性氨基反应，生成羟甲基衍生物从而达到降解甲醛的目的，由于吸附的甲醛被直接反应降解，因此不容易脱附；
（2）本发明还利用桃胶和铜粉以及碳酸钠制成自制粘结剂，用于将多孔生物炭粘结造粒，制成甲醛吸附剂，当吸附剂表层吸附甲醛达到饱和后，粘结剂也必然和甲醛进行了充分接触，而甲醛和空气中的氧气在粘结剂中铜粉的催化作用下，会反应产生甲酸，产生的甲酸会继续和粘结剂中的碳酸钠反应产生碳酸氢钠，而产生的碳酸氢钠也会继续和甲酸反应生成水和二氧化碳气体，在水和气体的作用下，粘结剂逐渐崩解失去粘性，从而使得外层吸附饱和后的生物炭层自然脱落，重新暴露出内部新的吸附层，因此本发明的甲醛吸附剂可以自行层层剥落达到自行更新的效果，因此也增加了本发明甲醛吸附剂的吸附容量，以及延长了吸附剂的有效吸附时间，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取柚子皮用刀消除表层蜡质皮层，得到内部白色的柚子皮瓤，将得到的柚子皮瓤放入粉碎机中，粉碎1～2h后得到皮瓤粉碎物，将得到的皮瓤粉碎物放入质量分数为30%的氢氧化钠溶液中，浸渍1～2h，过滤分离得到浸渍滤渣；将浸渍滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下加热升温至300～400℃，保温炭化2～3h，得到多孔生物炭，将得到的多孔生物炭和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合后得到混合液；将混合液装入超声振荡仪中，在温度为40～50℃，超声频率为30～40kHz的条件下超声振荡反应1～2h，超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤饼，将滤饼放入烘箱，在温度为60～70℃下干燥40～50min，得到改性多孔生物炭，备用；按重量份数计，称取50～60份桃胶、3～5份铜粉和15～20份碳酸钠以及10～15份去离子水混合后放入烧杯中，加热升温至120～125℃搅拌反应20～30min，得到自制粘结剂；按质量比为5:1将备用的改性多孔生物炭和上述自制粘结剂混合后放入反应釜中，加热升温至100～120℃，搅拌混合30～40min后得到混合料，将混合料装入造粒机中挤出造粒，得到粒径为8～10mm的颗粒，即为可自行更新甲醛吸附剂。
称取柚子皮用刀消除表层蜡质皮层，得到内部白色的柚子皮瓤，将得到的柚子皮瓤放入粉碎机中，粉碎1h后得到皮瓤粉碎物，将得到的皮瓤粉碎物放入质量分数为30%的氢氧化钠溶液中，浸渍1h，过滤分离得到浸渍滤渣；将浸渍滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下加热升温至300℃，保温炭化2h，得到多孔生物炭，将得到的多孔生物炭和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合后得到混合液；将混合液装入超声振荡仪中，在温度为40℃，超声频率为30kHz的条件下超声振荡反应1h，超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤饼，将滤饼放入烘箱，在温度为60℃下干燥40min，得到改性多孔生物炭，备用；按重量份数计，称取50份桃胶、3份铜粉和15份碳酸钠以及10份去离子水混合后放入烧杯中，加热升温至120℃搅拌反应20min，得到自制粘结剂；按质量比为5:1将备用的改性多孔生物炭和上述自制粘结剂混合后放入反应釜中，加热升温至100℃，搅拌混合30min后得到混合料，将混合料装入造粒机中挤出造粒，得到粒径为8mm的颗粒，即为可自行更新甲醛吸附剂。
称取柚子皮用刀消除表层蜡质皮层，得到内部白色的柚子皮瓤，将得到的柚子皮瓤放入粉碎机中，粉碎2h后得到皮瓤粉碎物，将得到的皮瓤粉碎物放入质量分数为30%的氢氧化钠溶液中，浸渍2h，过滤分离得到浸渍滤渣；将浸渍滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下加热升温至350℃，保温炭化2h，得到多孔生物炭，将得到的多孔生物炭和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合后得到混合液；将混合液装入超声振荡仪中，在温度为45℃，超声频率为35kHz的条件下超声振荡反应2h，超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤饼，将滤饼放入烘箱，在温度为65℃下干燥45min，得到改性多孔生物炭，备用；按重量份数计，称取55份桃胶、4份铜粉和18份碳酸钠以及13份去离子水混合后放入烧杯中，加热升温至123℃搅拌反应25min，得到自制粘结剂；按质量比为5:1将备用的改性多孔生物炭和上述自制粘结剂混合后放入反应釜中，加热升温至110℃，搅拌混合35min后得到混合料，将混合料装入造粒机中挤出造粒，得到粒径为9mm的颗粒，即为可自行更新甲醛吸附剂。
称取柚子皮用刀消除表层蜡质皮层，得到内部白色的柚子皮瓤，将得到的柚子皮瓤放入粉碎机中，粉碎2h后得到皮瓤粉碎物，将得到的皮瓤粉碎物放入质量分数为30%的氢氧化钠溶液中，浸渍2h，过滤分离得到浸渍滤渣；将浸渍滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下加热升温至400℃，保温炭化3h，得到多孔生物炭，将得到的多孔生物炭和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合后得到混合液；将混合液装入超声振荡仪中，在温度为50℃，超声频率为40kHz的条件下超声振荡反应2h，超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤饼，将滤饼放入烘箱，在温度为70℃下干燥50min，得到改性多孔生物炭，备用；按重量份数计，称取60份桃胶、5份铜粉和20份碳酸钠以及15份去离子水混合后放入烧杯中，加热升温至125℃搅拌反应30min，得到自制粘结剂；按质量比为5:1将备用的改性多孔生物炭和上述自制粘结剂混合后放入反应釜中，加热升温至120℃，搅拌混合40min后得到混合料，将混合料装入造粒机中挤出造粒，得到粒径为10mm的颗粒，即为可自行更新甲醛吸附剂。
对照例以未经改性的柚子皮瓤炭化制成的生物炭作为对照例
对本发明制得的可自行更新甲醛吸附剂和对照例中的生物炭吸附剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
甲醛吸附量检测方法：称取甲醛吸附剂1.00g于培养皿中，置于封闭的饱和甲醛气氛中，静态让其充分吸收甲醛，经吸附40h、120h、200h后取出，立即转移到烧杯中，加入25ml蒸馏水浸泡12h，用定性滤纸于玻璃漏斗中过滤，并用少量蒸馏水洗涤2～3次，合并滤液并定容至50ml，滤液经过稀释500倍后，采用乙酰丙酮分光分度法测定其吸光度，并与已知甲醛标准工作曲线对照，得出甲醛吸附剂对甲醛吸附量；
表1 性能检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
甲醛吸附量（mg/g） 253 258 260 75
有效吸附时间（月） 8 9 9 2
甲醛脱附率（%） 0 0 0 10
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的可自行更新甲醛吸附剂吸附量高，不易脱附并且有效吸附时间长，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种可自行更新甲醛吸附剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取柚子皮用刀消除表层蜡质皮层，得到内部白色的柚子皮瓤，将得到的柚子皮瓤放入粉碎机中，粉碎1～2h后得到皮瓤粉碎物，将得到的皮瓤粉碎物放入氢氧化钠溶液中，浸渍，过滤分离得到浸渍滤渣；
（2）将上述浸渍滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下加热升温至300～400℃，保温炭化，得到多孔生物炭，将得到的多孔生物炭和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液混合后得到混合液；
（3）将上述混合液装入超声振荡仪中，超声振荡反应，超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤饼，将滤饼放入烘箱，干燥，得到改性多孔生物炭，备用；
（4）按重量份数计，称取50～60份桃胶、3～5份铜粉和15～20份碳酸钠以及10～15份去离子水混合后放入烧杯中，搅拌反应，得到自制粘结剂；
（5）将备用的改性多孔生物炭和上述自制粘结剂混合后放入反应釜中，搅拌混合后得到混合料，将混合料装入造粒机中挤出造粒，得到颗粒，即为可自行更新甲醛吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种可自行更新甲醛吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为30%，浸渍时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种可自行更新甲醛吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的保温炭化的时间为2～3h，多孔生物炭和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液的质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的一种可自行更新甲醛吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的超声振荡反应的温度为40～50℃，超声振荡反应的频率为30～40kHz，超声振荡反应的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种可自行更新甲醛吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的搅拌反应的温度为120～125℃，搅拌反应的时间为20～30min。
6.根据权利要求1所述的一种可自行更新甲醛吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的备用的改性多孔生物炭和自制粘结剂的质量比为5:1，搅拌混合的温度为100～120℃，搅拌混合的时间为30～40min，得到颗粒的粒径为8～10mm。
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