CN101891480A - 硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents

硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法，它涉及一种复合材料的制备方法。本发明解决了现有硼化锆-碳化硅基复合材料易碎、低强度的问题。本方法如下：分别制ZrB2-20%volSiC粉和ZrB2-30%volSiC粉，再将ZrB2-20%volSiC粉和ZrB2-30%volSiC粉对称交替层叠于石墨模具内，制得的坯体然后将坯体预压，再在1900℃、30MPa的条件下保压60min，即得。本发明的硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料强度是硼化锆-碳化硅(ZrB2-20份SiC)基复合材料的1.57~2.36倍，断裂韧性与硼化锆-碳化硅(ZrB2-20份SiC)基复合材料相比可提高17%~46%。

Description

硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法。
背景技术
超高温陶瓷基复合材料所具有的高温强度、抗氧化和抗热冲击性能使得其能够胜任包括高超声速长时飞行、大气层再入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境，其使用对象包括飞行器鼻锥、翼前缘、发动机热端等各种关键部位或部件。能够胜任如此苛刻性能要求的材料主要集中在高熔点硼化物组成的多元复合超高温陶瓷材料体系，这些材料的熔点超过3000℃、有良好的热化学稳定性，高的导热、导电性，及抗氧化特性。在过去的几年中，已经得到公认，碳化硅的加入可以明显改善硼化锆陶瓷的力学性能和抗氧化性，国外许多研究都集中在多种硼化锆-碳化硅（ZrB2-20份SiC）基复合材料的制备中，但是这种材料的易碎（4.6MPa·m1/2）、低强度（300MPa~450 MPa）一直是制约该材料应用的重要原因。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有硼化锆-碳化硅基复合材料易碎、低强度的问题，提供了一种硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法。
本发明硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法如下：一、按体积份数将20份的α-SiC粉和80份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为70%~75%，然后在20~30℃进行恒温球磨10~15h小时，再在70~80℃、转速为30r/min~60r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为200~300目的ZrB2-20%volSiC粉；二、按体积份数将30份的α-SiC粉和70份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为70%~75%，然后在20~30℃进行恒温球磨10~15h小时，再在70~80℃、转速为30r/min~60r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为200~300目的ZrB2-30%volSiC粉；三、在石墨模具的表面涂覆一层脱模剂，然后将ZrB2-20%volSiC粉和ZrB2-30%volSiC粉对称交替层叠于石墨模具内，得到层数为17层的坯体，坯体的奇数层为压应力层，压应力层厚度为400μm，压应力层由ZrB2-30%volSiC粉形成，坯体的偶数层为拉应力层，拉应力层厚度为800μm，拉应力层由ZrB2-20%volSiC粉形成；四、将步骤三所得的坯体在预压力为8~10 MPa的条件下保压5min；五、将经过步骤四处理的坯体在1900℃、30MPa的条件下保压60min，即得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料；步骤三中所述的脱模剂为氮化硼。
本发明硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料中的层状结构增韧不像其他增韧化方法那样以牺牲部分强度来换取高韧性。从附图7可以看出，本发明制得的硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料断口仍是脆断性断口，并未改变陶瓷材料的本征属性。本发明的硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料强度可达到708 MPa，是硼化锆-碳化硅（ZrB2-20份SiC）基复合材料的1.57~2.36倍。
本发明硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的增韧也与传统上消除缺陷提高力学性能的方法不同，本发明利用ZrB2-20%volSiC粉和ZrB2-30%volSiC粉的热膨胀系数不同，在制备过程中将产生残余应力，致使ZrB2-20%volSiC粉层为拉应力层，而ZrB2-30%volSiC粉成为压应力层。当裂纹扩展到拉应力层时，裂纹尖端应力场与层内拉应力进行正的叠加，使裂纹扩展驱动力增加，导致裂纹扩展速率加快，这样裂纹很容易就穿过拉应力层；当裂纹由拉应力层扩展到压应力层时，裂纹尖端应力场便会受到层内压应力的影响，压应力与裂纹扩展驱动力进行负的叠加，从而有效的降低裂纹扩展驱动力，使得裂纹在压应力层的扩展远比在拉应力层困难。两种作用相互叠加，使裂纹发生偏转，延长了裂纹扩展的路径，增加了裂纹扩展的能量，继而达到增韧的效果。针对现有硼化锆-碳化硅基复合材料的易脆性（4.6MPa·m1/2）,本发明的硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料当裂纹从压应力层扩展时，断裂韧性为6.7 MPa·m1/2；当裂纹从拉应力层扩展，断裂韧性可达到5.4 MPa·m1/2。断裂韧性与硼化锆-碳化硅（ZrB2-20份SiC）基复合材料相比可提高17%~46%。此外，硼化锆-碳化硅（ZrB2-20份SiC）基复合材料由于在制备和加工过程中不可避免地产生了大量微裂纹缺陷，致使其强韧性降低，而本发明方法在叠层装模阶段，将压应力层（ZrB2-30%volSiC）铺设在最外层，起到抑制裂纹的产生与扩展的作用。
附图说明
图1是具体实施方式十二所得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料三点弯曲试样断面的SEM照片；图2是具体实施方式十二所得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料三点弯曲试样断面的SEM照片；图3是具体实施方式十二所得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的显微结构图；图4是具体实施方式十二所得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的显微结构图；图5是具体实施方式十二所得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料产生裂纹后裂纹的扩展路径照片；图6是普通陶瓷材料的断口形貌图；图7是具体实施方式十二所得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料端口的形貌图；图8是具体实施方式十三所得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料端口的形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法如下：一、按体积份数将20份的α-SiC粉和80份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为70%~75%，然后在20~30℃进行恒温球磨10~15h小时，再在70~80℃、转速为30r/min~60r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为200~300目的ZrB2-20%volSiC粉；二、按体积份数将30份的α-SiC粉和70份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为70%~75%，然后在20~30℃进行恒温球磨10~15h小时，再在70~80℃、转速为30r/min~60r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为200~300目的ZrB2-30%volSiC粉；三、在石墨模具的表面涂覆一层脱模剂，然后将ZrB2-20%volSiC粉和ZrB2-30%volSiC粉对称交替层叠于石墨模具内，得到层数为17层的坯体，坯体的奇数层为压应力层，压应力层厚度为400μm，压应力层由ZrB2-30%volSiC粉形成，坯体的偶数层为拉应力层，拉应力层厚度为800μm，拉应力层由ZrB2-20%volSiC粉形成；四、将步骤三所得的坯体在预压力为8~10 MPa的条件下保压5min；五、将经过步骤四处理的坯体在1900℃、30MPa的条件下保压60min，即得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料。
本实施方式中所用的ZrB2粉由哈尔滨工业大学复合材料与结构研究所制备，纯度大于99.5%，平均粒径为2μm。
本实施方式中所用α-SiC粉体为市售α-SiC粉体，纯度为98.5%，平均粒径为0.5μm。
本实施方式中所用无水乙醇(C2H50H) 为市售，纯度大于99.5%。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中所述的脱模剂为氮化硼。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为72%。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤一中在25℃进行恒温球磨12h小时。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中在75℃、转速为50r/min的条件下干燥。其它与具体实施方式至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤二中无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为72%。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中在25℃进行恒温球磨12h小时。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中在75℃、转速为50r/min的条件下干燥。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中在78℃、转速为40r/min的条件下干燥。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中在预压力为9MPa的条件下保压5min。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式中硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法如下：一、按体积份数将20份的α-SiC粉和80份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为70%，然后在20~30℃进行恒温球磨10h小时，再在70℃、转速为30r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为200目的ZrB2-20%volSiC粉；二、按体积份数将30份的α-SiC粉和70份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为70%，然后在20~30℃进行恒温球磨10h小时，再在70℃、转速为30r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为200目的ZrB2-30%volSiC粉；三、在石墨模具的表面涂覆一层脱模剂，然后将ZrB2-20%volSiC粉和ZrB2-30%volSiC粉对称交替层叠于石墨模具内，得到层数为17层的坯体，坯体的奇数层为压应力层，压应力层厚度为400μm，压应力层由ZrB2-30%volSiC粉形成，坯体的偶数层为拉应力层，拉应力层厚度为800μm，拉应力层由ZrB2-20%volSiC粉形成；四、将步骤三所得的坯体在预压力为8 MPa的条件下保压5min；五、将经过步骤四处理的坯体在1900℃、30MPa的条件下保压60min，即得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料。
具体实施方式十二：本实施方式中硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法如下：一、按体积份数将20份的α-SiC粉和80份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为75%，然后在30℃进行恒温球磨15h小时，再在80℃、转速为60r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为300目的ZrB2-20%volSiC粉；二、按体积份数将30份的α-SiC粉和70份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为75%，然后在30℃进行恒温球磨15h小时，再在80℃、转速为60r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为300目的ZrB2-30%volSiC粉；三、在石墨模具的表面涂覆一层脱模剂，然后将ZrB2-20%volSiC粉和ZrB2-30%volSiC粉对称交替层叠于石墨模具内，得到层数为17层的坯体，坯体的奇数层为压应力层，压应力层厚度为400μm，压应力层由ZrB2-30%volSiC粉形成，坯体的偶数层为拉应力层，拉应力层厚度为800μm，拉应力层由ZrB2-20%volSiC粉形成；四、将步骤三所得的坯体在预压力为10 MPa的条件下保压5min；五、将经过步骤四处理的坯体在1900℃、30MPa的条件下保压60min，即得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料。
由图1看出裂纹从拉应力层开始扩展，由图2看出裂纹从压应力层开始扩展。
由图7可知本实施方式制得的硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料断口仍是脆断性断口，并未改变陶瓷材料的本征属性。本实施方式制得的硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的强度可达到708 MPa，是硼化锆-碳化硅（ZrB2-20份SiC）基复合材料的1.57~2.36倍。
本实施方式利用ZrB2-20%volSiC粉和ZrB2-30%volSiC粉的热膨胀系数不同，在制备过程中将产生残余应力，致使ZrB2-20%volSiC粉层为拉应力层，而ZrB2-30%volSiC粉层成为压应力层。裂纹扩展到拉应力层时，裂纹尖端应力场与层内拉应力进行正的叠加，使裂纹扩展驱动力增加，导致裂纹扩展速率加快，这样裂纹很容易就穿过拉应力层；当裂纹由拉应力层扩展到压应力层时，裂纹尖端应力场便会受到层内压应力的影响，压应力与裂纹扩展驱动力进行负的叠加，从而有效的降低裂纹扩展驱动力，使得裂纹在压应力层的扩展远比在拉应力层困难。两种作用相互叠加，使裂纹发生偏转，延长了裂纹扩展的路径，增加了裂纹扩展的能量，继而达到增韧的效果。
本实施方式制得的硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料中当裂纹从压应力层扩展时，断裂韧性为6.7 MPa·m1/2；当裂纹从拉应力层扩展，断裂韧性可达到5.4 MPa·m1/2，断裂韧性与硼化锆-碳化硅（ZrB2-20份SiC）基复合材料相比可提高17%~46%。
具体实施方式十三：本实施方式中硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法如下：一、按体积份数将20份的α-SiC粉和80份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为73%，然后在25℃进行恒温球磨12h小时，再在75℃、转速为40r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为250目的ZrB2-20%volSiC粉；二、按体积份数将30份的α-SiC粉和70份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为73%，然后在25℃进行恒温球磨12h小时，再在75℃、转速为40r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为250目的ZrB2-30%volSiC粉；三、在石墨模具的表面涂覆一层脱模剂，然后将ZrB2-20%volSiC粉和ZrB2-30%volSiC粉对称交替层叠于石墨模具内，得到层数为17层的坯体，坯体的奇数层为压应力层，压应力层厚度为400μm，压应力层由ZrB2-30%volSiC粉形成，坯体的偶数层为拉应力层，拉应力层厚度为800μm，拉应力层由ZrB2-20%volSiC粉形成；四、将步骤三所得的坯体在预压力为10 MPa的条件下保压5min；五、将经过步骤四处理的坯体在1900℃、30MPa的条件下保压60min，即得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料。
具体实施方式十四：本实施方式中硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法如下：一、按体积份数将20份的α-SiC粉和80份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为72%，然后在22℃进行恒温球磨11h小时，再在78℃、转速为35r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为280目的ZrB2-20%volSiC粉；二、按体积份数将30份的α-SiC粉和70份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为72%，然后在22℃进行恒温球磨10~15h小时，再在78℃、转速为35r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为280目的ZrB2-30%volSiC粉；三、在石墨模具的表面涂覆一层脱模剂，然后将ZrB2-20%volSiC粉和ZrB2-30%volSiC粉对称交替层叠于石墨模具内，得到层数为17层的坯体，坯体的奇数层为压应力层，压应力层厚度为400μm，压应力层由ZrB2-30%volSiC粉形成，坯体的偶数层为拉应力层，拉应力层厚度为800μm，拉应力层由ZrB2-20%volSiC粉形成；四、将步骤三所得的坯体在预压力为8 MPa的条件下保压5min；五、将经过步骤四处理的坯体在1900℃、30MPa的条件下保压60min，即得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料。
具体实施方式十五：本实施方式中硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法如下：一、按体积份数将20份的α-SiC粉和80份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为74%，然后在29℃进行恒温球磨13h小时，再在79℃、转速为45r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为250目的ZrB2-20%volSiC粉；二、按体积份数将30份的α-SiC粉和70份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为74%，然后在29℃进行恒温球磨13h小时，再在79℃、转速为45r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为250目的ZrB2-30%volSiC粉；三、在石墨模具的表面涂覆一层脱模剂，然后将ZrB2-20%volSiC粉和ZrB2-30%volSiC粉对称交替层叠于石墨模具内，得到层数为17层的坯体，坯体的奇数层为压应力层，压应力层厚度为400μm，压应力层由ZrB2-30%volSiC粉形成，坯体的偶数层为拉应力层，拉应力层厚度为800μm，拉应力层由ZrB2-20%volSiC粉形成；四、将步骤三所得的坯体在预压力为9MPa的条件下保压5min；五、将经过步骤四处理的坯体在1900℃、30MPa的条件下保压60min，即得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料。
具体实施方式十六：本实施方式中硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法如下：一、按体积份数将20份的α-SiC粉和80份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为75%，然后在26℃进行恒温球磨11h小时，再在71℃、转速为35r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为200~300目的ZrB2-20%volSiC粉；二、按体积份数将30份的α-SiC粉和70份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为75%，然后在26℃进行恒温球磨11h小时，再在71℃、转速为30r/min~60r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为200~300目的ZrB2-30%volSiC粉；三、在石墨模具的表面涂覆一层脱模剂，然后将ZrB2-20%volSiC粉和ZrB2-30%volSiC粉对称交替层叠于石墨模具内，得到层数为17层的坯体，坯体的奇数层为压应力层，压应力层厚度为400μm，压应力层由ZrB2-30%volSiC粉形成，坯体的偶数层为拉应力层，拉应力层厚度为800μm，拉应力层由ZrB2-20%volSiC粉形成；四、将步骤三所得的坯体在预压力为8~10 MPa的条件下保压5min；五、将经过步骤四处理的坯体在1900℃、30MPa的条件下保压60min，即得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料。

Claims (10)

1.硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法如下：一、按体积份数将20份的α-SiC粉和80份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为70%~75%，然后在20~30℃进行恒温球磨10~15h小时，再在70~80℃、转速为30r/min~60r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为200~300目的ZrB2-20%volSiC粉；二、按体积份数将30份的α-SiC粉和70份的ZrB2粉混合，加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为70%~75%，然后在20~30℃进行恒温球磨10~15h小时，再在70~80℃、转速为30r/min~60r/min的条件下干燥，过筛，得到粒径为200~300目的ZrB2-30%volSiC粉；三、在石墨模具的表面涂覆一层脱模剂，然后将ZrB2-20%volSiC粉和ZrB2-30%volSiC粉对称交替层叠于石墨模具内，得到层数为17层的坯体，坯体的奇数层为压应力层，压应力层厚度为400μm，压应力层由ZrB2-30%volSiC粉形成，坯体的偶数层为拉应力层，拉应力层厚度为800μm，拉应力层由ZrB2-20%volSiC粉形成；四、将步骤三所得的坯体在预压力为8~10 MPa的条件下保压5min；五、将经过步骤四处理的坯体在1900℃、30MPa的条件下保压60min，即得硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的脱模剂为氮化硼。
3.根据权利要求1或2所述硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为72%。
4.根据权利要求3所述硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中在25℃进行恒温球磨12h小时。
5.根据权利要求1、2或4所述硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中在75℃、转速为50r/min的条件下干燥。
6.根据权利要求5所述硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中无水乙醇的加入量为α-SiC粉、ZrB2粉和无水乙醇总量的体积百分比为72%。
7.根据权利要求1、2、4或6所述硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中在25℃进行恒温球磨12h小时。
8.根据权利要求7所述硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中在75℃、转速为50r/min的条件下干燥。
9.根据权利要求7所述硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中在78℃、转速为40r/min的条件下干燥。
10.根据权利要求1、2、4、6或8所述硼化锆-碳化硅基层状超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中在预压力为9MPa的条件下保压5min。
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