CN112452263A - 一种以快速裂解生物油、苯酚、甲醛为前驱体的碳气凝胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种以快速裂解生物油、苯酚、甲醛为前驱体的碳气凝胶及制备方法，制备方法包括以下步骤：S1,称取一定数量快速裂解生物油、氯化锌、苯酚，量取一定体积的甲醛，然后将快速裂解生物油、氯化锌、苯酚依次加入到甲醛中，得到溶胶，搅拌均匀后将溶胶放入反应釜中发生聚合反应，聚合反应结束后冷却，然后干燥，得到碳气凝胶前驱体；S2,碳气凝胶前驱体在氮气保护状态下加热碳化，得到碳气凝胶，本发明利用快速裂解生物油部分代替苯酚，在氯化锌作为造孔剂的条件下，运用常压的干燥方法合成碳气凝胶，不仅极大的降低了苯酚用量，而且避免了工艺复杂、高成本的超临界干燥。快速裂解生物油具有很高的反应活性，是替代价格较高苯酚的潜在优质原料。
Description
技术领域
本发明涉及碳气凝胶及制备方法技术领域，具体涉及一种以快速裂解生物油、苯酚、甲醛为前驱体的碳气凝胶及制备方法。
背景技术
气凝胶又称为干凝胶，是一种固体物质形态，由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成纳米多孔网络结构，并在空隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料。其具有超低密度、高比表面积、高孔隙率和优异隔热性等性能，在超级隔热、隔音材料等方面具有广泛应用。
作为气凝胶的分支，碳气凝胶在继承了气凝胶传统特点基础上，更具有导电性好的特点，是制备双电层电容器和新能源电池的理想电极材料。碳气凝胶具有生物机体相容性，可用于制造人造生物组织、人造器官及器官组件、医用诊断剂及胃肠外给药体系的药物载体。碳气凝胶的高比表面和孔径可控，使其可作为优异的吸附剂用于污水处理、海水淡化、贮氢材料等方面。80年代末R.W.Pekala首次合成RF有机气凝胶并由其碳化得到碳气凝胶。2013年浙江大学高分子科学与工程学系制备了密度为每立方厘米0.16毫克的全碳气凝胶，具有高吸附容量和高弹性，能吸收自身重量250—900倍的有机溶剂。
只有热固性有机气凝胶才能制备碳气凝胶，否则碳化将破坏凝胶结构。碳气凝胶的原料一般采用三聚氰胺—甲醛(PF气凝胶)、对苯二酚—甲醛(RF气凝胶)、间苯三酚—甲醛(PF气凝胶)，还有酚醛树脂和糖醛、间甲酚—甲醛等，在碱催化剂作用下缩聚反应，形成有机凝胶，再通过超临界干燥或冷冻干燥脱去凝胶三维网络结构中溶剂和后续碳化工艺才能得到气凝胶。这些有机聚合物前体的原料如苯酚、间苯二酚具有较高的毒性，对人体皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，也抑制中枢神经系统或损害肝肾功能。遵循绿色化学的理念，需求无毒可再生的原料来代替苯酚成为当下亟需解决的问题。
另一方面，大部分具有多孔分级结构的碳气凝胶都采用碳化有机前驱体的方式来制备，如葡萄糖、果糖、细菌纤维素(BC)、间苯二酚—甲醛树脂(RFR)和酚醛树脂(PFR)。有机集团在碳化过程中产生微孔或中空，从而使制备的材料具有较高的比表面积。但是几乎所有的有机前驱体气凝胶都不能拿承受干燥过程中与液体表面张力有关的毛细作用力。为了防止孔道坍缩，采用严格、耗时的CO2超临界干燥方式来干燥有机气凝胶前驱体。原材料昂贵、制备工艺复杂、耗时的干燥方式等原因导致碳气凝胶微观结构不可控、产品产量低、成本高、规模化生产困难。
近年，Nina Fechler等在水热碳化(HTC)过程中，以盐作为造孔剂和稳定剂，常温常压干燥由葡萄糖与二元盐混合物制备多孔碳质材料。2016年，中国科学技术大学俞书宏教授课题组提出了聚合物分子链作为三维软模板和盐作为三维硬模板来制备酚醛树脂基碳气凝胶的新方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种低成本、制备工艺简单的以快速裂解生物油、苯酚、甲醛为前驱体的碳气凝胶及其制备方法。
本发明提供一种以快速裂解生物油、苯酚、甲醛为前驱体的碳气凝胶及制备方法，制备方法包括以下步骤：
S1,称取一定数量快速裂解生物油、氯化锌、苯酚，量取一定体积的甲醛，然后将快速裂解生物油、氯化锌、苯酚依次加入到甲醛中，得到溶胶，搅拌均匀后将溶胶放入反应釜中发生聚合反应，聚合反应结束后冷却，然后干燥，得到碳气凝胶前驱体；
S2,碳气凝胶前驱体在氮气保护状态下加热碳化，得到碳气凝胶。
步骤S1中快速裂解生物油与苯酚重量比为0.4～0.6；快速裂解生物油与苯酚总量与甲醛摩尔比为0.33～1；氯化锌加入量为3～6份(重量组分)；聚合反应的反应温度为160℃，反应时间为6～10小时；所述干燥方式为80℃～110℃真空干燥。
步骤S2中氮气保护加热炉升温速率2～5℃、min,碳化温度800～900℃，碳化时间1～2小时。
一种复合型碳气凝胶及制备方法，包括快速裂解生物油、氯化锌、苯酚、氧化石墨烯溶液和甲醛，快速裂解生物油与苯酚重量比为0.4～0.6；快速裂解生物油与苯酚总量与甲醛摩尔比为0.33～1；氧化石墨烯溶液重量为总重量的0.1-0.3，氯化锌加入重量为总重量的0.03～0.06；
具体制备方法如下：
S1称取一定数量快速裂解生物油、氯化锌、苯酚和氧化石墨烯溶液，量取一定体积的甲醛，然后将快速裂解生物油、氯化锌、苯酚、氧化石墨烯溶液依次加入到甲醛中，得到溶胶，搅拌均匀后将溶液放入反应釜中发生聚合反应，聚合反应结束后冷却，然后干燥，得到碳气凝胶前驱体；
S2,碳气凝胶前驱体在氮气保护状态下加热碳化，得到碳气凝胶。
本发明的有益效果为：提出了一种以快速裂解生物油、苯酚、甲醛为前驱体的碳气凝胶及制备方法：本发明提供的制备方法工艺简单、成本低。本发明利用快速裂解生物油部分代替苯酚，在氯化锌作为造孔剂的条件下，运用常压的干燥方法合成碳气凝胶，不仅极大的降低了苯酚用量，而且避免了工艺复杂、高成本的超临界干燥。快速裂解生物油中酚羟基含量高于木素，甲氧基含量低于木素，具有很高的反应活性；毒性低于苯酚；具有较好可降解性，是替代价格较高苯酚的潜在优质原料。另外，复合型碳气凝胶具有优异的循环稳定性，良好的电化学性能及力学性能。
具体实施方式
实施例1,一种以快速裂解生物油、苯酚、甲醛为前驱体的碳气凝胶及制备方法，一种以快速裂解生物油、苯酚、甲醛为前驱体的碳气凝胶及制备方法，制备方法包括以下步骤：
S1,称取一定数量快速裂解生物油、氯化锌、苯酚，量取一定体积的甲醛，然后将快速裂解生物油、氯化锌、苯酚依次加入到甲醛中，得到溶胶，搅拌均匀后将溶胶放入反应釜中发生聚合反应，聚合反应结束后冷却，然后干燥，得到碳气凝胶前驱体；
S2,碳气凝胶前驱体在氮气保护状态下加热碳化，得到碳气凝胶。
步骤S1中快速裂解生物油与苯酚重量比为0.4～0.6；快速裂解生物油与苯酚总量与甲醛摩尔比为0.33～1；氯化锌加入量为3～6份(重量组分)；聚合反应的反应温度为160℃，反应时间为6～10小时；所述干燥方式为80℃～110℃真空干燥。
步骤S2中氮气保护加热炉升温速率2～5℃、min,碳化温度800～900℃，碳化时间1～2小时。
本发明利用快速裂解生物油部分代替苯酚，在氯化锌作为造孔剂的条件下，运用常压的干燥方法合成碳气凝胶，不仅极大的降低了苯酚用量，而且避免了工艺复杂、高成本的超临界干燥。快速裂解生物油中酚羟基含量高于木素，甲氧基含量低于木素，具有很高的反应活性；毒性低于苯酚；具有较好可降解性，是替代价格较高苯酚的潜在优质原料。
实施例2,一种复合型碳气凝胶及制备方法，包括快速裂解生物油、氯化锌、苯酚、氧化石墨烯溶液和甲醛，快速裂解生物油与苯酚重量比为0.4～0.6；快速裂解生物油与苯酚总量与甲醛摩尔比为0.33～1；氧化石墨烯溶液重量为总重量的0.1-0.3，氯化锌加入重量为总重量的0.03～0.06；
具体制备方法如下：
S1称取一定数量快速裂解生物油、氯化锌、苯酚和氧化石墨烯溶液，量取一定体积的甲醛，然后将快速裂解生物油、氯化锌、苯酚、氧化石墨烯溶液依次加入到甲醛中，得到溶胶，搅拌均匀后将溶液放入反应釜中发生聚合反应，聚合反应结束后冷却，然后干燥，得到碳气凝胶前驱体；
S2,碳气凝胶前驱体在氮气保护状态下加热碳化，得到碳气凝胶。
本发明提供的复合型碳气凝胶将氧化石墨烯分散于含有酚类物质的前驱体溶液中，再加入醛类物质混合均匀进行反应，与氧化石墨烯、酚类物质和醛类物质直接混合相比，有利于氧化石墨烯的均匀分散，具有优异的循环稳定性，良好的电化学性能及力学性能，制备方法工艺简单、成本低。
最后说明的是，选取上述实施例并对其进行了详细的说明和描述是为了更好的说明本发明专利的技术方案，并不是想要局限于所示的细节。本领域的技术人员对本发明的技术方案进行修改或同等替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围的，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种以快速裂解生物油、苯酚、甲醛为前驱体的碳气凝胶及制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
S1,称取一定数量快速裂解生物油、氯化锌、苯酚，量取一定体积的甲醛，然后将快速裂解生物油、氯化锌、苯酚依次加入到甲醛中，得到溶胶，搅拌均匀后将溶胶放入反应釜中发生聚合反应，聚合反应结束后冷却，然后干燥，得到碳气凝胶前驱体；
S2,碳气凝胶前驱体在氮气保护状态下加热碳化，得到碳气凝胶。
2.如权利要求1所述的以快速裂解生物油、苯酚、甲醛为前驱体的碳气凝胶及制备方法：其特征在于，步骤S1中快速裂解生物油与苯酚重量比为0.4～0.6；快速裂解生物油与苯酚总量与甲醛摩尔比为0.33～1；氯化锌加入量为3～6份(重量组分)；聚合反应的反应温度为160℃，反应时间为6～10小时；所述干燥方式为80℃～110℃真空干燥。
3.如权利要求1所述的以快速裂解生物油、苯酚、甲醛为前驱体的碳气凝胶及制备方法，其特征在于：步骤S2中氮气保护加热炉升温速率2～5℃、min,碳化温度800～900℃，碳化时间1～2小时。
4.一种复合型碳气凝胶及制备方法，其特征在于：包括快速裂解生物油、氯化锌、苯酚、氧化石墨烯溶液和甲醛，快速裂解生物油与苯酚重量比为0.4～0.6；快速裂解生物油与苯酚总量与甲醛摩尔比为0.33～1；氧化石墨烯溶液重量为总重量的0.1-0.3，氯化锌加入重量为总重量的0.03～0.06；
具体制备方法如下：
S1称取一定数量快速裂解生物油、氯化锌、苯酚和氧化石墨烯溶液，量取一定体积的甲醛，然后将快速裂解生物油、氯化锌、苯酚、氧化石墨烯溶液依次加入到甲醛中，得到溶胶，搅拌均匀后将溶液放入反应釜中发生聚合反应，聚合反应结束后冷却，然后干燥，得到碳气凝胶前驱体；
S2,碳气凝胶前驱体在氮气保护状态下加热碳化，得到碳气凝胶。
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| CN202011476475.XA CN112452263A (zh) | 2020-12-15 | 2020-12-15 | 一种以快速裂解生物油、苯酚、甲醛为前驱体的碳气凝胶及制备方法 |
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2020
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