CN114686332B - 一种酱香型白酒新酒的脱色除杂工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种酱香型白酒新酒的脱色除杂工艺，包括：向酱香型白酒新酒中加入改性吸附剂，静置后固液分离，收集液相，得处理后的新酒。所述改性吸附剂的制备包括：（i）用含有钙离子的溶液浸泡新鲜柚子皮的白瓤，使柚子皮白瓤充分吸收钙离子和水溶液而膨胀，得到预处理柚子皮白瓤。（ii）将所述预处理柚子皮白瓤干燥后置于密闭容器中，然后通入流动的二氧化碳和过热蒸汽对预处理柚子皮白瓤进行蒸养，完成后得吸附剂前驱体。（iii）将所述吸附剂前驱体进行碳化处理，完成后依次用乙醇、水洗洗涤碳化产物至中性，破碎后得改性吸附剂。本发明通过改性处理的吸附剂，能够在不影响酒香的前提下，对酱香型白酒新酒进行高效的脱色除杂处理。
Description
技术领域
本发明涉及白酒后处理技术领域，具体涉及一种酱香型白酒新酒的脱色除杂工艺。
背景技术
公开该背景技术部分的信息旨在增加对本发明总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
酱香型白酒具有酱香突出、幽雅细致、酒体醇厚、回味悠长、清澈透明的特点，其以茅台酒为突出代表。酱香型白酒国家标准中明确规定，酱香型白酒需以高粱、小麦、水等为原料，并经传统固态法发酵制成。然而，发酵后得到的酱香型新酒中含有色素等杂质而导致酒体整体浑浊、发黄的现象，酒体不够清亮透明，不仅影响酒的外观品质，而且在后续熟化的过程中有可能引起不良的化学反应而影响酒的口感品质。在一些工艺中通过在新酒熟化过程中加入活性炭克服上述问题，通过活性炭催熟的过程吸附 酒体中的色素等杂质。但采用活性炭长时间处理新酒的缺陷在于活性炭同时会吸附熟化过程中产生的酒香成分，造成酒香损失。
发明内容
针对上述的问题，本发明提供一种酱香型白酒新酒的脱色除杂工艺。本发明通过改性处理的吸附剂，能够在不影响酒香的前提下，对酱香型白酒新酒进行高效的脱色除杂处理。为实现上述目的，本发明公开如下技术方案。
一种酱香型白酒新酒的脱色除杂工艺，包括如下步骤：
（1）向酱香型白酒新酒中加入改性吸附剂，搅拌使两者均匀混合，然后静置，完成后进行固液分离，收集液相，即得处理后的新酒，备用。
（2）将所述处理后的新酒进行熟化处理，即得酱香型白酒。
所述改性吸附剂的制备方法包括如下步骤：
（i）将新鲜柚子皮的白瓤取下，然后用含有钙离子的溶液进行浸泡，使柚子皮白瓤充分吸收钙离子和水溶液而膨胀，得到预处理柚子皮白瓤。
（ii）将所述预处理柚子皮白瓤干燥后置于密闭容器中，然后通入流动的二氧化碳和过热蒸汽对预处理柚子皮白瓤进行蒸养，完成后得吸附剂前驱体。
（iii）将所述吸附剂前驱体进行碳化处理，完成后依次用乙醇、水洗洗涤碳化产物至中性，破碎后得改性吸附剂。进一步地，步骤（1）中，所述改性吸附剂的添加量为新酒质量的1.5~2.2‰。这种吸附剂具有体积大、孔隙丰富以及易于和新酒混合悬浮的特点，可以对新酒进行快速高效的脱色除杂处理。
进一步地，步骤（1）中，所述静置时间控制在2~4小时之间较佳，时间过短影响脱色除杂效果，时间过长对脱色除杂效果没有明显的促进作用。在经过对改性吸附剂对新酒脱色除杂处理后再进行熟化处理，可有效避免吸附剂对熟化过程中酒香成分的吸附损失。
进一步地，步骤（2）中，所述熟化处理包括自然熟化、人工催熟中的任意一种。可选地，所述自然熟化包括：将处理后的新酒密封在陶罐中后长时间贮存。所述 人工催熟包括微波处理、臭氧处理、加热催熟等中的任意一种。优选地，应当尽量选择经济性高、熟化效果好、熟化后酒的品质好的熟化处理工艺。
进一步地，步骤（i）中，所述含有钙离子的溶液包括氯化钙溶液、醋酸钙溶液中的任意一种。这几种水溶性钙盐中的阴离子易于在吸附剂的后续处理中去除，避免吸附剂中引入杂离子。这是因为在后续的蒸养过程中氯离子和醋酸根离子形成的氯化氢、醋酸均为易挥发性的物质，在高温下可以被气流带走，同时这一过程也打破了化学平衡，促使化学反应不断向生成碳酸钙的方向进行。
进一步地，所述氯化钙溶液、醋酸钙溶液的质量百分数控制在20%以上；优选为饱和溶液，以便于在使柚子皮白瓤中充分吸收钙离子。
进一步地，步骤（i）中，所述浸泡在超声条件下进行，浸泡时间为40~65min。通过超声处理有利于含有钙离子的溶液充分进入柚子皮白瓤中，使柚子皮白瓤吸水膨胀进行扩孔。
进一步地，步骤（ii）中，所述干燥温度为60~85℃，干燥时间为2~2.5小时，通过干燥可以减少吸附在柚子皮白瓤中的水分而留下钙盐，同时使柚子皮白瓤的孔隙露出，便于后续蒸养处理。
进一步地，步骤（ii）中，所述过热蒸汽的温度为110~130℃，蒸养时间为50~80min。通过在高温下用二氧化碳和水蒸气对干燥的预处理柚子皮白瓤进行蒸养处理，可以有效改变预处理柚子皮白瓤的密度，有助于得到的吸附剂在新酒中悬浮，提高脱色除杂效率。
进一步地，步骤（ii）中，所述二氧化碳、过热蒸汽的通入速率为80~115ml/min。
进一步地，步骤（iii）中，所述碳化处理的温度为600~700℃，碳化时间为1~2小时。通过碳化处理后所述吸附剂前驱体形成具有体积大、孔隙丰富的改性吸附剂。
相较于现有技术，本发明具有以下有益而独特的效果：
本发明采用柚子皮的白瓤作为原料制备吸附剂，不同于一般的原料，柚子皮白瓤这种原料具有海绵状的特点，将其碳化后可以得到体积大、质量轻、疏松多孔的吸附剂。但这种吸附剂存在机械性能差、质量过轻的问题，这是因为柚子皮白瓤这种材质本身较脆弱，得到的吸附剂机械性能差会导致吸附剂在使用过程中容易粉末化，不易从新酒中分离出来，重复利用性差。而质量过轻容易使吸附剂漂浮在新酒液面上部，由于和液体无法充分接触，会严重影响脱色除杂的效率。为此，本发明在碳化前对柚子皮白瓤先行进行了改性，主要包括以下方面：
首先，本发明将柚子皮白瓤用含有钙离子的溶液进行浸泡，利用柚子皮白瓤的海绵状结构进行吸水膨胀，同时在柚子皮白瓤中吸附钙离子。一方面，通过吸水膨胀的特点实现对柚子皮白瓤的扩孔处理，有助于提高制备的吸附剂的吸附能能力。另一方面，柚子皮白瓤中吸附的钙离子为在吸附剂中形成配重剂和增加吸附剂的机械性能打下基础。
在此基础上，本发明对经过上述处理的柚子皮白瓤采用二氧化碳和过热蒸汽进行了蒸养处理，在这一改性处理中，柚子皮白瓤中的钙离子在水蒸气和二氧化碳的作用下形成碳酸钙颗粒，其不仅可以作为强化剂有效加强得到的吸附剂的机械性能，使吸附剂在使用过程中不易破碎，而且碳酸钙颗粒还作为配重剂增加了吸附剂的重量，使吸附剂能够悬浮在新酒中，确保吸附剂与新酒充分接触提高脱色除杂的效率。
在完成上述的改性后，对柚子皮白瓤进行碳化处理，所述碳酸钙颗粒还可以在碳化处理过程中减小吸附剂中孔隙的坍塌，最终得到具有良好的脱色除杂性能的改性吸附剂。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明第一实施例制备的改性吸附剂的效果图。
具体实施例
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。本发明中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。现根据说明书附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
第一实施例
1、改性吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（i）用水果刀将新鲜柚子皮的白瓤切割下来，然后切成块状，将块状的柚子皮白瓤浸入质量分数为20%的氯化钙溶液，并在150W的功率下超声处理55min，使柚子皮白瓤充分吸收钙离子和水溶液而膨胀，得到预处理柚子皮白瓤。
（ii）将所述预处理柚子皮白瓤在烘箱中于70℃下干燥2小时，得到干燥的预处理柚子皮白瓤，然后将该柚子皮白瓤置于石英管中，并从该石英管的一端通入二氧化碳和120℃的过热蒸汽，使其通过其中的柚子皮白瓤，以便通过二氧化碳和过热蒸汽对预处理柚子皮白瓤进行蒸养处理，蒸养时间为60min，所述二氧化碳、过热蒸汽的通入速率均为100ml/min，完成后得吸附剂前驱体。
（iii）将所述吸附剂前驱体置于管式加热炉中在氮气气氛条件下进行碳化处理，碳化处理的温度为700℃，碳化时间为1.5小时，完成后将得到的依次用乙醇、水洗洗涤碳化产物至中性，然后干燥、破碎，即得改性吸附剂（参考图1），备用。
2、酱香型白酒新酒的脱色除杂工艺，包括如下步骤：向200ml酱香型白酒新酒中加入其质量2‰的本实施例制备的改性吸附剂，机械搅拌2min改性吸附剂均匀悬浮在了新酒中，然后静置3小时，完成后过滤进行固液分离，收集液相，即得处理后的新酒。
第二实施例
1、改性吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（i）用水果刀将新鲜柚子皮的白瓤切割下来，然后切成块状，将块状的柚子皮白瓤浸入质量分数为25%的醋酸钙溶液，并在150W的功率下超声处理40min，使柚子皮白瓤充分吸收钙离子和水溶液而膨胀，得到预处理柚子皮白瓤。
（ii）将所述预处理柚子皮白瓤在烘箱中于85℃下干燥2小时，得到干燥的预处理柚子皮白瓤，然后将该柚子皮白瓤置于石英管中，并从该石英管的一端通入二氧化碳和110℃的过热蒸汽，使其通过其中的柚子皮白瓤，以便通过二氧化碳和过热蒸汽对预处理柚子皮白瓤进行蒸养处理，蒸养时间为80min，所述二氧化碳、过热蒸汽的通入速率均为80ml/min，完成后得吸附剂前驱体。
（iii）将所述吸附剂前驱体置于管式加热炉中在氮气气氛条件下进行碳化处理，碳化处理的温度为650℃，碳化时间为1小时，完成后将得到的依次用乙醇、水洗洗涤碳化产物至中性，然后干燥、破碎，即得改性吸附剂，备用。
2、酱香型白酒新酒的脱色除杂工艺，包括如下步骤：向200ml酱香型白酒新酒中加入其质量2.2‰的本实施例制备的改性吸附剂，机械搅拌2min改性吸附剂均匀悬浮在了新酒中，然后静置2小时，完成后过滤进行固液分离，收集液相，即得处理后的新酒。
第三实施例
1、改性吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
（i）用水果刀将新鲜柚子皮的白瓤切割下来，然后切成块状，将块状的柚子皮白瓤浸入质量分数为30%的醋酸钙溶液，并在150W的功率下超声处理65min，使柚子皮白瓤充分吸收钙离子和水溶液而膨胀，得到预处理柚子皮白瓤。
（ii）将所述预处理柚子皮白瓤在烘箱中于60℃下干燥2.5小时，得到干燥的预处理柚子皮白瓤，然后将该柚子皮白瓤置于石英管中，并从该石英管的一端通入二氧化碳和130℃的过热蒸汽，使其通过其中的柚子皮白瓤，以便通过二氧化碳和过热蒸汽对预处理柚子皮白瓤进行蒸养处理，蒸养时间为50min，所述二氧化碳、过热蒸汽的通入速率均为115ml/min，完成后得吸附剂前驱体。
（iii）将所述吸附剂前驱体置于管式加热炉中在氮气气氛条件下进行碳化处理，碳化处理的温度为600℃，碳化时间为2小时，完成后将得到的依次用乙醇、水洗洗涤碳化产物至中性，然后干燥、破碎，即得改性吸附剂，备用。
2、酱香型白酒新酒的脱色除杂工艺，包括如下步骤：向200ml酱香型白酒新酒中加入其质量1.5‰的本实施例制备的改性吸附剂，机械搅拌2min改性吸附剂均匀悬浮在了新酒中，然后静置4小时，完成后过滤进行固液分离，收集液相，即得处理后的新酒。
第四实施例
1、酱香型白酒新酒的脱色除杂工艺，包括如下步骤：向200ml酱香型白酒新酒中加入其质量2‰的本实施例制备的改性吸附剂，机械搅拌2min，然后静置3小时，完成后过滤进行固液分离，收集液相，即得处理后的新酒。
2、本实施例上述的改性吸附剂采用如下的方法制备：
（i）用水果刀将新鲜柚子皮的白瓤切割下来，然后切成块状，将块状的柚子皮白瓤浸入清水中，并在150W的功率下超声处理55min，使柚子皮白瓤充分吸收钙离子和水溶液而膨胀，得到预处理柚子皮白瓤。
（ii）将所述预处理柚子皮白瓤在烘箱中于70℃下干燥2小时，得到干燥的预处理柚子皮白瓤，然后将该柚子皮白瓤置于石英管中，并从该石英管的一端通入二氧化碳和120℃的过热蒸汽，使其通过其中的柚子皮白瓤，以便通过二氧化碳和过热蒸汽对预处理柚子皮白瓤进行蒸养处理，蒸养时间为60min，所述二氧化碳、过热蒸汽的通入速率均为100ml/min，完成后得吸附剂前驱体。
（iii）将所述吸附剂前驱体置于管式加热炉中在氮气气氛条件下进行碳化处理，碳化处理的温度为700℃，碳化时间为1.5小时，完成后将得到的依次用乙醇、水洗洗涤碳化产物至中性，然后干燥、破碎，即得改性吸附剂。
第五实施例
1、酱香型白酒新酒的脱色除杂工艺，包括如下步骤：向200ml酱香型白酒新酒中加入其质量2‰的本实施例制备的改性吸附剂，机械搅拌2min，然后静置3小时，完成后过滤进行固液分离，收集液相，即得处理后的新酒。
2、本实施例上述的改性吸附剂采用如下的方法制备：
（i）用水果刀将新鲜柚子皮的白瓤切割下来，然后切成块状，将块状的柚子皮白瓤浸入质量分数为20%的氯化钙溶液，并在150W的功率下超声处理55min，使柚子皮白瓤充分吸收钙离子和水溶液而膨胀，得到预处理柚子皮白瓤。
（ii）将所述预处理柚子皮白瓤在烘箱中于70℃下干燥2小时，得到干燥的预处理柚子皮白瓤，然后将该柚子皮白瓤置于石英管中，并从该石英管的一端通入120℃的过热蒸汽，使其通过其中的柚子皮白瓤，所述过热蒸汽通入持续60min，通入速率为100ml/min，完成后得吸附剂前驱体。
（iii）将所述吸附剂前驱体置于管式加热炉中在氮气气氛条件下进行碳化处理，碳化处理的温度为700℃，碳化时间为1.5小时，完成后将得到的依次用乙醇、水洗洗涤碳化产物至中性，然后干燥、破碎，即得改性吸附剂。
第六实施例
1、酱香型白酒新酒的脱色除杂工艺，包括如下步骤：向200ml酱香型白酒新酒中加入其质量2‰的本实施例制备的改性吸附剂，机械搅拌2min，然后静置3小时，完成后过滤进行固液分离，收集液相，即得处理后的新酒。
2、本实施例上述的改性吸附剂采用如下的方法制备：
（i）用水果刀将新鲜柚子皮的白瓤切割下来，然后切成块状，将块状的柚子皮白瓤浸入质量分数为20%的氯化钙溶液，并在150W的功率下超声处理55min，使柚子皮白瓤充分吸收钙离子和水溶液而膨胀，得到预处理柚子皮白瓤。
（ii）将所述预处理柚子皮白瓤在烘箱中于70℃下干燥2小时，得到干燥的预处理柚子皮白瓤，然后将该柚子皮白瓤置于石英管中，并从该石英管的一端通入二氧化碳，使其通过其中的柚子皮白瓤，二氧化碳通入持续60min，通入速率为100ml/min，完成后得吸附剂前驱体。
（iii）将所述吸附剂前驱体置于管式加热炉中在氮气气氛条件下进行碳化处理，碳化处理的温度为700℃，碳化时间为1.5小时，完成后将得到的依次用乙醇、水洗洗涤碳化产物至中性，然后干燥、破碎，即得改性吸附剂。
经过测试，上述实施例中经过改性吸附剂处理的酱香型白酒新酒的结果如表1所示，其中，所述A表示酒体清澈透明，所述A-表示酒体略微浑浊、微黄。同时，对上述各实施例制备的改性吸附剂的比表面积进行测试，结果记载在所述表1中。
表1
| 实施例序号 | 第一 | 第二 | 第三 | 第四 | 第五 | 第六 |
| 新酒浑浊情况 | A | A | A | A- | A- | A- |
| 改性吸附剂比表面积(m2/g) | 1472 | 1328 | 1384 | 1256 | 1066 | 1207 |
可以看出，经过第一至第三实施例制备改性吸附剂处理的酱香型白酒新酒获得了良好的脱色除杂效果，而第四至第六实施例的处理效果欠佳。另外，相对于处理前的新酒，经过所述改性吸附剂处理后的新酒的刺激性减弱，口感更加柔和细腻，这是由于说明这种改性吸附剂吸附了新酒中的刺激性成分，改善了新酒的口感，这些新酒在经过后续的熟化处理后口感会更加绵柔细腻，酱香浓郁。
同时，从表1中改性吸附剂比表面积的测试结果可以看出，第四至第六实施例制备的吸附剂的比表面积明显降低，这主要是由于在柚子皮白瓤碳化处理前的改性不彻底造成，导致柚子皮白瓤在碳化过程的高温下孔隙出现了较多的坍塌，造成得到的吸附剂中孔隙降低。另外，第一至第三实施例制备的改性吸附剂在经过使用后整体形状保持较好，而第四至第六实施例制备的改性吸附剂在使用时经过搅拌后产生了大量碎屑，吸附剂的形态破坏程度较大，主要是由于第一至第三实施例的吸附剂在碳化前对柚子皮白瓤进行了有效改性所致。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种酱香型白酒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）脱色除杂处理：向酱香型白酒新酒中加入改性吸附剂，搅拌使两者均匀混合，然后静置，完成后进行固液分离，收集液相，即得处理后的新酒，备用；所述静置时间控制在2~4小时；
（2）熟化处理：将所述处理后的新酒进行熟化处理，即得酱香型白酒；
步骤（1）中，所述改性吸附剂的添加量为新酒质量的1 .5~2 .2‰；
所述改性吸附剂的制备方法包括如下步骤：
（i）将新鲜柚子皮的白瓤取下，然后用含有钙离子的溶液进行浸泡，使柚子皮白瓤充分吸收钙离子和水溶液而膨胀，得到预处理柚子皮白瓤；
（ii）将所述预处理柚子皮白瓤干燥后置于密闭容器中，然后通入流动的二氧化碳和过热蒸汽对预处理柚子皮白瓤进行蒸养，完成后得吸附剂前驱体；
（iii）将所述吸附剂前驱体进行碳化处理，完成后依次用乙醇、水洗洗至中性，破碎后得改性吸附剂；
步骤（i）中，所述含有钙离子的溶液包括氯化钙溶液、醋酸钙溶液中的任意一种；
所述氯化钙溶液、醋酸钙溶液的质量百分数控制在20%以上；
步骤（i）中，所述浸泡在超声条件下进行，浸泡时间为40~65min；
步骤（ii）中，所述过热蒸汽的温度为110~130℃，蒸养时间为50~80min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有钙离子的溶液为饱和溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（ii）中，所述干燥温度为60~85℃，干燥时间为2~2 .5小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（ii）中，所述二氧化碳、过热蒸汽的通入速率为80~115ml/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（iii）中，所述碳化处理的温度为600~700℃，碳化时间为1~2小时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述熟化处理包括自然熟化、人工催熟中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述人工催熟包括微波处理、臭氧处理、加热催熟中的任一种。
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