CN109534356B - 一种高导热5a分子筛复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高导热5a分子筛复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分子筛复合材料技术领域，公开了一种高导热5A分子筛复合材料及其制备方法，按重量百分比称取原料：55％～95％的5A分子筛，5％～15％的聚硅氧烷，0％～30％的碳材料；制备复合粉末；模压成型；焙烧。本发明制备的复合材料具有导热系数高的优点(导热系数(through‑plane)达到3.57W/mK，约为纯5A分子筛的18倍)，易于实现大规模氢同位素分离过程中的热量及时传递，保障设备可靠、稳定地工作，具有广阔的工业化应用前景；并且，该复合材料的制备过程操作简便，工艺稳定、易于掌握，成本低廉，容易实施。

Description

一种高导热5A分子筛复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于分子筛复合材料技术领域，尤其涉及一种高导热5A分子筛复合材料及其制备方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：
随着社会经济的快速发展，能源危机和环境污染日益严峻，寻求可持续、经济、安全的新能源迫在眉睫。可控聚变热核反应过程释放的能量高且环境友好，是一条很有前景的能源途径，逐渐了引起人们的重视。氘和氚是热核聚变反应的主要原料。然而，在氢的天然同位素中，氘的丰度仅为156.25ppm；氚具有放射性，更不容易获得，目前主要通过氢同位素的分离来实现。一方面，氢同位素分离过程产生的热量不能及时散除，影响分离效率；另一方面，分离过程通常是在低温条件下进行的，达到分离温度的速率影响分离能耗。因此，在工作温度下，要使设备能够高效、可靠地运行，热量能够及时传递成为影响其使用寿命及能耗的关键因素。
沸石分子筛作为一种常用的吸附剂，具有孔径相对均匀，比表面积大，易再生，价格低廉等优点。
综上所述，现有技术存在的问题是：
现有技术中，5A分子筛被广泛应用于氢同位素分离过程，然而，其导热系数较低，导致分离过程中传热效果较差，吸附与解吸循环周期较长，能耗较高。本发明能够显著提高分子筛的导热系数，缩短氢同位素吸附与解吸时间，提高分离效率，能极大地降低能耗。
5A分子筛虽被广泛应用于氢同位素分离过程，但其氢吸附量仍存在不足。本发明内容提高5A分子筛导热性能的同时，能够有效地将热量释放与传递，促进氢吸附容量增加。这是因为材料的吸附过程是一个放热过程，如果过程产生的热量不能及时传递，则对吸附行为有不利影响，即造成吸附容量降低。
解决上述技术问题的难度和意义：
目前，导热复合材料的基体普遍以聚合物或者金属为基体，无机多孔材料作为基体的导热复合材料尚未涉及。
本发明制备的复合材料能够兼具高导热和高吸氢容量的性能，同时制备过程操作简便，工艺稳定、易于掌握，成本低廉，容易实施。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种高导热5A分子筛复合材料及其制备方法。利用5A分子筛作为基体，利用聚硅氧烷热分解挥发后形成的三维碳硅骨架构建导热网络，获得了具有较高导热系数的复合材料。
本发明是这样实现的，一种高导热5A分子筛复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取料：按如下重量百分比称取原料：55％～95％的5A分子筛，5％～15％的聚硅氧烷，0％～30％的碳材料；
(2)制备复合粉末：将5A分子筛与碳材料搅拌干混，混合均匀后，向其中加入聚硅氧烷继续研磨、混合，得到复合粉末；
(3)模压成型：将复合粉末模压成型，得到复合材料，压制温度为室温，压力为8～12MPa，压制时长为8～12min；
(4)焙烧：将复合材料进行逐步升温烧结处理，最后自然冷却至室温，即得到具有三维碳硅骨架高导热5A分子筛复合材料。
进一步，所述步骤(1)中5A分子筛的粒径为80～120目。
进一步，所述步骤(1)中的聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷、聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷嵌段聚合物、甲基氢-二甲基硅氧烷嵌段聚合物中的任意一种。
进一步，所述步骤(1)中的碳材料为炭黑、天然石墨片、碳纤维、碳纳米管、石墨烯及氧化石墨烯中的任意一种或多种混合物。
进一步，所述步骤(2)中，研磨时长为25～35min。
进一步，所述步骤(4)中的逐步升温烧结是指，以升温速率2～5℃/min升温至300～350℃，烧结10～24h。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述高导热5A分子筛复合材料的制备方法制备的高导热5A分子筛复合材料，所述高导热5A分子筛复合材料按重量百分比由55％～95％的5A分子筛、5％～15％的聚硅氧烷及0％～30％的碳材料组成。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述高导热5A分子筛复合材料制备的应用于化工领域的高导热新能源制造设备。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
本发明中制备的复合材料具有高导热系数，导热系数(through-plane)达到3.57W/mK，约为纯5A分子筛的18倍，易于实现大规模氢同位素分离过程中的热量及时传递，保障设备可靠、稳定地工作，具有广阔的应用前景。
能显著改善5A分子筛的氢吸附容量，纯5A分子筛的氢吸附容量约为103ml/g，而本发明制备的5A分子筛复合材料约为122ml/g
该复合材料的制备过程操作简便，工艺稳定、易于掌握，成本低廉，容易实施。
附图说明
图1是本发明实施例提供的高导热5A分子筛复合材料的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有技术中，5A分子筛被广泛应用于氢同位素分离过程，然而，其导热系数较低，导致分离过程中传热效果较差，吸附与解吸循环周期较长，能耗较高，分离效率较低。
下面结合附图对本发明的应用作进一步描述。
如图1，本发明实施例提供的高导热5A分子筛复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S101:取料：按如下重量百分比称取原料：55％～95％的5A分子筛，5％～15％的聚硅氧烷，0％～30％的碳材料；
S102:制备复合粉末：将5A分子筛与碳材料搅拌干混，混合均匀后，向其中加入聚硅氧烷继续研磨、混合，得到复合粉末；
S103:模压成型：将复合粉末模压成型，得到复合材料，压制温度为室温，压力为8～12MPa，压制时长为8～12min；
S104:焙烧：将复合材料进行逐步升温烧结处理，最后自然冷却至室温，即得到具有三维碳硅骨架高导热5A分子筛复合材料。
步骤S101中5A分子筛的粒径为80～120目。
步骤S101中的聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷、聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷嵌段聚合物、甲基氢-二甲基硅氧烷嵌段聚合物中的任意一种。
步骤S101中的碳材料为炭黑、天然石墨片、碳纤维、碳纳米管、石墨烯及氧化石墨烯中的任意一种或多种混合物。
步骤S102中，研磨时长为25～35min。
步骤S104中的逐步升温烧结是指，以升温速率2～5℃/min升温至300～350℃，烧结10～24h。
本发明实施例提供的利用所述高导热5A分子筛复合材料的制备方法制备的高导热5A分子筛复合材料，所述高导热5A分子筛复合材料按重量百分比由55％～95％的5A分子筛、5％～15％的聚硅氧烷及0％～30％的碳材料组成。
下面结合具体实施例对本发明的应用作进一步描述。
实施例1：
本发明实施例提供的高导热5A分子筛复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取料：按如下重量百分比称取原料：95％的5A分子筛，5％的聚硅氧烷；
(2)制备复合粉末：向5A分子筛中加入聚硅氧烷研磨、混合25min，得到复合粉末；
(3)模压成型：将复合粉末模压成型，得到复合材料，压制温度为室温，压力为8MPa，压制时长为10min；
(4)焙烧：将复合材料进行逐步升温烧结处理，最后自然冷却至室温，即得到具有三维碳硅骨架高导热5A分子筛复合材料；其逐步升温烧结是指：以升温速率2℃/min升温至350℃，烧结10小时。
实施例2：
本发明实施例提供的高导热5A分子筛复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取料：按如下重量百分比称取原料：80％的5A分子筛，10％的聚硅氧烷，10％碳纤维；
(2)制备复合粉末：将5A分子筛与碳纤维搅拌干混，混合均匀后，向其中加入聚硅氧烷继续研磨、混合30min，得到复合粉末；
(3)模压成型：将复合粉末模压成型，得到复合材料，压制温度为室温，压力为12MPa，压制时长为12min；
(4)焙烧：将复合材料进行逐步升温烧结处理，最后自然冷却至室温，即得到具有三维碳硅骨架高导热5A分子筛复合材料；其逐步升温烧结是指：以升温速率3℃/min升温至350℃，烧结12小时。
实施例3：
本发明实施例提供的高导热5A分子筛复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取料：按如下重量百分比称取原料：75％的5A分子筛，5％的聚硅氧烷，20％碳纳米管；
(2)制备复合粉末：将5A分子筛与碳纳米管搅拌干混，混合均匀后，向其中加入聚硅氧烷继续研磨、混合30min，得到复合粉末；
(3)模压成型：将复合粉末模压成型，得到复合材料，压制温度为室温，压力为10MPa，压制时长为8min；
(4)焙烧：将复合材料进行逐步升温烧结处理，最后自然冷却至室温，即得到具有三维碳硅骨架高导热5A分子筛复合材料；其逐步升温烧结是指：以升温速率5℃/min升温至300℃，烧结15小时。
实施例4：
本发明实施例提供的高导热5A分子筛复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取料：按如下重量百分比称取原料：70％的5A分子筛，15％的聚硅氧烷，15％石墨烯；
(2)制备复合粉末：将5A分子筛与石墨烯搅拌干混，混合均匀后，向其中加入聚硅氧烷继续研磨、混合35min，得到复合粉末；
(3)模压成型：将复合粉末模压成型，得到复合材料，压制温度为室温，压力为10MPa，压制时长为10min；
(4)焙烧：将复合材料进行逐步升温烧结处理，最后自然冷却至室温，即得到具有三维碳硅骨架高导热5A分子筛复合材料；其逐步升温烧结是指：以升温速率2℃/min升温至350℃，烧结10小时。
实施例5：
本发明实施例提供的高导热5A分子筛复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取料：按如下重量百分比称取原料：65％的5A分子筛，15％的聚硅氧烷，20％炭黑；
(2)制备复合粉末：将5A分子筛与炭黑搅拌干混，混合均匀后，向其中加入聚硅氧烷继续研磨、混合30min，得到复合粉末；
(3)模压成型：将复合粉末模压成型，得到复合材料，压制温度为室温，压力为8MPa，压制时长为8min；
(4)焙烧：将复合材料进行逐步升温烧结处理，最后自然冷却至室温，即得到具有三维碳硅骨架高导热5A分子筛复合材料；其逐步升温烧结是指：以升温速率5℃/min升温至350℃，烧结18小时。
实施例6：
本发明实施例提供的高导热5A分子筛复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取料：按如下重量百分比称取原料：60％的5A分子筛，10％的聚硅氧烷，30％天然石墨片；
(2)制备复合粉末：将5A分子筛与天然石墨片搅拌干混，混合均匀后，向其中加入聚硅氧烷继续研磨、混合30min，得到复合粉末；
(3)模压成型：将复合粉末模压成型，得到复合材料，压制温度为室温，压力为10MPa，压制时长为12min；
(4)焙烧：将复合材料进行逐步升温烧结处理，最后自然冷却至室温，即得到具有三维碳硅骨架高导热5A分子筛复合材料；其逐步升温烧结是指：以升温速率3℃/min升温至300℃，烧结24小时。
实施例7：
本发明实施例提供的高导热5A分子筛复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取料：按如下重量百分比称取原料：55％的5A分子筛，15％的聚硅氧烷，20％石墨烯，10％碳纳米管；
(2)制备复合粉末：将5A分子筛与石墨烯、碳纳米管搅拌干混，混合均匀后，向其中加入聚硅氧烷继续研磨、混合35min，得到复合粉末；
(3)模压成型：将复合粉末模压成型，得到复合材料，压制温度为室温，压力为12MPa，压制时长为12min；
(4)焙烧：将复合材料进行逐步升温烧结处理，最后自然冷却至室温，即得到具有三维碳硅骨架高导热5A分子筛复合材料；其逐步升温烧结是指：以升温速率2℃/min升温至300℃，烧结10小时。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高导热5A分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，所述高导热5A分子筛复合材料的制备方法包括：
步骤一，取料：按重量百分比称取原料：55％～95％的5A分子筛，5％～15％的聚硅氧烷，0％～30％的碳材料；
步骤二，制备复合粉末：将5A分子筛与碳材料搅拌干混，混合均匀后，向其中加入聚硅氧烷继续研磨、混合，得到复合粉末；
步骤三，模压成型：将复合粉末模压成型，得到复合材料，压制温度为室温，压力为8～12MPa，压制时长为8～12min；
步骤四，焙烧：将复合材料进行逐步升温烧结处理，最后自然冷却至室温，得到具有三维碳硅骨架高导热5A分子筛复合材料；
所述步骤一中5A分子筛的粒径为80～120目。
2.如权利要求1所述的高导热5A分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷、聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷嵌段聚合物、甲基氢-二甲基硅氧烷嵌段聚合物中的任意一种。
3.如权利要求1所述的高导热5A分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中的碳材料为炭黑、天然石墨片、碳纤维、碳纳米管、石墨烯及氧化石墨烯中的任意一种或多种混合物。
4.如权利要求1所述的高导热5A分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，研磨时长为25～35min。
5.如权利要求1所述的高导热5A分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的逐步升温烧结方法为：以升温速率2～5℃/min升温至300～350℃，烧结10～24h。
6.一种利用权利要求1所述高导热5A分子筛复合材料的制备方法制备的高导热5A分子筛复合材料，其特征在于，所述高导热5A分子筛复合材料按重量百分比由55％～95％的5A分子筛、5％～15％的聚硅氧烷及0％～30％的碳材料组成。
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