CN108906010A - 一种具有隔离结构的高导热5a分子筛复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了。一种具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料及其制备方法。复合材料的主要原料按照以下重量百分比构成：5A分子筛70％～95％，导热填料5％～30％。其制备方法如下：(1)取料；(2)制备复合粉末；(3)模压成型；(4)焙烧。本发明利用5A分子筛作为基体，利用导热填料在5A分子筛表面的选择性分布构建隔离结构，获得具有较高导热系数的复合材料。最终的复合材料仅需要通过粉末混合、压制成型和焙烧制备，制备过程简单，工艺易于掌握，容易实现工业化生产。该复合材料可应用于氢同位素分离过程，用以降低分离过程的能耗，节约能源。

Description

一种具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及分子筛复合材料，具体涉及一种具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料的制备方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展，能源危机和环境污染日益严峻，寻求可持续、经济、安全的新能源迫在眉睫。可控聚变热核反应过程释放的能量高且环境友好，是一条很有前景的能源途径，逐渐引起人们的重视。氘和氚是热核聚变反应的主要原料。然而，在氢的天然同位素中，氘的丰度仅为156.25ppm；氚具有放射性，更不容易获得，目前主要通过氢同位素的分离来实现。一方面，氢同位素分离过程产生的热量不能及时散除，影响分离效率；另一方面，分离过程通常是在低温条件下进行的，达到分离温度的速率影响分离能耗。因此，在工作温度下，要使设备能够高效、可靠地运行，热量能够及时传递成为影响其使用寿命及能耗的关键因素。
沸石分子筛是一种常用的吸附剂，具有孔径相对均匀，比表面积大，易再生，价格低廉等优点。近年来，5A分子筛被广泛应用于氢同位素分离过程，然而，其导热系数较低，导致分离过程中传热效果较差，吸附与解吸循环周期较长，能耗较高，分离效率较低。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料的制备方法，利用5A分子筛作为基体，使导热填料在5A分子筛表面的选择性分布构建隔离结构，获得了具有较高导热系数的复合材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取料：按取如下重量百分比原料：70％～95％的5A分子筛，5％～30％的导热填料；
(2)制备复合粉末：将原料搅拌干混，混合均匀后，向其中加入聚乙二醇水溶液继续研磨、混合，实现导热填料在5A分子筛表面的均匀包覆，得到复合粉末；
(3)模压成型：将复合粉末模压成型，保留了导热填料在5A分子筛表面的形态，得到复合材料，压制温度为室温，压力为8～10MPa，压制时长为8～12min；
(4)焙烧：将复合材料进行逐步升温烧结处理，最后自然冷却至室温，即得到具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料。
具体的说，所述步骤(1)中5A分子筛的粒径为80～120目。
更具体的说，所述步骤(1)中的导热填料为氮化硼、天然石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的任意一种。
进一步的，所述步骤(2)中，研磨时长为25～35min。
进一步的，所述步骤(2)中，每100份原料中加入15份聚乙二醇水溶液，并且其中聚乙二醇水溶液为聚乙二醇与水的混合物，其浓度为10～70％(V/V)。
更进一步的，所述步骤(4)中的逐步升温烧结是指，以升温速率3～5℃/min升温至340～360℃，烧结9～11h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中，导热填料选择性分布在5A分子筛的界面处形成隔离结构层，在隔离结构中，导热填料主要分布在基体颗粒之间的界面上，而不是随机分布在整个体系中，由于在具有隔离结构的材料界面区域，导热填料的相互接触，构建了完善的连续导热网络，最终使得制备的复合材料具有导热系数高的优点(导热系数(through-plane)达到2.25W/mK，约为纯5A分子筛的11倍)，易于实现大规模氢同位素分离过程中的热量及时传递，保障设备可靠、稳定地工作，具有广阔的工业化应用前景；并且，该复合材料的制备方法操作简单，工艺易于掌握，容易实施。
附图说明
图1为本发明实施例得到的产品的扫描电镜图。
图2为对比例得到的产品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
本实施例的目的是为了提供一种复合材料的制备方法，以制备得到具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料，该制备方法包括以下步骤：
(1)取料：按取如下重量百分比原料：70％～95％粒径为80～120目的5A分子筛，5％～30％烘干后的导热填料；其中，导热填料可以选择氮化硼、天然石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的任意一种；
(2)制备复合粉末：将原料搅拌干混，混合均匀后，向其中加入聚乙二醇水溶液继续研磨、混合25～35min，实现导热填料在5A分子筛表面的均匀包覆，得到复合粉末；其中，每100份原料中加入15份浓度为10％(V/V)的聚乙二醇水溶液。
(3)模压成型：将复合粉末模压成型，保留了导热填料在5A分子筛表面的形态，得到复合材料，压制温度为室温，压力为8～10MPa，压制时长为8～12min；
(4)焙烧：将复合材料进行逐步升温烧结处理，最后自然冷却至室温，即得到具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料；其逐步升温烧结是指：以升温速率3～5℃/min升温至340～360℃，烧结9～11h。
以下，再以具体实例进行详细分析：
一种复合材料的制备方法，以制备得到具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料，该制备方法包括以下步骤：
(1)取料：按取如下重量百分比原料：90％粒径为100目的5A分子筛，10％烘干后的天然石墨；
(2)制备复合粉末：将原料搅拌干混，混合均匀后，向其中加入聚乙二醇水溶液继续研磨、混合30min，实现导热填料在5A分子筛表面的均匀包覆，得到复合粉末；
(3)模压成型：将复合粉末模压成型，保留了导热填料在5A分子筛表面的形态，得到复合材料，压制温度为室温，压力为10MPa，压制时长为10min；
(4)焙烧：将复合材料进行逐步升温烧结处理，最后自然冷却至室温，即得到具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料；其逐步升温烧结是指：以升温速率3℃/min升温至350℃，烧结10h。
对比例中不添加导热填料，工艺步骤与实施例一致。
分别对本实例得到的5A分子筛复合材料和对比例的5A分子筛进行电镜扫描，得到如图1(本实施例复合材料)和图2(对比例5A分子筛)所示的扫描电镜图。由图1可明显看出，本实例得到的5A分子筛复合材料中，5A分子筛表面上分布了大量的导热填料，构建了连续的导热网络，即具有隔离结构。而图2中5A分子筛具有相对均匀的晶粒尺寸，晶粒之间接触不完善，未能构建导热网络，其导热系数(through-plane)仅为0.19W/mK。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取料：按取如下重量百分比原料：70％～95％的5A分子筛，5％～30％的导热填料；
(2)制备复合粉末：将原料搅拌干混，混合均匀后，向其中加入聚乙二醇水溶液继续研磨、混合，实现导热填料在5A分子筛表面的均匀包覆，得到复合粉末；
(3)模压成型：将复合粉末模压成型，保留了导热填料在5A分子筛表面的形态，得到复合材料，压制温度为室温，压力为8～10MPa，压制时长为8～12min；
(4)焙烧：将复合材料进行逐步升温烧结处理，最后自然冷却至室温，即得到具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中5A分子筛的粒径为80～120目。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的导热填料为氮化硼、天然石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的一种具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，研磨时长为25～35min。
5.根据权利要求4所述的一种具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，每100份原料中加入15份聚乙二醇水溶液。
6.根据权利要求3或4所述的一种具有隔离结构的高导热5A分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的逐步升温烧结是指：以升温速率3～5℃/min升温至340～360℃，烧结9～11h。
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