CN101255055A - 碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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碳纳米管硼化锆－碳化硅基复合材料及其制备方法，它涉及一种硼化锆－碳化硅基复合材料及其制备方法。本发明解决了现有硼化锆－碳化硅基复合材料易碎、低强度和烧结性能差的问题。本发明产品主要是由硼化锆、碳化硅和碳纳米管制成。本发明的制备方法如下：将碳纳米管超声分散在分散剂中，再加入硼化锆和碳化硅，再经球磨分散、烘干、研磨后，将得到的混合粉料装入涂有脱模剂的石墨模具中热压烧结。本发明制得的复合材料的相对密度可达98.1％～99.8％，断裂韧性比硼化锆－碳化硅基体增加了19％～44％，弯曲强度比硼化锆－碳化硅基体增加了13～85％，烧结温度可降至1800℃。

Description

碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硼化锆-碳化硅基复合材料及其制备方法。
背景技术
超高温防热材料所具有的高温强度、抗氧化和抗热冲击性能使得其能够胜任包括高超声速长时飞行、大气层再入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境，其使用对象包括飞行器鼻锥、翼前缘、发动机热端等各种关键部位或部件。能够胜任如此苛刻性能要求的材料主要集中在高熔点硼化物组成的多元复合超高温陶瓷材料体系，这些材料的熔点超过3000℃、有良好的热化学稳定性，高的导热、导电性，及抗氧化特性。在过去的几年中，已经得到公认，碳化硅的加入可以明显改善硼化锆陶瓷的力学性能和抗氧化性，国外许多研究都集中在多种硼化锆-碳化硅(ZrB2-20份SiC)基复合材料的制备中，但是这种材料的易碎、低强度(承压力为300MPa～450MPa)以及烧结性能差(低于1900℃很难烧结成致密材料)一直是制约该材料应用的重要原因。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有硼化锆-碳化硅基复合材料易碎、低强度和烧结性能差的问题，提供了一种碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料及其制备方法。
本发明的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数主要由63～75份的硼化锆、20份的碳化硅、5～15份的碳纳米管制成。碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数还包括0.01～2份的碳化硼。
本发明碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料的制备方法如下：一、按体积份数称取63～75份的硼化锆、20份的碳化硅、5～15份的碳纳米管，然后将碳纳米管分散在分散剂中，再将硼化锆和碳化硅加入到分散后的溶液中；二、在以无水乙醇为介质，球磨罐转速为180～200r/min的条件下，球磨分散步骤一得到的溶液6～12小时，得到混合浆料；三、将混合浆料在温度为20～80℃，转速为100r/min～200r/min的条件下烘干，然后研磨至粒径为60～300目，得到混合粉料；四、将混合粉料装入涂有脱模剂的石墨模具中，在N2保护、温度为1800℃～2000℃、压力为25MPa～35MPa的条件下热压烧结30～90分，得到碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其中步骤一中碳纳米管与分散剂的体积比为1∶50～150，分散剂是重量百分比浓度为3w％的十二烷磺酸基钠无水乙醇溶液。
本发明的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料的制备方法，步骤一中向分散后的溶液中按体积份数添加了0.01～2份的碳化硼，步骤四中脱模剂为氮化硼。
本发明以硼化锆-碳化硅为基体，碳纳米管为强韧化相，碳纳米管凭借其高比表面积、高比强度、高韧性的特点，既提高了基体的强度，又提高了基体的韧性。通过在溶有分散剂的乙醇溶液中超声分散和球磨分散使碳纳米管均匀分散在基体中，减少了团聚，发挥了其对基体强韧化作用。碳纳米管引入材料后，部分填充在ZrB2和SiC晶体间晶界处，在ZrB2晶粒的内部也有碳纳米管的大量沉积。这样碳纳米管不仅可以使材料在烧结过程中的致密性提高，晶粒在烧结过程中的长大得到有效抑制；同时碳纳米管沉积在ZrB2晶粒内部还能减弱主晶界的作用，诱发穿晶断裂的发生，抑制断裂过程中的位错运动，提高复合材料的力学性能。本发明通过合理选择碳纳米管的含量，合理控制烧结助剂及烧结温度，提高了基体材料的力学性能，降低了烧结温度，促进了材料致密化，控制了成本，实现了制备高性能、低成本、致密化的复合材料。本发明制得的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料的相对密度可达98.1％～99.8％，断裂韧性可达5.04MPa·m1/2～6.10MPa·m1/2，比硼化锆-碳化硅基体的相对密度(4.25MPa·m1/2)增加了19％～44％，弯曲强度可达504MPa～828MPa，比硼化锆-碳化硅基体(448MPa)的弯曲强度增加了13～85％，烧结温度可降至1800℃。
附图说明
图1是碳纳米管在分散剂中经超声分散后的扫描电镜图。图2是碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料的透射电镜形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数主要由63～75份的硼化锆、20份的碳化硅、5～15份的碳纳米管制成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数还包括0.01～2份的碳化硼。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数包括63.5～70份的硼化锆、20份的碳化硅和5.5～10份的碳纳米管制成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数包括70.5～74.5份的硼化锆、20份的碳化硅和10.5～14.5份的碳纳米管制成。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数包括75份的硼化锆、20份的碳化硅和5份的碳纳米管制成。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数包括70份的硼化锆、20份的碳化硅和10份的碳纳米管制成。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数包括65份的硼化锆、20份的碳化硅和15份的碳纳米管制成。
具体实施方式八：本实施方式中碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料的制备方法如下：一、按体积份数称取63～75份的硼化锆、20份的碳化硅、5～15份的碳纳米管，然后将碳纳米管分散在分散剂中，再将硼化锆和碳化硅加入到分散后的溶液中；二、在以无水乙醇为介质，球磨罐转速为180～200r/min的条件下，球磨分散步骤一得到的溶液6～12小时，得到混合浆料；三、将混合浆料在温度为20～80℃，转速为100r/min～200r/min的条件下烘干，然后研磨至粒径为60～300目，得到混合粉料；四、将混合粉料装入涂有脱模剂的石墨模具中，在N2保护、温度为1800℃～2000℃、压力为25MPa～35MPa的条件下热压烧结30～90分，得到碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其中步骤一中碳纳米管与分散剂的体积比为1∶50～150，分散剂是重量百分比浓度为3w％的十二烷磺酸基钠无水乙醇溶液。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤一中向分散后的溶液中按体积份数添加了0.01～2份的碳化硼。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤四中脱模剂为氮化硼。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤一中按体积份数称取63.5～70份的硼化锆、20份的碳化硅、5.5～10份的碳纳米管。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤一中按体积份数称取70.5～74.5份的硼化锆、20份的碳化硅、10.5～14.5份的碳纳米管。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式八不同的是碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料的制备方法如下：一、按体积份数称取75份的硼化锆、20份的碳化硅、5份的碳纳米管，将碳纳米管分散在分散剂中，再将硼化锆和碳化硅加入到分散后的溶液中；二、在以无水乙醇为介质，球磨罐转速为200r/min的条件下，球磨分散步骤一得到的溶液12小时，得到混合浆料；三、将步骤二得到的混合浆料在温度为60℃，转速为150r/min的条件下烘干，烘干后研磨至细度为60～300目，得到混合粉料；四、将步骤三得到的混合粉料装入涂有氮化硼脱模剂的石墨模具中，在N2保护、温度为2000℃、压力为30MPa的条件下热压烧结60分，得到碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其中步骤一中碳纳米管与分散剂的体积比为1∶100，分散剂由十二烷磺酸基钠和无水乙醇制成，十二烷磺酸基钠占分散剂的质量分数为3wt％。
本实施方式制备得到的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料相对密度为98.7％、断裂韧性5.37MPa·m1/2，比硼化锆-碳化硅基体提高了26％；弯曲强度526MPa，比硼化锆-碳化硅基体提高了17％。
本实施方式中的碳纳米管在分散剂中经超声分散后的扫描电镜图如图1所示，从图1可以看出，碳纳米管经在分散剂溶液中超声分散后取得了较好的分散效果。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式八不同的是碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料的制备方法如下：一、按体积份数称取70份的硼化锆、20份的碳化硅、10份的碳纳米管，将碳纳米管分散在分散剂中，再将硼化锆和碳化硅加入到分散后的溶液中；二、在以无水乙醇为介质，球磨罐转速为200r/min的条件下，球磨分散步骤一得到的溶液12小时，得到混合浆料；三、将步骤二得到的混合浆料在温度为60℃，转速为150r/min的条件下烘干，烘干后研磨至细度为60～300目，得到混合粉料；四、将步骤三得到的混合粉料装入涂有氮化硼脱模剂的石墨模具中，在N2保护、温度为2000℃、压力为30MPa的条件下热压烧结60分，得到碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其中步骤一中碳纳米管与分散剂的体积比为1∶100，分散剂由十二烷磺酸基钠和无水乙醇制成，十二烷磺酸基钠占分散剂的质量分数为3wt％。
本实施方式得到的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料相对密度为99.6％、断裂韧性6.10MPa·m1/2，比硼化锆-碳化硅基体提高44％；弯曲强度542MPa，比硼化锆-碳化硅基体提高了21％。
本实施方式中得到的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料的透射电镜照片如图2所示。从图2可以看出，碳纳米管引入材料后，部分填充在ZrB2和SiC晶体间晶界处，同时还发现，在ZrB2晶粒的内部也有碳纳米管的大量沉积。这样碳纳米管不仅可以使材料在烧结过程中的致密性提高，晶粒在烧结过程中的长大得到有效抑制；同时碳纳米管沉积在ZrB2晶粒内部还能减弱主晶界的作用，诱发穿晶断裂的发生，抑制断裂过程中的位错运动，提高复合材料的力学性能。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式八不同的是碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料的制备方法如下：一、按体积份数称取65份的硼化锆、20份的碳化硅、15份的碳纳米管，将碳纳米管分散在分散剂中，再将硼化锆和碳化硅加入到分散后的溶液中；二、在以无水乙醇为介质，球磨罐转速为200r/min的条件下，球磨分散步骤一得到的溶液12小时，得到混合浆料；三、将步骤二得到的混合浆料在温度为60℃，转速为150r/min的条件下烘干，烘干后研磨至细度为60～300目，得到混合粉料；四、将步骤三得到的混合粉料装入涂有氮化硼脱模剂的石墨模具中，在N2保护、温度为2000℃、压力为30MPa的条件下热压烧结60分，得到碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其中步骤一中碳纳米管与分散剂的体积比为1∶100，分散剂由十二烷磺酸基钠和无水乙醇制成，十二烷磺酸基钠占分散剂的质量分数为3wt％。
本实施方式得到的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料相对密度为98.1％、断裂韧性5.04MPa·m1/2，比硼化锆-碳化硅基体提高了19％；弯曲强度504MPa，比硼化锆-碳化硅基体提高了13％。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式八不同的是碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料的制备方法如下：一、按体积份数称取68份的硼化锆、20份的碳化硅、10份的碳纳米管和2份的碳化硼，将碳纳米管分散在分散剂中，再将硼化锆和碳化硅加入到分散后的溶液中；二、在以无水乙醇为介质，球磨罐转速为200r/min的条件下，球磨分散步骤一得到的溶液12小时，得到混合浆料；三、将步骤二得到的混合浆料在温度为60℃，转速为150r/min的条件下烘干，烘干后研磨至细度为60～300目，得到混合粉料；四、将步骤三得到的混合粉料装入涂有氮化硼脱模剂的石墨模具中，在N2保护、温度为1800℃、压力为30MPa的条件下热压烧结60分，得到碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其中步骤一中碳纳米管与分散剂的体积比为1∶100，分散剂由十二烷磺酸基钠和无水乙醇制成，十二烷磺酸基钠占分散剂的质量分数为3wt％。
本实施方式得到的碳纳米管化锆-碳化硅基复合材料相对密度为98.9％、断裂韧性5.65MPa·m1/2，比硼化锆-碳化硅基体提高了33％；弯曲强度628MPa，比硼化锆-碳化硅基体提高了40％。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式八不同的是碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料的制备方法如下：一、按体积份数称取68份的硼化锆、20份的碳化硅、10份的碳纳米管和2份的碳化硼，将碳纳米管分散在分散剂中，再将硼化锆和碳化硅加入到分散后的溶液中；二、在以无水乙醇为介质，球磨罐转速为200r/min的条件下，球磨分散步骤一得到的溶液12小时，得到混合浆料；三、将步骤二得到的混合浆料在温度为60℃，转速为150r/min的条件下烘干，烘干后研磨至细度为60～300目，得到混合粉料；四、将步骤三得到的混合粉料装入涂有氮化硼脱模剂的石墨模具中，在N2保护、温度为1900℃、压力为30MPa的条件下热压烧结60分，得到碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其中步骤一中碳纳米管与分散剂的体积比为1∶100，分散剂由十二烷磺酸基钠和无水乙醇制成，十二烷磺酸基钠占分散剂的质量分数为3wt％。
本实施方式得到的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料相对密度为99.8％、断裂韧性6.05MPa·m1/2，比硼化锆-碳化硅基体的相对密度提高42％；弯曲强度828MPa，比硼化锆-碳化硅基体的弯曲强度提高了85％。

Claims (10)

1、一种碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其特征在于碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数主要由63～75份的硼化锆、20份的碳化硅、5～15份的碳纳米管制成。
2、权利要求1所述的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其特征在于碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数还包括0.01～2份的碳化硼。
3、根据权利要求1所述的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其特征在于碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数包括63.5～70份的硼化锆、20份的碳化硅和5.5～10份的碳纳米管制成。
4、根据权利要求1所述的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其特征在于碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数包括70.5～74.5份的硼化锆、20份的碳化硅和10.5～14.5份的碳纳米管制成。
5、根据权利要求1所述的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其特征在于碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数包括75份的硼化锆、20份的碳化硅和5份的碳纳米管制成。
6、根据权利要求1所述的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其特征在于碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数包括70份的硼化锆、20份的碳化硅和10份的碳纳米管制成。
7、根据权利要求1所述的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其特征在于碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料按体积份数包括65份的硼化锆、20份的碳化硅和15份的碳纳米管制成。
8、制备权利要求1所述的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料的方法，其特征在于碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料制备方法的步骤如下：一、按体积份数称取63～75份的硼化锆、20份的碳化硅、5～15份的碳纳米管，然后将碳纳米管分散在分散剂中，再将硼化锆和碳化硅加入到分散后的溶液中；二、在以无水乙醇为介质，球磨罐转速为180～200r/min的条件下，球磨分散步骤一得到的溶液6～12小时，得到混合浆料；三、将混合浆料在温度为20～80℃，转速为100r/min～200r/min的条件下烘干，然后研磨至粒径为60～300目，得到混合粉料；四、将混合粉料装入涂有脱模剂的石墨模具中，在N2保护、温度为1800℃～2000℃、压力为25MPa～35MPa的条件下热压烧结30～90分，得到碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料，其中步骤一中碳纳米管与分散剂的体积比为1∶50～150，分散剂是重量百分比浓度为3w％的十二烷磺酸基钠无水乙醇溶液。
9、根据权利要求8所述的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中向分散后的溶液中按体积份数添加了0.01～2份的碳化硼。
10、根据权利要求8所述的碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中脱模剂为氮化硼。
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