CN115850982A - 石墨烯改性中间相沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及沥青基炭材料领域内的一种石墨烯改性中间相沥青及其制备方法，包括如下步骤：S1,石墨烯改性步骤：采用与基质沥青分子结构相近的分散剂和石墨烯进行混合处理，制得表面吸附有分散剂分子的改性石墨烯；S2,改性石墨烯与基质沥青混合步骤：将改性石墨烯与基质沥青置于真空搅拌机中，并升温至混合物为半固态状态后搅拌混合，改性石墨烯通过其表面吸附的分散剂分子而均匀分散于液态基质沥青中，进而制得混合有改性石墨烯的基质沥青；S3,中间相沥青制备步骤：将混合有改性石墨烯的基质沥青转移至反应釜中，升温升压至预设值并保温保压预定时间后，制得石墨烯改性中间相沥青。本发明制备的中间相沥青形状、尺寸均匀，收率进一步提高。
Description
技术领域
本申请涉及沥青基炭材料领域，具体涉及石墨烯改性中间相沥青及其制备方法。
背景技术
中间相沥青是由平面稠环芳烃组成的大分子混合物，具有易取向、易石墨化、成炭率高等优点，是制备多种高端炭材料的优质前驱体。作为制备中间相沥青基炭纤维的基础原料，只有稳定、性能优异的中间相沥青才能制得理想的高性能中间相沥青基炭纤维。中间相沥青是在液相状态下，通过中间相小球的生成、发展(长大)、融并以及解构重组而形成的；在这个过程中，原料中小分子的不断热分解和热缩聚反应生成平面芳香大分子，具有大量芳烃化合物的物质在350℃以上的高温条件下可以通过一系列的热分解和热缩聚反应生成盘状或棒状的平面芳香大分子。随着热缩聚反应的持续进行，中间相小球会吸收周围的母液分子继续生长，当两个小球体相遇之后，平面芳香大分子通过插层融并成更大的球体。这种融并现象会随着反应时间的延长反复发生，最终球体破裂解体为体形中间相沥青。然而，由于沥青成分复杂，新相在反应体系中难以稳定的存在，中间相小球的形成、大小、均匀性等难以控制，导致中间相沥青的质量难以稳定和保障。
为了提高中间相沥青基炭材料的性能，通常将一种或多种共炭化添加剂加入到原料沥青中，通过升温和保温的方式获得目标产物。不同的共炭化添加剂会起到不一样的作用和效果。但是，由于添加剂是通过物理方法直接与中间相沥青混合，其分散性和结合强度不尽如人意。因此研究开发新的复合技术路线就具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种基于石墨烯改性煤沥青制备中间相沥青及其方法。
本发明提供了一种石墨烯改性中间相沥青的制备方法，包括如下步骤：
S1,石墨烯改性步骤：采用与基质沥青分子结构相近的分散剂和石墨烯进行混合处理，制得表面吸附有分散剂分子的改性石墨烯；
S2,改性石墨烯与基质沥青混合步骤：将改性石墨烯与基质沥青置于真空搅拌机中，并升温至混合物为半固态状态后搅拌混合，改性石墨烯通过其表面吸附的分散剂分子而均匀分散于液态基质沥青中，进而制得混合有改性石墨烯的基质沥青；
S3,中间相沥青制备步骤：将混合有改性石墨烯的基质沥青转移至反应釜中，升温升压至预设值并保温保压预定时间后，制得石墨烯改性中间相沥青。
一些实施方式中，所述基质沥青为煤焦油沥青或煤焦油沥青和石油沥青的复合体。
一些实施方式中，所述基质沥青为煤焦油沥青和石油沥青的复合体时，所述煤焦油沥青与所述石油沥青的比例为1:1-1:5。
一些实施方式中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、木质素磺酸钠、聚偏二氟乙烯(PVDF)、乙基纤维素、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠(CMC)、丁苯橡胶(SBR)中的一种或多种组合。
一些实施方式中，所述石墨烯的层数为3-8层，平均片径为2-10微米。
一些实施方式中，步骤S1中，将所述石墨烯加入到水和乙醇的混合溶液中，搅拌超声分散1-1.5小时后加入所述分散剂，再通过研磨并真空干燥后制得改性石墨烯。
一些实施方式中，步骤S1中，所述石墨烯与所述分散剂的质量分数的比例为1:1-1:1.5。
一些实施方式中，步骤S2中，所述改性石墨烯与所述基质沥青的质量份数的比例为2:10-0.5:10。
一些实施方式中，步骤S3中，混合有改性石墨烯的基质沥青转移至反应釜后，升温至360-430℃，升压至2-4MPa，保温保压5-7小时后，释放反应釜内的压力并用氮气吹扫轻组分，待冷却后制得热解的石墨烯改性中间相沥青。
本发明还提供了一种石墨烯改性中间相沥青，采用所述的石墨烯改性中间相沥青的制备方法制备。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明采用的添加剂是物理法制备的石墨烯，具有较完美的六边形蜂窝状的二维平面结构，中间相沥青的结构形态为芳香盘状稠环大分子，两者之间可以通过π-π相互作用力更好的结合起来。同时，通过对石墨烯的预处理改性，使石墨烯与基质沥青的混合更均匀，锚定更牢固，有利于更好的发挥石墨烯的成核作用，提高中间相沥青的收率。
2、物理法制备的石墨烯，因其比表面积大、吸油能力强的特性，能轻易分散在中间相沥青中，使中间相沥青的热解温度要求降低，减少反应气体大量溢出来达到抑制膨胀的目的。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明石墨烯改性中间相沥青的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明申请提供了一种石墨烯改性中间相沥青的制备方法，选用与制备中间相沥青的基质沥青的结构分子相近的有机高分子分散剂与石墨烯通过混合搅拌、研磨，再干燥和解聚处理，得到改性石墨烯粉，改性石墨烯与基质沥青的相容性较佳。然后，按照一定比例将改性石墨烯与基质沥青在升温至预定温度，使得改性石墨烯与基质沥青在半固态状态下进行有效混合，改性石墨烯得以均匀地分散于半固态状态的基质沥青中。最后，将混合有改性石墨烯的基质沥青放入反应釜中，通过升温升压至预设值并保持预定时间后，释放反应釜内的压力并用氮气吹扫轻组分，待冷却后制得热解的石墨烯改性中间相沥青。
本发明的原理是：本发明利用π-π相互作用和空间物理作用，实现对石墨烯的改性，同时通过半固态状态实现石墨烯与沥青的有效均匀混合。在后续的热聚合过程中，沥青中具有较高活性的分子将优先积聚在石墨烯的表面上。随着反应的进行，沉积在石墨烯表面的活性分子之间能够发生一系列化学反应，通过这些化学反应，沥青中的小芳烃分子逐渐转变为平面型大芳烃分子。在反应过程中，石墨烯作为晶核的成核剂，使体系中的芳烃分子在石墨烯上堆叠，体系中增多了成核位点，降低了芳烃分子的成核活化能，可显著加快中间相的生成，促进沥青小分子的芳构化和缩聚反应进行，缩短中间相形成的时间，最终形成中间相沥青。
实施例1
S1,石墨烯改性步骤：将4.0g通过物理剥离方法获得的层数为3层、片径为2微米的墨烯加入到由1000ml水和1000ml乙醇混合形成的溶液中，搅拌超声分散1h后加入5.0gPVP，随后转移到球墨罐中研磨4h，取出后在80℃的温度下真空干燥4h，气流粉碎0.5h,获得改性石墨烯。
S2,改性石墨烯与基质沥青混合步骤：将20g改性石墨烯与100g煤焦油沥青加入到混合动力真空搅拌机中，并在160℃的温度下使得混合物达到半固态状态，并与该状态下搅拌混合3h，形成混合有改性石墨烯的煤焦油沥青。
S3,中间相沥青制备步骤：将步骤S2形成的混合有改性石墨烯的煤焦油沥青放入高温高压反应釜中，升温至目标温度为360℃，压力保持在2MPa，保温保压时间为5h。保温结束后释放釜内压力并用氮气吹扫轻组分，待冷却后即可得到热解产物，获得石墨烯改性中间相沥青。所获得的的石墨烯改性中间相沥青的软化点为240℃，收率达76％。
实施例2
S1,石墨烯改性步骤：将4.0g通过物理剥离方法获得的层数为5层、片径为6微米的墨烯加入到由1000ml水和1000ml乙醇混合形成的溶液中，搅拌超声分散1h后加入5.0gPVP，随后转移到球墨罐中研磨4h，取出后在80℃的温度下真空干燥4h，气流粉碎0.5h,获得改性石墨烯。
S2,改性石墨烯与基质沥青混合步骤：将10g改性石墨烯与100g煤焦油沥青和石油沥青的混合物加入到混合动力真空搅拌机中，并在160℃的温度下使得混合物达到半固态状态，并与该状态下搅拌混合3h，形成混合有改性石墨烯的煤焦油沥青。
S3,中间相沥青制备步骤：将步骤S2形成的混合有改性石墨烯的煤焦油沥青放入高温高压反应釜中，升温至目标温度为390℃，压力保持在3MPa，保温保压时间为5h。保温结束后释放釜内压力并用氮气吹扫轻组分，待冷却后即可得到热解产物，获得石墨烯改性的中间相沥青。所获得的的石墨烯改性中间相沥青的软化点为260℃，收率达78.5％。
实施例3
S1,石墨烯改性步骤：将4.0g通过物理剥离方法获得的层数为8层、片径为10微米的墨烯加入到由1000ml水和1000ml乙醇混合形成的溶液中，搅拌超声分散1h后加入5.0g木质素磺酸钠，随后转移到球墨罐中研磨4h，取出后在80℃的温度下真空干燥4h，气流粉碎0.5h,获得改性石墨烯。
S2,改性石墨烯与基质沥青混合步骤：将50g改性石墨烯与100g煤焦油沥青加入到混合动力真空搅拌机中，并在160℃的温度下使得混合物达到半固态状态，并与该状态下搅拌混合3h，形成混合有改性石墨烯的煤焦油沥青。
S3,中间相沥青制备步骤：将步骤S2形成的混合有改性石墨烯的煤焦油沥青放入高温高压反应釜中，升温至目标温度为430℃，压力保持在4MPa，保温保压时间为5h。保温结束后释放釜内压力并用氮气吹扫轻组分，待冷却后即可得到热解产物，获得石墨烯改性的中间相沥青。所获得的的石墨烯改性中间相沥青的软化点为280℃，收率达81％。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (10)
1.一种石墨烯改性中间相沥青的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1,石墨烯改性步骤：采用与基质沥青分子结构相近的分散剂和石墨烯进行混合处理，制得表面吸附有分散剂分子的改性石墨烯；
S2,改性石墨烯与基质沥青混合步骤：将改性石墨烯与基质沥青置于真空搅拌机中，并升温至混合物为半固态状态后搅拌混合，改性石墨烯通过其表面吸附的分散剂分子而均匀分散于液态基质沥青中，进而制得混合有改性石墨烯的基质沥青；
S3,中间相沥青制备步骤：将混合有改性石墨烯的基质沥青转移至反应釜中，升温升压至预设值并保温保压预定时间后，制得石墨烯改性中间相沥青。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述基质沥青为煤焦油沥青或煤焦油沥青和石油沥青的复合体。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述基质沥青为煤焦油沥青和石油沥青的复合体时，所述煤焦油沥青与所述石油沥青的比例为1:1～1:5。
4.根据权利要求1所述的石墨烯改性中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、木质素磺酸钠、聚偏二氟乙烯(PVDF)、乙基纤维素、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠(CMC)、丁苯橡胶(SBR)中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的石墨烯改性中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的层数为3～8层，平均片径为2～10微米。
6.根据权利要求1所述的石墨烯改性中间相沥青的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将所述石墨烯加入到水和乙醇的混合溶液中，搅拌超声分散1-1.5小时后加入所述分散剂，再通过研磨并真空干燥后制得改性石墨烯。
7.根据权利要求1所述的石墨烯改性中间相沥青的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述石墨烯与所述分散剂的质量分数的比例为1:1～1:1.5。
8.根据权利要求1所述的石墨烯改性中间相沥青的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述改性石墨烯与所述基质沥青的质量份数的比例为2:10～0.5:10。
9.根据权利要求1所述的石墨烯改性中间相沥青的制备方法，其特征在于，步骤S3中，混合有改性石墨烯的基质沥青转移至反应釜后，升温至360～430℃，升压至2～4MPa，保温保压5～7小时后，释放反应釜内的压力并用氮气吹扫轻组分，待冷却后制得热解的石墨烯改性中间相沥青。
10.一种石墨烯改性中间相沥青，其特征在于，采用如权利要求1-9任一所述的石墨烯改性中间相沥青的制备方法制备。
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|---|---|
| CN (1) | CN115850982A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116622290A (zh) * | 2023-06-13 | 2023-08-22 | 北京建海中建国际防水材料有限公司 | 黑金钢氟碳改性高性能防水涂料及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104591131A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-05-06 | 航天材料及工艺研究所 | 一种石墨烯增强高导热泡沫碳的制备方法 |
| CN110358314A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-10-22 | 广西清鹿新材料科技有限责任公司 | 一种石墨烯复合沥青的制备方法 |
| CN111189791A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-05-22 | 重庆交通大学 | 石墨烯改性沥青的制作方法 |
-
2022
- 2022-12-06 CN CN202211556198.2A patent/CN115850982A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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